CN112557229B - 一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法，属于金属材料应力腐蚀试验技术领域。该方法是以待测金属材料在模拟的腐蚀介质环境中经慢应变速率拉伸试验拉断后的裂纹的径向扩展速率来判断金属材料的应力腐蚀开裂敏感性。裂纹的径向扩展速率＝最长的裂纹长度/断裂时间，裂纹长度为裂纹的径向长度，当裂纹的径向扩展速率≥0.5mm/a时，判断金属材料具有应力腐蚀敏感性。该方法能够准确判断金属材料在研究体系中的应力腐蚀敏感性，为金属材料的安全服役和装置安稳运行提供科学指导。

Description

一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法
技术领域
本发明涉及金属材料应力腐蚀试验技术领域，具体而言，涉及一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法。
背景技术
应力腐蚀开裂是金属材料失效的三大模式之一，准确评定金属材料的抗应力腐蚀开裂性能，对于金属材料服役过程的安全评估具有重大意义。
慢应变速率拉伸试验由于快速、准确、重现性高，且获得的参数信息多，已被广大研究人员接受并使用，是目前较为成熟且先进的实验室研究应力腐蚀标准方法之一。
慢拉伸试验评定金属材料的应力腐蚀敏感性时，通常采用断口形貌和应力腐蚀开裂敏感性指数等来评价，若断口形貌是脆性断口或应力腐蚀开裂敏感性指数大于一定数值(一般25％)，则认为金属材料在研究体系中具有一定的应力腐蚀开裂敏感性。
然而在实际试验过程中，特别是研究金属“碱脆体系”的应力敏感性时，常常发现主断口微观形貌呈现典型的韧窝特征，断后伸长率、断后收缩率和断裂时间与空白组相比变化较小，计算得到的各种应力腐蚀开裂敏感性指数也较小，基于上述经验判断，往往会认为金属材料不具有应力腐蚀敏感性，但是断口附近大量的宏观的环向裂纹，确实说明该金属材料具有明显的应力腐蚀敏感性，这与通常的常规判断是相悖的。
因此，如何准确评定金属材料的应力腐蚀敏感性，特别是宏观裂纹明显的情况下，如何定量评定体系的应力腐蚀敏感性非常重要。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本申请的目的在于提供一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法，以解决上述技术问题。
本申请可这样实现：
本申请提供一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法，以待测金属材料在模拟的腐蚀介质环境中，经慢应变速率拉伸试验拉断后的裂纹的径向扩展速率来判断金属材料的应力腐蚀开裂敏感性。
裂纹的径向扩展速率＝最长的裂纹长度/断裂时间。裂纹长度为裂纹的径向长度。
当裂纹的径向扩展速率≥0.5mm/a时，判断金属材料具有应力腐蚀敏感性。
在可选的实施方式中，最长的裂纹长度经以下方式测量得到：将由拉断后的金属材料制得的待测试样在显微镜下测量沿金属材料的径向方向上的各裂纹长度，得到最长的裂纹长度。
在可选的实施方式中，待测试样由拉断后的金属材料切割出预制块，随后将预制块进行镶嵌、打磨和抛光制得。
在可选的实施方式中，预制块是以金属材料的断面为起点，沿金属材料的轴向切割剖开后得到。
在可选的实施方式中，切割长度为0.8-1.2cm。
在可选的实施方式中，镶嵌是用镶嵌料包裹切割后的金属材料的除切割面以外的部位。
在可选的实施方式中，镶嵌于110-130℃的条件下热镶嵌，热镶嵌过程中使用的镶嵌料为电木粉。
在可选的实施方式中，镶嵌于10-35℃的条件下进行冷镶嵌，冷镶嵌过程中使用的镶嵌料为环氧树脂。
在可选的实施方式中，镶嵌前，还包括清洗切割后的金属材料。
在可选的实施方式中，清洗所用试剂包括丙酮和无水乙醇。
在可选的实施方式中，清洗于超声条件下进行。
在可选的实施方式中，镶嵌前，还包括以温度不超过30℃的冷风对清洗后的金属材料进行干燥。
在可选的实施方式中，打磨采用逐级打磨的方式对预制块的切割面进行磨制。
在可选的实施方式中，逐级打磨是用金相砂纸从200号至2000号逐级磨制。
在可选的实施方式中，打磨前，还包括将镶嵌后的金属材料进行固化成型。
在可选的实施方式中，显微镜为金相显微镜或电子显微镜。
本申请的有益效果包括：
本申请首次提出以待测金属材料经慢应变速率拉伸试验拉断后的裂纹的径向扩展速率来判断金属材料的应力腐蚀开裂敏感性。其与宏观及微观的裂纹情况均吻合，能够准确判断金属材料在研究体系中的应力腐蚀敏感性，为金属材料的安全服役和装置安稳运行提供科学指导。在具体使用时，其不仅可单独使用，也可作为常规评定方法的补充。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中金属材料主断口的裂纹图；
图2为实施例1中金属材料的宏观裂纹图；
图3为实施例1中金属材料的断口形貌图；
图4为实施例1中金属材料的应力应变曲线；
图5为实施例1中金属材料在不同温度及碱液浓度下的环向裂纹扩展速率图；
图6为实施例2中金属材料主断口的裂纹图；
图7为实施例2中金属材料的宏观裂纹图；
图8为实施例2中金属材料的断口形貌图；
图9为实施例2中金属材料的应力应变曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法进行具体说明。
本申请提出一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法，以待测金属材料在模拟的腐蚀介质环境中，经慢应变速率拉伸试验拉断后的裂纹的径向扩展速率来判断金属材料的应力腐蚀开裂敏感性。
裂纹的径向扩展速率＝最长的裂纹长度/断裂时间。裂纹长度为裂纹的径向长度。
当裂纹的径向扩展速率≥0.5mm/a时，判断金属材料具有应力腐蚀敏感性。
上述提及的“慢应变速率拉伸试验”参照《GB/T 15970.7-2017金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率》进行。
断裂时间(以t表示)指开始拉伸至断裂时所花时间。其可直接从慢应变速率拉伸试验的数据中读取得到。
本申请中，最长的裂纹长度(以L表示)经以下方式测量得到：将由拉断后的金属材料制得的待测试样在显微镜下测量沿金属材料的径向方向上的各裂纹长度，得到最长的所述裂纹长度。
上述最长的裂纹长度选自金属材料的主断口(也即金属材料断成两截处的断裂口)的相对腐蚀严重和裂纹密集的最大轮廓。此处的主断口也可理解为断裂后每截断材的裂纹尖端。上述“相对”是基于该金属材料主断口所具有的多种腐蚀程度及裂纹密集程度之间的比较而确定出的。
当确定出最大轮廓后，于最大轮廓选取多个径向裂纹进行测量，确定出最长的裂纹长度。
在可选的实施方式中，最长的裂纹长度可通过显微镜测量得到。可参考地，显微镜可以为金相显微镜或电子显微镜。
最大裂纹长度(L)除以断裂时间(t)，即得到裂纹的径向扩展速率。
本申请中，待测试样由拉断后的所述金属材料切割出预制块，随后将所述预制块进行镶嵌、打磨和抛光制得。该过程主要是为了在显微镜下准确观察到金相组织以及裂纹长度。
预制块是以所述金属材料的断面为起点，垂直于金属材料的断面，沿所述金属材料的轴向切割剖开后得到。切割可采用线切割的方式进行，以提高操作的精确程度。
在可选的实施方式中，切割长度可以为0.8-1.2cm，如0.8cm、1cm或1.2cm等，优选为1cm。值得说明的是，本申请中切割过程对速率不做特殊要求。
在可选的实施方式中，镶嵌是用镶嵌料包裹切割后的所述金属材料的除切割面以外的部位。镶嵌的目的包括：一，固定样品，以便于调整观测面方向；二，支撑样品，以在观测面打磨抛光时起到支撑作用；三，标准化形状，以易于磨抛时夹持。
作为可选地，镶嵌可采用热镶嵌的方式，也可以采用冷镶嵌的方式。
其中，热镶嵌可以于110-130℃(如110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等)的条件下进行。热镶嵌过程中使用的镶嵌料可以为电木粉。热镶嵌后保温5-8min(如5min、6min、7min或8min等)。
冷镶嵌可以于10-35℃的条件下进行。冷镶嵌过程中使用的镶嵌料可以为环氧树脂。
进一步地，镶嵌前，还包括清洗切割后的所述金属材料，以除去金属材料表面的油污。
在可选的实施方式中，清洗所用试剂包括丙酮和无水乙醇，其中，丙酮主要用于除油。较佳地，上述清洗过程均可于超声条件下进行，尤其是除油过程。
清洗后，以温度不超过30℃的冷风对金属材料进行干燥，冷风干燥可避免金属变形影响测定结果的准确性。
本申请中，打磨和抛光均是对预制块的切割面进行。
在可选的实施方式中，打磨采用逐级打磨的方式进行。
可参考地，逐级打磨可以是用金相砂纸从200号至2000号逐级磨制，例如更换不同型号的金相砂纸，按200#→400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#的顺序依次磨制。
在可选的实施方式中，打磨前，还包括将镶嵌后的金属材料进行固化成型，该过程主要是使镶嵌料固化。
打磨后，对金属材料的切割面进行抛光。
承上，本申请提出的评定慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法，通过计算表面裂纹的径向扩展速率，进而定量判断应力腐蚀敏感性。在常规方法容易误判的情况下，本方法操作简单，可准确评估金属材料的应力敏感性，预测金属的应力腐蚀裂纹扩展倾向。本方法适应性广，也可用在其他表面裂纹扩展速率的试验评定上。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
步骤1，在模拟的腐蚀介质环境对应力腐蚀试样进行慢拉伸试验：利用去离子水配置质量浓度为6％的NaOH溶液，将1.5L溶液加入到2.2L高温高压慢拉伸试验釜中，连续通入氮气(99.999％)的试样，除氧2小时，然后升温至220℃，应变速率为1×10-6s-1，应力腐蚀试样为304L不锈钢，试样规格采用GB15970.7提供的标准图纸，直至试样拉断，结束试验。
步骤2，将步骤1得到的试样垂直于断面，沿轴向进行线切割，切割深度为1cm。
步骤3，将线切割后的试样剖开，放入丙酮进行超声波除油，然后酒精清洗，冷风吹干。
步骤4，将试样进行镶嵌，使得切割面露出，其他部位被镶嵌料包裹。该镶嵌过程于120℃条件下进行，镶嵌料为电木粉。
步骤5，待镶嵌料完全固化成型后，约8分钟，对试样的切割面进行金相逐级打磨处理，具体为：更换不同型号的金相砂纸，按200#→400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#的顺序依次磨制，随后进行抛光处理。
步骤6，利用zessi金相显微镜测量裂纹的径向长度，具体的：首先在主断口寻找腐蚀严重和裂纹密集的最大轮廓，然后在最大轮廓选取多个裂纹进行测量，取径向方向最长的裂纹长度L＝153.68μm，见图1。
步骤7，从慢拉伸试验数据中，读取试样的断裂时间t＝44.85h。
步骤8，将步骤6得到的最大裂纹长度L除以步骤7的断裂时间，即得到裂纹的径向扩展速率Vscc＝30.0mm/a，判断该金属材料具有应力腐蚀敏感性。
以图2的实际宏观裂纹情况可以看出，该金属材料304L宏观裂纹明显，具有明显的应力腐蚀敏感性，与本申请提供的评价方法所得结论吻合。
而按照目前采用断口形貌和应力腐蚀开裂敏感性指数等来评价的方式，参照图3的断口形貌图，其显示试样断口遍布韧窝，属于典型的韧性断裂形貌，图4应力应变曲线显示各项应力指标与空白组(无溶液介质)的差别不大，计算得到的应力腐蚀敏感指数ISCC(A)＝8.7，远低于常规的判断指标(通常认为＞25％，才具有敏感性倾向)。因此，若按照常规的图3和图4的方式判断，该金属材料应力腐蚀不敏感，与图2所显示的实际情况是相反的。
因此在常规方法判断不出的情况下，本方法数据更可靠，准确性更高，更能准确评价金属材料的应力腐蚀敏感性。
此外，发明人还额外做了证明试验如下：按上述相同的评价过程和步骤，测定304L在不同温度和碱液浓度下相应的环向裂纹扩展速率。其结果如图5所示。由图5可以看出，裂纹的径向扩展速率随温度、浓度的升高均增大，在高浓度时，随温度的升高，增加幅度更大。这也说明该金属材料的应力腐蚀敏感性随温度浓度的升高，敏感性增强，进一步证明了本申请的评价方法是可行的。
实施例2
步骤1，在模拟的腐蚀介质环境对应力腐蚀试样进行慢拉伸试验：利用去离子水配置质量浓度为6％的NaOH溶液，将1.5L溶液加入到2.2L高温高压慢拉伸试验釜中，连续通入氮气(99.999％)的试样，除氧2小时，然后升温至180℃，应变速率为1×10-6s-1，应力腐蚀试样为304L不锈钢，试样规格采用GB15970.7提供的标准图纸，直至试样拉断，结束试验。
步骤2，将步骤1得到的试样垂直于断面，沿轴向进行线切割，切割深度为1cm。
步骤3，将线切割后的试样，放入丙酮进行超声波除油，然后酒精清洗，冷风吹干。
步骤4，将试样进行镶嵌，使得切割面露出，其他部位被镶嵌料包裹。该镶嵌过程于室温(25℃)条件下进行，镶嵌料为环氧树脂。
步骤5，待镶嵌料完全固化成型后，约24小时，对试样进行金相逐级打磨处理，具体为：更换不同型号的金相砂纸，按200#→400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#的顺序依次磨制，随后进行抛光处理。
步骤6，利用zessi金相显微镜测量裂纹的径向长度，具体的首先在主断口寻找腐蚀严重和裂纹密集的最大轮廓，然后在最大轮廓选取多个裂纹进行测量，取最长的裂纹长度L＝81.06μm，见图6。
步骤7，从慢拉伸试验数据中，读取试样的断裂时间t＝47.28h。
步骤8，将步骤6得到的最大裂纹长度L除以步骤7的断裂时间，即得到裂纹的径向扩展速率Vscc＝15.0mm/a，判断该金属材料具有应力腐蚀敏感性。
根据标准《NACE TM0198-2016》中的内容：若主断面或截面附近发现明显的二次裂纹，则定义其有应力腐蚀敏感性。以图7的实际宏观裂纹情况可以看出，该金属材料304L宏观裂纹虽然不明显，但微观放大后实际是发现了微观裂纹(二次裂纹)的，且通过测量出的裂纹长度及计算得到的径向扩展速率可以判断该金属材料304L在180℃，6％NaOH溶液中仍具有明显的应力腐蚀敏感性。
而按照目前采用断口形貌和应力腐蚀开裂敏感性指数等来评价的方式，参照图8的断口形貌图，其显示试样断口遍布韧窝，属于典型的韧性断裂形貌。图9应力应变曲线显示各项应力指标与空白组(无溶液介质)差别不大，计算得到的应力腐蚀敏感指数ISCC(A)＝13.7，远低于常规的判断指标(通常认为＞25％，才具有敏感性倾向)。因此，若按照常规的图8和图9的方式判断，该金属材料应力腐蚀不敏感。
因此在常规方法判断不出的情况下，本方法数据更可靠，准确性更高，更能准确评价金属材料的应力腐蚀敏感性。
综上所述，本申请首次提出以待测金属材料经慢应变速率拉伸试验拉断后的裂纹的径向扩展速率来判断金属材料的应力腐蚀开裂敏感性。其与宏观及微观的裂纹情况均吻合，能够准确判断金属材料在研究体系中的应力腐蚀敏感性，为金属材料的安全服役和装置安稳运行提供科学指导。在具体使用时，其不仅可单独使用，也可作为常规评定方法的补充。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法，其特征在于，以待测金属材料在模拟的腐蚀介质环境中，经慢应变速率拉伸试验拉断后的裂纹的径向扩展速率来判断所述金属材料的应力腐蚀开裂敏感性；
所述裂纹的径向扩展速率＝最长的裂纹长度/断裂时间，所述裂纹长度为裂纹的径向长度；
当所述裂纹的径向扩展速率≥0.5mm/a时，判断所述金属材料具有应力腐蚀敏感性；
所述最长的裂纹长度经以下方式测量得到：将由拉断后的所述金属材料制得的待测试样在显微镜下测量沿所述金属材料的径向方向上的各裂纹长度，得到最长的所述裂纹长度；
所述待测试样由拉断后的所述金属材料切割出预制块，随后将所述预制块进行镶嵌、打磨和抛光制得；
所述预制块是以所述金属材料的断面为起点，沿所述金属材料的轴向切割剖开后得到；切割长度为0.8-1.2cm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，镶嵌是用镶嵌料包裹切割后的所述金属材料的除切割面以外的部位。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，镶嵌于110-130℃的条件下热镶嵌，热镶嵌过程中使用的所述镶嵌料为电木粉。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，镶嵌于10-35℃的条件下进行冷镶嵌，冷镶嵌过程中使用的所述镶嵌料为环氧树脂。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，镶嵌前，还包括清洗切割后的所述金属材料；
优选地，清洗所用试剂包括丙酮和无水乙醇；
优选地，清洗于超声条件下进行；
优选地，镶嵌前，还包括以温度不超过30℃的冷风对清洗后的所述金属材料进行干燥。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，打磨采用逐级打磨的方式对所述预制块的切割面进行磨制；
优选地，逐级打磨是用金相砂纸从200号至2000号逐级磨制；
优选地，打磨前，还包括将镶嵌后的所述金属材料进行固化成型。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述显微镜为金相显微镜或电子显微镜。
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