CN112938989A - 一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，属于二氧化硅制备技术领域，包括以下步骤：S1：水热处理：取质量配比的水玻璃与表面活性剂混合置于反应釜内，然后加入溶剂，搅拌均匀后分别加入质量配比的醋酸溶液及醋酸铵溶液，调节pH至4‑5，先进行老化处理，然后进行水热处理；S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；S3：煅烧：将清洗后的产物采用酸液浸渍4‑5 h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧。该种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺简单，所制备的二氧化硅纯度高，内部孔径分布均匀，透光率高，折射率低，适用于工业大规模生产。

Description

一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体地，涉及一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺。
背景技术
光学镀膜是指在光学零件表面上镀上一层(或多层)金属(或介质)薄膜的工艺过程。在光学零件表面镀膜的目的是为了达到减少或增加光的反射、分束、分色、滤光、偏振等要求。在光学镀膜领域，二氧化硅是一种常用的光学镀膜材料，由于二氧化硅为无色透明晶体，而且化学稳定性好，纯度高，用其制备镀膜材料，蒸发状态好，不会出现崩点。但是随着技术的发展以及产品质量要求的提高，现有技术中所制备的二氧化硅在用于光学镀膜时，由于其内部孔径较大，而且内部结构分布不均匀，导致所得产品致密性不好，而且影响镀膜的折射率和透光率。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，该种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺简单，所制备的二氧化硅纯度高，内部孔径分布均匀，透光率高，折射率低，适用于工业大规模生产。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，包括以下步骤：
S1：水热处理：取质量配比的水玻璃与表面活性剂混合置于反应釜内，然后加入溶剂，搅拌均匀后加入质量配比的醋酸铵溶液，再加入醋酸溶液调节pH至4-5，先进行老化处理，老化温度为30-80℃，老化时间为5-8h，然后进行水热处理，水热温度设为100-120℃，反应时间为8-12h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用酸液浸渍4-5h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至450-500℃下进行煅烧，煅烧4-6h，制得高纯度二氧化硅。
采用水玻璃为硅源，由表面活性剂吸附掉杂物，可使得到的二氧化硅纯度较高，醋酸调节pH，可使二氧化硅分布更加均匀，醋酸铵可促进体系的稳定；煅烧时先将产物采用酸液浸渍，可使产物内部在酸液的作用下充分煅烧，使得到的二氧化硅内部孔径分布均匀，从而使二氧化硅透光率提高，折射率降低。煅烧时先采用较低的升温速率升温，可使水溶液及一些有机物充分挥发，再采用较快的升温速率进行升温，可防止二氧化硅内部析晶，避免内部结构分布不均匀。
进一步地，所述步骤1中的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，所述步骤1中溶剂采用质量浓度为30-45％的乙醇水溶液。
进一步地，所述步骤1中原料的质量配比为水玻璃50-60份、表面活性剂25-30份、溶剂100-150份及醋酸铵5-10份。
进一步地，所述醋酸的质量浓度为1-2mol/L。
进一步地，所述醋酸铵的质量浓度为0.5-1mol/L。
进一步地，所述步骤3中的酸液采用盐酸溶液。
进一步地，所述盐酸溶液的质量浓度为5-10％。
本发明还提供了一种光学镀膜用高纯度二氧化硅，采用如权利要求上所述的制备工艺制备而成。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明提供的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，该种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺采用水玻璃为硅源，由表面活性剂吸附掉杂物，可使得到的二氧化硅纯度较高，醋酸调节pH，可使二氧化硅分布更加均匀，醋酸铵可促进体系的稳定；煅烧时先将产物采用酸液浸渍，可使产物内部在酸液的作用下充分煅烧，使得到的二氧化硅内部孔径分布均匀，从而使二氧化硅透光率提高，折射率降低。煅烧时先采用较低的升温速率升温，可使水溶液及一些有机物充分挥发，再采用较快的升温速率进行升温，可防止二氧化硅内部析晶，避免内部结构分布不均匀。
具体实施方式
下面结合以下具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，包括以下步骤：
S1：水热处理：取50份水玻璃与25份十六烷基三甲基溴化铵混合置于反应釜内，然后加入100份质量浓度为30％的乙醇水溶液，搅拌均匀后加入5份质量浓度为0.5mol/L的醋酸铵溶液，在加入质量浓度为1mol/L醋酸溶液调节pH至4，先进行老化处理，老化温度为30℃，老化时间为5h，然后进行水热处理，水热温度设为100℃，反应时间为8h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用质量浓度为5％的盐酸溶液浸渍4h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至450℃下进行煅烧，煅烧4h，制得高纯度二氧化硅。
实施例2
一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，包括以下步骤：
S1：水热处理：取60份水玻璃与30份十六烷基三甲基溴化铵混合置于反应釜内，然后加入150份质量浓度为45％的乙醇水溶液，搅拌均匀后加入10份质量浓度为1mol/L的醋酸铵溶液，在加入质量浓度为2mol/L醋酸溶液调节pH至5，先进行老化处理，老化温度为80℃，老化时间为8h，然后进行水热处理，水热温度设为120℃，反应时间为12h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用质量浓度为10％的盐酸溶液浸渍5h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至500℃下进行煅烧，煅烧6h，制得高纯度二氧化硅。
实施例3
一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，包括以下步骤：
S1：水热处理：取55份水玻璃与27份十六烷基三甲基溴化铵混合置于反应釜内，然后加入125份质量浓度为37％的乙醇水溶液，搅拌均匀后加入7份质量浓度为0.7mol/L的醋酸铵溶液，在加入质量浓度为1.5mol/L醋酸溶液调节pH至4.5，先进行老化处理，老化温度为55℃，老化时间为6.5h，然后进行水热处理，水热温度设为110℃，反应时间为10h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用质量浓度为7.5％的盐酸溶液浸渍4.5h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至475℃下进行煅烧，煅烧5h，制得高纯度二氧化硅。
对比例1
本对比例为实施例3的对比例，其中不含表面活性剂，制备工艺包括以下步骤：
S1：水热处理：取55份水玻璃与125份质量浓度为37％的乙醇水溶液置于反应釜内，搅拌均匀后加入7份质量浓度为0.7mol/L的醋酸铵溶液，在加入质量浓度为1.5mol/L醋酸溶液调节pH至4.5，先进行老化处理，老化温度为55℃，老化时间为6.5h，然后进行水热处理，水热温度设为110℃，反应时间为10h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用质量浓度为7.5％的盐酸溶液浸渍4.5h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至475℃下进行煅烧，煅烧5h，制得高纯度二氧化硅。
对比例2
本对比例为实施例3的对比例，其中煅烧前没有采用酸液浸渍，制备工艺包括以下步骤：
S1：水热处理：取55份水玻璃与27份十六烷基三甲基溴化铵混合置于反应釜内，然后加入125份质量浓度为37％的乙醇水溶液，搅拌均匀后加入7份质量浓度为0.7mol/L的醋酸铵溶液，在加入质量浓度为1.5mol/L醋酸溶液调节pH至4.5，先进行老化处理，老化温度为55℃，老化时间为6.5h，然后进行水热处理，水热温度设为110℃，反应时间为10h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至475℃下进行煅烧，煅烧5h，制得高纯度二氧化硅。
对比例3
本对比例为实施例3的对比例，其中没有添加醋酸铵及醋酸，制备工艺包括以下步骤：
S1：水热处理：取55份水玻璃与27份十六烷基三甲基溴化铵混合置于反应釜内，然后加入125份质量浓度为37％的乙醇水溶液，搅拌均匀后进行老化处理，老化温度为55℃，老化时间为6.5h，然后进行水热处理，水热温度设为110℃，反应时间为10h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用质量浓度为7.5％的盐酸溶液浸渍4.5h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至475℃下进行煅烧，煅烧5h，制得高纯度二氧化硅。
性能测试
为了验证本发明所述的该种制备工艺所制备的二氧化硅具有较好的光学性能，将实施例1-3及对比例1-3所制得的产品在真空镀膜机上进行镀膜，镀膜工艺参数为：真空度为4.5×10-3Pa，充氧量为4.4mL/min，束流为70mA，基底温度为150℃，采用光电极值法在线监控光学薄膜厚度，在玻璃基底上进行真空镀膜，波长为400nm，镀膜厚度为100nm，然后采用光度计测试其透光率，其中红外光波长为760-2000nm，可见光段波长为380-760nm，紫外光段波长为200-380nm，实验结果如下表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002979641520000071
由以上结果可知，采用该种制备工艺所制备的二氧化硅具有较好的透光性，适用于光学镀膜材料。
以上所述仅是本发明的几个实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：水热处理：取质量配比的水玻璃与表面活性剂混合置于反应釜内，然后加入溶剂，搅拌均匀后加入质量配比的醋酸铵溶液，再加入醋酸溶液调节pH至4-5，先进行老化处理，老化温度为30-80 ℃，老化时间为5-8 h，然后进行水热处理，水热温度设为100-120 ℃，反应时间为8-12 h；
S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；
S3：煅烧：将清洗后的产物采用酸液浸渍4-5 h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200 ℃，再采用10 ℃/min的升温速率升至450-500 ℃下进行煅烧，煅烧4-6 h，制得高纯度二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中溶剂采用质量浓度为30-45 %的乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中原料的质量配比为水玻璃50-60份、表面活性剂25-30份、溶剂100-150 份及醋酸铵5-10份。
5.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述醋酸的质量浓度为1-2 mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述醋酸铵的质量浓度为0.5-1 mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述步骤3中的酸液采用盐酸溶液。
8.根据权利要求7所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，其特征在于：所述盐酸溶液的质量浓度为5-10 %。
9.一种光学镀膜用高纯度二氧化硅，采用如权利要求1-8任一项所述的制备工艺制备而成。
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