CN113651598B - 一种izo掺杂靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种IZO掺杂靶材及其制备方法，所述靶材的靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1‑1.5份、SnO2 1‑1.5份、Nb2O5 0.01‑1份。所述制备方法包括（1）混粉、（2）造粒、（3）成型、（4）烧结、（5）制靶等步骤。本发明IZO掺杂靶材具有较高的纯度和致密度，强度、导电率等性能较佳。上述技术效果的取得是产品配方、制备方法等多个技术手段综合作用的结果。

Description

一种IZO掺杂靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末加工，尤其涉及同时用压实和烧结方法加工金属粉末制品。
背景技术
靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对薄膜的性能起着至关重要的决定作用。靶材应用领域比较广泛，主要包括光学靶材、显示薄膜用靶材、半导体领域用靶材、记录介质用靶材、超导靶材等。其中半导体领域用靶材、显示用靶材和记录介质用靶材是当前使用最为广泛的三大靶材。为提升薄膜制备速率和保证薄膜的生长质量，溅射靶材要达到一定的指标要求。现有技术中，把控制靶材质量的关键因素概括为纯度、致密度、强度、晶粒尺寸及尺寸分布等几个方面。
近年来，液晶显示、有源有机发光二极管显示以及柔性显示等平板显示技术迅猛发展，作为核心部件的薄膜晶体管（TFT）的重要性不言而喻。其中，基于氧化物半导体的TFT以其较高的载流子迁移率、良好的电学均匀性、高的可见光透过性、较低的制备温度、以及较低的成本等优势受到广泛的关注。
现有技术中，光透过性及导电性优异的铟锡氧化物 (Indium Tin Oxide，ITO)膜是TFT的主流。但是，ITO膜的耐湿性较差，有因湿气导致电阻值增大的缺点。为了改善上述缺点，本技术领域正在研究包含In、Zn、O的氧化铟锌（In2O3-ZnO，IZO）半导体，IZO具有较高的载流子迁移率、大的禁带宽度，可以满足大尺寸、高分辨率、高开口率等显示要求，具有极大的应用潜力。
作为IZO靶材的主要原料之一，ZnO属于一种Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，常温下其禁带宽度为3.37eV，激子结合能为60meV。由于其低介电常量、高的化学稳定性、优异的压电、光电等特性,使其在光学、催化剂、太阳能电池等方面具有很大潜力的应用价值。氧化锌拥有六方纤锌矿型、立方闪锌矿型及四方岩盐矿型三种结构晶型。但是，ZnO有着自身的点缺陷，具体来说，ZnO的本征点缺陷主要有六种，分别是锌间隙Znj、锌空位VZn、反位锌Zno、氧间隙Oj、氧空位Vo及反位氧OZn。六种点缺陷中主要的施主缺陷是锌间隙与氧空位，这也是本征氧化锌呈N型的主要原因。未掺杂的氧化锌载流子浓度较低，通过掺杂合适的元素，可以大幅度提高其载流子浓度，以满足该材料在现代工业领域的应用要求。
为了改善ZnO在靶材中的性能，现有技术中进行了诸多尝试。譬如：中国专利文献CN104619673A、CN104619674A披露了一种氧化物烧结体及溅射靶，将氧化锌、氧化铟、氧化镓和氧化锡混合并烧结而得到的氧化物烧结体；中国专利文献CN104416160A披露了一种高致密度氧化锌基靶材，以氧化锌作为主源，掺杂源至少为氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锂粉、锰粉、氧化钇粉、氧化锆粉、钨粉、银粉、铜粉、氧化锡粉、铋粉、钴粉、镍粉、钛粉、钼粉、铬粉、氧化钒粉、硼粉和氧化铝粉末中的一种；所述锌源和氧源的总质量与所述掺杂源的质量比为5:1至500:1；中国专利文献CN108947518A披露了一种多元掺杂的ZnO镀膜材料，组分包括氧化锌粉体与掺杂氧化物粉体，掺杂粉体选自氧化镓、氧化钇、氧化锡、氧化硅、氧化钛中的一种；美国专利文献US20190177230A1披露了一种氧化物烧结体，其中包括锌、铟、镓、锆和锡等元素；日本专利文献JP2015189632A披露了一种氧化物烧结体，其中包括In、Ga、Zn、Hf和Zr等元素。
上述现有技术存在一个共同的问题，那就是靶材中ZnO的比例很大，虽然采用了掺杂等技术进行改善，但ZnO的固有缺陷并没有完全被克服。因此，如何通过调整掺杂配方及制备方法来克服ZnO的固有缺陷，从而提高IZO靶材的性能成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种IZO掺杂靶材，使该靶材具有较高的纯度和致密度，强度、导电率等性能较佳。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种IZO掺杂靶材的制备方法，目的是通过该方法制备出靶材，并且使产品能达到上述标准。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种IZO掺杂靶材，其靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1-1.5份、SnO2 1-1.5份、Nb2O5 0.01-1份。
优选的，所述靶材的靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1.2份、SnO2 1.2份、Nb2O5 0.1份。
进一步的，为了保证产品的纯度，所述In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种原料粉体的纯度均大于99.99%。
进一步的，本发明IZO掺杂靶材的制备方法包括下列步骤：
（1）混粉：将In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种粉体按质量比加入到球磨罐中，进行充分混合。
（2）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到IZO掺杂粉体。
（3）成型：将IZO掺杂粉体装入钢模中，四周覆盖乳胶包套，冷等静压成型，得IZO掺杂素胚。
进一步的，所述冷等静压的压力为280-320Mpa。
进一步的，所述IZO掺杂素胚的相对密度为70-85%。
（4）烧结：将IZO掺杂素胚放入气氛保护高温烧结炉中进行烧结，烧结温度呈曲线升温，最高温度在控制在1400-1580℃，得IZO掺杂旋转靶胚。
进一步的，烧结的步骤如下：
（4-1）0℃升温到600℃，升温6小时，保温15小时；
（4-2）600℃升温到1200℃，升温6小时，保温16个小时；保温开始时通入氧气，氧气流量20L/min；
（4-3）1200℃升温到1580℃，升温6小时，保温20小时；
（4-4）1580℃降温到1400℃，降温6小时；
（4-5）1400℃降温到1000℃，降温8小时，开始断氧；
（4-6）1000℃后开始通入空气，加速冷却，直至出炉。
采用本发明的烧结方法，尤其是采用本发明的曲线升温法，有利于提升产品的性能（测试数据详见下文）。
进一步的，所述IZO掺杂旋转靶胚的相对密度大于99.5%。
（5）制靶：对IZO掺杂旋转靶胚进行表面加工，然后绑定到钛背管上，得到IZO掺杂旋转靶材。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果至少可以体现在如下几个方面：
1.产品有较高的致密度和强度，导电率性能较佳
由下文实施例的测试结果可知，本发明IZO掺杂旋转靶材各项性能较佳，均优于现有技术制备的IZO掺杂靶材（按对比例1制备）。
（1）本发明IZO掺杂靶材（靶胚）的抗弯强度达到135.6-137.4MPa，远高于对比例的99.3MPa。
（2）本发明IZO掺杂靶材（靶胚）的致密性佳。线收缩率达到5.25-5.36%，远低于对比例1的12.27%；质量烧损率达到0.24-0.25%，远低于对比例1的3.35%；相对密度大于99.5%，远高于对比例1的89.3%。
（3）本发明IZO掺杂靶材（靶胚）的导电率佳。电阻率达到1.2-1.3×10-4Ω·cm，远低于对比例1的11.6×10-4Ω·cm。
在IZO配方中掺入少量Nb2O5，有利于提高靶材的导电率
由实施例3与对比例2的数据对比可知，实施例3的电阻率是1.2×10-4Ω·cm，而对比例2的电阻率是7.6×10-4Ω·cm。实施例3与对比例2的唯一区别是，对比例2中未掺杂Nb2O5。结果表明，在IZO配方中掺入少量Nb2O5，有利于提高靶材的导电率，其原理并不明确，有待进一步的探讨。
采用本发明的烧结方法，尤其是曲线升温法，有利于提升产品的综合性能
由实施例3与对比例3的数据对比可知，实施例3制备的IZO掺杂靶材（靶胚），其各项性能均优于对比例3。实施例3与对比例3的唯一区别是烧结的方式不一样，尤其是烧结的温度不一样。结果表明，采用本发明的烧结方法，尤其是曲线升温法，有利于提升产品的综合性能，其原理并不明确，有待进一步的探讨。
综上所述，本发明IZO掺杂靶材具有较高的纯度和致密度，强度、导电率等性能较佳。上述技术效果的取得是产品配方、制备方法等多个技术手段综合作用的结果。
试验例 IZO掺杂靶材的性能测试
1.试验方法
下文所述实施例及对比例制成的IZO掺杂旋转靶胚，分别采用下列方法进行性能测试：
1.1 抗弯强度
本发明采用三点抗弯法测试IZO掺杂旋转靶胚的强度，采用的设备是电子万能试验机。通过多测量，对测得的数据进行统计，来判断靶材实际强度。
抗弯强度计算公式为：σ=3PL/2bh2。
其中：P—断裂载荷；L—支点跨距；b—样品宽度；h—样品高度。
线收缩率
通过游标卡尺测量烧结前后的长度变化计算。
线收缩率=△L/L0。其中：L0-烧结前素胚长度；L-烧结后样品长度。
质量烧损率
通过高精密度电子天平称量靶胚烧结前后重量，经过计算得出质量烧损率。
质量烧损率=△M/M0，其中：M0-烧结前素胚重量；M-烧结后样品重量。
密度
采用多功能电子比重计测出样品的实际密度，通过计算实际密度与理论密度的比值即可得样品的相对密度。
电阻率
采用四探针测试仪测量样品电阻率，选取多个区域进行测量，取平均值。
试验结果
试验结果见表1。结果表明，（1）本发明IZO掺杂靶材有较高的致密度和强度，导电率性能较佳；（2）在IZO配方中掺入少量Nb2O5，有利于提高靶材的导电率；（3）采用本发明的烧结方法，尤其是曲线升温法，有利于提升产品的综合性能。
表1 IZO掺杂靶材的性能测试
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具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1 IZO掺杂靶材的制备
配方：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1份、SnO2 1份、Nb2O5 0.01份。In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种原料粉体的纯度均大于99.99%。
制备方法：
（1）混粉：将In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种粉体按质量比加入到球磨罐中，进行充分混合。
（2）造粒：喷雾造粒机进行造粒，得到IZO掺杂粉体。
（3）成型：将IZO掺杂粉体装入钢模中，四周覆盖乳胶包套，冷等静压成型，得IZO掺杂素胚。
所述冷等静压的压力为280Mpa。
所述IZO掺杂素胚的相对密度为70%。
（4）烧结：将IZO掺杂素胚放入气氛保护高温烧结炉中进行烧结，烧结温度呈曲线升温，最高温度在控制在1580℃，得IZO掺杂旋转靶胚。
烧结的步骤如下：
（4-1）0℃升温到600℃，升温6小时，保温15小时；
（4-2）600℃升温到1200℃，升温6小时，保温16个小时；保温开始时通入氧气，氧气流量20L/min；
（4-3）1200℃升温到1580℃，升温6小时，保温20小时；
（4-4）1580℃降温到1400℃，降温6小时；
（4-5）1400℃降温到1000℃，降温8小时，开始断氧；
（4-6）1000℃后开始通入空气，加速冷却，直至出炉。
（5）制靶：对IZO掺杂旋转靶胚进行表面加工，然后绑定到钛背管上，得到IZO掺杂旋转靶材。
产品性能测试：
详见前文试验例。
实施例2 IZO掺杂靶材的制备
配方：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1.5份、SnO2 1.5份、Nb2O5 1份。In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种原料粉体的纯度均大于99.99%。
制备方法：
（1）混粉：将In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种粉体按质量比加入到球磨罐中，进行充分混合。
（2）造粒：喷雾造粒机进行造粒，得到IZO掺杂粉体。
（3）成型：将IZO掺杂粉体装入钢模中，四周覆盖乳胶包套，冷等静压成型，得IZO掺杂素胚。
所述冷等静压的压力为310Mpa。
所述IZO掺杂素胚的相对密度为84%。
（4）烧结：将IZO掺杂素胚放入气氛保护高温烧结炉中进行烧结，烧结温度呈曲线升温，最高温度在控制在1580℃，得IZO掺杂旋转靶胚。
烧结的步骤如下：
（4-1）0℃升温到600℃，升温6小时，保温15小时；
（4-2）600℃升温到1200℃，升温6小时，保温16个小时；保温开始时通入氧气，氧气流量20L/min；
（4-3）1200℃升温到1580℃，升温6小时，保温20小时；
（4-4）1580℃降温到1400℃，降温6小时；
（4-5）1400℃降温到1000℃，降温8小时，开始断氧；
（4-6）1000℃后开始通入空气，加速冷却，直至出炉。
（5）制靶：对IZO掺杂旋转靶胚进行表面加工，然后绑定到钛背管上，得到IZO掺杂旋转靶材。
产品性能测试：
详见前文试验例。
实施例3 IZO掺杂靶材的制备
配方：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1.2份、SnO2 1.2份、Nb2O5 0.1份。In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种原料粉体的纯度均大于99.99%。
制备方法：
（1）混粉：将In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种粉体按质量比加入到球磨罐中，进行充分混合。
（2）造粒：喷雾造粒机进行造粒，得到IZO掺杂粉体。
（3）成型：将IZO掺杂粉体装入钢模中，四周覆盖乳胶包套，冷等静压成型，得IZO掺杂素胚。
所述冷等静压的压力为320Mpa。
所述IZO掺杂素胚的相对密度为85%。
（4）烧结：将IZO掺杂素胚放入气氛保护高温烧结炉中进行烧结，烧结温度呈曲线升温，最高温度在控制在1580℃，得IZO掺杂旋转靶胚。
烧结的步骤如下：
（4-1）0℃升温到600℃，升温6小时，保温15小时；
（4-2）600℃升温到1200℃，升温6小时，保温16个小时；保温开始时通入氧气，氧气流量20L/min；
（4-3）1200℃升温到1580℃，升温6小时，保温20小时；
（4-4）1580℃降温到1400℃，降温6小时；
（4-5）1400℃降温到1000℃，降温8小时，开始断氧；
（4-6）1000℃后开始通入空气，加速冷却，直至出炉。
（5）制靶：对IZO掺杂旋转靶胚进行表面加工，然后绑定到钛背管上，得到IZO掺杂旋转靶材。
产品性能测试：
详见前文试验例。
对比例1 IZO掺杂靶材的制备
参照中国专利文献CN104619673A实施例NO.1方法制备。
对比例2 IZO掺杂靶材的制备
除配方中不含Nb2O5外，余同实施例3。
对比例3 IZO掺杂靶材的制备
烧结的步骤如下：
（4-1）0℃升温到1580℃，升温12小时，保温30小时；一开始就通入氧气，氧气流量20L/min；
（4-2）1580℃降温到室温，降温6小时；降温时断氧，在1000℃时，通入空气，直至出炉。
余同实施例3。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明技术方案而作的举例，并非对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种IZO掺杂靶材，其特征在于，所述靶材的靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1-1.5份、SnO2 1-1.5份、Nb2O5 0.01-1份；
所述IZO掺杂靶材的制备方法具体如下：
（1）混粉：将In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种粉体按质量比加入到球磨罐中，进行充分混合；
（2）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到IZO掺杂粉体；
（3）成型：将IZO掺杂粉体装入钢模中，四周覆盖乳胶包套，冷等静压成型，得IZO掺杂素胚；
（4）烧结：将IZO掺杂素胚放入气氛保护高温烧结炉中进行烧结，烧结温度呈曲线升温，最高温度在控制在1400-1580℃，得IZO掺杂旋转靶胚；所述烧结的步骤具体如下：
（4-1）0℃升温到600℃，升温6小时，保温15小时；
（4-2）600℃升温到1200℃，升温6小时，保温16个小时；保温开始时通入氧气，氧气流量20L/min；
（4-3）1200℃升温到1580℃，升温6小时，保温20小时；
（4-4）1580℃降温到1400℃，降温6小时；
（4-5）1400℃降温到1000℃，降温8小时，开始断氧；
（4-6）1000℃后开始通入空气，加速冷却，直至出炉；
（5）制靶：对IZO掺杂旋转靶胚进行表面加工，然后绑定到钛背管上，得到IZO掺杂旋转靶材。
2.根据权利要求1所述一种IZO掺杂靶材，其特征在于，所述靶材的靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Ga2O3 1.2份、SnO2 1.2份、Nb2O5 0.1份。
3.根据权利要求1所述一种IZO掺杂靶材，其特征在于，其制备方法中，所述第（3）步，冷等静压的压力为280-320Mpa。
4.根据权利要求1所述一种IZO掺杂靶材，其特征在于，其制备方法中，所述第（3）步，所述IZO掺杂素胚的相对密度为70-85%。
5.根据权利要求1所述一种IZO掺杂靶材，其特征在于，其制备方法中，所述第（4）步，IZO掺杂旋转靶胚的相对密度大于99.5%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的IZO掺杂靶材，其特征在于，所述In2O3、ZnO、Ga2O3、SnO2、Nb2O5五种粉体的纯度均大于99.99%。
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