CN101314824A - 金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

金属基复合材料的制备方法，美国已经把复合材料作为国防部的关键技术核心来实施，投入了大量的资金、人力和物力，处于工业领先地位。本发明的方法包括：混料、模具制备、成型，烧结与后处理，所述的将制备好的坯体放置到石墨平板上，在坯体上堆积金属粉末，金属粉末是Cu粉、Al粉、Si粉或者Ni粉，然后全部放入真空烧结炉中，烧结温度在熔渗材料熔点以上100～200℃之间，使金属熔化渗入多孔坯体中，将多孔坯体内部孔隙充满，冷却保温，随炉冷却，冷却时间3～5天，获得完全致密的金属基复合材料。本方法得到的新产品用于航空航天、军事工业以及汽车工业、大规模集成电路板等民用场合。

Description

金属基复合材料的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种航空航天以及军事工业为主要应用领域的金属基复合材料的制备方法，具体为采用高温真空熔渗法制备金属基复合材料。

背景技术：

复合材料是将两种或者两种以上的材料，采用各种方法加以优化组合，获得具有优异特性的新材料。复合材料的历经了从自然材料到人工材料，从简单结构材料到复杂结构材料以及各种复杂功能材料等长期发展阶段，现在已经广泛应用在军事、航空航天、能源、汽车、信息、建筑、生物、医疗康复等各个领域。

金属基复合材料是以金属材料作为基体材料，以高强度的第二相材料作为增强相而制成的复合材料。它的特点是高比模量、高比强度和良好的导热导电性能为一身，是当今发展最为迅速的先进材料之一。

金属基复合材料基于自身的特点，其主要应用有：

航空航天以及军事工业，例如DWC特种复合材料公司制备的Cr/Al复合材料就是用在美国国家航天局的卫星导波管上，比原来使用的石墨/环氧树脂导波管要轻30％左右，而同样具有导电性好、热膨胀系数小等特点。

汽车行业，金属基复合材料主要应用于制造活塞以及其他汽车发动机零部件，例如本田公司在发动机缸体的缸套采用了FRM，替换了传统的铸铁缸套，FRM是采用三氧化二铝与碳纤维的混合物作为增强相，在铝合金缸体内表面形成2mm厚的FRM层。使用后缸体的环动摩擦性、回转响应性等性能以及汽车的可操作性能都获得了很大的提高。

日产公司采用金属基复合材料使得汽车的重量减轻了40％左右。其他工业，美国采用真空压力浸渍法进行了碳化硅颗粒增强铝合金封装器件的研究，主要应用于大规模集成电路板。还有诸如高尔夫球头、医疗上的假肢等。在复合材料研究方面，世界上领先的国家主要是美国和日本，其中美国把复合材料作为国防部的关键技术核心来实施，投入了大量的资金、人力和物力，并且在复合材料领域取得了重大进展，处于工业领先地位。美国的哥伦比亚号航天飞机上的货舱绗架使用的就是硼纤维增强铝基复合材料。日本对于复合材料的研究起步较晚，但是发展很快，日本对于金属基复合材料的研究主要是商业性的，以大公司为主，据不完全统计，日本至少有四十家大公司都在进行金属基复合材料的开发与研究。

我国在金属基复合材料的研究整体水平与实用化成都和先进国家相比还要落后，大多数处在试验研究阶段，实际应用较少。

发明内容：

本发明的目的是提供一种可以获得完全致密的金属基复合材料的制备方法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

金属基复合材料的制备方法，其组成包括：混料、模具制备、成型，烧结与后处理，所述的将制备好的坯体放置到石墨平板上，在坯体上堆积金属粉末，金属粉末是Cu粉、Al粉、Si粉或者Ni粉，熔渗材料的质量应该是加权系数＊坯体孔隙率＊坯体质量，然后全部放入真空烧结炉中，烧结温度在熔渗材料熔点以上100～200℃之间，使金属熔化渗入多孔坯体中，将多孔坯体内部孔隙充满，冷却保温，随炉冷却，冷却时间3～5天，获得完全致密的金属基复合材料。

所述的金属基复合材料的制备方法，所述的混料是采用颗粒级配的方法将两种不同粒径的陶瓷粉末混合。

所述的金属基复合材料的制备方法，所述的成型为压力成型，是将混合好的陶瓷粉末放入金属模具中，在100～500个大气压的压力下，保压10～24小时，然后直接取出坯体。

所述的金属基复合材料的制备方法，所述的成型为注浆成型：将混合好的浆料在室温下浇注入石膏模具中，浆料充满型腔后，浆料中的水分会渗入石膏模具中，因此需要每隔1小时补充浇注一次，一般根据模具大小情况需要补浇5到10次，静置10～20小时，取出坯体，然后烘干坯体12～48小时，烘干后的坯体目测无缺陷。

所述的金属基复合材料的制备方法，所述的注浆成型过程中，所述的浆料的制作方法为：将混合好的陶瓷粉末中加入水和粘结剂，其中粘结剂加入量为0.1～0.5％，水的加入量是粉体质量的4倍，充分混合、搅拌。采用两级搅拌，低速搅拌为200～400转/分钟，时间12～24小时，高速搅拌在700～1000转/分钟时间24～48小时，测量浆料的粘度，并观察浆料无渣滓，采用石膏或者金属作为模具材料，石膏模具需要干燥，时间为10～48小时。

所述的金属基复合材料的制备方法，所述的注浆成型的模具制备是将石膏粉导入桶中，加入水，石膏与水的重量比为3∶2，搅拌均匀，使用木板在四周作为挡架，底面为玻璃板，放入事先做好的型芯，型芯可由金属数控加工制备也可由其他方法制备，型芯外表面刷上肥皂水作为脱模剂，然后将石膏倒入木板框架中，直到石膏浆与木板夹的高度一致，用刀刮平，24小时后取出型芯，将制备好的石膏模具干燥24小时，直到干透为止

这种制备方法的关键技术部分包括：

1、压力成型制备的坯体主要是采用颗粒级配的原理，将两种不同粒径的陶瓷粉末混合，获得最佳的松装密度和震实密度，然后控制压力值和保压时间来控制坯体的孔隙度。

2、注浆后浆体材料干燥过程中的尺寸稳定性，影响坯体的尺寸稳定性主要因素有坯体材料的颗粒级配和浆料的配比。获得最佳堆积密度和振实密度的颗粒堆积体是获得具有良好尺寸稳定性浆料的前提，本发明给出的陶瓷粉末、水和粘结剂的配比是浇注后坯体具有尺寸稳定性关键。

3、熔渗材料与坯体的质量比，一般是依据坯体的孔隙度，根据孔隙度计算熔渗材料的质量并乘以加权系数，本发明给出的熔渗材料与坯体的质量比为3∶8。

4、熔渗材料和坯体的质量比，熔渗材料的质量应该是加权系数＊坯体孔隙率＊坯体质量。本发明给出的熔渗材料和坯体的质量比为3∶8。

5、烧结温度曲线，烧结温度一般控制在高于熔渗材料熔点100～200℃之间，升降温度速率主要是考虑坯体尺寸，使之不产生过大的热应力。

这个技术方案有以下有益效果：

1、基体材料采用高温熔渗的方法，而增强相材料是预先制备成多孔材料，控制多孔材料的孔隙度来控制增强相材料的在基体中的质量百分含量，进而控制金属基复合材料的各项性能。坯体材料孔隙度的控制主要是通过调配浆料中水的比例以及粘结剂百分含量或者控制压力和保压时间来实现的，这种方法简单易行，操作温度为室温，可以进行比较精确的控制。

2、一般复合材料的制备方法通常是先制备出复合材料，然后再通过机械加工或其他加工手段去处一部分材料而加工成成品零件。而本发明制备出的零件可以一次成型，并且是近无余量加工零件，这样有效地降低了生产成本。

3、压力成型的特点是工艺相对简单，生产周期短，但是制备复杂形状零件的时候容易产生缺陷。

4.注浆成型的特点是可以制备复杂形状的零件，但是工艺相对复杂，生产周期长。

本发明的具体实施方式：

实施例1：

一种金属基复合材料的制备方法，其组成包括：混料、模具制备、成型，烧结与后处理，所述的将制备好的坯体放置到石墨平板上，在坯体上堆积金属粉末，金属粉末是Cu粉、Al粉、Si粉或者Ni粉，熔渗材料的质量应该是加权系数＊坯体孔隙率＊坯体质量，然后全部放入真空烧结炉中，烧结温度在熔渗材料熔点以上100～200℃之间，使金属熔化渗入多孔坯体中，将多孔坯体内部孔隙充满，冷却保温，随炉冷却，冷却时间3～5天，获得完全致密的金属基复合材料。

实施例2：

实施例1所述的金属基复合材料的制备方法中所述的混料是采用颗粒级配的方法将两种不同粒径的陶瓷粉末混合。

实施例3：

实施例1或者实施例2所述的金属基复合材料的制备方法中所述的成型为压力成型，是将混合好的陶瓷粉末放入金属模具中，在100～500个大气压的压力下，保压10～24小时，然后直接取出坯体。

实施例4：

实施例1或者实施例2所述的1或2所述的金属基复合材料的制备方法中，所述的成型为注浆成型：将混合好的浆料在室温下浇注入石膏模具中，浆料充满型腔后，浆料中的水分会渗入石膏模具中，因此需要每隔1小时补充浇注一次，一般根据模具大小情况需要补浇5到10次，静置10～20小时，取出坯体，然后烘干坯体12～48小时，烘干后的坯体目测无缺陷。

实施例5：

上述的实施例所述的金属基复合材料的制备方法中，所述的注浆成型过程中，所述的浆料的制作方法为：将混合好的陶瓷粉末中加入水和粘结剂，其中粘结剂加入量为0.1～0.5％，水的加入量是粉体质量的4倍，充分混合、搅拌。采用两级搅拌，低速搅拌为200～400转/分钟，时间12～24小时，高速搅拌在700～1000转/分钟时间24～48小时，测量浆料的粘度，并观察浆料无渣滓，采用石膏或者金属作为模具材料，石膏模具需要干燥，时间为10～48小时。

实施例6：

上述的实施例所述的金属基复合材料的制备方法中，所述的注浆成型的模具制备是将石膏粉导入桶中，加入石膏粉重量的2/3的水，搅拌均匀，使用木板在四周作为挡架，底面为玻璃板，放入事先做好的型芯，型芯可由金属数控加工制备也可由其他方法制备，型芯外表面刷上肥皂水作为脱模剂，然后将石膏倒入木板框架中，直到石膏浆与木板夹的高度一致，用刀刮平，24小时后取出型芯，将制备好的石膏模具干燥24小时，直到干透为止。

实施例7：

(1)混料：本发明采用三氧化二铝粉末作为原材料，其中三氧化二铝采用15微米和60微米两种不同粒径的粉末，它们的质量比2∶3。称量完毕，将它们倒入专用容器中，充分混合。

(2)模具制备：采用金属作为模具材料，采用机械加工的方法制备一个设计的需要的金属模具。

(3)混料：将混合好的陶瓷粉末放入金属模具中，使用压力设备对磨具的开口上表面施加200个大气压的压力，保压24小时。

(4)烧结：取出坯体，称量坯体的重量，计算出坯体密度进而计算出孔隙率为30％，则称量出坯体重量的45％的Au粉末。将制备好的坯体放置到石墨平板上，然后将Au粉末均匀堆积在坯体上。然后将Au粉、石墨板和坯体一起放入真空烧结炉中，关闭炉门，抽真空。气体压力为10～30Pa左右。升高炉温，温度工艺曲线为：8小时从室温升高到1200℃，然后保温1小时，然后降温，方式为随炉冷却。

(5)后处理：当炉温降到室温后，打开真空烧结炉，取出零件。这是后的零件为完全致密的三氧化二铝/铜金属基复合材料。采用表面喷丸处理，清洁零件表面。

实施例8：

(1)混料：本发明采用三氧化二铝粉末作为原材料，其中三氧化二铝采用15微米和60微米两种不同粒径的粉末，它们的质量比2∶3。称量完毕，将它们倒入专用容器中，充分混合。然后在混合好的粉体转移至特制搅拌桶中，加入与4倍于粉体质量的纯净水和少量的粘结剂。启动搅拌设备，转速控制在30转/分钟，使粉体与水、粘结剂充分接触，避免产生粉尘。在混合比较均匀后，即可将转速提高至200转/分钟，该过程持续24小时。然后将这些浆料转移至另一个搅拌桶中，并将转速提高至600转/分钟，该过程持续40小时，通过添加纯净水的方法，将浆料的粒度调整到水的15倍；然后再以同样的速度搅拌，直到形成均匀的浆料非常均匀，此过程持续10小时。

2、模具制备：先将设计出的图纸输入计算机，并通过三维雕刻机加工出浇注所需的型芯，并在其表面涂上一层肥皂水(其粘度以刚感觉到有粘性为宜)。再用木板做一比型芯最大尺寸大200mm的矩形边框，底面用玻璃板。将型芯放入此矩形框内，然后将优质石膏粉与水以3∶2的比例混合均匀后倒入放有型芯的矩形框内。在倒入石膏浆的时候同时进行震实，避免产生气泡等缺陷。当石膏浆与木制边框时，将多余的石膏浆用刮刀去除。24小时后将型芯取出，并去除周边的木板。将此石膏模转移到烘干箱内，在40摄氏度的条件下加热12小时。

3、成型：将制备好的浆料倒入此石膏模内，并每隔1小时对浆料进行补充，直到所形成的素坯不再出现缩小现象为止。将此模转移至一平稳的地方，静置12小时。

4、脱模：当素坯浇注完成以后将其转移至一个平稳的地方，在此期间避免使其产生震动或移动它。将其放置24小时后打开起模，此过程中最关键的步骤是对一些比较薄弱的部位的起模。起模后由于坯体中仍有部分水分存在，因此需要放置入烘干炉中烘干12小时。当烘干后，坯体具有相当强度，此时便可以对坯体进行后续加工。

5、烧结：经测试，浇注形成的素坯的孔隙率为25％，因此需要在素坯上铺上其重量的37.5％的铜粉。然后按实施例1步骤(4)的烧结工艺进行烧结。

6、后处理：按实施例1步骤(5)进行。

Claims (7)

1.一种金属基复合材料的制备方法，其组成包括：混料、模具制备、成型，烧结与后处理，其特征是：所述的将制备好的坯体放置到石墨平板上，在坯体上堆积金属粉末，金属粉末是Cu粉、Al粉、Si粉或者Ni粉，然后全部放入真空烧结炉中，烧结温度在熔渗材料熔点以上100～200℃之间，使金属熔化渗入多孔坯体中，将多孔坯体内部孔隙充满，冷却保温，随炉冷却，冷却时间3～5天，获得完全致密的金属基复合材料。

2.根据权利要求1所述的金属基复合材料的制备方法，其特征是：所述的混料是采用颗粒级配的方法将两种不同粒径的陶瓷粉末混合。

3.根据权利要求1或2所述的金属基复合材料的制备方法，其特征是：所述的成型为压力成型，是将混合好的陶瓷粉末放入金属模具中，在100～500个大气压的压力下，保压10～24小时，然后直接取出坯体。

4.根据权利要求1或2所述的金属基复合材料的制备方法，其特征是：所述的成型为注浆成型：将混合好的浆料在室温下浇注入石膏模具中，浆料充满型腔后，浆料中的水分会渗入石膏模具中，因此需要每隔1小时补充浇注一次，一般根据模具大小情况需要补浇5到10次，静置10～20小时，取出坯体，然后烘干坯体12～48小时，烘干后的坯体目测无缺陷。

5.根据权利要求4所述的金属基复合材料的制备方法，其特征是：所述的注浆成型过程中，所述的浆料的制作方法为：将混合好的陶瓷粉末中加入水和粘结剂，其中粘结剂加入量为0.1～0.5％，水的加入量是粉体质量的4倍，充分混合、搅拌。采用两级搅拌，低速搅拌为200～400转/分钟，时间12～24小时，高速搅拌在700～1000转/分钟时间24～48小时，测量浆料的粘度，并观察浆料无渣滓，采用石膏或者金属作为模具材料，石膏模具需要干燥，时间为10～48小时。

6.根据权利要求4所述的金属基复合材料的制备方法，其特征是：所述的注浆成型的模具制备是将石膏粉导入桶中，加入水，石膏与水的重量比为3∶2，搅拌均匀，使用木板在四周作为挡架，底面为玻璃板，放入事先做好的型芯，型芯可由金属数控加工制备也可由其他方法制备，型芯外表面刷上肥皂水作为脱模剂，然后将石膏倒入木板框架中，直到石膏浆与木板夹的高度一致，用刀刮平，24小时后取出型芯，将制备好的石膏模具干燥24小时，直到干透为止。

7.根据权利要求5所述的金属基复合材料的制备方法，其特征是：所述的注浆成型的模具制备是将石膏粉导入桶中，加入水，石膏与水的重量比为3∶2，搅拌均匀，使用木板在四周作为挡架，底面为玻璃板，放入事先做好的型芯，型芯可由金属数控加工制备也可由其他方法制备，型芯外表面刷上肥皂水作为脱模剂，然后将石膏倒入木板框架中，直到石膏浆与木板夹的高度一致，用刀刮平，24小时后取出型芯，将制备好的石膏模具干燥24小时，直到干透为止。