CN102269565B - 一种金属过渡层厚度的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金属过渡层厚度的测试方法，利用恒电流的方法，对金属过渡层进行电化学测试，通过观察过渡层的腐蚀曲线两个拐点之间的时间间隔，计算得出金属过渡层厚度的大小；本发明的优点及效果在于，由于采用恒电流的测试方法，定性、定量的评价过渡层厚度，试验数据自动记录，拐点系统自动判定，不受人为干扰因素和客观条件的影响，具有测试方便、快速、准确的特点，在生产过程中通过渡层厚度值，及时了解工艺的变化，并依此可以对现场生产线上的镀锌板进行实时控制。本发明在测量金属基体和镀层之间的过渡层厚度的同时，还可以比较表面镀层金属的厚度。

Description

一种金属过渡层厚度的测试方法
技术领域
本发明属于金属材料表面检测技术领域，涉及金属镀层测试技术，具体地说是一种检测过渡层厚度的方法。
背景技术
在金属表面进行电镀、热镀、真空蒸发镀等处理是提高基体耐蚀性的一种有效方法，在钢铁冶金行业得到了广泛应用。基体金属与镀层之间具有良好的附着力是提高其耐蚀性的关键因素，而过渡层可以保证镀层金属具有良好附着力，为保护基体耐蚀性提供保证。试样的横截面的微观结构大致分为镀层、过渡层(合金化层)、基体等三个部分，他们之间没有明显的分界线，存在相互渗透的现象，由于过渡层的厚度很薄，且处于基体和镀层中间，因此直接准确得到过镀层的厚度比较困难，并且速度很慢。
目前，镀层厚度的测试方法有很多，如专利公开号为：CN101349546的发明，介绍了一种检测热浸镀锌板铁铝中间层厚度的方法，采用辉光光谱法逐层剥离镀层，检测每一层的成分，当测量到的成分与钢板基体成分一致时，停止测量；根据每次测量的厚度与成分的关系，绘制成分随镀层厚度变化关系曲线，根据镀层中铁、锌、铝的含量随厚度的变化规律，计算出铁铝中间层的厚度；准确的计算出纯锌层的厚度，但所需设备比较昂贵。
而“一种基材表面镀层的测定方法”(专利公开号：CN101354363)的发明。利用电子显微镜检测基材和镀层的横截面，确定镀层和基材的分界；利用能谱仪对镀层区域进行线扫描，根据能谱图上元素的特征峰确定镀层的组成，一种元素的特征峰的线扫描距离为含有该元素的镀层的厚度。但镀层与基体的分界受人为干扰因素影响较大，很难准确确定。
而专利公开号为CN101133300的“镀锌类钢板的表层氧化膜的膜厚测定方法”发明，提供了一种测量镀锌类钢板表层氧化膜厚度的技术，该技术是利用电子探针显微分析仪或具有波长分散型X射线检测器的扫描电子显微镜，向镀锌类钢板的表面照射加速至3～6kV的电子射线，通过检测器和其后段的波高分析器测定由此产生的氧的Kα射线的强度，从而消除锌的L射线的二次射线的影响。但该技术只适用于测量10nm～100nm的氧化膜的厚度，不适用于测量厚度为数十微米厚的过渡层，并且其主要目的在于根据测定的氧化膜厚度对具有该氧化膜的镀层钢板的冲压成形性进行评价。
而“一种测量板材镀层金属重量的方法”(专利号：CN101339123A)发明。该方法利用库仑法进行电化学溶解，并且通过电位变化和记录的电位变化曲线形状和变化趋势控制溶解结束时间，因而能保证准确的覆盖层溶解结束时间，降低传统的化学溶解法产生的欠溶解或过溶解误差，但是该方法不适用于测量金属过渡层的厚度。
综上所述，目前测试金属过渡层厚度的测试方法存在着人为干扰大、测试结果不准确、试验设备比较昂贵等问题，要想解决这些问题就需要发明一种受人为干扰影响小、测试准确、所需试验设备比较便宜的测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种金属过渡层厚度的测试方法，该方法解决了金属过渡层厚度的测试过程中，由于过渡层的组织结构复杂，采用其它方法人为干扰大、时间长、测试结果不准确、所需设备昂贵、无法现场测量等问题。
本发明的解决方案是：采用恒电流的方法，对金属过渡层进行电化学测试，通过观察过渡层的腐蚀曲线，计算得出金属过渡层厚度的大小。
具体方法为：
1)试样制备
将待测试样加工成表面积为1～100cm2的试片，将试片经过脱脂处理→去离子水清洗→酒精清洗→吹干后，放入干燥器中冷却；
2)计算腐蚀速率
将处理后的试片进行恒电流电化学测量，试验设备为恒电位/恒电流仪，试验装置采用三电极电化学测试系统，当测量得到的极化曲线出现两个拐点后测试结束；计算腐蚀曲线上两个拐点之间的时间间隔，利用已知同等条件下标准样板的过渡层厚度，得出对应的腐蚀速率。
3)过渡层厚度的计算
取同等条件下的镀锌板试样，将处理后的试片进行恒电流电化学测量，试验设备为恒电位/恒电流仪，试验装置采用三电极电化学测试系统，当测量得到的极化曲线出现两个拐点后测试结束；通过2)得出的腐蚀速率计算得出此镀锌板的金属过渡层厚度。
本发明在测试过程中采用的恒电流的方法，其电流密度不大于1A/dm2，如果电流超过1A/dm2，腐蚀速度很快，对应曲线中没有斜线段，过渡层的腐蚀曲线无法体现。
本发明在测试过程中采用的电解质溶液是质量分数为0.1％～1％的NaCl溶液，如果溶液浓度大于1％，腐蚀速度也会加快，与电流超过1A/dm2产生的效果一样，不适合测量过渡层的厚度。
本发明适合于测试厚度在30纳米～50微米。
本发明试验装置采用三电极电化学测试系统。
本发明的优点及效果在于，由于采用恒电流的测试方法，定性、定量的评价过渡层厚度，试验数据自动记录，拐点系统自动判定，不受人为干扰因素和客观条件的影响，具有测试方便、快速、准确的特点，在生产过程中通过渡层厚度值，及时了解工艺的变化，并依此可以对现场生产线上的镀锌板进行实时控制。本发明在测量金属基体和镀层之间的过渡层厚度的同时，还可以比较表面镀层金属的厚度。
附图说明
图1过渡层为13μm镀锌板的辉光光谱测试曲线；
图2过渡层为8μm镀锌板的辉光光谱测试曲线；
图3镀锌板试样恒电流测试曲线(I＝1mA、0.5％NaCl溶液)；
图4镀锌板试样恒电流测试曲线(I＝3mA、0.5％NaCl溶液)；
图5镀锌板试样恒电流测试曲线(I＝5mA、0.5％NaCl溶液)。
具体实施方式
如图1所示，取一待测量的镀锌板试样，采用辉光光谱法对其进行过渡层厚度测量，测得厚度值为13μm，作为标准样板的已知过渡层的厚度。
取上述镀锌板做试样，尺寸：100mm×100mm×0.5mm，三个平行试样，将试片经过脱脂→去离子水清洗→酒精清洗→吹干后，放入干燥器中冷却；利用EG&E公司生产的M273A型恒电位/恒电流仪进行电化学测试。实验装置为三电极体系，饱和甘汞为参比电极(SCE)，辅助电极为Pt丝网，试样面积1cm2，电解质为0.5％的NaCl溶液，试验温度为23℃±1℃，所用化学试剂为分析纯，去离子水配制。
实施例1
在0.5％的NaCl溶液中，电流密度为0.1A/dm2，对热镀锌板进行恒电流曲线测试。当腐蚀曲线中出现两个拐点后测试结束，测试结果如图3所示：通过计算确定镀锌板腐蚀曲线上两个拐点之间的时间间隔为3724秒，则过渡层的腐蚀速率为3.487nm/s。
实施例2
在0.5％的NaCl溶液中，电流密度为0.3A/dm2，对热镀锌板进行恒电流曲线测试。当腐蚀曲线中出现两个拐点后测试结束，测试结果如图4所示：通过计算确定镀锌板腐蚀曲线上两个拐点之间的时间间隔为1786秒，此种试验条件下，则过渡层的腐蚀速率为7.279nm/s。
实施例3
在0.5％的NaCl溶液中，电流密度为0.5A/dm2，对热镀锌板进行恒电流曲线测试。当腐蚀曲线中出现两个拐点后测试结束，测试结果如图5所示：通过计算确定镀锌板腐蚀曲线上两个拐点之间的时间间隔为698秒，此种试验条件下，则过渡层的腐蚀速率为18.62m/s。根据上述的腐蚀速率值对同一条件下的不同镀锌板进行测试，就可以得出准确的过渡层厚度值，及时了解工艺的变化，并依此可以对现场生产线上的镀锌板进行实时控制。
由于对于某一生产线来讲，其生产镀锌板的条件基本上是一致，所以测得的腐蚀速率可以应用多次。下表为采用本方法进行的实施例，其中实施例(13～15)是对应图2的标准样板进行比对的测试厚度。
通过上述表格中的实施例数据说明，采用本发明的方法测得的过渡层厚度值与辉光光谱测得的过渡层厚度在误差范围内波动，数据可靠，证明本发明具有可行性。
将本发明方法应用到现场生成实际，对于相同工艺条件下的产品，随机进行抽检，如果实际测量的过渡层厚度结果与标准样板辉光光谱测得的过渡层厚度相差5％及以上，则说明现场实际的工艺条件与操作手册规定的工艺条件不符，应及时调整工艺条件。

Claims (3)

1.一种金属过渡层厚度的测试方法，其特征在于，利用恒电流的方法，对金属过渡层进行电化学测试，通过观察过渡层的腐蚀曲线两个拐点之间的时间间隔，计算得出金属过渡层厚度的大小；
具体方法是：
1)试样制备
将待测试样加工成表面积为1～100cm2的试片，将试片经过脱脂处理→去离子水清洗→酒精清洗→吹干后，放入干燥器中冷却；
2)计算腐蚀速率
将处理后的试片进行恒电流电化学测量，试验设备为恒电位/恒电流仪，试验装置采用三电极电化学测试系统，当测量得到的极化曲线出现两个拐点后测试结束；计算腐蚀曲线上两个拐点之间的时间间隔，另取一待测试样，采用辉光光谱法对其进行过渡层厚度测量，利用测得的厚度值作为标准样板的已知过渡层的厚度，得出对应的腐蚀速率；
3)过渡层厚度的计算
取与步骤1)中待测试样同等条件的镀锌板试样，加工成表面积为1～100cm2的试片，将试片经过脱脂处理→去离子水清洗→酒精清洗→吹干后，放入干燥器中冷却；将处理后的试片进行恒电流电化学测量，试验设备为恒电位/恒电流仪，试验装置采用三电极电化学测试系统，当测量得到的极化曲线出现两个拐点后测试结束；通过2)得出的腐蚀速率计算得出此镀锌板的金属过渡层厚度。
2.如权利要求1所述的一种金属过渡层厚度的测试方法，其特征在于，测试过程中采用的恒电流小于10mA。
3.如权利要求1所述的一种金属过渡层厚度的测试方法，其特征在于，所采用的电化学测量为电解质溶液是质量百分比0.1％～1％的含有Cl－的溶液。
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