CN102692184A - 一种同时测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法，属于腐蚀测量评定技术领域。采用激光共焦显微镜测量，工艺步骤为，采用激光共焦显微镜，测量步骤包括：试样截取、表面氧化产物去除、显微照相和数据测量。优点在于，通过激光共焦显微3D影像，实现对腐蚀坑体积、面积和深度的同时测量。不但可以提供腐蚀坑的3维立体图像，直观的观察腐蚀坑的大小、形貌。而且可以同时测量腐蚀坑的体积、面积、深度，解决了目前腐蚀坑测量难的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于腐蚀测量评定技术领域，提供了一种同时测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法，采用激光共焦显微镜测量蚀坑体积、面积、深度，实现腐蚀坑体积、面积、深度同时测量，为材料腐蚀的定量分析奠定检测基础。
背景技术
随着钢铁产品的升级以及研究的深入发展，人们对于耐腐蚀特性的关注越来越多，尤其是船舶用耐蚀钢以及管线钢等都需要研究其耐腐蚀特性。在腐蚀研究过程中，除选择合适的试验条件及方法对材料进行腐蚀实验外，关键是需要对腐蚀坑进行精确测量，从而定性表征材料腐蚀程度，定量评定腐蚀速率。
但腐蚀坑的精确测量和表示一直都比较困难。现有的一些测量蚀坑深度方法主要有：①用配有刚性细长探针的微米规探测孔深(测量精度低)；②在金相显微镜下观测试样点蚀小孔截面的磨片(深度的测量受截面位置影响，较难获得其深度的最大数值)；③以试样的某个末腐蚀面为基准面，通过机械切削达到蚀孔底部来测量孔深(以破坏样品为代价，测量精度受加工精度控制)；④用显微镜分别聚焦在未受腐蚀的蚀孔边缘和蚀孔底部，测量蚀孔深度(不适于测量倾斜的、深度较大的或者开口狭窄的腐蚀坑)；⑤用超声波法测量腐蚀坑深度；⑥用X射线透视法测量腐蚀坑深度。而蚀坑体积、面积的测量则较少见到报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法，采用激光共焦显微镜测量蚀坑体积、面积、深度，解决了目前对于腐蚀坑测量方面的技术问题，实现了同时测量腐蚀坑体积、面积和深度，为钢铁材料腐蚀特性的研究提供更为准确的评价方法，为金属材料腐蚀的定量分析奠定了基础。
本发明以Olympus LEXT OLS 3100型激光共焦显微镜为测量设备，下面详细介绍显示并测量腐蚀坑体积、面积、深度的具体过程。本方法包含试样截取、表面氧化产物的去除、显微照相和数据测量四个步骤，工艺步骤如下：
1、试样截取
试样截取：样品要求重量为1g～10kg，长度5～200mm，宽度5～150mm，高度5～70mm，待观测表面应平整，同一视场内样品表面最大高度差不超过10mm；如果样品形状不满足以上要求，则采用机械切割法截取合适的试样。
2、表面氧化产物的去除
被测试样通常为腐蚀后的钢铁材料，表面附着一层较厚的氧化产物。这层氧化产物如果不去除，将无法测量。氧化产物的去除程度是影响测量结果的重要因素，它将直接影响测量结果的可比性和重现性。
经过实验发现，采用1∶1体积的盐酸水溶液腐蚀效果较好。腐蚀至氧化产物去除干净，然后用酒精超声清洗3分钟，用吹风机吹干。
3、显微照相
打开激光共焦显微镜。将待观测样品置于载物台上，先选择5倍物镜，粗调焦，使能较清楚成像。在5倍物镜下选择待观测区域，选好区域后，将物镜放大倍数逐渐调高，依次为10倍、20倍、50倍，每次改变放大倍数均需调焦，使能在普通光源下较清楚成像。经过大量实验发现，腐蚀坑的测量采用50倍放大倍数的物镜观测最适合。因此，本方法均采用50倍的物镜，采用激光共焦成像模式，调整光强、焦距以便清楚显示，设定扫描高度范围，使腐蚀坑能全部包含在内，采用固定步长(step)模式扫描，扫描步长设为0.04～0.05μm，然后进行3D扫描，获得3D影像并保存。典型3D影像如图1所示。
4、数据测量
4.1腐蚀坑的体积、面积、表面积测量；设置图像以3D模式显示，选择体积测量(Volume measurement)，设置图像阈值，使要测量部分全部被选上。用闭合曲线将测量的腐蚀坑圈上，获得所选择的腐蚀坑的体积、面积、表面积数据，保存数据以及图像。
4.2腐蚀坑的深度测量；选择台阶测量(Step measurement)，用鼠标调整测量线位置，使其位于腐蚀坑最深处，分别点击腐蚀坑底部和未腐蚀的表面，显示所选两点之间的高度差，即腐蚀坑深度，记录数据及图像。在腐蚀坑最深处附近调整5个以上不同位置，测量结果，选择其中的最大值作为该腐蚀坑的深度。
本发明的优点：通过激光共焦显微3D影像，实现对腐蚀坑体积、面积和深度的同时测量。不但可以提供腐蚀坑的3维立体图像，直观的观察腐蚀坑的大小、形貌。而且可以同时测量腐蚀坑的体积、面积、深度，解决了目前腐蚀坑测量难的技术问题。
附图说明
图1为耐蚀钢腐蚀坑的3D照片。
图2为X80管线钢腐蚀样品3D照片。
图3为X80管线钢腐蚀样品设置阈值后所选区域照片。
图4为X80管线钢腐蚀样品台阶测量位置图。
图5为X80管线钢腐蚀样品3D照片(扫描步长0.04μm)。
图6为X80管线钢腐蚀样品设置阈值后所选区域照片。
图7为X80管线钢腐蚀样品台阶测量位置图。
图8为X80管线钢腐蚀样品3D照片(扫描步长0.1μm)。
图9为图8视场设置阈值后所选区域照片。
图10为台阶测量位置图像。
具体实施方式
以下结合实例，详细说明一下本方法的测量过程以及测量结果。
实施例1单个腐蚀坑的测量
为了研究X80管线钢耐腐蚀特性，选取30(长)×30(宽)mm，5mm厚的X80管线钢板材进行模拟腐蚀实验。腐蚀实验参数：恒温(45℃)、恒湿(湿度90％)条件下腐蚀7天。
1、因为腐蚀样品完全满足测试样品要求，因此此实施例不包括试样截取步骤。腐蚀后的样品用1∶1体积的盐酸水溶液腐蚀至氧化产物去除干净，然后用酒精超声清洗3分钟，用吹风机吹干。
2、打开激光共焦显微镜以及控制电脑，启动LEXT OLS控制软件，完成系统初始化，然后将待观测样品置于载物台上，5倍物镜下选择待观测区域，选好区域后，将物镜放大倍数逐渐调高，依次为10倍、20倍、50倍，每次改变放大倍数均需调焦，使能在普通光源下较清楚成像。这里根据腐蚀坑的大小，决定采用50倍物镜观测。打开激光共焦成像模式，调整光强、焦距以便清楚显示，设定扫描高度范围(使腐蚀坑能全部包含在内)、采用固定步长(step)模式扫描，扫描步长设为0.05μm，然后进行3D扫描，获得3D影像并保存。图像结果如图2所示。
3、图像选择3D模式显示，点击测量功能，选择体积测量(Volume measurement)，设置图像阈值，使要测量的腐蚀坑全部被选上。用闭合曲线将测量的腐蚀坑圈上，显示所选择的腐蚀坑的体积、面积、表面积测量数据，保存数据以及图像。设置阈值后所选区域如图3所示。测量结果如表1所示。然后，选择台阶测量(Step measurement)，用鼠标调整测量线位置，使其位于腐蚀坑最深处，分别点击腐蚀坑底部和未腐蚀的表面，显示所选两点之间的高度差，即腐蚀坑深度，记录数据及图像。
4、在腐蚀坑最深处附近调整5个不同位置，测量结果，图像如图4所示，测量结果如表2所示。选择其中的最大值作为该腐蚀坑的深度，即15.4μm。
该腐蚀坑的深度为15.4μm、体积为366.562μm3、面积为593.471μm2、表面积为1198.676μm2。
实施例2视场内全部腐蚀坑的测量
采用实施例1相同的样品研究同一视场内全部腐蚀坑的测量方法。具体测试过程如下：
1、样品准备过程同上。
2、打开激光共焦显微镜以及控制电脑，启动LEXT OLS专用控制软件，完成系统初始化，然后将待观测样品置于载物台上，5倍物镜下选择待观测区域，选好区域后，将物镜放大倍数逐渐调高，依次为10倍、20倍、50倍，每次改变放大倍数均需调焦，使能在普通光源下较清楚成像。这里根据腐蚀坑的大小，决定采用50倍物镜观测。打开激光共焦成像模式，调整光强、焦距以便清楚显示，设定扫描高度范围(使腐蚀坑能全部包含在内)、扫描步长(这里定为0.04μm)，设置好后进行3D扫描，获得3D影像并保存。图像结果如图5所示。
3、图像选择3D模式显示，点击测量功能，选择体积测量(Volume measurement)，设置图像阈值，使要测量的腐蚀坑全部被选上。用闭合曲线将图像全部圈上，显示所选择的腐蚀坑的体积、面积、表面积测量数据，保存数据以及图像。设置阈值后所选区域如图6所示。测量结果如表3所示。然后，采用台阶测量(Step measurement)，用鼠标调整测量线位置，使其位于腐蚀坑最深处，分别点击腐蚀坑底部和未腐蚀的表面，显示所选两点之间的高度差，即腐蚀坑深度，记录数据及图像。在两个较深的腐蚀坑附近调整7个不同位置进行测量，图像如图7所示，测量结果如表4所示。选择其中的最大值作为该腐蚀坑的深度，即27.08μm。
4、综上，该视场内最深腐蚀坑的深度为27.08μm，全部腐蚀坑体积为182427.2μm3、面积为27250.78μm2、表面积为46374.08μm2。
实施例3扫描步长对测量结果的影响
采用实施例2相同的样品，相同放大倍数下的同一视场，研究扫描步长的改变对测量结果的影响。具体测试过程如下：
1、样品准备过程同上。
2、打开激光共焦显微镜以及控制电脑，启动LEXT OLS专用控制软件，完成系统初始化，然后将待观测样品置于载物台上，5倍物镜下选择待观测区域，选好区域后，将物镜放大倍数逐渐调高，依次为10倍、20倍、50倍，每次改变放大倍数均需调焦，使能在普通光源下较清楚成像。这里根据腐蚀坑的大小，决定采用50倍物镜观测。打开激光共焦成像模式，调整光强、焦距以便清楚显示，设定扫描高度范围(使腐蚀坑能全部包含在内)、扫描步长(这里定为0.1)，设置好后进行3D扫描，获得3D影像并保存。图像结果如图8所示。
3、图像选择3D模式显示，点击测量功能，选择体积测量(Volume measurement)，设置图像阈值，使要测量的腐蚀坑全部被选上。用闭合曲线将图像全部圈上，软件会在数据栏中自动显示所选择的腐蚀坑的体积、面积、表面积测量数据，保存数据以及图像。设置阈值后所选区域如图9所示。测量结果如表5所示。然后，选择测量功能中的台阶测量(Step measurement)，用鼠标调整测量线位置，使其位于腐蚀坑最深处，分别点击腐蚀坑底部和未腐蚀的表面，软件会在数据栏中自动显示所选两点之间的高度差，即腐蚀坑深度，记录数据及图像。在两个较深的腐蚀坑附近调整10个不同位置进行测量，图像如图10所示，测量结果如表6所示。选择其中的最大值作为该腐蚀坑的深度，即27μm。
4、综上，该视场内最深腐蚀坑的深度为27μm，全部腐蚀坑体积为221728.1μm3、面积为25807.55μm2、表面积为81753.31μm2。
5、将实施例2的测量数据与上面数据对比可见，扫描步长对腐蚀坑的深度、体积、面积以及表面的测量结果都有明显影响，因此在3D照相时应尽量选择较小的扫描步长，0.04～0.05比较适宜。
表1 X80管线钢腐蚀坑体积、面积、表面积测量结果。
| # | 体积[μm3] | 面积[μm2] | 表面积[μm2] |
| 1 | 3699.562 | 593.471 | 1198.676 |
表2 X80管线钢腐蚀样品台阶测量结果。
| # | 高度(μm) |
| 1 | 15.4 |
| 2 | 14.8 |
| 3 | 14.35 |
| 4 | 14.55 |
| 5 | 14.45 |
表3 图6视场内全部腐蚀坑体积、面积、表面积测量结果。
| # | 体积[μm3] | 面积[μm2] | 表面积[μm2] |
| 1 | 182427.2 | 27250.78 | 46374.08 |
表4 图7各个台阶位置高度测量结果
| # | 高度(μm) |
| 1 | 23.72 |
| 2 | 26.08 |
| 3 | 24.68 |
| 4 | 26.88 |
| 5 | 27.08 |
| 6 | 26.28 |
| 7 | 26.80 |
表5 图9所选腐蚀坑的体积、面积、表面积测量结果
| # | 体积[μm3] | 面积[μm2] | 表面积[μm2] |
| 1 | 221728.1 | 25807.55 | 81753.31 |
表6 图10各个位置台阶高度测量结果
| # | 高度(μm) |
| 1 | 26.4 |
| 2 | 24.8 |
| 3 | 26.5 |
| 4 | 25.4 |
| 5 | 25 |
| 6 | 26.6 |
| 7 | 26.7 |
| 8 | 26.9 |
| 9 | 25.7 |
| 10 | 27 |
Claims (1)
1.一种同时测量腐蚀坑体积、面积、深度的方法，其特征在于，采用激光共焦显微镜测量，工艺步骤为：
(1)试样截取：样品要求重量为1g～10kg，长度5～200mm，宽度5～150mm，高度5～70mm，待观测表面应平整，同一视场内样品表面最大高度差不超过10mm；
(2)表面氧化产物的去除：采用1∶1体积的盐酸水溶液腐蚀，至氧化产物去除干净，然后用酒精超声清洗3分钟，用吹风机吹干；
(3)显微照相：打开激光共焦显微镜，将待观测样品置于载物台上，先选择5倍物镜，粗调焦，使能较清楚成像；在5倍物镜下选择待观测区域；选好区域后，将物镜放大倍数逐渐调高，分别为10倍、20倍、50倍，每次改变放大倍数均需进一步调焦，使能在普通光源下较清楚成像；在50倍下，采用激光共焦成像模式，调整光强、焦距以便清楚显示，设定扫描高度范围，使腐蚀坑能全部包含在内，采用固定步长模式扫描，扫描步长设为0.04～0.05μm，然后进行3D扫描，获得3D影像并保存；
(4)数据测量：
腐蚀坑的体积、面积、表面积测量；设置图像以3D模式显示，选择体积测量，设置图像阈值，使要测量部分全部被选上；用闭合曲线将测量的腐蚀坑圈上，获得所选择的腐蚀坑的体积、面积、表面积数据，保存数据以及图像；
腐蚀坑的深度测量；选择台阶测量，调整测量线位置，使其位于腐蚀坑最深处，分别点击腐蚀坑底部和未腐蚀的表面，显示所选两点之间的高度差，即腐蚀坑深度，记录数据及图像；在腐蚀坑最深处附近调整5个以上不同位置，测量结果，选择其中的最大值作为该腐蚀坑的深度。
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