CN107401980A - 一种测量热镀镀层微区厚度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量热镀镀层微区厚度的方法，对热镀镀层钢板进行取样，将样品的一部分进行密封，另一部分自然裸露；配制热镀镀层对应的侵蚀溶液并加入缓蚀剂；将样品的裸露部分置于侵蚀溶液中，待热镀镀层与溶液反应完全结束，将样品取出，去除表面密封部分，置于清洗溶液中清洗；将清洗后的样品放在激光共聚焦显微镜的载物台上，在可见光模式下对镀层和腐蚀后裸板的边界线进行聚焦；在激光模式下对镀层和腐蚀后裸板边界区域进行逐层扫描，得到二维形貌；将二维形貌切换为三维形貌；进入激光共聚焦的三维测量模式，选取测量点进行热镀层微区厚度测量。本发明克服了现有测量方法的不足，操作简易，提高了测量效率，测量精度高。

Description

一种测量热镀镀层微区厚度的方法

技术领域

本发明属于测量技术领域，特别涉及一种测量热镀镀层微区厚度的方法。

背景技术

热镀层已被广泛应用于家电、汽车、建筑等领域，目前常用热镀层为热镀锌层、热镀铝层、热镀铝锌镀层及近几年兴起的锌铝镁热镀层。

热镀层厚度的控制很大程度上影响着材料的使用性能，特别在耐蚀性和耐磨性等方面，热镀层的薄厚直接影响材料的使用寿命。在各种工艺参数下得到的热镀层厚度，需要通过一定的检测手段进行测量来确定工艺控制下的层厚是否达到要求，因此镀层厚度测量的准确程度至关重要。目前关于热镀层厚度精确测量的文献和专利较少。

对于热镀镀层来说，厚度测量方法主要包括在线X射线检测、实验室化学法测量，这主要是针对宏观的测量方法。

一般情况下，热浸镀层在镀层与基板之间存在合金层，主要为含铁的金属间化合物，如Fe-Al相、Fe-Zn相等，当合金层的Fe含量较高时易使X射线出现误判，因此X射线法测量的镀层厚度往往忽略了一小部分镀层合金层的厚度，实际生产中主要表现为当镀层较薄时，即合金层所含比重较大时，X射线测得的镀层厚度与扫描电镜下观察的厚度值相差较大。专利CN 102235851 A针对热浸镀层设计了镀层测量设备和方法，但仍无法有效包含合金层的厚度。

化学法即将镀层退镀后采用失重方法测量局部区域的镀层质量，但无法准确给出镀层厚度沿板宽的分布，也较难判定板带正反两面的镀层均匀性，专利CN101936830 A即为一种类似化学法的测厚方法，但无法给出局部微区的镀层厚度。

目前对于大多数涂镀层，如彩涂镀层、PVD、CVD等镀层，扫描电镜法和光镜法是较为常用的厚度测量方法，即将镀层钢板制成截面样品并研磨抛光腐蚀后在扫描电镜下观察镀层厚度，该方法首要的问题是能否保证样品截面垂直于样品台面，并在研磨和抛光过程中保证镀层的完整性，此外如要考察镀层均匀性问题时，需大量制样并对每个样品进行扫描分析，工作量较大，耗时较长。专利CN 201876248 U设计了涂层厚度测量的装置，但主要针对防腐有机涂层的测量，并未能考虑到热浸镀层及其合金层。

机械钻孔法在彩涂涂层厚度测量中应用较为广泛，该方法主要配合普通光镜进行直线测量，再除以圆锥角度一半的正切值。普通光镜只能测量钻孔内涂层的两点距离，而钻孔边缘往往会因为机械应力等原因，造成边缘隆起，测量准确度存在异议，此外，圆锥钻头在长期使用过程中，锥面难免会有磨损，使实际的锥度或多或少的发生改变，对结果的准确性造成影响。

发明内容

为克服当前对热镀镀层厚度测量方法上的不足和测量精度的缺陷，本发明的目的在于提供一种测量热镀镀层微区厚度的方法，采用对应的化学试剂，侵蚀掉钢板表面的部分热镀层，在激光共聚焦显微镜下利用三维成像功能对镀层进行微区的厚度测量。

一种测量热镀镀层微区厚度的方法，具体操作步骤如下：

1)对热镀镀层钢板进行取样，将样品的一部分进行密封，另一部分自然裸露；

2)配制热镀镀层对应的侵蚀溶液，并加入缓蚀剂以保护钢基板不被侵蚀；

3)将样品的裸露部分置于步骤2)中的溶液中，待热镀镀层与溶液反应完全结束，将样品取出，去除表面密封部分，置于清洗溶液中清洗；

4)将清洗后的样品放在激光共聚焦显微镜的载物台上，在可见光模式下对镀层和腐蚀后裸板的边界线进行聚焦，使图像清晰地出现在图像显示区域里；

5)将可见光模式切换为激光模式，在激光模式下对镀层和腐蚀后裸板的边界区域进行逐层扫描，得到边界区域的二维实物形貌；

6)对二维形貌进行滤波处理和噪音消除处理，将二维形貌切换为三维形貌，得到镀层和腐蚀后裸板边界区域的三维实物形貌；

7)进入激光共聚焦的三维测量模式，选取测量点进行热镀层微区厚度测量：分别选取边界线附近的镀层表面和腐蚀后裸板表面的测量点，测量两点之间的高度差，即为待测热镀层的微区厚度。

8)重复4)～7)步骤测量下一个微区厚度。

所述步骤1)中的密封是采用密封胶带缠绕进行的密封。

所述步骤7)中两测量点的选取应远离镀层和腐蚀后裸板的边界线(确保在图像显示区域内的前提下)，以免边界腐蚀不完全造成测量误差。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

本发明采用与热镀镀层对应的化学试剂侵蚀掉钢板表面的部分镀层，且不会腐蚀钢基板，利用激光共聚焦的三维成像功能对镀层表面和基板表面进行成像，并测量两表面之间的高度差，从而精确测量热镀镀层的微区厚度，本发明可通过各微区厚度来考察热镀镀层的厚度均匀性，操作简易，提高了测量效率，且测量精度较高。

附图说明

图1热镀镀层微区厚度测量样品截面示意图；

图2热镀锌层微区厚度测量热镀锌样品表面宏观形貌；

图3热镀锌待测样品二维共聚焦实物形貌；

图4热镀锌待测样品三维共聚焦实物形貌；

图5热镀锌层待测样品的二维截面轮廓曲线。

具体实施方式

实施例：本实施例以热镀锌层为例，该方法也可用于热镀铝锌镀层、热镀锌铝镁镀层等。

1)将热镀锌层钢板剪切成20mm*50mm的长方形样品，将样品的一部分用密封胶带缠好密封(也可采用树脂材料包裹部分镀层，确保密封部分的镀层不被侵蚀溶液侵蚀)，另一半自然裸露；

2)配制热镀锌层对应的侵蚀溶液，优级纯盐酸与蒸馏水按1:1配制300ml，并加入缓蚀剂六次甲基四胺10g以保护钢基板不被侵蚀；

3)将样品的裸露部分放置于步骤2)中的溶液中，待锌层与溶液反应完全结束，将样品取出，去除表面密封胶带，放置于酒精溶液中清洗，得到待测的热镀锌层钢板样品，包括基板1、镀层区2、腐蚀后裸板区3、合金层4、镀层区和腐蚀后裸板的边界区域5、镀层厚度h，参见图1截面示意图，图2实物表面宏观形貌；

4)将清洗后的样品放在激光共聚焦显微镜的载物台上，在可见光模式下对锌层和腐蚀后裸板的边界线进行聚焦，使图像清晰地出现在图像显示区域里；

5)将可见光模式切换为激光模式，在激光模式下对锌层和腐蚀后裸板的边界区域进行逐层扫描，得到边界区域的二维实物形貌图，包括镀层区、腐蚀后裸板区，如图3所示；

6)对二维形貌图进行滤波处理和噪音消除处理，将二维形貌图切换为三维形貌，得到锌层和腐蚀后裸板边界区域的三维实物形貌，如图4所示；

7)进入激光共聚焦的三维测量模式，选取锌层和腐蚀后裸板边界线附近的两测量点，并测量两点之间的高度差，即锌层的微区Ⅰ厚度，由轮廓可见厚度约为14.9um，如图5所示。

8)重复4)～7)步骤测量下一个微区Ⅱ、Ⅲ的厚度。

Claims (3)

1.一种测量热镀镀层微区厚度的方法，其特征在于操作步骤如下：

1)对热镀镀层钢板进行取样，将样品的一部分进行密封，另一部分自然裸露；

2)配制热镀镀层对应的侵蚀溶液，并加入缓蚀剂以保护钢基板不被侵蚀；

3)将样品的裸露部分置于步骤2)中的溶液中，待热镀镀层与溶液反应完全结束，将样品取出，去除表面密封部分，置于清洗溶液中清洗；

4)将清洗后的样品放在激光共聚焦显微镜的载物台上，在可见光模式下对镀层和腐蚀后裸板的边界线进行聚焦；

5)将可见光模式切换为激光模式，在激光模式下对镀层和腐蚀后裸板的边界区域进行逐层扫描，得到边界区域的二维实物形貌；

6)对二维形貌进行滤波处理和噪音消除处理，将二维形貌切换为三维形貌，得到镀层和腐蚀后裸板边界区域的三维实物形貌；

7)进入激光共聚焦的三维测量模式，选取测量点进行热镀层微区厚度测量：分别选取边界线附近的镀层表面和腐蚀后裸板表面的测量点，测量两点之间的高度差，即为待测热镀层的微区厚度；

8)重复4)～7)步骤测量下一个微区厚度。

2.根据权利要求1所述的一种测量热镀镀层微区厚度的方法，其特征在于所述步骤1)中的密封是采用密封胶带缠绕进行的密封。

3.根据权利要求1所述的一种测量热镀镀层微区厚度的方法，其特征在于所述步骤7)中两测量点的选取应远离镀层和腐蚀后裸板的边界线。