CN101323502A - 无铅低熔点高折射率玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无铅低熔点铋酸盐玻璃及其制备方法，该玻璃的组成为Bi2O3(20～75)、B2O3(10～50)、BaO(0～20)、Ga2O3(0～20)、La2O3(0～10)、Sb2O3(0～5)、SiO2(0～15)、TiO2(0～5)、ZrO2(0～5)、Nb2O5(0～5)、Ta2O5(0～5)、CeO2(0～1)。本发明玻璃具有玻璃转变温度Tg≤395.8℃，热稳定性参数ΔT≥88℃，折射率nd最高可达2.182，在400nm～1600nm波段，最高透过率达到80％。该玻璃适合于作低熔点高折射率材料。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃，特别是一种无铅低熔点高折射率玻璃及其制备方法。
背景技术
在光学设计和光通信中，折射率在1.9～2.2之间的光学玻璃对简化光学系统、提高成像质量有着十分重要的意义。研制特高折射率光学玻璃对手机和数码相机进一步小型化、对光通信技术进步十分迫切。但传统的高折射率光学玻璃含有大量砷和铅，其折射率也只在1.8～1.85之间，不仅技术指标上有差距，也有碍环境保护。
光通信和数码相机用的光学玻璃，如非球面玻璃透镜、球透镜、棱镜等，通常要求具有较高的折射率，制作工艺采用直接模压成型(Direct Press-molding)技术。这样生产的光学玻璃产品，无需打磨、抛光等后续加工步骤，可大大提高生产效率及产量，且产品质量好。
通常使用硫系玻璃或重金属氧化物玻璃来满足折射率达到2.0。但是硫系玻璃的制备条件复杂，玻璃的化学稳定性能较差，在可见光范围透过率低，不能完全满足镜头光学玻璃工作的要求。中国专利CN 1583626A中介绍了一种Bi2O3-PbO玻璃，该玻璃虽然具有良好的透红外性能，但是具有较高的玻璃转变温度，不利于制备压型光学玻璃。氧化铅尽管能改善玻璃析晶性能，提高折射率，但是由于熔制过程中铅的大量挥发，造成严重的环境污染，对操作人员身体造成严重危害。中国专利CN 1930098A中介绍了一种无铅低熔点玻璃，该玻璃具有较低的软化点(500℃～630℃)，但是该玻璃的折射率较低，不适合用于高折射率的模压成型镜头玻璃。从环保和制备安全的角度考虑，无铅重金属玻璃有着更为广泛的应用。因而为了满足市场需要，有必要探索综合性能良好的无铅低熔点高折射率重金属氧化物玻璃。
发明内容
针对满足压模法制备高折射率玻璃的需要，本发明的目的是提供一种低熔点无铅铋酸盐玻璃及其制备方法。该玻璃具有较低的玻璃转变温度、较好的稳定性，并且制备工艺简单，该玻璃可以作为模压成型的透镜材料。
本发明的技术解决方案如下：
一种无铅低熔点高折射率玻璃，其特征点在于该玻璃组成及摩尔百分比如下：
组成 mol％
Bi2O3 20～75
B2O3 10～50
BaO 0～20
Ga2O3 30～20
La2O3 0～10
Sb2O3 0～5
SiO2 0～15
TiO2 0～5
ZrO2 0～5
Nb2O5 0～5
Ta2O5 0～5
CeO2 0～1
上述无铅低熔点高折射率玻璃的制备方法，包括如下步骤：
①按选定的玻璃组成的摩尔百分比计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中，置于600℃的马弗炉中预烧结30min形成烧结料；
③将烧结料置于950～1050℃的硅碳棒电炉中熔融；
④玻璃熔融后，降温至900～1000℃，通入高纯氧气；
⑤停止通气，将玻璃液升温至950～1050℃进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑥快速地将所述的盛玻璃液的模具放入已升温至转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温，即获得无铅低熔点高折射率玻璃。
该玻璃的必要成分为Bi2O3、B2O3，调节组分为BaO、Ga2O3、La2O3、Sb2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、CeO2。通过添加Bi2O3、BaO、Ga2O3、La2O3、Sb2O3、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5提高玻璃的折射率，同时作为玻璃形成体，引入B2O3和SiO2提高玻璃的形成能力，改善了玻璃抗失透性，CeO2作为氧化剂，提供氧化气氛，防止Bi2O3被还原。
实验表明：本发明无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃具有低的玻璃转变温度、较好的热稳定性和高折射率。该玻璃可用作模压成型镜头的高折射率材料。
附图说明
图1是本发明无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的透过率图。
图2是本发明无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的DTA图。
图3是本发明无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的折射率图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的7个具体实施例的组成如表1所示：
实施例1#～7#：
实施例1#～7#的组成和含量如表1中1#～7#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀，形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中，加盖，置于600℃的硅碳棒电炉中预烧结30min形成烧结料；
③将烧结料置于950～1050℃的硅碳棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；
④玻璃熔融后，降温至900～1000℃，通入高纯氧气除水，同时提供氧化气氛，防止氧化铋被还原，通气时间决定于原料的多少；
⑤停止通气，将玻璃液升温至950～1050℃进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑥快速地将盛玻璃液的模具放入已升温至330～395℃的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温；
对该玻璃的测试结果如下：
取退火后的10毫克的样品，用玛瑙研钵研成很细的粉末，进行差热分析。测得Tg为331.9℃～395.8℃，Tx为419.9℃～545.1℃。根据以上两个特征温度可以计算出ΔT为88℃～149.3℃。
把退火后的样品加工成两大面抛光15mm×15mm×1.5mm的玻璃片，测折射率、透过率等性质。测得590nm波长处折射率nd为2.182～2.042，此波段透过率为75～80％。
在熔制过程中，熔制工艺控制不当会造成玻璃的失透。实验中我们获得的转变温度Tg≤395.8.2℃、Tgmin＝331.9℃，稳定性参数ΔT≥88℃、ΔTmax＝149.3℃，590nm处折射率最高可达2.182，此波段透过率最高为80％。说明该新型玻璃适合于作低熔点高折射率材料。
图1是本发明实施例3#无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的透过率图。紫外截止波长为390nm，在400nm～1600nm波段，最高透过率达到80％。
图2是本发明实施例3#无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的DTA图。玻璃的转变温度Tg为367.5℃，析晶开始温度Tx为478.6℃，温差ΔT(Tx-Tg)为111.1℃，析晶温度Tp为490.9℃。
图3是本发明实施例3#无铅低熔点高折射率铋酸盐玻璃的折射率图。在380nm处的折射率高达2.18，随着波长的增加，折射率逐渐下降，D线589.3nm处的折射率nd为2.127。
Claims (2)
1、一种无铅低熔点高折射率玻璃，其特征在于该玻璃组成及摩尔百分比如下：
组成 mol％
Bi2O3 20～75
B2O3 10～50
BaO 0～20
Ga2O3 0～20
La2O3 0～10
8b2O3 0～5
SiO2 0～15
TiO2 0～5
ZrO2 0～5
Nb2O5 0～5
Ta2O5 0～5
CeO2 0～1。
2、权利要求1所述的无铅低熔点高折射率玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①按选定的玻璃组成的摩尔百分比计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中，置于600℃的马弗炉中预烧结30min形成烧结料；
③将烧结料置于950～1050℃的硅碳棒电炉中熔融；
④玻璃熔融后，降温至900～1000℃，通入高纯氧气；
⑤停止通气，将玻璃液升温至950～1050℃进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑥快速地将所述的盛玻璃液的模具放入已升温至转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温，即获得无铅低熔点高折射率玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20081217 |