CN107764663A

CN107764663A - 一种氢脆评价方法

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Publication number: CN107764663A
Application number: CN201610717593.2A
Authority: CN
Inventors: 张宇
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-08-23
Filing date: 2016-08-23
Publication date: 2018-03-06

Abstract

本发明公开了一种材料氢脆评价方法，所述方法包括以下步骤：将待评价材料加工成冲击试样尺寸并制备缺口，随后将试样置于充氢溶液中进行充氢，且充氢的同时对试样施加弯曲应力，试验结束后将试样冲断，记录试样冲击功并测量氢致裂纹长度，根据冲击功值和裂纹稳定扩展率的大小评价材料的氢脆敏感性。该方法可评价在服役环境中易吸氢材料的氢致裂纹敏感性，为新材料开发及工程选材提供指导。

Description

一种氢脆评价方法

技术领域

本发明涉及一种氢脆评价方法，属于材料性能评价领域。

背景技术

金属材料在冶炼、制备、焊接过程中以及随后的服役时均存在氢渗入的几率，且服役时应力梯度作用下氢易向高应力区富集，显著增加了承载结构及部件发生氢脆的可能性，从而导致其在服役年限内提前失效，因此，为安全有效地使用这类材料，在使用前模拟服役条件对其进行氢脆敏感性评价和预测十分重要。

专利公告号为CN104502196A的发明专利中，公开了一种检测高强度钢表面处理工艺氢脆敏感性的装置及方法，该方法对钢材在特定的表面处理工艺如酸洗、电镀、电泳下的氢脆敏感性进行评价。但该方法采用的盐酸溶液浓度高，试样在充氢过程中易产生过度腐蚀而出现异常断裂，对试验结果产生影响。此外，慢应变拉伸试验前未对充氢试样进行表面处理，试样中的氢在拉伸过程中可能从试样中逸出，也会对试验结果产生一定影响。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提出一种通用性强且可靠的金属材料氢脆评价方法，

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种氢脆评价方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将待评价材料加工成冲击试样尺寸并制备缺口，然后将试样置于pH值为3-8的充氢溶液中，同时向其施加弯曲应力，加载速率为0.05-0.2mm/h，持续时间为24h；

2)将未发生失稳扩展的试样在冲击试验机上冲断，记录试样冲击功W；

3)采用扫描电镜观察试样断口并测量氢致裂纹长度a，然后计算裂纹扩展率b，其中b＝a/8×100％，12％≤b≤25％时，试验有效，b＞25％或b＜12％时，试验无效；

4)根据冲击功值W和裂纹稳定扩展率b的大小评价材料的氢脆敏感性。

所述的试样在加载弯曲应力的同时对裂纹扩展进行监测，试验期间一旦监测到裂纹出现失稳扩展，则试验提前终止，同时表明该材料的氢脆敏感性高。

为确保充氢试验的有效性和可重复性，裂纹扩展率b不宜过高或过低，优选的，b值范围为12％～25％。如果b＞25％或b＜12％，则该试样无效，然后通过调节充氢溶液pH值及弯曲应力加载速率，重复步骤1-3，使b值范围为12％～25％。

针对以上方法，对工艺步骤具体说明如下：

待评价材料加工的冲击试样尺寸应为55mm(长)×10mm(宽)×10mm(高)，试样宽度优选10mm，如果材料的板厚小于10mm，可加工成小试样，即试样宽度为7.5、5.0或2.5mm。

冲击试样缺口优选V型缺口，V型缺口的根部曲率半径为0.25mm，其应力集中系数比U型缺口的大，应力集中系数大的优点在于：一方面可降低材料产生裂纹的临界扩散氢含量，缩短材料充氢时间；另一方面应力梯度越大越利于氢向材料中扩散，有利于氢在材料中的均匀化，因此冲击试样缺口优选V型缺口，但根部曲率半径并不限于此数值。

充氢溶液的pH值影响材料在溶液中的溶解速率和充氢效果，pH值小于3时，材料在溶液中的溶解速率过快，可能导致与充氢无关的异常断裂；pH值大于8时，材料的充氢效果较差，因此，充氢溶液的pH值为3-8，优选充氢溶液的pH值为3.5-7。

待评价材料充氢的同时施加弯曲应力，加载速率小于0.05mm/h时，充氢速率较慢，加载速率大于0.2mm/h时，可能导致与充氢无关的异常断裂，因此，针对加工成冲击试样尺寸的待评价材料，其合适的加载速率为0.05-0.2mm/h，但并不限于此数值。为保证充氢效果且不影响实验效率，加载时间为24h，但并不限于此数值。

弯曲试验设备应配置能同步监测裂纹扩展的装置及软件，如采用载荷传感器和位移传感器在线测试载荷-位移曲线，以用于监测裂纹的扩展方式，一旦材料出现失稳扩展，应提前终止试验，表明该材料的氢脆敏感性高。

未发生失稳扩展的试样在冲击试验机上冲断时，冲击温度参考该材料的技术标准要求，通常为0℃～-60℃，但并不限于此温度，试验时记录试样冲击功W。

采用扫描电镜观察试样断口并测量氢致裂纹长度a，具体流程为在扫描电镜下拍摄试样的断口形貌，因氢致裂纹断裂方式为沿晶断裂，而冲击断口断裂方式一般为穿晶断裂或韧性断裂，两者断裂方式不同导致断口形貌各异，因此可通过断口形貌来识别氢裂裂纹，然后根据拍摄的断口形貌标记出氢致裂纹扩展的前缘，按图2所示，在等间隔的五点上测量裂纹尺寸a_i(i＝1,2,3,4,5)，按以下步骤计算氢致裂纹平均长度a：

1)将靠近表面的两个测量结果取平均值；

2)再求出它与其余测量结果的平均值，即按下式计算a。

a＝((a₁+a₅)/2+a₂+a₃+a₄)/4

裂纹扩展率b为氢致裂纹平均长度与试样无缺口高度的比值，试样总高度为10mm，去掉2mm缺口高度，则b＝a/8×100％；

为确保充氢试验的有效性和可重复性，裂纹扩展率b不宜过高或过低，可通过充氢溶液pH值及加载速率调节裂纹扩展率，优选的，b值范围为12％～25％。

裂纹扩展率表征了材料在氢环境下的裂纹敏感性，充氢后的冲击功表征了材料吸氢量的多少及吸氢后的韧脆性，氢致裂纹扩展率越大，冲击功值越低，则材料氢脆敏感性越高，因此可以采用上述两参数评价材料的氢脆敏感性。

与现有技术比较，本发明至少具有以下有益效果：

1)本发明根据裂纹稳定扩展率和冲击功值的大小评价材料的氢脆敏感性，其评价指标明确且易于获取。

2)本发明试验周期短，且通用性强，各领域的材料均可采用本发明进行氢脆评价。

附图说明

图1为本发明所述的氢脆评价方法的流程图。

图2为本发明所述的氢致裂纹长度的测量方法示意图。

具体实施方案

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

表1为采用本发明方法对不同材料进行氢脆评价的试验参数及结果，其中A、B和C为不同强度级别的管线钢，D、E和F为高强钢，G、H和I为低温钢，试样尺寸均为55mm(长)×10mm(宽)×10mm(高)。

充氢溶液为不同溶度的稀硫酸溶液，同时向溶液中加入0.5g/L硫代硫酸钠，依据pH值调整硫酸溶液浓度。

弯曲应力的施加方法为三点弯曲法，施加应力的同时采用载荷传感器和位移传感器分别自动记录载荷和位移，根据载荷-位移曲线判断试验过程中材料是否发生失稳扩展，如果载荷在出现最大值后开始下降，表明材料发生失稳扩展，则试验提前终止，同时表明材料的氢脆敏感性高。

充氢和应力加载试验结束后，将试样在技术标准要求的温度下保温半小时，然后在冲击试验机上冲断，记录试样冲击功W。

采用扫描电镜拍摄试样断口全貌，依据氢致裂纹断口与冲击断口形貌不同，在断口图上勾勒出氢致裂纹扩展区前缘，按图2所示，在等间隔的五点上测量裂纹尺寸a_i(i＝1,2,3,4,5)，按以下步骤计算氢致裂纹平均长度a：

1)将靠近表面的两个测量结果取平均值；

2)再求出它与其余测量结果的平均值，即按下式计算a。

a＝((a₁+a₅)/2+a₂+a₃+a₄)/4

根据冲击功值W和裂纹稳定扩展率b的大小评价材料的氢脆敏感性，氢致裂纹扩展率越大，冲击功值越低，则材料氢脆敏感性越高，如对于同种应用领域的A、B和C钢，由表1可知，三者的氢脆敏感性由低到高依次是C＜A＜B。

表1 不同材料氢脆评价试验参数及结果

以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种氢脆评价方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将待评价材料加工成冲击试样尺寸并制备缺口，然后将试样置于pH值为3-8的充氢溶液中，同时向其施加弯曲应力，加载速率为0.05-0.2 mm/h，持续时间为24 h；

2）将未发生失稳扩展的试样在冲击试验机上冲断，记录试样冲击功W ；

3）采用扫描电镜观察试样断口并测量氢致裂纹长度a ，然后计算裂纹扩展率b ，其中b= a /8×100%，12%≤b ≤25%时，试验有效，b ＞25%或b ＜12%时，试验无效；

4）根据冲击功值W 和裂纹稳定扩展率b 的大小评价材料的氢脆敏感性。

2.根据权利要求1所述的氢脆评价方法，其特征在于，试样在加载弯曲应力的同时对裂纹扩展进行监测，试验期间一旦监测到裂纹出现失稳扩展，则试验提前终止，同时表明该材料的氢脆敏感性高。

3.根据权利要求1所述的氢脆评价方法，其特征在于，为确保充氢试验的有效性和可重复性，裂纹扩展率b 不宜过高或过低，优选的，b 值范围为12%~25%，如果b ＞25%或b ＜12%，则该试样无效，然后通过调节充氢溶液的pH值及弯曲应力加载速率，重复步骤1-3，使b值范围为12%~25%。