CN112795897B - 多晶硒化锌的制备方法 - Google Patents

多晶硒化锌的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112795897B
CN112795897B CN202011566453.2A CN202011566453A CN112795897B CN 112795897 B CN112795897 B CN 112795897B CN 202011566453 A CN202011566453 A CN 202011566453A CN 112795897 B CN112795897 B CN 112795897B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
crucible
selenide
depositor
graphite substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011566453.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112795897A (zh
Inventor
王和风
于金凤
刘羊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Zhongfei Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Zhongfei Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Zhongfei Technology Co ltd filed Critical Anhui Zhongfei Technology Co ltd
Priority to CN202011566453.2A priority Critical patent/CN112795897B/zh
Publication of CN112795897A publication Critical patent/CN112795897A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112795897B publication Critical patent/CN112795897B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides
    • C23C16/306—AII BVI compounds, where A is Zn, Cd or Hg and B is S, Se or Te
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本公开提供了一种多晶硒化锌的制备方法，其包括步骤：将厚度为30mm～50mm的多晶硒化锌片的表面进行处理，得到粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气；步骤五，坩埚升温，石墨衬底沉积器升温；步骤六，锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气；步骤七，锌蒸发完毕，停止通入硒化氢气体，坩埚降温，石墨衬底沉积器降温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的多晶硒化锌。本公开可以制备得到厚尺寸多晶硒化锌材料。

Description

多晶硒化锌的制备方法
技术领域
本公开涉及红外材料制备技术领域，具体涉及一种多晶硒化锌的制备方法。
背景技术
硒化锌材料是半导体发光基质材料，其性能优异，具有能带间隙宽、高折射率、高透光率等特点，广泛应用于物理学、光学、传感器、光电材料等领域。硒化锌材料在传统光电应用方面具有不可替代的优势，例如：蓝色发光器件、红外热成像仪、全天候光学装置、短波长激光器以及透射窗口材料，无论是在基础研究还是实际应用方面有着极为广阔的应用前景。
目前制备ZnSe主要方法为化学气相沉积法(CVD)，使用化学气相沉积真空炉设备，以高纯度锌和高纯度H2Se气体为原料，以高纯惰性气体Ar气体为载气，在600℃～800℃的温度范围内将Zn蒸发为Zn蒸汽，由Ar气携带进入沉积室内，与同样由Ar携带进入到沉积室H2Se气体在650℃～850℃温度范围内得到ZnSe产品，沉积到石墨衬底上。由于锌原料投放在真空炉石墨坩埚内，当锌料蒸发干，沉积即结束无法继续沉积生长，产品厚度受到设备本身的限制，无法得到厚尺寸硒化锌产品。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种多晶硒化锌的制备方法，其能有效地解决硒化锌产品厚度不足的问题。
为了实现上述目的，本公开提供了一种多晶硒化锌的制备方法，其包括步骤：步骤一，将厚度为30mm～50mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度；步骤五，坩埚升温至坩埚的锌蒸发温度，石墨衬底沉积器升温至化学气相沉积温度；步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气且坩埚内的蒸发的锌蒸汽经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上；步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温，石墨衬底沉积器降温至室温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的二次成品多晶硒化锌。
在一些实施例中，在步骤四中，所述炉内的真空度为2000Pa～10000Pa。
在一些实施例中，在步骤五中，坩埚以0.4℃/min～2℃/min的速率升温，坩埚的锌蒸发温度为600℃～750℃。
在一些实施例中，在步骤五中，石墨衬底沉积器以0.2℃/min～1.2℃/min的速率升温，沉积化学气相沉积温度为650℃～800℃。
在一些实施例中，在步骤六中，通入坩埚内的携带锌蒸汽的氩气的流量与锌的蒸发速率比例为4～18。
在一些实施例中，在步骤六中，与硒化氢混合的氩气的流量与硒化氢的流量的比例为6～22。
在一些实施例中，在步骤六中，硒化氢和锌的摩尔比例为0.7～1.5。
在一些实施例中，在步骤六中，硒化锌的沉积速率为60μm/h～200μm/h。
在一些实施例中，在步骤七中，坩埚以0.2℃/min～1.2℃/min的速率降温。
在一些实施例中，在步骤七中，石墨衬底沉积器以0.1℃/min～1.5℃/min的速率降温。
本公开的有益效果如下：本公开有效地解决了硒化锌产品的尺寸问题。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的多晶硒化锌的制备方法。
根据本公开的多晶硒化锌的制备方法包括步骤：步骤一，将厚度为30mm～50mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度；步骤五，坩埚升温至坩埚的锌蒸发温度，石墨衬底沉积器升温至化学气相沉积温度；步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气且坩埚内的蒸发的锌蒸汽经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上；步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温，石墨衬底沉积器降温至室温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的二次成品多晶硒化锌。
在根据本公开的多晶硒化锌的制备方法中，通过在一次成品多晶硒化锌片再次沉积多晶硒化锌，由此克服了多晶硒化锌的产品厚度受设备本身的限制，尤其是当一次成品多晶硒化锌片由同一设备制备时，从而有效地解决硒化锌产品厚度不足的问题。
在根据本公开的多晶硒化锌的制备方法中，石墨衬底沉积器可采用于2014年9月17日公告的中国实用新型专利CN203834014U的结构，其中，石墨衬底沉积器对应该专利的矩形盒体机构的沉积室，石墨衬底对应该专利的沉积板。
在一些实施例中，在步骤一中，表面处理可以采用任何合适的手段来进行，只要能够达到表面的粗糙度小于Ra20即可。例如，车削、铣削、珩磨、研磨、砂带抛光、砂布抛光等。如此，在符合粗糙度的待沉积表面等离子清洗后，再进行二次沉积，即使在界面处存在分层，但是分层对晶体光学性的影响降低，依然能够满足使用的光学透过率的要求。
真空度与原料的转化率和产品质量有关系，真空度越低，原料转化率越低，生产成本越高；真空度越高，硒化锌的生长速率越快，硒化锌内部有雾层的可能性越大，产品的透过率越低，产品的光学性能越差。由此，在一些实施例中，在步骤四中，所述炉内的真空度为2000Pa～10000Pa。
在步骤五中，坩埚的升温速率越慢，生产周期越长，设备耗能越高，生产成本越高；坩埚的升温速率越快，设备负载越重，加热设备发生故障损坏的可能性越大。锌蒸发温度温度越低，锌蒸发量越低，生产周期越长，设备耗能越高，生产成本越高，温度越高，锌蒸发量越大，硒化锌的生长速率越快，硒化锌产品内部有雾层的可能性越大，雾层越重，产品透过率越低，产品的光学性能越差。由此，综合考虑，在一些实施例中，在步骤五中，坩埚以为0.4℃/min～2℃/min的速率升温，坩埚的锌蒸发温度为600℃～750℃。
在步骤五中，石墨衬底的升温速率越低，设备耗能越大，生产周期越长，生产成本越高，石墨衬底的升温速率越高，设备负载越大，加热设备发生故障的可能性越大；沉积温度不能低于坩埚温度，沉积温度高于800℃，生长出来的硒化锌产品硬度越高。由此，在一些实施例中，在步骤五中，石墨衬底沉积器以0.2℃/min～1.2℃/min的速率升温，沉积化学气相沉积温度为650℃～800℃。
在一些实施例中，在步骤六中，通入坩埚内的携带锌蒸汽的氩气的流量与锌的蒸发速率比例为4～18。这个比例可以通过实际设备的实时监测来进行。氩气流量通过流量计设定氩气流量；通过测量坩埚内液态锌的高度计算出锌的蒸发量，从而控制氩气流量与锌蒸发速率的比例。
在一些实施例中，在步骤六中，与硒化氢混合的氩气的流量与硒化氢的流量的比例为6～22。
在一些实施例中，在步骤六中，化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上的硒化氢和锌的摩尔比例为0.7～1.5。当硒化氢和锌的摩尔比例低于0.7，锌粉过量，生产出来的硒化锌内部夹杂了锌，产品有亮点(料点)，产品性能下降；当硒化氢和锌的摩尔比例高于1.5，通入硒化氢气体原料过多，生产成本越高，硒化锌内部红点(料点)越多，产品性能下降。
在一些实施例中，在步骤六中，硒化锌的沉积速率为60μm/h～200μm/h。当硒化锌的沉积速率低于60μm/h，生产周期越长，生产成本越高；当硒化锌的沉积速率高于200μm/h，生长出来的硒化锌内部有雾层，透过率下降，产品的光学性能差。
在一些实施例中，在步骤七中，坩埚以0.2℃/min～1.2℃/min的速率降温。当坩埚的降温速率低于0.2℃/min，降温速率越低，生产周期越长，生产成本越高；当坩埚的降温速率高于1.2℃/min，对设备有损伤。
在一些实施例中，在步骤七中，石墨衬底沉积器以0.1℃/min～1.5℃/min的速率降温。当石墨衬底沉积器的降温速率低于0.1℃/min，生产周期变长，生产成本高(降温速率越低，周期越长；降温速率过快，产品会开裂，报废不能使用)；当石墨衬底沉积器的降温速率高于1.5℃/min，产品开裂的可能性越大，产品开裂后产品报废。
最后说明本公开的实施例和对比例的测试过程。
实施例1
制备多晶硒化锌：
步骤一，将厚度为35mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度为Ra1的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；
步骤二，将锌料装入在坩埚内；
步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；
步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度为3000Pa；
步骤五，坩埚以0.6℃/min的升温速率升温至坩埚的锌蒸发温度660℃，石墨衬底沉积器以0.8℃/min升温速率升温至化学气相沉积温度750℃；
步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气(氩气流量为75L/min)携带的硒化氢气体(硒化氢流量为5L/min)，向坩埚内通入氩气(氩气流量为25L/min)且坩埚内的蒸发的锌蒸汽(锌蒸发速率为5L/min)经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积(硒化氢沉积速率70μm/h)在硒化锌抛光片的待沉积面上；
步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温(坩埚降温速率为0.25℃/min)，石墨衬底沉积器降温至室温(沉积室降温速率为0.15℃/min)。
测试二次成品多晶硒化锌最终的整体厚度：最终整体厚度为70mm。
实施例2
制备多晶硒化锌：
步骤一，将厚度为40mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度为Ra1的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；
步骤二，将锌料装入在坩埚内；
步骤三，将石墨衬底沉积器在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；
步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度为5000Pa；
步骤五，坩埚以0.7℃/min的升温速率升温至坩埚的锌蒸发温度690℃，石墨衬底沉积器以0.9℃/min升温速率升温至化学气相沉积温度720℃；
步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气(氩气流量为45L/min)携带的硒化氢气体(硒化氢流量为4L/min)，向坩埚内通入氩气(氩气流量为15L/min)且坩埚内的蒸发的锌蒸汽(锌蒸发速率为3.75L/min)经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积(硒化氢沉积速率90μm/h)在硒化锌抛光片的待沉积面上；
步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温(坩埚降温速率为0.2℃/min)，石墨衬底沉积器降温至室温(沉积室降温速率为0.15℃/min)。
测试二次成品多晶硒化锌最终的整体厚度：最终整体厚度为80mm。
实施例3
制备多晶硒化锌：
步骤一，将厚度为45mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度为Ra1的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；
步骤二，将锌料装入在坩埚内；
步骤三，将石墨衬底沉积器在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；
步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度为8000Pa；
步骤五，坩埚以0.8℃/min的升温速率升温至坩埚的锌蒸发温度710℃，石墨衬底沉积器以0.95℃/min升温速率升温至化学气相沉积温度780℃；
步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气(氩气流量为50L/min)携带的硒化氢气体(硒化氢流量为5L/min)，向坩埚内通入氩气(氩气流量为30L/min)且坩埚内的蒸发的锌蒸汽(锌蒸发速率为3.75L/min)经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积(硒化氢沉积速率120μm/h)在硒化锌抛光片的待沉积面上；
步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温(坩埚降温速率为0.15℃/min)，石墨衬底沉积器降温至室温(沉积室降温速率为0.1℃/min)。
测试二次成品多晶硒化锌最终的整体厚度：最终整体厚度为90mm。

Claims (9)

1.一种多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一，将厚度为30mm～50mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；
步骤二，将锌料安装在坩埚内；
步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；
步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度；
步骤五，坩埚升温至坩埚的锌蒸发温度，石墨衬底沉积器升温至化学气相沉积温度；
步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气且坩埚内的蒸发的锌蒸汽经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上；
步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温，石墨衬底沉积器降温至室温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的二次成品多晶硒化锌；
在步骤六中，与硒化氢混合的氩气的流量与硒化氢的流量的比例为6～22。
2.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述炉内的真空度为2000Pa～10000Pa。
3.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤五中，坩埚以0.4℃/min～2℃/min的速率升温，坩埚的锌蒸发温度为600℃～750℃。
4.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤五中，石墨衬底沉积器以0.2℃/min～1.2℃/min的速率升温，沉积化学气相沉积温度为650℃～800℃。
5.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤六中，通入坩埚内的携带锌蒸汽的氩气的流量与锌的蒸发速率比例为4～18。
6.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤六中，硒化氢和锌的摩尔比例为0.7～1.5。
7.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤六中，硒化锌的沉积速率为60μm/h～200μm/h。
8.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤七中，坩埚以0.2℃/min～1.2℃/min的速率降温。
9.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤七中，石墨衬底沉积器以0.1℃/min～1.5℃/min的速率降温。
CN202011566453.2A 2020-12-25 2020-12-25 多晶硒化锌的制备方法 Active CN112795897B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011566453.2A CN112795897B (zh) 2020-12-25 2020-12-25 多晶硒化锌的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011566453.2A CN112795897B (zh) 2020-12-25 2020-12-25 多晶硒化锌的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112795897A CN112795897A (zh) 2021-05-14
CN112795897B true CN112795897B (zh) 2022-12-02

Family

ID=75804958

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011566453.2A Active CN112795897B (zh) 2020-12-25 2020-12-25 多晶硒化锌的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112795897B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114016129B (zh) * 2021-10-09 2023-03-24 山东有研国晶辉新材料有限公司 一种新的硒化锌生长方法
CN115961349A (zh) * 2022-12-29 2023-04-14 安徽光智科技有限公司 一种高均匀性硫化锌多晶红外材料的生长方法
CN115961350A (zh) * 2022-12-29 2023-04-14 安徽光智科技有限公司 一种高均匀性多晶硒化锌红外材料的生长方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7393561B2 (en) * 1997-08-11 2008-07-01 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for layer by layer deposition of thin films
CN101649449B (zh) * 2009-09-17 2011-10-26 北京中材人工晶体研究院有限公司 硫化锌/硒化锌复合红外透过材料的制备方法
CN104789930B (zh) * 2015-04-24 2016-05-11 京东方科技集团股份有限公司 蒸镀设备及采用该蒸镀设备的操作方法
CN108048801A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 深圳先进技术研究院 线性蒸发源及连续式蒸镀设备
CN108660420A (zh) * 2018-07-25 2018-10-16 华夏易能（广东）新能源科技有限公司 真空蒸镀设备及蒸发源装置
KR102310236B1 (ko) * 2018-10-23 2021-10-08 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 도가니 자동교체를 위한 증발소스 및 이를 포함하는 증발 증착 시스템
CN112095150B (zh) * 2020-09-28 2022-02-22 安徽中飞科技有限公司 硒化锌的生长方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112795897A (zh) 2021-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112795897B (zh) 多晶硒化锌的制备方法
CN111020487B (zh) 一种取向可控的准一维结构材料的薄膜制备方法
CN114047565B (zh) 一种具有超高红外透射调制性能的相变材料及其制备方法
CN111960388B (zh) 制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用
Cho Structural, optical, and electrical properties of RF-sputtered indium oxide thin films
Yadav et al. Synthesis and properties of Boron doped ZnO thin films by spray CVD technique at low substrate temperature
CN108220897B (zh) 磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法
Gaewdang et al. Influence of oxygen flow rate on structural, optical and electrical properties of copper oxide thin films prepared by reactive magnetron sputtering
CN113957531B (zh) 一种高质量钛铁矿结构偏钛酸锌单晶薄膜及其制备方法与应用
CN112813411B (zh) 厚尺寸红外光学材料的制备方法
CN102286741B (zh) 碲化镉薄膜制备方法
Wang et al. A study on the structure and the photoelectrical properties of the Al-doped ZnO thin films by atomic layer deposition in low temperatures
CN101913774A (zh) 太阳能用超白压花镀膜玻璃的生产工艺
Han et al. Influence of working pressure on the structural, optical and electrical properties of Cr-doped ZnO thin films
CN107138372B (zh) 一种通过表面结晶改善二氧化硅光学特性的方法
CN111647848A (zh) 一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法和应用
CN106968015B (zh) 一种紫外透明导电薄膜及其制造方法
Lu et al. Analysis on the process of ZAO films by DC magnetron reactive sputtering
Qu et al. A new approach for synthesizing Ge quantum crystallites embedded in a‐SiNx films
CN105304752B (zh) 绒面硼掺杂氧化锌基透明导电薄膜的生长方法和生长装置
Panprom et al. Growth of Ag/SnO2 thin film by DC magnetron sputtering deposition intended for low emissivity application
Wei et al. Effects of experimental conditions on the growth of g–C3N4 nanocones by plasma sputtering reaction deposition
CN101597759A (zh) 从硼膜制备立方氮化硼薄膜的方法
Messaoudi et al. ZnO layers prepared by spray pyrolysis
Razi et al. Influence of CdCl 2 Treatment Temperature on Structural and Optical Properties of CdTe Thin Films

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210702

Address after: 239000 100 Nanjing Road, Langya Economic Development Zone, Chuzhou City, Anhui Province

Applicant after: Anhui Zhongfei Technology Co.,Ltd.

Address before: 511517 area B, no.27-9 Baijia Industrial Park, Qingyuan high tech Zone, Guangdong Province

Applicant before: FIRST SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant