CN109813612A - 一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，将弯曲加载中未失效试样，经表面除锈处理后采用激光共聚焦显微镜进行试样表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量，通过试样拉应力侧表面的腐蚀坑深度来评价油井管材料的抗应力腐蚀性能。本发明通过腐蚀形貌观察和测量腐蚀坑的深度来评价油井管的抗应力腐蚀敏感性强弱，不增加额外试验的基础上，对弯曲加载未失效试样进行可量化的评级，进而对油井管材料在特定工况环境中的耐蚀性进行评价，指导选材和设备维护。

Description

一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法

技术领域

本发明提供的是一种油井管抗应力腐蚀性能的测试方法，具体地说是一种通过弯曲加载试样和测量试样表面的腐蚀坑深度来评价油井管的抗应力腐蚀能力，属于腐蚀性能检测领域。

背景技术

在石油工业用钢的总量中，油井管用钢占40％以上。近年来，随着超深、超高温、超高腐蚀苛刻环境油气井的勘探开发，油气井工况环境普遍具有“高温、高压、高CO₂、高H₂S、高Cl^-、高矿化度”的特点，这些复杂苛刻的工况条件加之特殊的作业工艺导致油井管发生应力腐蚀失效，严重影响了油气田正常生产运营。

应力腐蚀开裂(Stress Corrosion Cracking—SCC)是指受拉伸应力作用的金属材料在某些特定的介质中，由于腐蚀介质和应力的协同作用而产生滞后开裂，或滞后断裂的现象。相比其它形式的腐蚀破坏，应力腐蚀开裂裂纹扩展速度快、断裂具有突发性，危险系数最高。

针对上述情况，需要对油井管抗应力腐蚀开裂性能进行检测评价，尤其是拉伸载荷的应力腐蚀开裂试验。NACE Standard TM0177-2005《H₂S环境中金属抗硫化物应力腐蚀开裂和应力腐蚀开裂的室内试验》和GB/T4157-2006《金属在硫化氢环境中抗特殊形式环境开裂实验室试验》中均对标准拉伸试验进行规定，包括标准拉伸试验、标准弯曲梁试验、标准C型环试验和标准双悬臂梁试验(DCB)四种常见方法。其中，拉伸、弯曲梁和C型环试验能直接评价油井管的耐硫化氢腐蚀性能，但都存在试验条件苛刻、试样加工精度要求高、且试验结果仅能给出失效与不失效信息，无法量化评价耐硫化氢腐蚀性能。而标准双悬臂梁试验，提供了测量金属材料抗EC扩展能力，K_ISSC用于SSC，K_IEC用于更普通情况下的EC，根据断裂机制试验的裂纹止裂类型，表现为临界应力强度因子，此方法可量化裂纹扩展抗力的直接等级，但是模型设计和理论计算复杂，对操作人员素质要求高，现场试验困难，无法实现。

ASTM G39-99标准中的四点弯曲试验是评价油井管抗应力腐蚀性能的常规方法，采用A法标准溶液，设备简单，对操作人员要求不高，仅用10倍放大来观察试样表面是否存在裂纹，试验结果仅给出失效与不失效信息，对于没有失效的试样，无法评价试样抗应力腐蚀的性能等级，需要结合其它试验结果来综合评价，例如慢应变速率拉伸试验(SSRT)，需要重新加工测试试样，加入标准溶液后，在慢应变速率拉伸试验机上以缓慢而恒定的应变速率对试样进行拉伸直至其断裂，通过拉伸性能数据进行应力腐蚀开裂敏感性评价，应力腐蚀敏感性指数定义为：＝(Ψ0-Ψ1)/Ψ0，其中Ψ0为在空气中的断面收缩率、屈服强度或者延伸率，Ψ1为在介质中的断面收缩率、屈服强度或者延伸率。采用附加试验完成了对未失效试样的抗应力腐蚀性能评价，延长了试验周期或者需要购买新设备，成本要求高。

发明内容

本发明目的是提供一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，将弯曲加载试验中未失效试样做进一步分析，不需要增加额外的试验，通过后续的表面形貌观察和拉应力侧表面的腐蚀坑深度测量来进一步评价油井管的应力腐蚀敏感性，可量化评价油井管的耐硫化氢腐蚀性能。

一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，其特征在于：将弯曲加载试验中未失效试样，经表面除锈处理后采用激光共聚焦显微镜进行试样表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量，通过试样拉应力侧表面的腐蚀坑深度来评价油井管材料的抗应力腐蚀性能，具体内容如下：

1)将试样放在载物台上，旋转载物台使得待测试样的长度方向平行于X轴，宽度方向平行于Y轴；

2)切换为激光扫描成像模式，对试样表面的待测区域进行逐层扫描，获得二维形貌图，然后转换形成三维立体形貌图；

3)切换为激光共聚焦三维测量模式，在平行于X轴方向上，选取典型区域进行截取，获得截面轮廓形貌图和截面轮廓曲线，轮廓曲线形状代表截面位置的试样表面形貌，选取轮廓曲线上相临近的最高点和最低点，测得的高度差即为腐蚀坑的深度，通过测量腐蚀坑的深度评价油井管材料的抗应力腐蚀性能。

所述弯曲加载试验是将试样表面进行预处理，按照名义屈服强度50％～90％的比例进行弯曲加载，然后将夹具和试样整体放入盛有试验溶液的密闭储罐中腐蚀。

所述弯曲加载是采用四点弯曲加载方式，保证内支点间试样凸起表面部分产生均匀的纵向拉应力，从内支点到外支点，应力线性降低为零，试样表面受力均匀。

所述激光共聚焦显微镜放大倍数为300-500，保证观察区域具有代表性。

本发明的有益效果：对油井管材料进行服役环境或者模拟实际环境中的抗应力腐蚀性能测试，通过腐蚀形貌观察和测量腐蚀坑的深度来评价油井管的抗应力腐蚀敏感性强弱，不增加额外试验的基础上，对弯曲加载未失效试样进行可量化的评级，进而对油井管材料在特定工况环境中的耐蚀性进行评价，指导选材和设备维护。

附图说明

图1为实施例1试样表面的三维共聚焦形貌图片；

图2为实施例2试样表面的三维共聚焦形貌图片；

图3为实施例3试样表面的三维共聚焦形貌图片；

图4为实施例4试样表面的三维共聚焦形貌图片；

图5为试样表面的二维共聚焦形貌图片；

图6为三维截面轮廓形貌图和二维截面轮廓曲线图片。

具体实施方式

实施例1

试验所用的试样为A、B、C三种油井管，所述的三种油井管分别为三种不同的油井管(例如：材质不同或轧制、热处理等工艺不同的油井管，以下实施例此处的解释相同)。每种油井管三个平行试样，试验方法由a试样加工、b表面处理、c弯曲加载试验和d试样表面的形貌观察和腐蚀坑深度的计算所组成。

a步骤中试样的加工成尺寸为115mm*15mm*5mm，表面光洁度0.3μm；

b步骤中表面处理试验采用丙酮清洗两遍，再用无水乙醇清洗一遍，用于清除掉试样表面的残留物和油脂；

c步骤中弯曲加载试验采用四点弯曲加载方式，根据油井管的名义屈服强度的50％来加载，加载完毕后，试样和夹具整体放入密闭储罐中进行抗应力腐蚀试验，试样溶液为油田的实际井液，试验周期720h未断裂，试验结束后，按照标准GB/T-19292.4，钢铁试样去除腐蚀产物的方法来进行表面锈层处理，除锈后试样放置干燥器24h；

d步骤中表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量所采用的是激光共聚焦显微镜，首先将试样放在载物台上，旋转载物台使得待测试样的长度方向平行于X轴，宽度方向平行于Y轴，在光学显微镜模式下，放大倍数为400，对试样表面的待测区域聚焦、调节对比度和亮度；然后切换为激光扫描成像模式，对试样表面的待测区域进行逐层扫描，获得二维形貌图(参见图5)，再转换形成三维立体形貌图，如图1所示，每个钢种的试样表面选取五个待测区域，分别获得截面轮廓形貌图和截面轮廓曲线，选取轮廓曲线上相临近的最高点和最低点，测得的高度差即为腐蚀坑的深度，腐蚀坑深度值取截面处整个轮廓曲线上高度差的最大值(参见图6)，试验结果如表1，分析结果可以看出：抗应力腐蚀性能从高到低的顺序为；A>B>C。

表1试样表面的腐蚀坑深度

实施例2

试验所用的试样为A、B、C三种油井管，每种油井管三个平行试样，试验方法由a试样加工、b表面处理、c弯曲加载试验和d试样表面的形貌观察和腐蚀坑深度的计算所组成。

a步骤中试样的加工成尺寸为115mm*15mm*5mm，表面光洁度0.3μm；

b步骤中表面处理试验采用丙酮清洗两遍，再用无水乙醇清洗一遍，用于清除掉试样表面的残留物和油脂；

c步骤中弯曲加载试验采用四点弯曲加载方式，根据油井管的名义屈服强度的90％来加载，加载完毕后，试样和夹具整体放入密闭储罐中进行抗应力腐蚀试验，试样溶液为油田实际井液，试验周期720h未断裂，试验结束后，按照标准GB/T-19292.4，钢铁试样去除腐蚀产物的方法来进行表面锈层处理，除锈后试样放置干燥器24h；

d步骤中表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量所采用的是激光共聚焦显微镜，首先将试样放在载物台上，旋转载物台使得待测试样的长度方向平行于X轴，宽度方向平行于Y轴，在光学显微镜模式下，放大倍数为400，对试样表面的待测区域聚焦、调节对比度和亮度；然后切换为激光扫描成像模式，对试样表面的待测区域进行逐层扫描，获得二维形貌图(参见图5)，再转换形成三维立体形貌图，如图2所示，每个钢种的试样表面选取五个待测区域，分别获得截面轮廓形貌图和截面轮廓曲线，选取轮廓曲线上相临近的最高点和最低点，测得的高度差即为腐蚀坑的深度，腐蚀坑深度值取截面处整个轮廓曲线上高度差的最大值(参见图6)，试验结果如表2，分析结果可以看出：抗应力腐蚀性能从高到低的顺序为；A>B>C。

表2试样表面的腐蚀坑深度

实施例3

试验所用的试样为A、B、C三种油井管，每种油井管三个平行试样，试验方法由a试样加工、b表面处理、c弯曲加载试验和d试样表面的形貌观察和腐蚀坑深度的计算所组成。

a步骤中试样的加工成尺寸为115mm*15mm*5mm，表面光洁度0.3μm；

b步骤中表面处理试验采用丙酮清洗两遍，再用无水乙醇清洗一遍，用于清除掉试样表面的残留物和油脂；

c步骤中弯曲加载试验采用四点弯曲加载方式，根据油井管的名义屈服强度的80％来加载，加载完毕后，试样和夹具整体放入密闭储罐中进行抗应力腐蚀试验，试样溶液为饱和硫化氢A溶液(nace标准)，试验周期720h未断裂，试验结束后，按照标准GB/T-19292.4，钢铁试样去除腐蚀产物的方法来进行表面锈层处理，除锈后试样放置干燥器24h；

d步骤中表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量所采用的是激光共聚焦显微镜，首先将试样放在载物台上，旋转载物台使得待测试样的长度方向平行于X轴，宽度方向平行于Y轴，在光学显微镜模式下，放大倍数为400，对试样表面的待测区域聚焦、调节对比度和亮度；然后切换为激光扫描成像模式，对试样表面的待测区域进行逐层扫描，获得二维形貌图(参见图5)，再转换形成三维立体形貌图，如图3所示，每个钢种的试样表面选取五个待测区域，分别获得截面轮廓形貌图和截面轮廓曲线，选取轮廓曲线上相临近的最高点和最低点，测得的高度差即为腐蚀坑的深度，腐蚀坑深度值取截面处整个轮廓曲线上高度差的最大值(参见图6)，试验结果如表3，分析结果可以看出：抗应力腐蚀性能从高到低的顺序为：A>B>C。

表3试样表面的腐蚀坑深度

实施例4

试验所用的试样为A、B、C三种油井管，每种油井管三个平行试样，试验方法由a试样加工、b表面处理、c弯曲加载试验和d试样表面的形貌观察和腐蚀坑深度的计算所组成。

a步骤中试样的加工成尺寸为115mm*15mm*5mm，表面光洁度0.3μm；

b步骤中表面处理试验采用丙酮清洗两遍，再用无水乙醇清洗一遍，用于清除掉试样表面的残留物和油脂；

c步骤中弯曲加载试验采用四点弯曲加载方式，根据油井管的名义屈服强度的90％来加载，加载完毕后，试样和夹具整体放入密闭储罐中进行抗应力腐蚀试验，试样溶液为饱和硫化氢A溶液(nace标准)，试验周期720h未断裂，试验结束后，按照标准GB/T-19292.4，钢铁试样去除腐蚀产物的方法来进行表面锈层处理，除锈后试样放置干燥器24h；

d步骤中表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量所采用的是激光共聚焦显微镜，首先将试样放在载物台上，旋转载物台使得待测试样的长度方向平行于X轴，宽度方向平行于Y轴，在光学显微镜模式下，放大倍数为400，对试样表面的待测区域聚焦、调节对比度和亮度；然后切换为激光扫描成像模式，对试样表面的待测区域进行逐层扫描，获得二维形貌图(参见图5)，再转换形成三维立体形貌图，如图4所示，每个钢种的试样表面选取五个待测区域，分别获得截面轮廓形貌图和截面轮廓曲线，选取轮廓曲线上相临近的最高点和最低点，测得的高度差即为腐蚀坑的深度，腐蚀坑深度值取截面处整个轮廓曲线上高度差的最大值(参见图6)，试验结果如表4，分析结果可以看出：抗应力腐蚀性能从高到低的顺序为；A>B>C。

表4试样表面的腐蚀坑深度

综合上述不同实施例结果可知：不同的实验条件下，A、B、C三种油井管的抗应力腐蚀性能从高到低的顺序均为；A>B>C。

Claims (4)

1.一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，其特征在于：将弯曲加载试验中未失效试样，经表面除锈处理后采用激光共聚焦显微镜进行试样表面形貌观察和腐蚀坑深度的测量，通过试样拉应力侧表面的腐蚀坑深度来评价油井管材料的抗应力腐蚀性能，具体内容如下：

1)将试样放在载物台上，旋转载物台使得待测试样的长度方向平行于X轴，宽度方向平行于Y轴；

2)切换为激光扫描成像模式，对试样表面的待测区域进行逐层扫描，获得二维形貌图，然后转换形成三维立体形貌图；

3)切换为激光共聚焦三维测量模式，在平行于X轴方向上，选取典型区域进行截取，获得截面轮廓形貌图和截面轮廓曲线，轮廓曲线形状代表截面位置的试样表面形貌，选取轮廓曲线上相临近的最高点和最低点，测得的高度差即为腐蚀坑的深度，通过测量腐蚀坑的深度评价油井管材料的抗应力腐蚀性能。

2.根据权利要求1所述的一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，其特征在于：所述弯曲加载试验是将试样表面进行预处理，按照名义屈服强度50％～90％的比例下进行弯曲加载，然后将夹具和试样整体放入盛有试验溶液的密闭储罐中腐蚀。

3.根据权利要求2所述的一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，其特征在于：所述弯曲加载是采用四点弯曲加载方式，保证内支点间试样凸起表面部分产生均匀的纵向拉应力，从内支点到外支点，应力线性降低为零，试样表面受力均匀。

4.根据权利要求1所述的一种油井管抗硫化氢应力腐蚀性能的测试方法，其特征在于：所述激光共聚焦显微镜放大倍数为300-500。