CN108083846A - 高纯石墨制品高结合力釉质涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯石墨制品釉质涂层及其制备方法，包括以下步骤：将石墨制品表面抛光处理，粗糙度Ra≤1.6um；将抛光后的基材用乙醇清洗，吹干；对吹干后的基材表面做热腐蚀处理，然后使用等离子喷涂Al2O3或者SiO2，控制喷涂厚度大于40um，小于100um；在Al2O3或者SiO2上喷涂釉料，进行高温烧制，形成釉层。本发明的石墨制品的釉质涂层结合力高，表面致密耐磨、硬度高，釉面光滑细腻无开裂，5min内从40℃升至700℃，保温20min，然后降温至40℃，继续在5min内升至700℃，保温20min，如此循环10次，未出现涂层裂纹。

Description

高纯石墨制品高结合力釉质涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨制品涂层制备方法，具体是一种高纯石墨制品高结合力釉质涂层的制备方法。
背景技术
高纯石墨具有很好的热传导性，用于烤盘，可以使得食物烤制更均匀，烤制效果更好。石墨不能直接与食物接触，现有石墨烤盘工作面通常喷涂一层特氟龙材料，特氟龙材料属于塑料，优点是涂覆方便，成本低，可以直接与食品接触，有一定的耐温性能。然而涂层很软，不耐磨，清洗不方便。
石墨烤盘对基体材料和涂层的要求是：石墨基体材料要具备高的导热率和热均匀度；涂层与基体的结合要牢固，具有较好的抗热震性能；涂层硬度高、耐磨和可以与食品直接接触；涂层致密光滑，与食物具有不沾性质。
高纯石墨表面涂覆非金属的釉料涂层可以具备以上的特性。高纯石墨与釉料在高温下是不浸润的，意味着釉料无法直接通过传统工艺涂覆。现有工艺中，在制备石墨的过程中掺杂了一定比例的氧化铝材料，改性石墨表面，与釉料或者其它涂层材料具有浸润性。然而，掺杂的同时也会降低石墨材料的性能，例如导热性就会大幅度降低；此外，工艺复杂，必须要根据涂层材料的性能制备特殊的石墨材料，成本高昂；石墨中氧化铝或者其它材料的参入量比例不大，表面残留大量石墨，涂层的强度也不高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种高结合力的石墨釉质涂层的制备方法。
本发明的高纯石墨制品的釉质涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将石墨制品表面抛光；
(2)、将抛光后的石墨制品用乙醇清洗，并用压缩空气吹干；
(3)、对吹干的产品进行热腐蚀处理；
(4)、对热腐蚀后的产品表面进行等离子喷涂Al2O3层或者SiO2层；
(5)、对等离子喷涂后的产品表面喷涂釉料，然后在700℃～1300℃的温度下进行烧制，保温30～40min后自然冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明不需要改变石墨材料的性能，表面涂层工艺更加简单方便，制得的涂层的强度牢固、可靠。
附图说明
图1是高纯石墨经过处理得到的高结合力耐磨涂层示意图。
具体实施方式
为了更清楚的说明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明的石墨制品高结合力釉质涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)、将石墨制品表面抛光；
(2)、将抛光后的石墨制品用乙醇清洗，并用压缩空气吹干；
(3)、对吹干的产品进行热腐蚀处理；
(4)、对热腐蚀后的产品表面进行等离子喷涂Al2O3或者SiO2；
(5)、对等离子喷头后的产品表面喷涂釉料，然后在700℃～1300℃的温度下进行烧制，保温30min后自然冷却至室温；
所述石墨制品为高纯石墨，杂质含量低于100ppm。高纯石墨相比较普通石墨具有更好的致密度、强度、抗氧化性能、导热性和热均匀度。表1为石墨氧化气氛失重数据比较，具体实验条件为800℃，通流动空气，保温2h。
表1失重比较
分析上面数据，杂质含量不大于100PPM时，石墨的失重趋向于稳定，而低纯度的石墨材料，失重很大，高温下性能不稳定。
所述抛光处理后石墨制品表面粗糙度Ra≤1.6um。
所述热腐蚀处理后凹坑深度最大10um～15um，且形状为小半球形。为了提高过渡层的连接强度，在石墨制品表面引入了小的凹坑，可以采用物理或者化学的方法引入，高温热腐蚀是比较方便的方法。将石墨制品埋入高纯石墨粉中，裸露腐蚀表面，工艺为：流动氢气流量为5～20slqm，氮气为30～50slqm，氩气为30～50slqm，温度为1480℃，处理时间为2～6h。
过渡层Al2O3或者SiO2的纯度大于99.9％，为了保证喷涂效果，原料经过处理，尺寸为40～60um。等离子喷涂工艺参数为：等离子气体氩气流量45～55slpm，等离子气体氢气流量5～10slqm，电流600～680A，功率45～50kW，送粉载气氩气流量4～5slpm，送粉速率25～35g/min，喷涂距离100～120mm，喷涂厚度为40um～100um。过渡层连接高纯石墨基体和表面的釉质层，过渡层必须要与液态釉料浸润，由于氧化铝和氧化硅是釉料的主相，高温时都与釉料浸润、融合，可以与釉质层形成很高的结合强度。其中，氧化铝是过渡层的最佳选择。根据表2，在反复的热冲击下，氧化铝与石墨的结合最稳定，原因是氧化铝的热膨胀系数与高纯石墨更接近，而二氧化硅膨胀系数约为石墨的5～10倍。
表2的条件是：石墨基体杂质含量不大于30PPM，氧化铝和二氧化硅涂层厚度为50um，釉质层厚度为0.15mm。
热冲击实验条件：在空气环境中，3min内从40℃升至700℃，保温20min，然后降温至40℃，继续3min内升至700℃，保温20min，如此循环。
表2不同涂层结构热冲击实验结果
等离子喷涂可以在相对较低的成本下获得性能优异的涂层，涂层致密度可以达到95％以上，等离子喷涂的厚度是很重要的一个参数。太薄无法完全覆盖石墨表面，太厚容易产生缺陷，降低表面涂层的热震性能。通过实验，当热喷涂厚度大于l00um时，无论是氧化铝还是二氧化硅作为过渡层，10次热震实验都出现了失效(表3)
表3的实验条件是：石墨基体杂质含量不大于30PPM，釉质层厚度为0.15mm，过渡层厚度不同。700℃热震实验次数为10次。
表3不同厚度热喷涂涂层热震实验结果
本发明所述釉层由以下材料按照重量百分比配制：
40％～70％的SiO2；15％～36％的Al2O3；0％～4％的ZrO2；0％～15％的CaO；0％～2.5％的Fe2O3；0％～2％的TiO2；0％～2％的MgO；0％～10％的NaO2；0％～10％的KO2。配制好的材料经过机械混匀，置于旋转窑内进行熔块炼制，在1300～1500℃下充分熔融后保温2h，之后将熔融体迅速进行水淬，然后加入一定量球和水在球磨机中磨成釉浆，釉浆过250目筛然后烘干；在烘干的釉料粉中加入其质量比例为55％～65％的水进行搅拌，控制釉浆容重在1.5g/cm3-1.9g/cm3，再进行喷枪喷涂。
在700℃～1300℃下进行烧结，保温30min后自然冷却至室温制成所述釉层。
实施例
石墨制品高结合力耐磨涂层制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、将高纯石墨基材表面抛光，包括表面粗抛，然后抛光，处理后算术表面粗糙度Ra平均值为1.4um。
(2)、将抛光后的石墨基材用乙醇清洗5min，再用压缩空气吹干干；
(3)、对吹干的石墨基材工作表面进行热腐蚀处理，控制处理后凹坑形状为小半球，深度最大10um～15um。
(4)、对热腐蚀后的产品表面进行等离子喷涂Al2O3；Al2O3颗粒大小为50um～60um，等离子喷涂Al2O3工艺为：等离子气体氩气流量48slpm，等离子气体氢气流量6slqm，电流640A，功率48kW，送粉载气氩气流量4.5slpm，送粉速率30g/min，喷涂距离大约110mm，喷涂厚度为50um。
(5)、对等离子喷头后的产品表面喷涂釉质层，釉料组成为：68.2％SiO2，17.4％Al2O3，5.9％K2O，7.9％CaO和0.6％MgO。在1250℃的温度下进行烧结，保温30min后自然冷却至室温制成。
(6)、对制得的产品进行热震测试，在空气环境中，3min内从40℃升至700℃，保温20min，然后降温至40℃，继续在3min内升至700℃，保温20min，如此循环10次，未出现涂层裂纹。

Claims (10)

1.高纯石墨制品釉质涂层，包括中间过渡层和表面层，其特征在于，中间过渡层为Al2O3层或SiO2层；表面层为釉层。
2.如权利要求1所述的涂层，其特征在于，中间过渡层厚度为0.04～0.1mm，表面层厚度为0.3-0.9mm。
3.高纯石墨制品釉质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将石墨制品表面抛光、清洗、干燥；
(2)、再进行热腐蚀处理；
(3)、对热腐蚀处理后的制品表面进行等离子喷涂Al2O3层或SiO2层；
(4)、最后再于制品表面喷涂釉料，然后在700℃～1300℃下进行烧制，保温30～40min后自然冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，抛光后的石墨制品表面粗糙度Ra≤1.6um。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的清洗采用乙醇，所述的干燥采用压缩空气吹干。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，石墨制品为杂质含量少于100ppm的高纯石墨。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，热腐蚀处理后的石墨制品产生的凹坑最大深度为10um～15um。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，Al2O3层或SiO2层中的颗粒大小均为50um～60um，纯度不小于99.9％，Al2O3层或SiO2层的厚度为40um～100um。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，等离子喷涂工艺参数如下：等离子气体氩气流量45～55slpm，等离子气体氢气流量5～10slqm，电流600～680A，功率45～50kW，送粉载气氩气流量4～5slpm，送粉速率25～35g/min，喷涂距离100～120mm，喷涂厚度为40um～100um。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，釉料按质量百分比计，包括以下组分：
40％～70％的SiO2
15％～36％的Al2O3
0％～4％的ZrO2
0％～15％的CaO
0％～2.5％的Fe2O3
0％～2％的TiO2
0％～2％的MgO
0％～10％的Na2O
0％～10％的K2O。
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