JP4106439B2 - 表面電位分布測定方法及び装置 - Google Patents
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Description
これを用いると、原理的にはSTMの電流・電圧特性測定結果から表面電位分布を逆算できるはずであるが、実際にはこの逆問題を解く方法は知られておらず、STMを用いて表面電位を定量的に計測することは不可能であった。
そのため、特許文献2(特開2001-324439)では、走査トンネル顕微鏡の探針を電流・電圧特性測定の度ごとに、いったん試料表面に接触させ、接触点を原点として試料表面から一定距離に探針を固定し、そこで電流-電圧特性を測定する方法を提案している。
しかし、この方法は極めて煩雑で長時間を要するだけでなく、実際には探針と試料表面の接触の瞬間を検出するのは容易ではなく、実行不可能であるという欠点があった。
この問題を回避するため、特許文献2では、予め様々な不純物濃度分布に対して電流電圧特性を測定した参照テーブルを用意し、これと未知試料の測定結果を比較して、局所的な不純物濃度を推定する方法が記載されている。
また、電子デバイスの動作領域には、空乏領域などキャリア濃度が低いために、電気抵抗の高い領域が存在する。このような高抵抗部分は、p-n接合の部分に発生するので、表面電位分布の測定がもっとも必要とされる部分であるにもかかわらず、電気抵抗が高く、STM探針からのトンネル電流が流れにくいために、正常に測定できないという欠点もあった。
基板表面に付着させたマーカ分子の分子準位のエネルギー位置を、STMを用いて検出することにより、基板表面の局所的な表面電位の定量的な測定を可能にする。この時、付着させたマーカ分子に導電性があるものを用いると、半導体中の空乏領域などの高抵抗領域でもSTM測定が可能になる。
必要な導電性は、nAレベルのトンネル電流を流せるだけでよく、金属的な高い導電性は必要ではない。
また、STM探針と半導体基板の間に、常に順方向のバイアス電圧を印加した状態でマーカ分子準位を測定することにより、試料表面に空乏層が広がることを防止し、印加した電圧の大部分が、探針と試料表面間に加わるようにできる。このため、探針試料間距離に、測定結果は依存しない。
また、空乏層が試料内部に広がらないので、STM本来の高い空間分解能も損なわれない。
図1は、本発明の原理を示す説明図である。第2図は、この構成に基づいて、半導体の表面にマーカ分子を付着させた試料を、STM測定する際のエネルギー状態を表す。
図1のように、半導体などの固体基板6の表面に、例えばC60などのマーカ分子5を付着させると、マーカ分子5の分子軌道のエネルギー準位は、基板6のフェルミ準位に対して、一定の位置に位置する。なお、図1において、符号4は探針、符号7は極薄酸化膜、符号Aは電流計、符号Vはバイアス電圧をそれぞれ示す。
この時、試料表面に絶縁膜を設け、その上にマーカ分子を付着させると、絶縁膜が基板の表面電子状態を除去して表面電位がマーカ分子軌道のエネルギー準位に及ぶようにする効果があるばかりでなく、マーカ分子軌道が基板の表面状態と混合してエネルギー準位が変動するのを防止する効果が得られる。
適当な大きさのバイアス電圧Vを印加したときにのみ、図2のように探針4のフェルミ準位がマーカ分子5の分子軌道のエネルギー準位と一致し、マーカ分子の分子軌道を通じて共鳴トンネル電流が流れるため、トンネル電流が増大する。符号7は基板6上に形成した極薄酸化膜である。
この共鳴トンネル電流が流れるバイアス電圧の値を検出することで、マーカ分子の分子軌道のエネルギー準位が測定でき、基板6表面の表面電位が測定できる。
上記の測定には、適当なエネルギー準位を持つマーカ分子が必要である。マーカ分子の占有準位と非占有準位の間のエネルギーギャップが大きすぎても小さすぎても、測定が困難になる。被測定基板6がSiの時には、フラーレンC60などが適当である。
種々の濃度にボロンを添加したSiの(100)方位の基板を洗浄し、超高真空装置に導入して1200°Cに1分間加熱することで清浄で平坦な表面を作製した。これを圧力10-5 Torr程度の酸素ガスに暴露し、表面を酸化して厚さ0.3 nmの酸化膜を形成した。
この上に、マーカ分子として、フラーレンC60を極薄く蒸着した後、150〜170°Cに加熱して余分なフラーレンを昇華して除去し、酸化膜上に単分子の厚さのフラーレン膜を形成した。この試料に対し、(111)方位のタングステンを探針に用いて、STM測定を行った。
図3(b)は、測定バイアス電圧に、振幅30 mV、周波数 30 kHzの交流電圧を重畳させて測定した結果で、マーカ分子の分子軌道に起因する共鳴トンネルピークが明瞭に現れている。この測定結果から容易に共鳴トンネルのピーク位置を計測できる。
この図4のように、基板の不純物濃度が異なると、ピークの位置が変化する。
これは、キャリア濃度が変化すると基板のフェルミレベルが変化し、これによって探針と試料表面の間の電位差が変化することに基づく。
この図6の横軸は、STMによる電流電圧特性測定に先立って、探針位置を試料表面から適当な距離に固定した状態でのトンネルコンダクタンスの値である。
縦軸は、共鳴トンネル電流のピーク位置で、トンネルコンダクタンスが変わってもほとんど変化しない。この結果は、本発明の方法で、探針/試料表面距離に依存せずに、安定して定量的な測定が行えることを示している。
本発明の方法で実際に不純物濃度分布が測定できることを実証するために、次の測定を行った。ボロン濃度1017/cm3の(100)Siウェーハに、30 keVのヒ素イオンを注入し、縞状のn型領域を形成した。
注入量は、1×1015/cm2で、注入後に窒素ガス中で800°C、30分の熱処理を行って注入イオンを活性化させた。
その後、HF:HCl=1:19の溶液で基板表面を洗浄し、超高真空装置に導入して圧力10-5 Torr程度の酸素ガスに490°Cで10分間暴露し、表面を酸化して厚さ0.3 nmの酸化膜を形成した。
図7は、マーカ分子を付着させる前のSTM像である。イオン注入で作製した縞状のn型領域が明瞭に見えるが、p型の領域には空乏層が広がっているため、極めて暗いコントラストになっている。
即ち、この部分では、探針を試料表面に異常に接近させないとトンネル電流が流れない状況になっていて、正常なSTM測定が行えない。
なお、n型の縞状領域の端に見える黒線は、イオン注入プロセスで形成された、深さ1nm程度の溝で、実際に試料表面が窪んでいることによるもので、試料の抵抗変化に起因するものではない。
この場合は、位置によって不純物濃度が異なるために、表面電位が変化していることに基づく。
この結果をまとめたのが、図10で、ヒ素イオンを注入した縞状領域の端からの距離が変わると、マーカ分子の、分子軌道の共鳴トンネル電流のピーク位置が変化することを表している。図10において、横軸はヒ素イオン注入領域端からの距離である。
これによって不純物濃度の分布が測定できることを示している。
また、原理的に測定対象はSiである必要はなく、LSI以外にも、高い空間分解能で表面電位分布の計測を必要とする分野に、広く用いることができる。
2 マーカ分子の分子軌道のエネルギー準位
3 絶縁膜
4 探針
5 マーカ分子
6 基板
7 極薄酸化膜
A 電流計
φM 探針のフェルミ準位
V バイアス電圧
Ef 試料のフェルミ準位
Claims (12)
- 被測定試料表面上にマーカとなる分子を付着させ、その分子軌道のエネルギー準位を走査型トンネル顕微鏡で検出することを特徴とする表面電位分布測定方法。
- 被測定試料表面上に、絶縁膜を介してマーカ分子を付着させることを特徴とする請求項1記載の表面電位分布測定方法。
- 被測定試料が半導体であることを特徴とする請求項1又は2記載の表面電位分布測定方法。
- 半導体がSiよりなることを特徴とする請求項3記載の表面電位分布測定方法。
- 絶縁膜がSi表面を酸化した膜であることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の表面電位分布測定方法。
- マーカ分子がフラーレンC60であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の表面電位分布測定方法。
- 分子軌道のエネルギー準位を走査型トンネル顕微鏡で電流電圧特性を測定して検出することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の表面電位分布測定方法。
- マーカとなる分子を蒸着により付着させることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の表面電位分布測定方法。
- 走査型トンネル顕微鏡の測定バイアス電圧に交流電圧を重畳させ、交流電圧に比例した電流成分を検出することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の表面電位分布測定方法。
- マーカ分子の付着装置及び走査型トンネル顕微鏡からなり、被測定試料表面上にマーカとなる分子を付着させ、その分子軌道のエネルギー準位を、前記走査型トンネル顕微鏡で電流電圧特性を測定して検出する装置を備えていることを特徴とする表面電位分布測定装置。
- マーカとなる分子を付着させる蒸着装置を備えていることを特徴とする請求項10記載の表面電位分布測定装置。
- 走査型トンネル顕微鏡の測定バイアス電圧に、交流電圧を重畳させ、前期の交流電圧に比例した電流成分を検出する装置を備えることを特徴とする請求項10又は11記載の表面電位分布測定装置。
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