CN107285753A - 一种低折射率蒸镀材料的制备方法 - Google Patents

一种低折射率蒸镀材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低折射率蒸镀材料的制备方法。这种制备方法包括准备配料、配料混合、浆料烘干、压片成型、烧结体制备和清洗包装。本发明设计合理，这种制备方法操作简便，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，球磨时间较短，获得成分均匀一致的桨料；这种制备方法制成的镀膜材料具有如下优点：电子枪轰击镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；密度大，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；表面为漫反射平面，蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；镀膜材料表面经过超净处理，表面干净，不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点。

Description

一种低折射率蒸镀材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无极功能材料制备领域，尤其是一种适用于在蒸镀塑胶镜片表面镀制光学薄膜的低折射率蒸镀材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅是光学镀膜领域应用广泛的最基础蒸镀材料，二氧化硅薄膜和玻璃基底有着良好的附着力，且膜层不易开裂。但玻璃基底材料需要机械加工，加工成本高。近年来随着塑胶技术的快速发展，塑胶基底在透过率等性能方面已经接近玻璃基底。相对于玻璃基底，塑胶基底可以根据需要的形状，一次成型，加工简单，成本较低。目前，镀膜后的塑胶镜头已经广泛应用在车载、安防、摄像等光学领域。
但塑胶基底的镀膜对工艺和镀膜材料要求较高，采用传统的二氧化硅蒸镀，由于二氧化硅薄膜和塑胶基底的结合力不好，膜层容易脱落，并且容易龟裂。后来发现在氧化硅蒸镀材料中加入适当的氧化铝可以明显改善上述问题。目前，市场使用的氧化硅氧化铝蒸镀材料均为颗粒料，此材料在蒸镀过程中直接由固态升华为气态，因此不存在预熔过程，这一特点造成颗粒料使用过程中存在如下问题：密度轻，放气量大，电子枪蒸镀时容易打飞；电子枪光斑打在颗粒棱角和颗粒表面会造成蒸发速率的差异性，造成蒸发速率不稳定；光斑打在不同的位置会造成蒸发角的不同，直接影响薄膜质量；颗粒表面处理不干净，容易造成喷溅点；电子枪打在颗粒表面，表面蒸发后会形成氧化硅玻璃态，玻璃会发射光斑能量，造成不容易聚焦。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种低折射率蒸镀材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低折射率蒸镀材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)、准备配料，将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料，其中X＝1～40wt％；
(2)、配料混合，将步骤(1)中的配料放入行星球磨机，同时加入两毫米氧化锆研磨球和水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h；
(3)、浆料烘干，将步骤(2)球磨后制成的浆料在100～150℃将浆料烘干，然后在200～400℃煅烧粉体，制备成复合粉体；
(4)、压片成型，将步骤(3)制成的复合粉体中加入粘结剂混合均匀后，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200Mpa，制备成片状坯体；片状坯体形状可以为圆柱体、方体、长方体或者其他生产需要的形状，片状坯体尺寸根据生产需要设定；圆柱体片状坯体直径为10～40mm，高度为10～20mm；正方体片状坯体边长为10～40mm；长方体片状坯体长度为10～40mm，宽度为10～40mm，高度为10～20mm；
(5)、烧结体制备，将步骤(4)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h进行排胶，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得高致密的氧化硅氧化铝烧结体；
(6)、清洗包装，将步骤(5)制成的烧结体初步清理干净后，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
进一步地，所述步骤(1)中原料SiO2纯度在99.9％以上，Al2O3纯度在99.9％以上。
进一步地，所述步骤(1)中X＝1～10wt％。
进一步地，所述步骤(4)中粘结剂为10wt％PVA。
本发明的有益效果是：本发明设计合理，操作简便，具有如下优点：
(1)、这种制备方法操作简便，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，球磨时间较短，获得成分均匀一致的桨料；
(2)、压片成型，使得片状坯体形状可以为圆柱体、正方体、长方体或者其他生产需要的形状，片状坯体尺寸根据生产需要设定，扩大生产范围；
(3)、这种制备方法制成的镀膜材料具有如下优点：电子枪轰击镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；密度大，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；表面为漫反射平面，蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；镀膜材料表面经过超净处理，表面干净，不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点；目前，此产品已经批量应用在三星等塑胶镜头上，镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。
具体实施方式
现在优选实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种圆柱体低折射率蒸镀材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)、准备配料，将纯度为99.9％的SiO2和纯度为99.9％的Al2O3按重量比(1-X):X配料，其中X＝1wt％；
(2)、配料混合，将步骤(1)中的配料放入行星球磨机，同时加入两毫米氧化锆研磨球和水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1，球磨时间为5h；
(3)、浆料烘干，将步骤(2)球磨后制成的浆料在100℃将浆料烘干，然后在200℃煅烧粉体，制备成复合粉体；
(4)、压片成型，将步骤(3)制成的复合粉体中加入10wt％PVA混合均匀后，在压片机上压制成型，压片压力控制在100Mpa，制备成圆柱体片状坯体，片状坯体直径为30mm，高度为20mm；
(5)、烧结体制备，将步骤(4)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2℃/min，升温至500℃保温2h进行排胶，然后升温至1300℃保温5h，然后以5℃/min的降到室温，获得高致密的氧化硅氧化铝烧结体；
(6)、清洗包装，将步骤(5)制成的烧结体初步清理干净后，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
把单个圆柱体氧化硅氧化铝混合物镀膜材料放入坩埚中，对塑胶基底表面的光学薄膜进行蒸镀加工。
这种制备方法制成的镀膜材料具有如下优点：电子枪轰击圆柱体镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；密度大，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；表面为漫反射平面，蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；圆柱体镀膜材料表面经过超净处理，表面干净，不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点；目前，此产品已经批量应用在三星等塑胶镜头上，镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。
实施例2
一种正方体低折射率蒸镀材料的制备方法，其特征在于：具有如下步骤：
(1)、准备配料，将纯度为99.9％的SiO2和纯度为99.9％的Al2O3按重量比(1-X):X配料，其中X＝5wt％；
(2)、配料混合，将步骤(1)中的配料放入行星球磨机，同时加入两毫米氧化锆研磨球和水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(3)、浆料烘干，将步骤(2)球磨后制成的浆料在125℃将浆料烘干，然后在300℃煅烧粉体，制备成复合粉体；
(4)、压片成型，将步骤(3)制成的复合粉体中加入10wt％PVA混合均匀后，在压片机上压制成型，压片压力控制在150Mpa，制备成正方体片状坯体，片状坯体边长为20mm；
(5)、烧结体制备，将步骤(4)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h进行排胶，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得高致密的氧化硅氧化铝烧结体；
(6)、清洗包装，将步骤(5)制成的烧结体初步清理干净后，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
把单个正方体氧化硅氧化铝混合物镀膜材料放入坩埚中，对塑胶基底表面的光学薄膜进行蒸镀加工。
这种制备方法制成的镀膜材料具有如下优点：电子枪轰击方形镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；密度大，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；表面为漫反射平面，蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；方形镀膜材料表面经过超净处理，表面干净，不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点。
实施例3
一种长方体低折射率蒸镀材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)、准备配料，将纯度为99.9％的SiO2和纯度为99.9％的Al2O3按重量比(1-X):X配料，其中X＝10wt％；
(2)、配料混合，将步骤(1)中的配料放入行星球磨机，同时加入两毫米氧化锆研磨球和水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为20:1，球磨时间为10h；
(3)、浆料烘干，将步骤(2)球磨后制成的浆料在150℃将浆料烘干，然后在200～400℃煅烧粉体，制备成复合粉体；
(4)、压片成型，将步骤(3)制成的复合粉体中加入10wt％PVA混合均匀后，在压片机上压制成型，压片压力控制在200Mpa，制备成长方体片状坯体，片状坯体长度为130mm，宽度为10mm，高度为20mm；
(5)、烧结体制备，将步骤(4)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为10℃/min，升温至600℃保温6h进行排胶，然后升温至1600℃保温8h，然后以10℃/min的降到室温，获得高致密的氧化硅氧化铝烧结体；
(6)、清洗包装，将步骤(5)制成的烧结体初步清理干净后，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
把单个长方体氧化硅氧化铝混合物镀膜材料放入坩埚中，对塑胶基底表面的光学薄膜进行蒸镀加工。
这种制备方法制成的镀膜材料具有如下优点：电子枪轰击长方体镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；密度大，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；表面为漫反射平面，蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；长方体镀膜材料表面经过超净处理，表面干净，不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点。
根据实施例1或实施例2或实施例3制备得到的氧化硅氧化铝混合物镀膜材料放入坩埚中，对塑胶基底表面的光学薄膜进行蒸镀加工，对光学薄膜进行性能测试，测试步骤如下：
(1)、单次测试为：温度由-20℃上升至110℃，湿度保持在75％，测试时间为48H；循环单次测试4次，然后通过检查，光学薄膜无发雾、失透现象，分光曲线无变化，外观合格；
(2)、上述测试完成后，擦试纸沾丙酮，用力1-2kg，在镜片表面同一位置来回檫试25次，膜层无剥落；
(3)、上述测试完成后，用胶带紧粘镜片表面，胶带呈90度迅速撕下，同一位置重复3次，膜层无剥落。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低折射率蒸镀材料的制备方法，其特征在于：具有如下步骤：
(1)、准备配料，将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料，其中X＝1～40wt％；
(2)、配料混合，将步骤(1)中的配料放入行星球磨机，同时加入两毫米氧化锆研磨球和水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h；
(3)、浆料烘干，将步骤(2)球磨后制成的浆料在100～150℃将浆料烘干，然后在200～400℃煅烧粉体，制备成复合粉体；
(4)、压片成型，将步骤(3)制成的复合粉体中加入粘结剂混合均匀后，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200Mpa，制备成片状坯体；
(5)、烧结体制备，将步骤(4)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h进行排胶，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得高致密的氧化硅氧化铝烧结体；
(6)、清洗包装，将步骤(5)制成的烧结体初步清理干净后，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
2.根据权利要求1所述的低折射率蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中原料SiO2纯度在99.9％以上，Al2O3纯度在99.9％以上。
3.根据权利要求1所述的低折射率蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中X＝1～10wt％。
4.根据权利要求1所述的低折射率蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中粘结剂为10wt％PVA。
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Application publication date: 20171024

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