KR100534049B1 - 내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법 - Google Patents

내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 통상의 내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조방법에 있어서, 코어용 유리봉을 만드는 공정에서 증류수와 불산 혼합물로 표면을 에칭하는 에칭공정을 더 포함하고, 상기 에칭공정에서 불산 혼합물의 비율은 0.5% 내지 10%로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 1280∼1620nm 파장대의 어떠한 파장에서도 사용이 가능하게 되므로 간단하고 저단가의 광섬유를 넓은 범위에 이용할 수 있다. 또한, 광섬유 드로잉 공정에서 광섬유 내에 중수소를 확산시켜 수소에 의한 손실 증가를 억제할 수 있으므로 광섬유의 신뢰성을 도모할 수 있는 효과가 있다.

Description

내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법 {Manufacturing Method for Single Mode Optical Fiber Having Hydrogen-Resistance}
본 발명은 내수성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 종래의 싱글모드 광섬유 제조방법에서는 수산기(이하 OH기"라 함)에 의해 큰 흡수 피크(peak)가 나타나는 1385nm 파장 근처에서 손실(loss)이 발생하게 되나, 본 발명에서는 이 OH기를 완전히 제거하여 전파장 저손실 싱글모드용 모재를 제조하도록 함으로써, 높은 손실 때문에 사용이 불가능한 파장영역으로 여겨졌던 1340∼1460nm 파장을 포함한 전체 파장영역에서 싱글모드 전송용 광섬유로 사용이 가능하도록 한 내수소성을 가지면서 물의 피크가 낮은(Low Water Peak) 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법을 개량한 것이다.
종래에는 싱글모드 광섬유를 VAD 공법(Vapor- Axial Deposition Method)에 의해 유리 재료의 모재를 제조하는 방법은 유리원료를 화염 가수분해 반응시켜 코어(SiO2+GeO2) 및 클래드(SiO2) 조성을 가진 다공질 유리 미립자를 준비된 유리로드에 퇴적시켜 코어용 수우트(soot) 퇴적체를 형성하는 공정과(이하 '유리로드(glass rod)'를 "씨드로드(seed rod)"라 하고, 그 위에 퇴적된 상태를 "코어용 수우트 퇴적체"라 한다).
상기의 코어용 수우트 퇴적체를 염소(Cl2)가스가 함유된 분위기의 로속에서 OH기를 제거하는 탈수공정과; 상기의 OH기가 제거된 코어용 수우트 퇴적체를 적절한 온도에서 소결하여 투명 유리화하는 공정과;
상기의 유리화된 코어용 수트 퇴적체를 설계된 외경으로 연신하여 코어용 유리봉을 만드는 공정과; 상기의 코어용 유리봉의 외주부에 다시 화염가수분해 반응을 시켜 실리카 수우트(이하 "클래드용 수우트"라 함)를 퇴적시키는 공정과; 상기의 클래드용 수우트 퇴적체를 Cl2 가스가 함유된 분위기의 로속에서 OH기를 제거하는 탈수공정과; 상기의 클래드용 수우트 퇴적체를 소결하는 공정에 의해 싱글모드 광섬유용 모재를 생산하였다.
대한민국 공개특허공보 제2003-0011523호(공개일 : 2003.2.11, 후루까와덴기고요교)"싱글모드광파이버, 그 제조방법 및 제조장치"에서 실리카계 유리로 형성되고, 중심코어와 클래드 영역을 가진 유리부분을 포함한 싱글모드 광파이버에 있어서, 상기 유리부분의 비가교 산소결함의 밀도는 전자스핀공명법에 의해 소정의 스핀밀도를 이하로 하고, 광파이버가 장기간동안 수소함유 분위기하에 유지된 경우에도 전송손실이 증가하지 않도록 내수소성을 가진 싱글모드 광파이버를 공개하고 있다. 그러나, 종래의 싱글모드 광섬유는 수명에 걸친 노화손실이 발생함에 따라 전송손실이 커지는 등 광섬유 주변환경 등의 요인에 따라서 전송손실이 커지게 된다. 일반 광섬유는 물론이고 저수산기피크(low OH peak) 광섬유에서도 1385nm에서 OH 흡수 peak를 광섬유 상태에서 제거했다 하더라도 장기간 대기 중이나 케이블 내부의 환경 등에 의하여 손실이 증가하여 사용 할 수 없게 되는 것이 문제점이었다. 이러한 손실의 증가요인들 중 하나가 수소(H2)때문이다. 따라서, 광섬유에 손실에 대한 장기신뢰성과 내수소성을 향상시키기 위하여 중수소(D2) 분위기에서 처리하여 손실을 증가 억제하는 방법들을 제시하여 이를 특허화 하려는 노력을 하여 왔다. 특히, 싱글모드 광섬유제조 공정에서 OH기에 의한 흡수손실을 제거하여 1340∼1460nm 파장 부근에서도 전송이 가능하지만 케이블 상태 혹은 특정 외부환경에 노출되면서 장기간 지속되면 수소 등의 성분 등이 싱글모드 광섬유 내로 침투하여 수산화규소(SiOH)를 형성하여 광 전송손실이 증가하게 된다.
따라서 이를 보완하기 위하여 싱글모드 광섬유 제조 공정 혹은 후에 특정 공정을 통하여 수소 등의 외부환경에 의하여 손실이 증가하지 않게 하기 위함이다.
또한, 실온에서 1기압, 1주일 동안 수소가스에 노출시킨 후의 유리부분에 확산된 수소분자에 의해 초래된 손실 증가는 1.38㎛또는 1.42㎛ 파장에서 0.03dB/km 이하 이여야 한다. 특히, 중수소(D2)처리 하지 않은 싱글모드 광섬유를 수소시험한 결과 손실이 1385nm에서 0.08∼0.10dB/km 만큼 증가하여 중수소 확산에 의한 손실 발생이 커지는 문제점이 있다.
본 발명은 종래기술의 문제점을 극복하기 위하여 안출한 것으로, 본 발명은 1340∼1460nm 파장대의 손실이 현재 광 전송 시스템에서 일반적으로 사용하는 1310nm 파장대 보다 낮아 종래의 싱글모드 광섬유에 비해 100nm 이상의 사용가능 대역을 확대시킬 수 있고, 1280∼1620nm 파장대의 어떠한 파장에서도 사용이 가능하게 되어 많은 응용분야에서 보다 낮은 가격으로 이용할 수 있도록 한 내수소성을 가지면서 물의 피크가 낮은 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제조공정은 VAD 공법(Vapor-axial Deposition Method)에 의해 싱글모드 광섬유 모재를 제조하는 방법에 있어서, 유리원료를 화염 가수분해 반응시켜 코어에는 SiO2+GeO2+금속염화물(또는 불소 화합물), 클래드에는 SiO2+금속염화물(또는 불소화합물)을 증착시켜 다공질 유리 미립자를 준비된 씨드로드에 퇴적시키는 공정; 상기 씨드로드 위에 퇴적된 코어용 수우트 퇴적체를 Cl2(또는 SiCl4) 가스와 금속염화물(또는 불소화합물)이 함유된 분위기의 로속에서 OH기를 제거하는 탈수공정; 상기 OH기가 제거된 코어용 수우트 퇴적체를 적절한 온도에서 소결하여 투명 유리화하는 공정; 상기 유리화된 코어용 수우트 퇴적체를 설계된 외경으로 연신하여 코어용 유리봉을 만드는 공정; 상기 코어용 유리봉의 외주부에 다시 화염가수분해 반응을 시켜 실리카 수우트를 퇴적시키는 공정 및 상기 클래드용 수우트 퇴적체를 소결하는 공정으로 구성되는 통상의 싱글모드 광섬유용 모재의 제조방법에 있어서, 상기 코어용 유리봉을 만드는 공정에서 증류수와 불산 혼합물로 표면을 에칭하는 에칭공정을 더 포함하고, 상기 에칭공정에서 불산 혼합물의 비율은 0.5% 내지 10%로 하는 내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재를 제조하는 것을 특징으로 한다.
일반적으로 상기 유리섬유를 씨드로드에 퇴적시키는 공정에서 코어 및 클래드 조성비는 4.0∼7.5를 가지는 것이 바람직하다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 구성과 작용을 설명한다.
도 1은 본 발명의 광섬유의 제조방법중 파이버드로잉 장치에 혼합가스가 흐르는 과정을 보여주는 개략도이다. 본 발명에서는 종래기술에서 사용하는 헬륨(He)대신에 헬륨(He)+ 중수소(D2)로 된 혼합한 가스를 노의 상부, 노의 중간부로 주입시켜서 유리모재에 중수소가 확산되게 한다. 이 외에 몇 가지 방법에 의하여 드로잉공정에서 내수소성을 가진 광섬유를 제조할 수 있다. 이 파이버 드로잉 장치에서는 유리모재(1)가 파이버드로잉을 위하여 가열로(2)내에 도입되고, 모재(1)를 가열하는 히터(3)가 가열로(2)내에 배치된다. 도면부호 4는 메니스커스부분이고, 7은 권취장치이다. 드로잉된 광섬유(5)를 연속적으로 냉각하는 하부통(6)은 가열로(2)의 하단부와 접촉하여 배치된다.
도 2는 본 발명의 제조공정을 보여주는 블록도이다. 청구항 1에 기재된 순서대로 본 발명의 제조공정은 유리원료를 화염 가수분해 반응시켜 코어에는 SiO2+GeO2+금속염화물(또는 불소 화합물), 클래드에는 SiO2+금속염화물(또는 불소 화합물)을 증착시켜 다공질 유리 미립자를 준비된 씨드로드에 퇴적시키는 공정; 상기 씨드로드 위에 퇴적된 코어용 수우트 퇴적체를 Cl2(또는 SiCl4) 가스와 금속염화물(또는 불소 화합물)이 함유된 분위기의 로속에서 OH기를 제거하는 탈수공정; 상기의 OH기가 제거된 코어용 수우트 퇴적체를 적절한 온도에서 소결하여 투명 유리화하는 공정; 상기의 유리화된 코어용 수우트 퇴적체를 설계된 외경으로 연신하여 코어용 유리봉을 만드는 공정으로 구성되는 종래기술에 코어용 유리봉을 증류수와 불산 혼합물로 표면을 에칭하는 에칭(etching)공정을 더 포함하는 것이 특징이다.상기 에칭공정에서 불산 혼합물은 불산(HF)과 순수한물(D.I)의 혼합액으로 혼합액은 일반적으로 불산은 0.5% 내지 10%이고, 순수한물은 99.5% 내지 90%이다. 상기 금속염화물은 일반적으로 SiCl₄, GeCl₄, PoCl₃, Al₂O₃, BrCl₃, TiCl₄이고, 불소 화합물은 CF₄와 SF6가 사용된다.
상기의 코어용 유리봉의 외주부에 다시 화염가수분해 반응을 시켜 클래드용 수우트를 퇴적시키는 공정; 상기의 클래드용 수우트 퇴적체를 소결하는 공정으로 진행된다. 또한, 상기의 유리화된 코어용 수우트 퇴적체를 설계된 외경으로 연신하여 코어용 유리봉을 만드는 공정에서 유리화된 모재를 가늘게 싱글모드 광섬유로 뽑아내는 공정에서 중수소를 혼합하는 방법에는 다음 5가지 방법을 이용하는 것을 특징으로 한다.
첫째, 드로잉로(drawing furnace)에서 기존에 헬륨(He)만 사용하는 것 대신에 He+D2 혼합가스를 공급한다. 혼합가스 D2 농도는 1% , 2%이고 공급유량은 10∼1000SCCM으로 한다.
둘째, 냉각장치(Cool Tube)에 He+D2 혼합가스를 공급한다. 혼합가스 D2 농도는 1% , 2% , 3% 공급유량은 0∼20SLM으로 한다.
셋째, 코팅 전에 소선(bare fiber)이 통과하는 반응기(reactor)를 설치하는데, 혼합가스 D2 농도는 1% , 2% , 3%, 공급유량은 0∼100SLM, 압력은 0∼10kg/㎠ 범위로 한다.
넷째, 냉각장치(Cool Tube)와 반응기(reactor)에 재생장치(Recycle system)를 적용하여 광섬유를 제조한다.
다섯째, 레진(UV Acrylate) 주입용 압축공기(carrier gas)로 기존에는 공기 혹은 N2 였으나 공기(혹은 N2) +D2를 사용하는 것이다.
상기 5가지 방법에 의하여 싱글모드 광섬유 드로잉 공정동안 싱글모드 광섬유 내에 중수소를 확산시켜 수소에 의한 손실 증가를 억제할 수 있다. 싱글모드 광섬유가 수소 등의 외부환경에 의한 손실 증가를 상기 드로잉 방법에 의하여 중수소를 첨가함으로서 억제할 수 있게 되어 광섬유 의 신뢰성을 장기간 확보할 수 있다. 다음 [표 1]은 종래기술과 본원발명의 제조공정에서 나타나는 기술적인 차이점을 비교한 것이다.
종래기술 본원발명
1. 코어용 수우트 제조 1. 코어용 수우트 제조
1) 조성 - 코 어 : SiO2+GeO2 - 클래드 : SiO2 2) 크기비율(코어/클래드) : 4.0 ∼ 4.5 1) 조성 - 코 어 : SiO2+GeO2+금속염화물 (또는 불소화합물) - 클래드 : SiO2GeO2+금속염화물 (또는 불소화합물) 2) 크기비율(코어/클래드) : 4.0∼7.5
2. 1차 탈수 Cl2+He 가스분위기 2. 1차 탈수 Cl2(또는SiCl4)+금속염화물(또는 불소 화합물)
3. 1차 유리화(소결) He 가스 분위기 3. 1차 유리화(소결) He 가스 분위기
4. 코어용 유리봉 제조 4. 코어용 유리봉 제조
5. HF Etching 0.5∼10%(불산/물)
5. 클래드용 수우트 제조 6. 클래드용 수우트 제조
6. 2차 탈수 Cl2+He 가스분위기
7. 2차 유리화 He 가스 분위기 7. 2차 유리화 He 가스분위기
8. 싱글모드 광섬유 인출 (Drawing) 8. 싱글모드 광섬유 인출 (Drawing)
1) Furnace 사용가스 He 1) Furnace 사용가스 He+D2 혼합가스
2) Cool Tube He 2) Cool Tube He+D2 혼합가스
3) 반응 reactor 설치 없음 3) 반응 reactor 설치 He+D2 혼합가스
4) Recycle 장치 없음 4) Recycle 장치 설치 설치장소 : Cool tube, Reactor
5) UV Acrylate 주입용 Carrier gas N2 5) UV Acrylate 주입용 Carrier gas N2+D2 혼합가스
도 3은 수소시험전의 중수소 처리하지 않은 일반 싱글모드 광섬유와 중수소 처리한 Low water peak fiber의 파장별 손실 그래프이다. 도 3에 의하면, 일반 싱글모드 광섬유는 1383±3nm 파장에서 물 피크(water peak)가 존재하기 때문에 전송용 파장대로 사용하지 못하고 있다. Low water peak fiber는 water peak를 제거했기 때문에 1383±3nm 파장에서 전송용 파장으로 사용이 가능한 특성을 볼 수 있다.
도 4는 중수소 처리하지 않은 일반 싱글모드 광섬유와 중수소 처리한 Low water peak fiber를 수소시험한 후의 파장별 손실 그래프이다. 도면에 도시된 바와 같이, 수소성분이 일반 싱글모드 광섬유내로 진입되면 각 파장별로 손실의 변화를 일으키는데, 1383±3nm 파장에서 일반 싱글모드 광섬유는 0.7dB/km 이상 증가하면서 주위 사용파장에 직접적인 영향을 준다. 그 반면, Low water peak fiber는 제조공정 중 중수소의 투입으로 수소시험 후에도 손실에 거의 영향을 주지 않게 되는 특성을 볼 수 있다. 수소 노화(aging) 시험조건은 수소 1% , 1기압으로 하고, 온도는 상온에서 1주일간 시험한 것이다. 수소가 Low water peak fiber에 확산되는 것에 의한 영향으로 손실의 변화가 없다는 것은 Low water peak fiber내 에 잔존하여 수소와 반응할 수 있는 Si-O 결합이 많이 소멸되거나 대체된 것으로 볼 수 있다[표2 의 D2 처리 후 수소 Aging 시험에 따른 손실비교 참조].
사용파장(nm)구 분 1240 1310 1383 1420 1500 1550
Low waterpeak 광섬유 Drawing +D2 처리후 0.412 0.331 0.281 0.348 0.267 0.238
H2 처리후 0.415 0.327 0.281 0.263 0.220 0.200
일반싱글모드 광섬유 Drawing후 0.409 0.329 0.430 0.274 0.207 0.192
D2 처리후 0.410 0.329 0.436 0.376 0.270 0.241
H2 처리후 0.411 0.330 0.443 0.293 0.228 0.203
도 5는 수소시험후의 광섬유 파장별 손실 증가량 그래프이다.
도 5에 의하면, 도 4에서 수소시험으로 인하여 증가하게 된 손실의 증가량을 각 파장별로 나타낸 그래프이다. 중수소 처리한 Low water peak 광섬유는 수소시험에서도 영향을 입지 않았다는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 도면에 의해 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 여러 가지 설계변경 및 재료나 형상의 변경은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 본 발명의 범주에 속하는 것으로 간주한다.
이상 앞에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 의하면, 1340∼1460nm 파장대의 손실이 현재 광 전송 시스템에서 일반적으로 사용하는 1310nm 파장대 보다 낮아 종래의 일반 싱글모드 광섬유에 비해 100nm 이상의 사용가능 대역을 확대시킬 수 있다. 또한, 1280∼1620nm 파장대의 어떠한 파장에서도 사용이 가능하게 되어 많은 응용분야에서 보다 간단하고 저단가의 싱글모드 광섬유를 넓은 범위에서 이용할 수 있도록 한 내수소성을 가지면서 물의 피크가 낮은 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법을 구현할 수 있다.
특히, 광섬유 드로잉 공정 중 광섬유 내에 중수소를 확산시켜 수소에 의한 손실 증가를 억제할 수 있다. 또한, 광섬유가 수소 등의 외부환경에 의한 손실 증가를 상기 드로잉 방법에 의하여 중수소를 첨가함으로서 억제할 수 있게 되어 싱글모드 광섬유 손실의 장기 신뢰성을 도모할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 광섬유의 제조방법중 파이버 드로잉 장치에 혼합가스 유입 개략도,
도 2는 본 발명의 제조공정을 보여주는 블록도,
도 3은 수소시험전의 광섬유 파장별 손실 그래프,
도 4는 수소시험후의 광섬유 파장별 손실 그래프,
도 5는 수소시험후의 광섬유 파장별 손실 증가량 그래프.
<도면의 주요부분에 대한 간단한 설명>
1 : 유리모재 2 : 가열로
3 : 히터 4 : 메니스커스
5 : 광섬유 6 : 하부통
7: 권취장치

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  4. 유리원료를 화염 가수분해 반응시켜 코어에는 SiO2+GeO2+금속염화물(또는 불소 화합물), 클래드에는 SiO2+금속염화물(또는 불소화합물)을 증착시켜 다공질 유리 미립자를 준비된 씨드로드에 퇴적시키는 공정; 상기 씨드로드 위에 퇴적된 코어용 수우트 퇴적체를 Cl2(또는 SiCl4) 가스와 금속염화물(또는 불소화합물)이 함유된 분위기의 로속에서 OH기를 제거하는 탈수공정; 상기 OH기가 제거된 코어용 수우트 퇴적체를 적절한 온도에서 소결하여 투명 유리화하는 공정; 상기 유리화된 코어용 수우트 퇴적체를 설계된 외경으로 연신하여 코어용 유리봉을 만드는 공정; 상기 코어용 유리봉의 외주부에 다시 화염가수분해 반응을 시켜 실리카 수우트를 퇴적시키는 공정 및 상기 클래드용 수우트 퇴적체를 소결하는 공정으로 구성되는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조방법에 있어서, 상기 코어용 유리봉을 만드는 공정에서 증류수와 불산혼합물로 표면을 에칭하는 에칭공정을 더 포함하고, 상기 에칭공정에서 불산 혼합물의 비율은 0.5% 내지 10%인 것을 특징으로 하는 내수소성을 갖는 싱글모드 광섬유용 모재의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기의 유리화된 클래드용 수우트 퇴적체를 가늘게 광섬유로 뽑아내는 드로잉공정에서 중수소를 혼합하는 방법은 다음 5가지 방법을 적용하는 것을 특징으로 하는 내수소성을 갖는 광섬유용 모재의 제조 방법.
    (1) 드로잉 로(drawing furnace)에서 사용하는 가스는 He+D2 혼합가스이고, 혼합가스 D2 농도는 1% 또는 2%이고 공급유량은 10∼1000SCCM이다.
    (2) 냉각장치(Cool Tube)에 He+D2 혼합가스를 공급하고, 혼합가스 D2 농도는 1% 내지 3%이고, 공급유량은 0∼20SLM이다.
    (3) 코팅 전에 소선(bare fiber)이 통과하는 반응기(reactor)를 설치하고, 혼합가스 D2 농도는 1% 내지 3%, 공급유량은 0∼100SLM, 압력은 0∼10kg/㎠ 범위로 한다.
    (4) 재생장치(Recycle system)는 냉각장치(Cool Tube)와 반응기(Reactor)를 적용하여 광섬유를 제조한다.
    (5) 레진(UV Acrylate) 주입용 압축공기(carrier gas)는 공기(혹은 N2)+D2를 사용한다.
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