CN111874928A - 一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学镀膜材料领域，具体涉及一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法。本发明以固体置换法为技术核心，包括原料高温烧结、冲压成型、破碎筛分、真空烧结等工艺。本发明制备出的复合光学材料具有高致密性、高重现性及镀膜高均匀性等特点，对传统光学薄膜存在的不耐摩、膜层龟裂、出现网状道子等现象进行改善。本发明制备方法操作工艺简单便捷，得到复合硅氧铝光学薄膜结构稳定，耐磨耐腐蚀，折射率低以及透光率高，可以广泛用于光学镜头、手机面板、手机盖板、行车记录仪、安防镜头等光学元件中。

Description

一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光学镀膜材料领域，具体涉及一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展进步，人们对于光学领域的研究越来越广泛。光学镀膜技术是光学研究中的重要分支。近几年镀膜技术的发展，极大推动了镀膜材料的发展和完善。薄膜材料与薄膜技术形成了密不可分的相辅相成关系，在我们的日常生活中发挥着重要作用。眼睛的保护膜、滤光膜、防紫外线膜；相机镜头保护膜、增透膜、增反膜；宝石上的膜层；汽车玻璃、幕墙玻璃的增反膜；光纤外壁反射膜等都在我们的日常生活中发挥着不可或缺的作用。现有的常规镀膜材料是将二氧化硅与三氧化二铝简单混合制备制得到，制得的镀膜材料存在致密性、均匀性、产品重现性等问题。因此，开发高性能的光学镀膜材料以解决上述问题具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法，以提供一种整体更致密均匀，光透过率高、低折射率的光学镀膜材料。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法，包括以下步骤：
（S1）将氧化铝与氟化钙混合均匀，烧结后冷却待用；
（S2）将二氧化硅粉体与步骤（S1）所得产物混合均匀，然后进行制粒、压片、破碎、筛分，然后重复压片、破碎和筛分操作直至混合充分；
（S3）将（S2）所得混合物在真空条件下加热，使铝、硅、氧原子脱离原本位置发生固体置换反应，制得硅氧铝三元复合光学镀膜材料。
本发明以固体置换法为技术核心，包括原料高温烧结、冲压成型、破碎筛分、真空烧结等工艺步骤。其中，为了达到固相置换，需要在真空条件下通过高温使充分接触的铝原子、硅原子以及氧原子脱离自身原本的位置不断进行原子位置的交换，从而的到三元复合材料。
进一步地，上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，步骤（S1）优选为：按重量计将氧化铝与氟化钙1:1混合均匀，在800℃条件下烧结10小时，自然冷却至室温后待用。
优选地，上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，步骤（S1）中，所述氧化铝和氟化钙的粒径均在4-10μm范围内。
进一步地，上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，步骤（S2）优选为：按重量计将二氧化硅粉体与步骤（S1）所得产物1:9或5:5混合均匀，上述比例为优选比例，也可以根据实际需求进行调整，然后使用固体制粒机进行制粒，使用压片机压成片状，再进行破碎和筛分；重复压片、破碎和筛分操作8-10次。
优选地，上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，步骤（S2）中，所述二氧化硅粉体的粒径为2000目，固体制粒机制得的颗粒的粒径在1-1.5mm范围内，压力机的压力为5000MPa，破碎后颗粒的粒径经筛分至1-3mm范围内。
优选地，上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，步骤（S3）中的加热温度为1020℃，恒温时间为12小时。
进一步地，上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，步骤（S3）优选为：将（S2）所得混合物置于真空高温炉中，在10-6pa的真空条件下升温到1020℃，并恒温12小时，得所述硅氧铝三元复合光学镀膜材料。
进一步地，根据上述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法可以制得综合性能优异的硅氧铝三元复合光学镀膜材料，在此基础上，通过传统的真空蒸镀形式可进一步制得镀膜。
有益效果：与现有技术相比，本发明制备出的复合光学材料具有高致密性、高重现性及镀膜高均匀性等特点，对传统光学薄膜存在的不耐摩、膜层龟裂、出现网状道子等现象进行改善。本发明制备方法操作工艺简单便捷，得到复合硅氧铝光学薄膜结构稳定，耐磨耐腐蚀，折射率低以及透光率高，可以广泛用于光学镜头、手机面板、手机盖板、行车记录仪、安防镜头等光学元件中。
附图说明
图1实施例1的X射线光电子能谱；
图2为实施例1的X射线衍射谱；
图3为实施例1的扫描电子显微镜图片；
图4是实施例1透光率与反射率图；
图5是实施例1传统膜材料折射率对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料，通过以下步骤制备得到。
（S1）按重量计将氧化铝与氟化钙1: 1混合均匀，在800℃条件下烧结10小时，自然冷却至室温后待用；氧化铝和氟化钙的粒径均在4-10μm范围内。
（S2）按重量计将二氧化硅粉体与步骤（S1）所得产物1:9混合均匀，然后使用固体制粒机进行制粒，使用压片机压成片状，再进行破碎和筛分；重复压片、破碎和筛分操作9次使之充分混合；其中，二氧化硅粉体的粒径为2000目，固体制粒机制得的颗粒的粒径在1-1.5mm范围内，压力机的压力为5000MPa，破碎后颗粒的粒径经筛分至1-3mm范围内。
（S3）将（S2）所得混合物置于真空高温炉中，在10-6pa的真空条件下升温到1020℃，并恒温12小时，得所述硅氧铝三元复合光学镀膜材料。充分接触的铝原子、硅原子以及氧原子在真空高温的条件下脱离自身原本的位置不断进行原子位置的交换，从而的到三元复合材料。
下面，结合表征对上述制得的硅氧铝三元复合光学镀膜材料作进一步说明。图1为该材料的X射线光电子能谱图，其给出了原子价态、结构、组成等信息，基于该X射线光电子能谱图可分析得到该材料的化学式为Al0.2Si0.8O2.2。图2为该材料的X射线衍射谱，利用X射线衍射图谱首先可以确定该材料中仅含有硅、氧、铝三种元素，并且通过相对峰强弱的对比看出该材料的结晶度较原料三氧化二铝及二氧化硅相比有显著提升，进而得知通过本发明提供的制备方法制得的复合光学材料结构稳定均一。图3为该材料的扫描电子显微镜图片，通过图3可看到该材料的超微观表面结构形态，能够看到该材料具有较高的致密性。
进一步地，将本实施例制得的硅氧铝三元复合光学镀膜材料通过传统真空蒸镀的方式制成厚度为5nm的薄膜，薄膜经重复三次蒸镀制得, 即同一个基片经三次蒸镀制得薄膜。对制得的薄膜进行耐磨性能、耐腐蚀性能、透光率和折射率等测试。耐磨性能实验是在1cm2接触面、1kg压力下往复运动3500次得到的数据，该薄膜NG次数高至3500次。耐腐蚀性能是将该薄膜浸泡于1mmol/ L的浓硝酸溶液中，浸泡200 h后该薄膜表面无腐蚀点产生。如图4所示，该薄膜在300-800 nm范围内透光率可达90%以上。如图5所示，该薄膜在400-800nm范围内的折射率可降至1.32%。
对比例1
使用与实施例1相同配且相同规格的三氧化二铝和二氧化硅作为原料，采用常规方法将其混合并制得同样厚度的光学镀膜。其折射率如图5所示。
传统简单混合制得的光学薄膜要做到两次镀膜工艺较为复杂，在薄膜抗雾度、透光度、表面光洁度和表面硬度的等方面有待提高，通过设计硅氧铝三元复合材料制备工艺有效的解决上述材料存在的问题，制备工艺精简、在耐磨性、耐损性、透光率等重要光学薄膜性能指标有显著提升，且成本降低更易于大规模生产。本发明有效解决当前混合薄膜材料复杂的二次镀膜工艺，并实现了光学性能、材料稳定性能的提升，有非常实际的应用价值。
实施例1仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（S1）将氧化铝与氟化钙混合均匀，烧结后冷却待用；
（S2）将二氧化硅粉体与步骤（S1）所得产物混合均匀，然后进行制粒、压片、破碎、筛分，然后重复压片、破碎和筛分操作直至混合充分；
（S3）将（S2）所得混合物在真空条件下加热，使铝、硅、氧原子脱离原本位置发生固体置换反应，制得硅氧铝三元复合光学镀膜材料。
2.根据权利要求1所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（S1）为：按重量计将氧化铝与氟化钙1:1混合均匀，在800℃条件下烧结10小时，自然冷却至室温后待用。
3.根据权利要求2所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（S1）中，所述氧化铝和氟化钙的粒径均在4-10μm范围内。
4.根据权利要求1所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（S2）为：按重量计将二氧化硅粉体与步骤（S1）所得产物1:9或5:5混合均匀，然后使用固体制粒机进行制粒，使用压片机压成片状，再进行破碎和筛分；重复压片、破碎和筛分操作8-10次。
5.根据权利要求4所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（S2）中，所述二氧化硅粉体的粒径为2000目，固体制粒机制得的颗粒的粒径在1-1.5mm范围内，压力机的压力为5000MPa，破碎后颗粒的粒径经筛分至1-3mm范围内。
6.根据权利要求1所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（S3）中的加热温度为1020℃，恒温时间为12小时。
7.根据权利要求6所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（S3）为：将（S2）所得混合物置于真空高温炉中，在10-6pa的真空条件下升温到1020℃，并恒温12小时，得所述硅氧铝三元复合光学镀膜材料。
8.一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料，其特征在于：根据权利要求1至7任一项所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料的制备方法制备得到。
9. 根据权利要求8所述的硅氧铝三元复合光学镀膜材料，其特征在于：经三次真空蒸镀制得的薄膜，其在光波长为300-800 nm范围内的透光率达90%以上，其在光波长为400-800 nm范围内的最低折射为1.32%。
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