CN115893992B - 一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法 - Google Patents
一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115893992B CN115893992B CN202211363382.5A CN202211363382A CN115893992B CN 115893992 B CN115893992 B CN 115893992B CN 202211363382 A CN202211363382 A CN 202211363382A CN 115893992 B CN115893992 B CN 115893992B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum oxide
- powder
- oxide ceramic
- silicon
- silicon aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 title claims abstract description 28
- YAIQCYZCSGLAAN-UHFFFAOYSA-N [Si+4].[O-2].[Al+3] Chemical compound [Si+4].[O-2].[Al+3] YAIQCYZCSGLAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 28
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009768 microwave sintering Methods 0.000 claims abstract description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005019 vapor deposition process Methods 0.000 abstract description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 5
- -1 silicon oxide aluminum Chemical compound 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将硅源、无水乙醇和氨水混合均匀，得到硅源前驱体溶液；S2、将SiO2粉体和Al2O3粉体与所述硅源前驱体溶液混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料；S3、将所述混合浆料经过微波热处理，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；S4、将所述混合粉料先经过微波烧结，冷却后压制成型，再经过高温烧结，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。本发明制得的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料在蒸镀过程中不易发生颗粒飞溅而形成喷溅点，有利于提高镜片的质量以及成品率。
Description
技术领域
本发明涉及蒸镀材料技术领域，尤其涉及一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法。
背景技术
镜片广泛应用于眼镜、相机、摄像头、激光器、光学仪器等用品和设备中，其需求不断增长。由于在使用过程中，镜片可能会与其他物品发生摩擦，从而造成镜片的磨损，影响镜片的使用寿命，甚至可能在镜片的表面留下划痕，对镜片的光学性能产生不良影响，妨碍其正常使用。为了改善这一问题，通常采用表面镀膜的方法，即通过在镜片表面复合高强度的膜层，赋予镜片优良的耐磨损、耐划伤性能。常用的镜片表面镀膜方法为蒸镀法，是指在一定条件下将蒸镀材料气化，粒子飞至镜片表面凝聚成膜的方法，其形成的薄膜具有致密性高、防护效果好的特点。常用于镜片表面蒸镀的蒸镀材料为氧化硅铝陶瓷蒸镀材料，具有很好的耐磨耐划伤性能，能够满足大部分镜头的表面防护要求。但是，在蒸镀过程中，常规的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料容易发生颗粒飞溅，在镜片表面形成喷溅点，影响镜片的质量。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法。
本发明提出的一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅源、无水乙醇和氨水混合均匀，得到硅源前驱体溶液；
S2、将SiO2粉体和Al2O3粉体与所述硅源前驱体溶液混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料；
S3、将所述混合浆料经过微波热处理，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；
S4、将所述混合粉料先经过微波烧结，冷却后压制成型，再经过高温烧结，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
优选地，S1中，硅源、无水乙醇和氨水的质量比为1：(8-10)：(1-2)。
优选地，S1中，硅源为正硅酸四乙酯。
优选地，S2中，SiO2粉体、Al2O3粉体与所述硅源前驱体溶液的质量比为1：(3-5)：(1-2)。
优选地，S2中，SiO2粉体、Al2O3粉体为200-300目。
优选地，S2中，球磨转速为300-500rpm，球磨时间为5-10h。
优选地，S3中，微波热处理的温度为200-300℃，时间为20-30min。
优选地，S4中，微波烧结的温度为600-650℃，时间为15-30min。
优选地，S4中，高温烧结的温度为1600-1800℃，时间为6-10h。
一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
本发明先将SiO2粉体、Al2O3粉体以合适的比例与硅源的水解液进行固液混合，使SiO2前驱体与SiO2粉体、Al2O3粉体结合并在物料中均匀分布，再在合适的条件下依次经过微波热处理、微波烧结，使物料中均匀分布的SiO2前驱体转化为细化的SiO2晶粒，从而在SiO2粉体、Al2O3粉体的结合界面处生成均匀、致密、高活性的SiO2结合层，经过压制成型、高温烧结后能够形成组分更为均一、致密性更高的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料，克服了常规制备方法存在的均匀性、致密性不高的问题，使得到的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料在蒸镀过程中不易发生颗粒飞溅而形成喷溅点，且形成的镀层均匀性好，有利于提高镜片的质量以及成品率。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
制备氧化硅铝陶瓷蒸镀材料：
S1、将正硅酸四乙酯、无水乙醇和氨水按质量比为1：9：1.5混合均匀，得到硅源前驱体溶液；
S2、将250目的SiO2粉体、220目的Al2O3粉体与硅源前驱体溶液按质量比为1：4：1.5混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料，其中球磨转速为400rpm，球磨时间为8h；
S3、将所述混合浆料在温度为250℃的条件下微波热处理25min，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；
S4、将所述混合粉料先在温度为620℃的条件下微波烧结25min，冷却后压制成型，再在温度为1750℃的条件下高温烧结8h，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
实施例2
制备氧化硅铝陶瓷蒸镀材料：
S1、将正硅酸四乙酯、无水乙醇和氨水按质量比为1：8.5：1.5混合均匀，得到硅源前驱体溶液；
S2、将280目的SiO2粉体、280目的Al2O3粉体与硅源前驱体溶液按质量比为1：3：1混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料，其中球磨转速为300rpm，球磨时间为10h；
S3、将所述混合浆料在温度为200℃的条件下微波热处理30min，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；
S4、将所述混合粉料先在温度为600℃的条件下微波烧结30min，冷却后压制成型，再在温度为1600℃的条件下高温烧结6h，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
实施例3
制备氧化硅铝陶瓷蒸镀材料：
S1、将正硅酸四乙酯、无水乙醇和氨水按质量比为1：8：1混合均匀，得到硅源前驱体溶液；
S2、将300目的SiO2粉体、300目的Al2O3粉体与硅源前驱体溶液按质量比为1：4.5：1.5混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料，其中球磨转速为450rpm，球磨时间为6h；
S3、将所述混合浆料在温度为280℃的条件下微波热处理22min，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；
S4、将所述混合粉料先在温度为635℃的条件下微波烧结25min，冷却后压制成型，再在温度为1750℃的条件下高温烧结7h，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
实施例4
制备氧化硅铝陶瓷蒸镀材料：
S1、将正硅酸四乙酯、无水乙醇和氨水按质量比为1：10：2混合均匀，得到硅源前驱体溶液；
S2、将200目的SiO2粉体、200目的Al2O3粉体与硅源前驱体溶液按质量比为1：5：2混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料，其中球磨转速为500rpm，球磨时间为5h；
S3、将所述混合浆料在温度为300℃的条件下微波热处理20min，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；
S4、将所述混合粉料先在温度为650℃的条件下微波烧结15min，冷却后压制成型，再在温度为1800℃的条件下高温烧结10h，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
对比例1
制备氧化硅铝陶瓷蒸镀材料：
S1、将300目的SiO2粉体、300目的Al2O3粉体与乙醇溶液按质量比为1：3：1混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料，其中球磨转速为300rpm，球磨时间为10h；
S3、将所述混合浆料真空干燥后，粉碎，得到混合粉料；
S4、将所述混合粉料压制成型，然后在温度为1600℃的条件下高温烧结6h，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
试验例
分别将实施例2和对比例1的蒸镀材料置于铜材质的坩埚中，对玻璃材质的镜片(直径为25mm、厚度为1mm)表面进行蒸镀形成镀层，蒸镀条件以及镜片质量如表1所示，其中喷溅点数量是采用人工肉眼进行日常灯光检测计数，计数10个样品，取平均值；折射率和透过率是采用分光光度计检测。
表1
由此可见，本发明的制备方法能够显著改善蒸镀材料在镜片表面形成的镀层质量，尤其是减少蒸镀材料的喷溅。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅源、无水乙醇和氨水混合均匀，得到硅源前驱体溶液；硅源为正硅酸四乙酯；硅源、无水乙醇和氨水的质量比为1：(8-10)：(1-2)；
S2、将SiO2粉体、Al2O3粉体与所述硅源前驱体溶液混合均匀，然后进行球磨处理，得到混合浆料；
S3、将所述混合浆料经过微波热处理，然后冷却、粉碎，得到混合粉料；微波热处理的温度为200-300℃，时间为20-30min；
S4、将所述混合粉料先经过微波烧结，冷却后压制成型，再经过高温烧结，冷却后即得氧化硅铝陶瓷蒸镀材料。
2.根据权利要求1所述的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，其特征在于，S2中，SiO2粉体、Al2O3粉体为200-300目。
3.根据权利要求1所述的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，其特征在于，S2中，球磨转速为300-500rpm，球磨时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，其特征在于，S4中，微波烧结的温度为600-650℃，时间为15-30min。
5.根据权利要求1所述的氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法，其特征在于，S4中，高温烧结的温度为1600-1800℃，时间为6-10h。
6.一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211363382.5A CN115893992B (zh) | 2022-11-02 | 2022-11-02 | 一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211363382.5A CN115893992B (zh) | 2022-11-02 | 2022-11-02 | 一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115893992A CN115893992A (zh) | 2023-04-04 |
| CN115893992B true CN115893992B (zh) | 2024-02-20 |
Family
ID=86471705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211363382.5A Active CN115893992B (zh) | 2022-11-02 | 2022-11-02 | 一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115893992B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008195992A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Dainippon Printing Co Ltd | イオンプレーティング用蒸発源材料の原料粉末、イオンプレーティング用蒸発源材料及びその製造方法、ガスバリア性シート及びその製造方法 |
| CN104536064A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-04-22 | 中国科学院国家天文台南京天文光学技术研究所 | 光学超宽带增透膜的复合制作方法 |
| CN106048535A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-26 | 南宁可煜能源科技有限公司 | 一种耐高温耐腐蚀的太阳能选择性吸收涂层 |
| JP2017062301A (ja) * | 2015-09-24 | 2017-03-30 | リコーイメージング株式会社 | 反射防止膜の形成方法及び光学素子 |
| CN206069992U (zh) * | 2016-09-18 | 2017-04-05 | 深圳市核高基科技有限公司 | 蒸镀装置 |
| CN106567043A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-04-19 | 深圳市核高基科技有限公司 | 蒸镀装置及方法 |
| CN107285753A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-24 | 常州瞻驰光电科技股份有限公司 | 一种低折射率蒸镀材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-11-02 CN CN202211363382.5A patent/CN115893992B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008195992A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Dainippon Printing Co Ltd | イオンプレーティング用蒸発源材料の原料粉末、イオンプレーティング用蒸発源材料及びその製造方法、ガスバリア性シート及びその製造方法 |
| CN104536064A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-04-22 | 中国科学院国家天文台南京天文光学技术研究所 | 光学超宽带增透膜的复合制作方法 |
| JP2017062301A (ja) * | 2015-09-24 | 2017-03-30 | リコーイメージング株式会社 | 反射防止膜の形成方法及び光学素子 |
| CN106048535A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-26 | 南宁可煜能源科技有限公司 | 一种耐高温耐腐蚀的太阳能选择性吸收涂层 |
| CN206069992U (zh) * | 2016-09-18 | 2017-04-05 | 深圳市核高基科技有限公司 | 蒸镀装置 |
| CN106567043A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-04-19 | 深圳市核高基科技有限公司 | 蒸镀装置及方法 |
| CN107285753A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-24 | 常州瞻驰光电科技股份有限公司 | 一种低折射率蒸镀材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115893992A (zh) | 2023-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3708429B2 (ja) | 蒸着組成物の製造方法、蒸着組成物及び反射防止膜を有する光学部品の製造方法 | |
| CN101280475B (zh) | 用于碳纤维拉丝生产过程中的润滑抗静电高性能油剂 | |
| CN113698082B (zh) | 微晶玻璃成型体的制造方法 | |
| TWI714275B (zh) | 光學玻璃及由其製成的玻璃預製件、光學元件和光學儀器 | |
| CN113233870B (zh) | 一种掺杂氧化镉靶材及其制备方法与应用 | |
| CN112795897B (zh) | 多晶硒化锌的制备方法 | |
| CN114335392B (zh) | 一种oled柔性显示用减反射膜的制备工艺 | |
| CN115893992B (zh) | 一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法 | |
| CN117088607A (zh) | 具有黑化层的玻璃制品及其制造方法 | |
| CN116282926A (zh) | 一种可强化高强度透明硅酸锌锂微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN103241953A (zh) | 一种镀膜玻璃的生产方法 | |
| CN116239301B (zh) | 一种磷酸盐光学玻璃及其制备方法 | |
| CN113511810B (zh) | 一种高折射率光学玻璃及其制备方法 | |
| CN104045221B (zh) | 一种柔性超薄玻璃的制备方法 | |
| CN112553585B (zh) | 一种聚甲基丙烯酸甲酯基底介质增透膜及其制备方法 | |
| CN111874928A (zh) | 一种硅氧铝三元复合光学镀膜材料及其制备方法 | |
| CN112342450A (zh) | 一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺 | |
| WO2021012144A1 (zh) | 减反射玻璃及其制备方法与应用 | |
| CN115180827B (zh) | 一种高折射率高硬度玻璃材料及其制备方法 | |
| TWI643830B (zh) | 近紅外線截止濾光片及其製造方法 | |
| CN114853338A (zh) | 低熔点玻璃 | |
| CN210775900U (zh) | 一种用于观察强光源的减光滤光片 | |
| CN116177896A (zh) | 一种防眩光镀膜玻璃的生产工艺 | |
| TW201020211A (en) | Preparation method for optical material containing silicon and titanium. | |
| TW202417402A (zh) | 燒結體及其製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |