CN101062787A - 高纯度、高密度烧结氧化钨材料 - Google Patents
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Abstract
高纯度、高密度烧结氧化钨材料。本发明属于无机化学非金属元素；其化合物。本发明公开了一种新型的致密的氧化钨材料的制备。其特征是不添加任何烧结助剂而使氧化钨烧结致密化，从而使这种烧结氧化钨的纯度高于99％，密度大于6.7g/cm3。这种致密的氧化钨可作为氧化钨镀膜用靶材、宽带半导体材料等在光学玻璃、平板显示、光电转换、电致变色、光致变色等领域有广泛的应用。
Description
技术领域：
本发明属于无机化学非金属元素；其化合物。
背景技术：
氧化钨薄膜是一种被广泛研究的功能材料。它有优异的短波透光性，禁带宽度容易通过掺杂调节，通过离子注入、紫外光子辐照、气体分子吸附，其光学、电学特性会产生显著的变化，因此在光学玻璃、平板显示、光电转换、电致变色、光致变色等领域有广泛的应用前景。
氧化钨薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、喷雾热解、阳极氧化、电解沉积法、溶胶-凝胶等各种方法。其中由于物理气相沉积制备的氧化钨薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备氧化钨薄膜需要使用致密氧化钨靶材，通过能量束将氧化钨靶材中的氧化钨轰击气化，再沉积到基体表面。由于纯三氧化钨自扩散系数低，并且在1470℃左右熔化，因此很难烧结致密。若添加烧结助剂，则气相沉积的氧化钨薄膜由于杂质而影响其性能光电特性。
发明内容：
本发明公开了一种新型的致密的氧化钨材料的制备。其特征是不添加任何烧结助剂而使氧化钨烧结致密化，从而使这种烧结氧化钨的纯度高于99％，密度大于6.7g/cm3。由于其高纯度和高密度，这种致密的氧化钨材料适合作为氧化钨镀膜用的靶材。
本发明详细研究并掌握了球磨、成型及烧结工艺对烧结氧化钨材料的致密化、性能及结构的影响规律，从而可对其致密化、结构与性能进行有效的控制，制备出高纯度、高密度的致密的氧化钨材料。
附图说明：
下面结合附图对本发明作进一步说明：
附图：高纯度、高密度烧结氧化钨材料的制备工艺流程图。
下面结合附图对本发明作进一步说明：
如附图所示，本发明的工艺流程是：先将氧化钨粉末、成形剂聚乙二醇(PEG)加入球磨机中湿磨混合，液体介质为水或酒精，充分湿磨混合均匀后，经干燥过筛制粒得到混合料，然后成型(干压、冷等静压、注射成型等)，得到生坯，经脱成型剂后，即可在空气中进行常压烧结或气压烧结，得到高纯度、高密度的烧结氧化钨。
本发明的优点在于既适用于普通的氧化钨粉末原料(粉末粒度5-30微米)也用于超细的氧化钨粉末原料(小于5微米)，并且不加入任何烧结助剂，就可制备出高纯度、高密度的烧结氧化钨，这种烧结氧化钨，可经济、高效的制成各种复杂形状。
具体实施方式：
实例1：高纯度、高密度的烧结三氧化钨
三氧化粉末(平均粒度17微米)掺1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作为成型剂，加入蒸馏水在球磨机中湿磨24-96小时，干燥过筛后，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，高温炉中硅铝棒炉中，在1110℃-1400℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却，这样制得的烧结三氧化钨，纯度高于99％，密度大于6.75g/cm3(相对密度≥94％)
实例2：高纯度、高密度的烧结三氧化钨
三氧化粉末(平均粒度10微米)，掺1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作为成型剂，加入蒸馏水在球磨机中湿磨24-96小时，干燥过筛后，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉中1110℃-1400℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却，这样制得的烧结三氧化钨，纯度高于99％，靶材密度大于6.82g/cm3(相对密度≥95％)
实例3：高纯度、高密度的烧结蓝色氧化钨
蓝色氧化钨为中间氧化物(β蓝色氧化钨WO2.90和γ紫色氧化钨WO2.72的混合物。蓝色氧化钨粉末(平均粒度15微米)，掺1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作为成型剂，加入蒸馏水在球磨机中湿磨24-96小时，干燥过筛后，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1110℃-1400℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却，这样制得的烧结蓝色氧化钨，纯度高于99％，密度大于6.80g/cm3(相对密度≥94％)
以上三种高纯度、高密度的烧结氧化钨均可作为氧化钨镀膜用靶材。
实例4：本发明的烧结氧化钨靶材的应用实例。
应用：玻璃镀膜
靶材：烧结三氧化钨 密度：6.80g/cm3
镀膜温度：10000℃
玻璃镀膜后的反射率：
光波波长(nm) 反射率(％)
440 0.516
550 0.772
650 0.376
420nm-700nm的反射率小于1.1％
实例5：本发明的烧结氧化钨靶材的应用实例
应用：玻璃镀膜
靶材：烧结三氧化钨 密度：6.82g/cm3
镀膜温度：800℃
玻璃镀膜后的反射率：
光波波长(nm) 反射率(％)
440 0.388
550 0.596
650 0.273
420nm-700nm的反射率小于1.0％
上述实例表明：玻璃镀膜后明显降低了可见光区的反射率。
Claims (5)
1.一种新型致密的氧化钨，，其特征不添加任何烧结助剂而使氧化钨烧结致密化。本发明所述的烧结氧化钨纯度高于99％，密度大于6.7g/cm3。
2.根据权利要求1所述的致密氧化钨，主要通过球磨—干燥—过筛—成形—烧结等工序制成。
3.根据权利要求1所述的烧结三氧化钨，其制备工艺既可采用常压烧结工艺，也适用于气压烧结工艺，另外也可将氧化钨粉末直接热压而得到致密的氧化钨。
4.根据权利要求1所述的烧结氧化钨，包括高价氧化物(α黄色三氧化钨WO3)、中间氧化物(β蓝色氧化钨WO2.90、γ紫色氧化钨WO2.72、δ褐色二氧化钨WO2及其混合物。
5.根据权利要求1所述的烧结氧化钨，既适用于普通粒度的氧化钨粉末原料(粒度5-30微米)也用于超细的氧化钨粉末原料(小于5微米)，不加入任何烧结助剂，就可制备出高纯度、高密度的烧结氧化钨。这种烧结氧化钨，可经济、高效的制成各种复杂形状。
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240164B (zh) * | 2008-03-05 | 2010-07-28 | 湖北大学 | 一种甲醛诱导合成敏感光致变色wo3纳米粉体的方法 |
| CN103182508A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于大电流密度m型阴极敷膜的合金靶材制备方法 |
| CN103567443A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN104843792A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-08-19 | 北京科技大学 | 一种制备纳米针状紫钨粉末的方法 |
| CN109680178A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-26 | 盐城工学院 | 一种钨基纳米花材料的制备方法与应用 |
| CN111372894A (zh) * | 2017-11-21 | 2020-07-03 | 住友金属矿山株式会社 | 三氧化钨 |
| CN112358294A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-12 | 北京航大微纳科技有限公司 | 一种氧化钨基陶瓷靶材材料的热压烧结制备方法 |
| CN112374887A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-19 | 北京航大微纳科技有限公司 | 一种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法 |
| CN116813343A (zh) * | 2023-07-04 | 2023-09-29 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种无机电致变色成膜材料及其制备方法 |
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240164B (zh) * | 2008-03-05 | 2010-07-28 | 湖北大学 | 一种甲醛诱导合成敏感光致变色wo3纳米粉体的方法 |
| CN103182508A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于大电流密度m型阴极敷膜的合金靶材制备方法 |
| CN103567443A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN103567443B (zh) * | 2012-07-25 | 2015-10-07 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN104843792A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-08-19 | 北京科技大学 | 一种制备纳米针状紫钨粉末的方法 |
| CN111372894A (zh) * | 2017-11-21 | 2020-07-03 | 住友金属矿山株式会社 | 三氧化钨 |
| CN109680178A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-26 | 盐城工学院 | 一种钨基纳米花材料的制备方法与应用 |
| CN109680178B (zh) * | 2018-12-05 | 2020-12-01 | 盐城工学院 | 一种钨基纳米花材料的制备方法与应用 |
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| CN112374887A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-02-19 | 北京航大微纳科技有限公司 | 一种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法 |
| CN116813343A (zh) * | 2023-07-04 | 2023-09-29 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种无机电致变色成膜材料及其制备方法 |
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