CN114149255A - 一种用于光学镜头的光学镀膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅50~90%，氟化镁3~25%，氧化铝1~10%，五氧化二钽1~10%，氧化钇1~10%，二氧化锆1~5%。本发明的制备方法简单，制备得到的的光学镀膜材料用于光学镜头的光学镀膜材料采用纳米二氧化硅和氟化镁这两种低折射率的材料，与五氧化二钽、氧化钇、二氧化锆三种高折射率的材料相配合，添加了氧化铝这种中等折射率的材料，制备得到一种光学镀膜材料，具有中等的折射率，透过率高，耐磨损、耐高温，化学稳定性好，使用在光学镜头上，可以满足不同的中等折射率和较高的透过率，同时还具有耐磨损的特性，可以延长光学镜头的使用时间。
Description
技术领域
本发明属于镀膜材料领域，具体地，涉及一种用于光学镜头的光学镀膜材料及其制备方法。
背景技术
镀膜使用物理或化学的方法在透明材料表面镀上一层透明的膜，光学镀膜是指在光学零件表面上镀上一层(或多层)金属(或介质)薄膜的工艺过程。在光学零件表面镀膜的目的是为了达到减少或增加光的反射、分束、分色、滤光、偏振等要求。常用的镀膜法有真空镀膜(物理镀膜的一种)和化学镀膜。
常见的光学镀膜材料有以下几种：氟化镁，特点是：无色四方晶系粉末，纯度高，用其制备光学镀膜可提高透过率，不出崩点；二氧化硅，特点是：无色透明晶体，熔点高，硬度大，化学稳定性好。纯度高，用其制备高质量Si02镀膜，蒸发状态好，不出现崩点。按使用要求分为紫外、红外及可见光用；氧化锆，特点是：白色重质结晶态，具有高的折射率和耐高温性能，化学性质稳定，纯度高，用其制备高质量氧化锆镀膜，不出崩点。
现代镜头上的镀膜大概可以分为两种：一种叫增透膜，是增加光线透过率的；另一种镀膜则是改变镜头的色彩光谱透过特性的，如：一支镜头中某一镜片所用的光学材料虽然折射率等指标很好，但存在偏黄现象，可以通过镀上一层光谱折断膜，纠正偏色，而现在镀膜技术的发展已经可以补偿一些较为廉价的光学材料的不足之处，镜头的设计一般都是在每个镜片的空气接触面上都有多层镀膜的，因此镀膜材料对于光学镜头至关重要。
发明内容
发明目的：为了克服上述不足，本发明的目的在于提供一种用于光学镜头的光学镀膜材料，具有中等的折射率，透过率高，耐磨损、耐高温，化学稳定性好。
本发明所采用的技术方案如下：
一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅50～90％，氟化镁3～25％，氧化铝1～10％，五氧化二钽1～10％，氧化钇1～10％，二氧化锆1～5％。
优选的，所述光学镀膜材料由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅80％，氟化镁3％，氧化铝2％，五氧化二钽6％，氧化钇4％，二氧化锆5％。
优选的，所述光学镀膜材料由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅50％，氟化镁15％，氧化铝10％，五氧化二钽10％，氧化钇10％，二氧化锆5％。
优选的，所述光学镀膜材料由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅70％，氟化镁10％，氧化铝7％，五氧化二钽6％，氧化钇4％，二氧化锆3％。
进一步的，所述纳米二氧化硅的纯度为99.99％；所述氧化铝的纯度为99.999％，粒度为200～600nm；所述氧化钇的纯度为99.995％，颗粒大小为1～5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995％，粒度为100～300nm。
进一步的，所述氟化镁通过以下方法制备得到的：(1)以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；(2)用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；(3)热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995％的高纯度氟化镁。
进一步的，所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。其中，所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
一种用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅50～90％，氟化镁3～25％，氧化铝1～10％，五氧化二钽1～10％，氧化钇1～10％，二氧化锆1～5％；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后，将混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒置于温度为200～320℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3～5h；
S3：将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1400～1600℃进行预烧结，并保温8～12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1700～1800℃的真空炉中进行熔炼，保持8～16h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的用于光学镜头的光学镀膜材料采用纳米二氧化硅和氟化镁这两种低折射率的材料，与五氧化二钽、氧化钇、二氧化锆三种高折射率的材料相配合，添加了氧化铝这种中等折射率的材料，制备得到一种光学镀膜材料，具有中等的折射率，透过率高，耐磨损、耐高温，化学稳定性好，使用在光学镜头上，可以满足不同的中等折射率和较高的透过率，同时还具有耐磨损的特性，可以延长光学镜头的使用时间。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅80％，氟化镁3％，氧化铝2％，五氧化二钽6％，氧化钇4％，二氧化锆5％。
进一步的，所述纳米二氧化硅的纯度为99.99％；所述氧化铝的纯度为99.999％，粒度为200～600nm；所述氧化钇的纯度为99.995％，颗粒大小为1～5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995％，粒度为100～300nm。
进一步的，所述氟化镁通过以下方法制备得到的：(1)以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；(2)用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；(3)热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995％的高纯度氟化镁。
进一步的，所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。其中，所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
一种用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅80％，氟化镁3％，氧化铝2％，五氧化二钽6％，氧化钇4％，二氧化锆5％；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后，将混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒置于温度为280℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为4h；
S3：将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1500℃进行预烧结，并保温10小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1750℃的真空炉中进行熔炼，保持12h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
实施例2
一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅60％，氟化镁5％，氧化铝10％，五氧化二钽10％，氧化钇10％，二氧化锆5％。
进一步的，所述纳米二氧化硅的纯度为99.99％；所述氧化铝的纯度为99.999％，粒度为200～600nm；所述氧化钇的纯度为99.995％，颗粒大小为1～5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995％，粒度为100～300nm。
进一步的，所述氟化镁通过以下方法制备得到的：(1)以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；(2)用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；(3)热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995％的高纯度氟化镁。
进一步的，所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。其中，所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
一种用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅60％，氟化镁5％，氧化铝10％，五氧化二钽10％，氧化钇10％，二氧化锆5％；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后，将混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒置于温度为200℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为5h；
S3：将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1400℃进行预烧结，并保温12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1700℃的真空炉中进行熔炼，保持14h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
实施例3
一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅70％，氟化镁10％，氧化铝7％，五氧化二钽6％，氧化钇4％，二氧化锆3％。
进一步的，所述纳米二氧化硅的纯度为99.99％；所述氧化铝的纯度为99.999％，粒度为200～600nm；所述氧化钇的纯度为99.995％，颗粒大小为1～5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995％，粒度为100～300nm。
进一步的，所述氟化镁通过以下方法制备得到的：(1)以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；(2)用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；(3)热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995％的高纯度氟化镁。
进一步的，所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。其中，所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
一种用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅70％，氟化镁10％，氧化铝7％，五氧化二钽6％，氧化钇4％，二氧化锆3％；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后，将混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒置于温度为320℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3h；
S3：将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1600℃进行预烧结，并保温8小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1800℃的真空炉中进行熔炼，保持10h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
对比例1
一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅90％，氟化镁3％，氧化铝4％，五氧化二钽1％，氧化钇1％，二氧化锆1％。
进一步的，所述纳米二氧化硅的纯度为99.99％；所述氧化铝的纯度为99.999％，粒度为200～600nm；所述氧化钇的纯度为99.995％，颗粒大小为1～5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995％，粒度为100～300nm。
进一步的，所述氟化镁通过以下方法制备得到的：(1)以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；(2)用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；(3)热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995％的高纯度氟化镁。
进一步的，所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。其中，所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
一种用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅90％，氟化镁3％，氧化铝4％，五氧化二钽1％，氧化钇1％，二氧化锆1％；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后，将混合物进行造粒得到微颗粒；
S3：将微颗粒放入马弗炉中，在1500℃进行预烧结，并保温10小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1600℃的真空炉中进行熔炼，保持12h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
对比例2
一种用于光学镜头的光学镀膜材料，由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅50％，氟化镁15％，氧化铝10％，五氧化二钽10％，氧化钇10％，二氧化锆5％。
进一步的，所述纳米二氧化硅的纯度为99.99％；所述氧化铝的纯度为99.999％，粒度为200～600nm；所述氧化钇的纯度为99.995％，颗粒大小为1～5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995％，粒度为100～300nm。
进一步的，所述氟化镁通过以下方法制备得到的：(1)以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；(2)用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；(3)热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995％的高纯度氟化镁。
进一步的，所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。其中，所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
一种用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅50％，氟化镁15％，氧化铝10％，五氧化二钽10％，氧化钇10％，二氧化锆5％；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后置于温度为200℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为5h；
S3：将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1000℃进行预烧结，并保温12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1400℃的真空炉中进行熔炼，保持14h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
性能对比：将上述实施例1-3及对比例1-2的用于光学镜头的光学镀膜材料进行测试，性能测试结果见表1所示。
表1.实施例1-3及对比例1-2的性能测试结果.
| 性能参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 薄膜透过率 | 97％ | 97％ | ≥96％ | ≥94％ | ≥95％ |
| 折射率/500nm | 1.61 | 1.68 | 1.66 | 1.56 | 1.71 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅50~90%，氟化镁3~25%，氧化铝1~10%，五氧化二钽1~10%，氧化钇1~10%，二氧化锆1~5%。
2.根据权利要求1所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述光学镀膜材料由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅90%，氟化镁3%，氧化铝4%，五氧化二钽1%，氧化钇1%，二氧化锆1%。
3.根据权利要求1所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述光学镀膜材料由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅50%，氟化镁15%，氧化铝10%，五氧化二钽10%，氧化钇10%，二氧化锆5%。
4.根据权利要求1所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述光学镀膜材料由以下重量百分数的原料制备而成：纳米二氧化硅70%，氟化镁10%，氧化铝7%，五氧化二钽6%，氧化钇4%，二氧化锆3%。
5.根据权利要求1所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述纳米二氧化硅的纯度为99.99%；所述氧化铝的纯度为99.999%，粒度为200~600nm；所述氧化钇的纯度为99.995%，颗粒大小为1~5mm，所述二氧化锆的纯度为99.995%，粒度为100~300nm。
6.根据权利要求1所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述氟化镁通过以下方法制备得到的：（1）以七水硫酸镁为原料，加入65±5℃的热水，加入1:1.5的氨水，搅拌反应生成氢氧化镁，放置24小时；（2）用65±5℃的热水清洗至pH呈中性，加入氢氟酸，搅拌均匀，反应生成氟化镁，放置24小时；（3）热水清洗至pH呈中性；再将生成物过滤、烘干后，即得到99.995%的高纯度氟化镁。
7.根据权利要求1所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述五氧化二钽是通过以下制备方法制备得到：将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干；再将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，进行分段煅烧。
8.根据权利要求7所述的一种用于光学镜头的光学镀膜材料，其特征在于：所述分段煅烧过程如下：一段：选升温到180℃，保温1.5小时；二段：再升温到520℃，保温4.5小时；三段：再升温到640℃，保温1.5小时；四段：再升温到820℃，保温5小时；五段：降温到180℃，出炉过筛即得五氧化二钒。
9.一种如权利要求1-8所述的用于光学镜头的光学镀膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按照配方的重量百分比备料，纳米二氧化硅50~90%，氟化镁3~25%，氧化铝1~10%，五氧化二钽1~10%，氧化钇1~10%，二氧化锆1~5%；
S2：将纳米二氧化硅，氟化镁，氧化铝，五氧化二钽，氧化钇，二氧化锆混合后，将混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒置于温度为200~320℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3~5h；
S3：将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1400~1600℃进行预烧结，并保温8~12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
S4：将预烧微颗粒放入温度为1700~1800℃的真空炉中进行熔炼，保持8~16h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
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