CN104213085A - 透明导电膜的制造方法、透明导电膜的制造装置、溅射靶及透明导电膜 - Google Patents

透明导电膜的制造方法、透明导电膜的制造装置、溅射靶及透明导电膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种透明导电膜的制造方法，无需使用水蒸气就可形成具有良好蚀刻特性及导电特性的透明导电膜。本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造方法包括：通过溅射靶材从而在基板上形成铟锡氧化物薄膜的工序，其中所述靶材包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自La、Nd、Dy、Eu、Gd、Tb、Zr、Al、Si、Ti及B的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分；利用蚀刻液使所述铟锡氧化物薄膜进行图案化的工序；通过热处理使所述铟锡氧化物薄膜结晶的工序。由此，成膜不久后的ITO薄膜可以利用弱酸蚀刻，并且，可以对该ITO膜赋予期望的导电特性。

Description

透明导电膜的制造方法、透明导电膜的制造装置、溅射靶及透明导电膜
本申请是2010年11月16日递交的申请号为201080051495.0，发明名称为“透明导电膜的制造方法、透明导电膜的制造装置、溅射靶及透明导电膜”的分案申请。 
技术领域
本发明涉及一种蚀刻特性、导电特性等优越的透明导电膜的制造方法、透明导电膜的制造装置、溅射靶及透明导电膜。 
背景技术
在平板显示器或太阳能发电模块的制造领域中，透明导电膜广泛使用以氧化铟及氧化锡为主要成分的ITO(Indium tin oxide)膜。ITO膜由真空蒸发沉积法、溅射法等成膜，在溅射法中，大多情况使用由ITO构成的溅射靶。 
由于室温下成膜的ITO膜是结晶质与非结晶质混在一起的状态，因此难以得到期望的导电性。另一方面，由于200℃以上的温度下成膜的ITO膜是结晶状态，因此具有很高的导电特性。但是，结晶的ITO膜在草酸等弱酸中的溶解性低，需要使用盐酸或硫酸等强酸作为蚀刻液。因此，很难在ITO膜与其底膜或其他配线层等之间确保高蚀刻选择比。 
因此，一种通过在氩气等溅射气体中混合水蒸气从而使非结晶的ITO膜成膜，然后通过对ITO膜退火使之结晶从而制作低电阻的ITO膜的方法被广泛周知(参照专利文献1)。根据这种方法，由于在成膜后的状态下(沉积(as-deposition)状态)下可进行弱酸蚀刻，因此可以得到良好的蚀刻特性。 
现有技术文献 
专利文献 
专利文献1：日本特开2008-179850号公报(段落[0023]～[0026]) 
发明内容
然而，专利文献1中所述的ITO膜的成膜方法存在以下问题，即由于导入的水蒸气的影响，使附着在防着板或靶的非腐蚀区域上的薄膜容易剥离，成为产生颗粒的原因。并且，由于水蒸气的导入，有可能阻碍成膜室的稳定的排气作用。 
鉴于以上情况，本发明的目的在于提供一种透明导电膜的制造方法，无需使用水蒸气就可形成具有良好蚀刻特性及导电特性的透明导电膜。 
另外，本发明的另一目的在于提供一种透明导电膜的制造装置及溅射靶，无需使用水蒸气就可形成具有良好蚀刻特性及导电特性的透明导电膜。 
为了达到上述目的，本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造方法包括：在具有靶材的腔体内配置基板，所述靶材包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分；通过溅射所述靶材，从而在基板上形成铟锡氧化物薄膜。 
为了达到上述目的，本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造装置包括：腔体、支撑部、成膜部。 
所述腔体构成为可保持真空状态。 
所述支撑部用于在所述腔体内支撑基板。 
所述成膜部具有靶材，该靶材包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分。所述成膜部通过在所述腔体内溅射靶材，从而在由所述支撑部支撑的基板上形成铟锡氧化物薄膜。 
为了达到上述目的，本发明的实施方式涉及的溅射靶是用于在基板上经溅射法形成透明导电膜的溅射靶，包含第一组分、第二组分、第三组分。 
所述第一组分由氧化铟组成。 
所述第二组分由氧化锡组成。 
所述第三组分由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成。 
为了达到上述目的，本发明的实施方式涉及的透明导电膜是在基板上经溅射法成膜的透明导电膜，包含第一组分、第二组分、第三组分。 
所述第一组分由氧化铟组成。 
所述第二组分由氧化锡组成。 
所述第三组分由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成。 
附图说明
图1是表示本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造装置的概略图； 
图2是对本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造方法进行说明的工序流程图； 
图3示出了本发明的实施例及比较例涉及的ITO膜的X射线衍射强度分布，(A)是关于成膜不久后的ITO膜的测定结果，(B)是关于退火后的ITO膜的测定结果； 
图4示出了本发明的实施例及比较例涉及的ITO膜的电阻率与氧分压之间的关系，(A)是关于成膜之后的ITO膜的测定结果，(B)是关于退火后的ITO膜的测定结果； 
图5是表示本发明的实施例及比较例涉及的ITO膜的蚀刻速率与氧分压之间的关系的实验结果； 
图6是表示本发明的实施例及比较例涉及的ITO膜的可视光透过率的实验结果。 
附图标记说明 
11  第一腔体 
12  第二腔体 
20  溅射阴极 
21  溅射靶 
22  磁铁单元 
30  真空排气系统 
40  气体导入部 
50  载体 
100 溅射装置 
101 成膜室 
102 加载/卸载室 
103 闸阀 
具体实施方式
本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造方法包括：在具有靶材的腔体内配置基板的工序，其中所述靶材具有包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分；通过溅射所述靶材，从而在基板上形成铟锡氧化物薄膜。 
根据所述透明导电膜的制造方法，可以在成膜后的状态下形成非结晶的铟锡氧化物薄膜(以下称为“ITO膜”)。因此，在通过蚀刻使该ITO膜图案化时，可以使用草酸等弱酸性蚀刻液。并且，由于容易在底膜或其他配线之间确保高蚀刻选择比，因此可以得到良好的蚀刻特性。 
并且，通过热处理(退火)使所述ITO膜结晶，从而可以赋予良好的导电特性。由于热处理后的ITO膜在可视光区域中具有良好的透过率特性，因此可以适宜地在平板显示器或太阳能发电模块等中用作透明导电膜。 
形成有ITO膜的基板通常是玻璃基板，除此以外，还可以是硅基板或陶瓷基板。并且，只要在热处理温度下具有耐热性，也可以使用有机基板。 
所述第三组分是可以形成可溶于弱酸的ITO膜的元素组。尤其是通过将镝 (Dy)或其氧化物作为所述第三组分，可以得到电阻率为300μΩ·cm以下的导电特性优越的ITO膜。 
用于溅射所述靶材的气体可以设为氩气与氧气的混合气体。氩气主要生成溅射靶材的离子。氧气起反应性气体的作用，调整成膜的ITO膜的氧气浓度。通过适当调整氧分压，可以形成具有期望的导电特性、蚀刻特性的ITO膜。 
用于使ITO膜结晶的热处理温度(退火温度)可以设为200℃以上。若热处理温度在200℃以下，则存在ITO膜中非结晶与结晶混在一起的情况。另外，对热处理温度的上限并无特别限定，可根据形成有ITO膜的基板等的耐热性适当设定。 
另一方面，本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造装置包括：腔体、支撑部、成膜部。 
所述腔体构成为可保持真空状态。 
所述支撑部用于在所述腔体内支撑基板。 
所述成膜部具有靶材，其中该靶材包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自La、Nd、Dy、Eu、Gd、Tb、Zr、Al、Si、Ti及B的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分。所述成膜部通过在所述腔体内溅射所述靶材，从而在由所述支撑部支撑的基板上形成铟锡氧化物薄膜。 
另外，本发明的实施方式涉及的溅射靶是用于在基板上经溅射法形成透明导电膜的溅射靶，包含第一组分、第二组分、第三组分。 
所述第一组分由氧化铟组成。 
所述第二组分由氧化锡组成。 
所述第三组分由选自La、Nd、Dy、Eu、Gd、Tb、Zr、Al、Si、Ti及B的至少一种元素或其氧化物组成。 
根据所述透明导电膜的制造装置，通过溅射所述结构的靶材(溅射靶)，可以在基板上形成非结晶的ITO膜。因此，在通过蚀刻使该ITO膜图案化时，可以使用草酸等弱酸蚀刻液。并且，由于容易在底膜或其他配线层之间确保高蚀刻选择比，因此可以得到良好的蚀刻特性。 
以下，参照附图，对本发明的实施方式进行说明。 
[溅射装置] 
图1是表示本发明的实施方式涉及的透明导电膜的制造装置的概略图。图示的装置构成为用于形成透明导电膜的溅射装置100。溅射装置100具有：在基板S的表面形成透明导电膜(ITO膜)F的成膜室101、加载/卸载室102、连接成膜室101与加载/卸载室102的闸阀103。 
成膜室101包括具有封闭构造的第一腔体11、可对第一腔体11的内部真空排气的真空排气系统30。成膜室101构成为可以真空排气至规定的成膜压力，同时可保持其真空度。真空排气系统30具有主泵(涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump，TMP))31、对其背压侧排气的辅助泵(回转泵(Rotary Pump，RP))32。 
成膜室101具有溅射阴极20。溅射阴极20具有溅射靶(以下仅称为“靶”)21、用于在靶21的表面形成磁场的磁铁单元22、在靶21与基板S(及第一腔体11)之间施加DC电压的DC电源(图示省略)。靶21如后面所述的，由铟锡氧化物类材料构成。溅射阴极20作为DC磁控管型的溅射阴极设置于第一腔体11的底壁部。 
成膜室101具有用于在第一腔体11的内部导入溅射用的工艺气体(溅射气体)的气体导入部40。气体导入部40在构成图中未示出的气体供给源、气流调整阀等的同时构成气体导入系统。在本实施方式中，气体导入部40将氩气(Ar)与氧气(O2)的混合气体导入第一腔体11的内部。所述混合气体气氛中氧气的分压例如为2.0E-3(2.0×10-3)Pa以上1.0E-2(1.0×10-2)Pa以下。 
成膜室101也可以具有用于防止在第一腔体11的内壁或其他构造物上附着成膜材料的防着板。通过在成膜室101上设置防着板，从而可以抑制第一腔体11的成膜材料造成的污染，可以提高成膜室101的维护作业性。 
加载/卸载室102包括具有封闭构造的第二腔体12，以及可对第二腔体12的内部真空排气的真空泵33。加载/卸载室102构成为可以真空排气至与成膜室101内的压力相同程度的真空度，同时可保持其真空度。加载/卸载室102具有 虽图中未示出的门阀，可经由该门阀在第二腔体12的内部与外部之间交接基板S。在交接基板S时，使加载/卸载室102内为大气压。 
本实施方式溅射装置100还具有经由闸阀103在成膜室101与加载/卸载室102之间输送基板S的载体50。载体50通过图中未示出的驱动源，在架设于成膜室101与加载/卸载室102上的导轨(图示省略)上相反地直线性移动。从加载/卸载室102向成膜室101输送的载体50在成膜室101内往返后，返回加载/卸载室102。基板S保持于载体50的下表面，在成膜室101内，在通过溅射阴极20的正上方的这一过程中成膜。 
在此，基板S使用玻璃基板。基板的成膜面也可以是作为基材的玻璃表面，也可以是已在基材上形成的绝缘膜的表面。并且，在该绝缘膜的表面也可以存在铜等金属配线膜。 
其中，载体50在第一腔体11内构成支撑基板S的“支撑部”。并且，溅射阴极20及气体导入部40构成“成膜部”。所述成膜部通过在第一腔体11内溅射靶21，从而在载体50支撑的基板S上形成铟锡氧化物薄膜。并且，构成溅射阴极20的磁铁单元22、DC电源等构成“等离子产生机构”。等离子产生机构通过产生从气体导入部40被导入至第一腔体11内的溅射气体(Ar与O2的混合气体)的等离子，从而形成用于溅射靶21的离子。 
[靶] 
接下来，针对靶21的详情进行说明。 
靶21构成为用于在基板S上经溅射法形成透明导电膜F的靶材或溅射靶。靶21是由铟锡氧化物(以下称为“ITO”)类材料构成的圆板状或矩形板状的烧结体，其烧结密度例如为98％以上。 
本实施方式涉及的靶21包含由氧化铟(In2O3)组成的第一组分，由氧化锡(SnO)组成的第二组分，以及作为添加物的第三组分。第三组分是选自镧(La)、钕(Nd)、镝(Dy)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、锆(Zr)、铝(Al)、硅(Si)、钛(Ti)及硼(B)的至少一种元素或其氧化物。第三组分可溶于酸，在成膜之后不久可以形成非结晶的ITO膜。 
所述结构的靶21通过在成膜室101内溅射，从而在基板S上形成包含有所述第一、第二及第三组分的ITO膜F。因此，靶21的组成可根据应成膜的ITO膜F的组成适当调整。ITO膜F的氧气浓度也可以通过成膜中的成膜室101内的氧分压来调整。 
通常，氧化铟(第一组分)与氧化锡(第二组分)之间的重量比为9:1，但除此之外例如在97.5:2.5～85:15的范围内进行调整。并且，添加物(第三组分)的添加量在添加元素为α时，用以下公式(1)来表示。 
0.1≤{α/(In+Sn+α)}≤10[原子％]  (1) 
另外，在添加元素为氧化物的情况下，在设该氧化物为αOx时，添加量用以下公式(2)来表示。 
0.06≤{αOx/(In2O3+SnO)+αOx}≤6[原子％]  (2) 
在第三组分的添加量不足0.1原子％的情况下，很难稳定地形成非结晶的ITO膜。即，有可能形成结晶质与非结晶质混在一起的ITO膜。另一方面，当第三组分的添加量超过10原子％时，得到的ITO膜难以获得期望的导电特性或光透过率等性质。第三组分的添加量根据使用的元素的种类而不同，但可在上述范围内选定。 
通过使用所述结构的靶21，从而可以在基板S上使非结晶的铟锡氧化物薄膜(ITO膜)F成膜。由于成膜不久后的ITO膜F是非结晶状态，因此在使ITO膜图案化时，可以使用草酸或醋酸等弱酸性蚀刻液。并且，图案化后，通过退火(热处理)使ITO膜F结晶，从而可以得到电阻率低、导电性能优异的ITO膜F。 
[透明导电膜的制造方法] 
接下来，针对本实施方式涉及的透明导电膜的制造方法进行说明。图2示出了其工序流程。本实施方式透明导电膜的制造方法包括：ITO膜F的成膜工序(步骤ST1)、ITO膜F的图案化工序(步骤ST2)、ITO膜F的退火工序(步骤ST3)。 
(成膜工序) 
在ITO膜F的成膜工序(步骤ST1)中，使用图1所示的溅射装置100。参照图1，加载/卸载室102内载入的基板S保持于载体50的下表面。然后，驱动真空泵33，对加载/卸载室102内进行排气。当加载/卸载室102的压力与成膜室101的压力(例如为0.67Pa)达到相同程度时，打开闸阀103，将载体50输送至成膜室101内。从加载/卸载室102向成膜室101输送载体50后，闭塞闸阀103。输送至成膜室101内的载体50在成膜室101内直线性移动。基板S一边与载体50一起移动，一边由溅射阴极20成膜。 
向成膜室101中以规定的流量从气体导入部40导入溅射气体(Ar+O2)。导入的溅射气体由施加在靶21与载体50之间的直流电场和通过磁铁单元22形成在靶21表面的固定磁场来激励，由此产生溅射气体的等离子。等离子中的离子(特别是Ar离子)受电场的作用吸引至溅射阴极20，从而对靶21的表面进行溅射。ITO粒子受离子的溅射作用而从靶21的表面敲出，并通过附着、堆积在与靶21相对的基板S的表面上，从而在基板S的表面形成ITO膜F。并且，溅射气体中包含的氧气产生高活性的氧自由基，产生的氧自由基与从靶21的表面敲出的ITO粒子发生反应。因此，基板S上形成的ITO膜F的氧气浓度通过溅射气体中的氧气量来控制。 
在本实施方式中，在靶21的上方一边通过基板S一边成膜，即采用所谓通过成膜的方式。在本实施方式中，基板S在往返于成膜室101中的载体50的前往路径上成膜，但并不限定于此，也可以在载体50的返回路径上成膜，也可以在前往路径及返回路径两者上成膜。并且，基板S在无加热(室温)下在成膜室101内被输送，但也可以根据需要，在溅射装置100中内置加热源，成膜时将基板加热至规定温度。 
ITO膜F成膜完成后，基板S与载体50一起经由闸阀103向加载/卸载室102输送。然后，闸阀103闭塞，加载/卸载室102对大气开放，经由图中未示出的门阀将成膜完成的基板S取出至外部。如上所述，在基板S的表面对非结晶的ITO膜F成膜。 
(图案化工序) 
图案化工序(步骤ST2)中，利用湿式蚀刻法使ITO膜F图案化为规定形状。在此之前，在ITO膜F上形成抗蚀剂掩模。在蚀刻工序中，从抗蚀剂掩模上向基板S的表面涂覆蚀刻液，从而溶解从抗蚀剂掩模的开口部露出的ITO膜F。然后，经基板S的清洗、干燥工序，完成ITO膜F的图案化工序。 
根据本实施方式，由于使用溅射装置100制造的ITO膜F是非结晶状态，因此在该ITO膜F的图案化工序中，可以使用弱酸性的含有草酸的蚀刻液(例如，草酸或关东化学公司(関東化学社)制造的试剂(ITO-05N、ITO-06N、ITO-07N)(以上为商品名))对ITO膜F进行蚀刻。由此，容易在ITO膜F的底膜·金属配线层等之间确保高蚀刻选择比，因此可以得到良好的蚀刻特性。并且，确认可以抑制ITO膜F在图案化时产生蚀刻残渣。 
ITO膜F的图案化形状根据所制造的装置的种类而不同。例如，在将ITO膜用于液晶显示器用的像素电极情况下，ITO膜F以像素为单位进行图案化。另外，在将ITO膜用于太阳能发电模块的情况下，ITO膜F以各个发电单元为单位图案化。 
(退火工序) 
退火工序(步骤ST3)通过对图案化的ITO膜F进行退火(热处理)，使ITO膜F结晶。使ITO膜F结晶的目的在于降低ITO膜F的电阻率、提高导电特性。 
在ITO膜F的退火工序中，通常使用热处理炉。退火条件可适当设定，例如，可以设为空气中、200℃以上。在退火温度不足200℃的情况下，存在ITO膜F中结晶与非结晶混在一起的情况。并且，退火温度的上限无特别限定，可根据基板S、ITO膜F、或在基板S上形成的ITO膜F以外的其他功能性薄膜(绝缘膜、金属膜)的耐热性进行适当设定。退火气氛不限于空气，例如也可以是氮气氛。退火时间根据退火温度设定，通常，退火温度越高，设定退火时间越短。 
如上所述，制造本实施方式涉及的透明导电膜(ITO膜F)。本实施方式透明导电膜包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选 自La、Nd、Dy、Eu、Gd、Tb、Zr、Al、Si、Ti及B的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分。 
根据本实施方式透明导电膜的制造方法，在成膜后的状态下可以形成非结晶的ITO膜F。尤其是，根据本实施方式，无需在溅射气体中添加水蒸气就可制造非结晶的ITO膜。因此，可以防止由于向溅射气体中添加水蒸气而伴随出现的不良影响、例如附着在防着板上的ITO膜容易剥离而导致颗粒的产生、阻碍成膜室101的稳定的排气作用从而导致溅射压力的不稳定等。 
并且，根据本实施方式，在通过蚀刻使成膜的ITO膜图案化时，可以使用草酸等弱酸性蚀刻液。由此，容易在底膜或其他配线层之间确保高蚀刻选择比，因此可以得到良好的蚀刻特性。 
并且，根据本实施方式，由于通过热处理(退火)使ITO膜F结晶，因此可以制造具有良好导电特性的ITO膜F。这样制造的ITO膜F在可视光区域具有良好的透过率特性，因此可以适宜地用作平板显示器或太阳能发电模块等的透明导电膜。 
实施例 
(实施例1) 
制造了一种在铟锡氧化物中添加1.5原子％的镝氧化物的溅射靶(以下也称为“Dy添加的ITO靶”)。使用该Dy添加的ITO靶，由图1所示的溅射装置在基材上形成膜厚的ITO膜(以下也称为“Dy添加的ITO膜”)。成膜条件设为DC功率为600W(1.16W/cm2)、靶与基板之间的距离(T/S距离)为100mm、磁铁单元的磁场大小为300G、成膜速率(动态速率)为m/min。溅射气体使用氩气与氧气的混合气体，使氧分压不同从而形成多个ITO膜样品。其中，氩分压设为0.67Pa(200sccm)，氧分压设为0Pa、1.33×10-3Pa、2.66×10-3Pa、5.32×10-3Pa、7.98×10-3Pa、1.06×10-2Pa。 
对在氧分压为5.32×10-3Pa下制造的ITO膜样品，测定的X射线衍射强度。测定装置使用了理学公司(理学社)制造的“Rinto(商品名)”。然后，对制造的各ITO膜样品测定蚀刻速率。蚀刻液使用了含有草酸的试剂(关东化学公司 制造的“ITO-06N”(商品名))。接下来，在空气中、230℃、1小时的条件下对各ITO膜样品进行了退火处理。退火后，对各ITO膜样品测定X射线衍射强度、电阻率及可视光(波长400nm～800nm)透过率。电阻率的测定使用了三菱化学公司制造的“Loresta MCP-T350(商品名)”。X射线衍射强度及可视光透过率的测定分别使用了在氧分压为5.32×10-3Pa下制造的ITO膜样品。可视光透过率的测定使用了日立公司制造的“U-4100”。 
(实施例2) 
制造了一种在铟锡氧化物中添加1原子％的硼氧化物的溅射靶(以下也称为“B添加的ITO靶”)。使用该B添加的ITO靶在与实施例1相同的条件下形成ITO膜(以下也称为“B添加的ITO膜”)。对于成膜的B添加的ITO膜，在与实施例1相同的条件下分别测定蚀刻速率、电阻率、光透过率及退火前后的X射线衍射强度。 
(比较例1) 
制造了一种在铟锡氧化物中添加5原子％的铈氧化物的溅射靶(以下也称为“Ce添加的ITO靶”)。使用该Ce添加的ITO靶在与实施例相同的条件下形成ITO膜(以下也称为“Ce添加的ITO膜”)。对于成膜的Ce添加的ITO膜，在与实施例1相同的条件下分别测定蚀刻速率、电阻率、光透过率及退火前后的X射线衍射强度。 
(比较例2) 
在含有氩气、氧气与水蒸气的溅射气体中，使含有铟氧化物与锡氧化物的ITO靶溅射，从而在基板上形成ITO膜(以下也称为“H2O添加的ITO膜”)。成膜条件与实施例1相同，使溅射压力中的氧分压不同从而形成多个ITO膜。其中，氩分压设为0.67Pa，水蒸气分压设为2.66×10-3Pa，氧分压设为0Pa、1.33×10-3P、2.66×10-3Pa、5.32×10-3Pa。对于成膜的H2O添加的ITO膜，在与实施例1相同的条件下，分别测定蚀刻速率、电阻率、光透过率及退火前后的X射线衍射强度。可视光透过率的测定使用了在氧分压为1.33×10-3Pa下制造的ITO膜样品。 
图3(A)示出了Dy添加的ITO膜、B添加的ITO膜、Ce添加的ITO膜及H2O添加的ITO膜在退火前的X射线衍射强度，图3(B)示出了其退火后的X射线衍射强度。如图3(A)所示，认为退火前的TIO膜、即成膜不久后的ITO膜的X射线衍射图案是表示非结晶状态的光晕图案。并且，如图3(B)所示，在ITO结晶固有的衍射角度下认为是强度峰值，由此确认退火后的ITO膜是结晶状态。 
接下来，图4(A)、(B)是表示退火前与退火后的各ITO膜样品的电阻率的实验结果，图4(A)示出了退火前，图4(B)示出了退火后。对于图中的各图形，“◆”表示H2O添加的ITO膜、“■”表示Ce添加的ITO膜，“▲”表示Dy添加的ITO膜，并且，“●”表示B添加的ITO膜(在图5中也同样)。 
对于Dy添加的ITO膜、B添加的ITO膜及Ce添加的ITO膜中的任一种，确认退火后相比退火前可以得到更低的电阻率。这是由于结晶状态下的电阻率比非结晶状态更低。退火后的电阻率对于任何一种ITO膜样品，在氧分压为5.32×10-3Pa时最小，对于Dy添加的ITO膜及Ce添加的ITO膜约为300μΩcm，对于B添加的ITO膜约为400μΩcm。 
另一方面，对于H2O添加的ITO膜，确认通过退火处理后，在氧分压为1.33×10-3Pa时可以得到电阻率的最小值(约300μΩcm)。即，认为Dy添加的ITO膜及Ce添加的ITO膜的电阻率，具有与H2O添加的ITO膜相当的值。 
接下来，图5是表示非结晶的各ITO膜样品的蚀刻速率的实验结果。确认Dy添加的ITO膜具有与H2O添加的ITO膜同等的蚀刻速率。确认B添加的ITO膜的蚀刻速率比H2O添加的ITO膜的蚀刻速率高。另一方面，对于Ce添加的ITO膜，确认蚀刻速率比H2O添加的ITO膜低。认为这是因为相比Dy氧化物或B氧化物而言，Ce氧化物难以溶于弱酸的缘故。 
并且，图6是表示退火后的各ITO膜的可视光透过率的实验结果。对于Dy添加的ITO膜及B添加的ITO膜，确认具有与H2O添加的ITO膜同等的可视光透过率(90％以上)。另一方面，对于Ce添加的ITO膜，确认在500nm～600nm范围内透过率的下降比其他ITO膜显著。 
如上所述，根据本实施例涉及的Dy添加的ITO膜及B添加的ITO膜，可以获得与H2O添加的ITO膜同等的蚀刻速率、电阻率、可视光透过率。并且，通过使用Dy添加的溅射靶或B添加的溅射靶，可以稳定地成膜得到图案化特性、导电特性及透光特性优越的ITO膜。 
以上，针对本发明的实施方式进行了说明，当然，本发明并限定于此，基于本发明的技术思想可以实施各种变形。 
例如，在以上实施方式中，将Dy添加的溅射靶中的Dy添加量设为1.5原子％，将B添加的溅射靶中的B的添加量设为1原子％，但并不限定于此。由于这些第三组分的添加量不同，得到的ITO膜的蚀刻速率、电阻率、可视光透过率等发生变化，因此可以根据所需的特性对添加量进行适当调整。 

Claims (14)

1.一种透明导电膜的制造方法，其特征在于，包括：
在具有靶材的腔体内配置基板，其中所述靶材包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分；
通过溅射所述靶材，从而在基板上形成铟锡氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
使用蚀刻液对所述铟锡氧化物薄膜进行图案化；
通过热处理使所述铟锡氧化物薄膜结晶。
3.根据权利要求2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，所述第三组分是镝或其氧化物。
4.根据权利要求2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，所述第三组分是硼或其氧化物。
5.根据权利要求3或4所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，所述靶材在氩气与氧气的混合气体气氛中溅射。
6.根据权利要求5所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，所述混合气体气氛中氧气的分压为2.0E-3Pa以上1.0E-2Pa以下。
7.根据权利要求3或4所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，所述铟锡氧化物薄膜的热处理温度为200℃以上。
8.根据权利要求2所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，所述蚀刻液是包含草酸的水溶液。
9.一种透明导电膜的制造装置，其特征在于，包括：
腔体，可保持真空状态；
支撑部，用于在所述腔体内支撑基板；
成膜部，具有靶材并通过在所述腔体内溅射所述靶材，从而在由所述支撑部支撑的基板上形成铟锡氧化物薄膜，其中所述靶材包含由氧化铟组成的第一组分，由氧化锡组成的第二组分，以及由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成的第三组分。
10.根据权利要求9所述的透明导电膜的制造装置，其特征在于，所述成膜部还具有：
气体导入系统，向所述腔体内导入包含氧化性气体的工艺气体；
等离子产生机构，通过产生所述工艺气体的等离子从而形成用于溅射所述靶材的离子。
11.一种用于在基板上经溅射法形成透明导电膜的溅射靶，其特征在于，包括：
第一组分，由氧化铟组成；
第二组分，由氧化锡组成；
第三组分，由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成。
12.根据权利要求11所述的溅射靶，其特征在于，
所述第三组分是选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素，所述第三组分的添加量(α)用以下公式表示：
0.1≤{α/(In+Sn+α)}≤10[原子％]。
13.根据权利要求11所述的溅射靶，其特征在于，
所述第三组分是选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种氧化物，所述第三组分的添加量(αOx)用以下公式表示：
0.06≤{αOx/(In2O3+SnO)+αOx}≤6[原子％]。
14.一种在基板上经溅射法成膜的透明导电膜，其特征在于，包括：
第一组分，由氧化铟组成；
第二组分，由氧化锡组成；
第三组分，由选自镧、钕、镝、铕、钆、铽、锆、铝、硅、钛及硼的至少一种元素或其氧化物组成。
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