CN1210587C - 制备铌酸锂光波导的钛扩散方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及制备铌酸锂光波导的钛扩散装置及其方法，所述钛扩散装置包括三氧化二铝支架，用于支承待扩散的铌酸锂基片；三氧化二铝陶瓷盒，用于盛装支承有铌酸锂基片的三氧化二铝支架；铌酸锂粉末，置于陶瓷盒底部位于支架的下方；扩散炉，由用于盛装三氧化二铝陶瓷盒的三氧化二铝陶瓷管和套置在其外周的加热炉管组成，用于产生高温扩散环境；鼓泡装置，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。本发明由于采用高纯Al₂O₃管道、容器及支架作为钛扩散装置，克服了高温下在石英容器扩散环境中发生的复杂化学反应，消除了该反应在波导中产生光散射点等缺陷。而在Al₂O₃盒中加入铌酸锂粉末，进一步抑制Li₂O的扩散，提高了波导质量。

Description

制备铌酸锂光波导的钛扩散方法及装置

技术领域

本发明涉及一种光波导的制作方法，特别是一种制作铌酸锂LiNbO₃低插入损耗高光损伤阀值光波导的钛扩散方法及装置。

背景技术

近年来，光通迅技术飞速发展，人们正雄心勃勃进行着全光网的研究与开发，铌酸锂光波导器件在其中扮演着重要的角色。在光通信系统中可大量应用的铌酸锂光波导器件包括强度调制器、相位调制器、耦合器、光开关及光开关阵列、波长可调谐滤波器、偏振控制器等等。这些器件无一例外都需要在铌酸锂晶体上制作光波导，利用铌酸锂晶体的电光效应改变波导中光波的物理参量，实现器件功能。因此这些器件制作的关键在于铌酸锂晶体上光波导的制作。对于光波导性能，从工艺制作的角度讲主要有以下几个方面的要求：一是制作的波导自身损耗小、光损伤阈值高，主要是在波导制作过程中避免引入缺陷和有害杂质，减小波导对光的散射、吸收。二是要求波导与光纤有较高的耦合效率，根据耦合效率公式，波导折射率分布确定的模场与光纤模场越接近耦合效率越高。合理的工艺过程和工艺参数是获得理想的折射率分布的关键。三是波导形成过程不能破坏波导区域铌酸锂晶体的电光效应，电光系数不应受到损失。

现有铌酸锂调制器的光波导有两种制作途径：钛扩散和质子交换。其中钛扩散制作波导工艺插入损耗较小，晶体电光系数不会受到损害，是目前LiNbO₃基片上制作光波导用得最多的方法。可用于X-切，Y-切，Z-切LiNbO₃基片。钛扩散方法制作波导的过程为：先在铌酸锂晶体上用电子束蒸发或射频溅射制做一层钛膜，然后用光刻工艺刻蚀掉非波导区域部分，然后再在高温炉中扩散。扩散完成后通常需要抛光基片两端形成波导端面。钛扩散进入铌酸锂晶体内部，使得晶体的寻常光和非寻常光折射率都得到增加，从而形成可以同时传导两种偏振模式的波导。用钛扩散方法制作波导的关键在于所选择的工艺条件，包括：蒸发或溅射的钛膜厚度、扩散前钛膜条的宽度，扩散温度、扩散时间。通常的工艺条件为：制作传播波长在1.55μm附近的单模波导，扩散前钛膜条的宽度为4～8μm，钛膜的厚度为30～100nm，扩散温度900～1100℃，扩散时间4～10小时。钛扩散深度约2～3μm。扩散过程的高温会引起晶体中Li₂O的外扩散，形成不期望的平板波导。为了抑制Li₂O的外扩散，扩散时在富有Li₂O的气氛中进行，并通入了湿氧。

目前钛扩散系统大都采用石英扩散管或铂金容器，采用通入湿氧抑制Li₂O的外扩散，石英在高温下与铌酸锂、水会形成复杂的化学反应，在波导中形成光的散射点，光损伤阈值很低，插入损耗较高。采用铂金容器虽然克服了这一缺点，但价格昂贵。通入湿氧抑制了Li₂O的外扩散，但由于氢氧根进入光波导区域，影响了光波导的光损伤阈值，其制作过程有待进一步改进。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种可有效抑制铌酸锂晶体氧化锂的外扩散，能克服普通钛扩散工艺在高温下水、二氧化硅和铌酸锂三种物质发生复杂的化学反应的问题的制备铌酸锂光波导的钛扩散方法及装置，该方法包括以下步骤：

1)、将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净；

2)、在净化工作台中将洗净后的待扩散铌酸锂基片放置于Al₂O₃支架上；

3)、将装置有铌酸锂基片的支架放入容器盒内，在Al₂O₃容器盒中位于支架下方的位置放入高纯LiNbO₃粉末；

4)、将装有铌酸锂基片的容器盒放至扩散炉管口，并将其推入到扩散炉恒温区；

5)、将扩散炉管口封好；

6)、将鼓泡装置的出气口与扩散炉进气口连通，在扩散炉尾部接尾气排放管；

7)、将鼓泡装置用控温加热器加热至70℃，将加温后的湿氧通入到扩散炉中，其中湿氧的流量为1L/min；

8)、启动扩散炉电源，设置好加热温度曲线，将扩散炉升温至1050℃；

9)、恒定扩散温度4～12小时；

10)、关闭扩散炉电压，待扩散炉温度降至室温后取出铌酸锂基片；

11)、关闭鼓泡装置加热电源和氧气。

本发明所述的钛扩散装置包括：

Al₂O₃支架，用于支承待扩散的铌酸锂基片；

Al₂O₃陶瓷盒，用于盛装支承有铌酸锂基片的三氧化二铝支架；

铌酸锂粉末，置于陶瓷盒底部位于支架的下方；

扩散炉，由用于盛装Al₂O₃陶瓷盒的Al₂O₃陶瓷管和套置在其外周的加热炉管组成，用于产生高温扩散环境；

鼓泡装置，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。

本发明由于采用高纯Al₂O₃管道、容器及支架作为钛扩散装置，克服了高温下在石英容器扩散环境中发生的复杂化学反应，消除了该反应在波导中产生光散射点等缺陷。而在Al₂O₃盒中加入铌酸锂粉末，进一步抑制Li₂O的扩散，提高了波导质量。

以下结合附图详细说明本发明的实现方法及工作原理：

附图说明

图1是本发明所述钛扩散装置的结构示意图；

图2是采用图1所示钛扩散装置制作光波导的完整的工艺流程图；

具体实施方式

本发明所述的铌酸锂低插入损耗光波导的完整制作方法如图2所示，其包括以下步骤：

首先制备双面抛光的衬底片，该步骤中制备双面抛光的衬底片是购买已双面抛光的LiNbO₃晶体，在200显微镜下观察无划痕；

其次对衬底片进行清洗，用以去除蜡、油污及各种金属非金属杂质；

再用电子束在洁净的铌酸锂基片上蒸发一层高纯钛膜，该高纯钛膜的条件是：

钛膜厚度为85nm，钛膜宽度为6.5um，用于作为制作波导的扩散源；

其次用光刻将非波导区域的钛膜刻掉，形成所需的波导图形；

然后在一定的工艺条件下进行钛扩散，使钛在高温下扩散进铌酸锂晶体，用以改变晶体的折射率分布形成光波导；

最后对形成的光波导进行端面抛光和对已抛光的光波导进行波导检测，其中对形成的光波导进行端面抛光主要用于制作出平整光洁的出光端面，以减小波导出光面的缺陷，减小光损耗。对已抛光的光波导进行波导检测的步骤，主要用于观察光波导输出光斑，测量波导的插入损耗。

本发明就在于针对上述钛扩散步骤提出一种新的工艺流程，由于铌酸锂低插入损耗光波导制造方法中的其他步骤都为现有技术，所以本发明不再做详细介绍。本发明中进行钛扩散的装置如图1所示，其包括：

Al₂O₃支架5，用于支承待扩散的铌酸锂基片8；

Al₂O₃陶瓷盒3，用于盛装支承有铌酸锂基片8的支架5；

铌酸锂粉末4，置于陶瓷盒3底部位于支架5的下方；

扩散炉，由Al₂O₃陶瓷管2和套置在其外周的加热炉管1组成，用于产生高温扩散环境；

鼓泡装置，其主要包括纯氧进气管、鼓泡装置63、高纯水62、加热器61，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。

采用上述钛扩散装置进行钛扩散的方法包括以下步骤：

1)、将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净；本发明中清洗铌酸锂基片的具体步骤包括：

b₁、用乙醇棉球擦净铌酸锂基片表面；

b₂、将擦净后的铌酸锂基片放入温度为80℃的四氯化碳中进行二次浸浴，每一次的浸浴时间为10分钟；

b₃、再将其放入45℃的丙酮中加热10分钟；然后

b₄、将其放入80℃的乙醇中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；

b₅、再将其放入80℃的由盐酸、过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；最后

b₆、将其放入80℃的由氨水过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净。

2)、在净化工作台中将洗净后的待扩散铌酸锂基片放置于Al₂O₃支架上；

3)、将装置有铌酸锂基片的支架放入Al₂O₃陶瓷盒内，在Al₂O₃陶瓷盒中位于支架下方的位置放入高纯LiNbO₃粉末；

4)、将装有铌酸锂基片的陶瓷盒放至扩散炉管口，并将其推入到扩散炉恒温区；

5)、将扩散炉管口封好；

6)、将鼓泡装置的出气口与扩散炉进气口连通，在扩散炉尾部接尾气排放管；

7)、将鼓泡装置用控温加热器加热至70℃，打开氧气减压阀门，将加温后的湿氧通入到扩散炉中，其中湿氧的流量为1L/min；

8)、启动扩散炉电源，设置好加热温度曲线，将扩散炉升温至1050℃；

9)、恒定扩散温度4～12小时；

10)、关闭扩散炉电压，待扩散炉温度降至室温后取出铌酸锂基片；

11)、关闭鼓泡装置加热电源和氧气。

Claims (3)

1、一种制备铌酸锂光波导的钛扩散方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净；

2)、在净化工作台中将洗净后的待扩散铌酸锂基片放置于三氧化二铝支架上；

3)、将装置有铌酸锂基片的支架放入三氧化二铝容器盒内，在三氧化二铝容器盒中位于支架下方的位置放入高纯铌酸锂粉末；

4)、将装有铌酸锂基片的容器盒放至扩散炉管口，并将其推入到扩散炉恒温区；

5)、将扩散炉管口封好；

6)、将鼓泡装置的出气口与扩散炉进气口连通，在扩散炉尾部接尾气排放管；

7)、将鼓泡装置用控温加热器加热至70℃，将加温后的湿氧通入到扩散炉中，其中湿氧的流量为每分钟一升；

8)、启动扩散炉电源，设置好加热温度曲线，将扩散炉升温至1050℃；

9)、恒定扩散温度4～12小时；

10)、关闭扩散炉电压，待扩散炉温度降至室温后取出铌酸锂基片；

11)、关闭鼓泡装置加热电源和氧气。

2、根据权利要求1所述的制备铌酸锂光波导的钛扩散方法，其特征在于上述步骤中将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净包括以下步骤：

b₁、用乙醇棉球擦净铌酸锂基片表面；

b₂、将擦净后的铌酸锂基片放入温度为80℃的四氯化碳中进行二次浸浴，每一次的浸浴时间为10分钟；

b₃、再将其放入45℃的丙酮中加热10分钟；然后

b₄、将其放入80℃的乙醇中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；

b₅、再将其放入80℃的由盐酸、过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；最后

b₆、将其放入到80℃的由氨水过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；

3、一种实现权利要求1所述钛扩散方法的钛扩散装置，其特征在于包括：

三氧化二铝支架，用于支承待扩散的铌酸锂基片；

三氧化二铝陶瓷盒，用于盛装支承有铌酸锂基片的三氧化二铝支架；

铌酸锂粉末，置于陶瓷盒底部位于支架的下方；

扩散炉，由用于盛装三氧化二铝陶瓷盒的三氧化二铝陶瓷管和套置在其外周的加热炉管组成，用于产生高温扩散环境；

鼓泡装置，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。