JP4409481B2 - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、光ファイバの耐水素特性向上のための重水素の使用量が少なく、また曝露にかかる時間を短縮できる光ファイバの製造方法に関する。

光ファイバを用いた伝送路で最も多く使用されているのは、ゼロ分散波長を１３１０ｎｍ付近に持つシングルモード光ファイバである。従来、この光ファイバは波長１３１０ｎｍの信号光の伝送に利用されていたが、最近になって、分散補償技術の進歩などにより、他の波長の信号光を伝送するためにも利用されるようになってきた。

近年、要求される伝送容量の増加に低コストで応じるために、ＣＷＤＭ（Coarse Wavelength Division Multiplexing；低密度波長分割多重）技術が開発されてきた。この伝送技術では、波長間隔を２５ｎｍ程度に広くすることで、安価な光源を使用しても、各信号波長間での混信が起こらないようになっている。この技術で多くの信号光を光ファイバで伝送するには、使用可能な波長域が広いことが望ましい。しかし、従来のシングルモード光ファイバには、波長１３８３ｎｍ付近に光ファイバ中のＯＨ基に起因する吸収損失ピーク（以下、単にＯＨピークと記す。）があり、この波長域を利用できなかった。これを使用可能とするため、低水分光ファイバが開発され、ＩＴＵ−Ｔ Ｇ６５２ ｔａｂｌｅ Ｃでも国際規格として定められている。

このような光ファイバでは、初期のＯＨピークが小さいことに加えて、水素によるエージングを行った後でもそのＯＨピークが小さいことが要求される。このため、光ファイバの水素耐性を向上させる一つの方法として、光ファイバを重水素で処理するという方法がある。この方法は、重水素Ｄが光ファイバ中の欠陥と、水素Ｈと同じように反応するにもかかわらず、反応で生成するＯＤ基がＯＨ基とは異なり、信号光として使用される波長領域に問題となるような吸収損失ピークを形成しない、という特徴があることを利用した方法である（特許文献１参照。）。

さらに、重水素は高価であり、光ファイバの水素耐性を向上させるために多量の重水素を使用すると、光ファイバの製造コストが上昇してしまう。そのため、特許文献２に開示されているように、光ファイバを格納した容器に重水素を供給したり排出するときに、できるだけ重水素の使用量が少なくて済む方法も提案されている。
特開２０００−１４８４５０号公報 特開２００５−２９４３８号公報 長沢可也、"光ファイバに対する放射線効果の研究の現状"昭和６１年電気・情報関連学会連合大会 １２−２（２−１０５〜２−１０８）

しかしながら、重水素で処理して光ファイバのＯＨピークを小さくするためには、光ファイバ中の信号光が通過する領域まで、十分に重水素を拡散させる必要があることは変わらないので、特許文献２に記載されたような装置的な改善では、重水素の使用量を低減する効果に限界があった。
また、速やかに重水素を紡糸後の光ファイバ内に拡散させることが可能な光ファイバ用母材の特徴については、これまでに検討されていなかった。

本発明は前記事情に鑑みてなされ、光ファイバを重水素雰囲気中においたときに、重水素が速やかに光ファイバのコア領域まで拡散し、光ファイバの耐水素特性向上のための重水素の使用量が少なく、また曝露にかかる時間を短縮できる光ファイバの製造方法の提供を目的とする。

前記目的を達成するため、本発明は、ＶＡＤ法により、ＳｉＯ _２ を主成分とするコアと、ＳｉＯ _２ を主成分とするクラッドを作製し、これを脱水、焼結して母材を作製し、該母材を延伸した後、さらに、外付け法により、前記母材の外側にＳｉＯ _２ スート粒子を堆積させて、脱水した後、ヘリウムガスを主成分とし、酸素ガス濃度が０〜０．４体積％の雰囲気下で焼結することにより、石英ガラスからなり、コア領域とその外周を囲むクラッド領域とを有し、全域にわたって波長１６３ｎｍ帯の紫外透過率が３０％以下である光ファイバ用母材を作製し、次いで該光ファイバ用母材を紡糸して光ファイバを作製し、次いで該光ファイバを重水素含有雰囲気中に曝露して、波長６３０ｎｍ帯の損失が実質的に無くなるまで重水素曝露処理を行って耐水素特性の向上した光ファイバを得ることを特徴とする光ファイバの製造方法を提供する。

本発明によれば、全域にわたって波長１６３ｎｍ帯の紫外透過率が３０％以下である光ファイバ用母材を用いることによって、クラッド領域の非架橋酸素空孔欠陥が少なくなり、紡糸後の光ファイバの耐水素特性を向上させるために行う重水素曝露処理を効率的に行うことができるので、高価な重水素の使用量を低減でき、光ファイバの製造コストを低減することができる。
また、重水素曝露処理時間を最短にすることができるので、光ファイバ製造に要する時間が少なくなり、光ファイバの製造コストを低減することができる。
また、耐水素特性を向上させるために必要な重水素曝露処理時間のばらつきが少なくなるので、処理時間が最低限で済むという面からも、重水素の使用量が低減できるため、光ファイバの製造コストを低減することができる。
また、前記のばらつきが少ないことから、重水素の拡散不足による不良が発生し難くなり、高品質の光ファイバを安定して製造することができる。

本発明では、石英ガラスからなり、コア領域とその外周を囲むクラッド領域とを有する光ファイバを重水素含有雰囲気中においたときに、重水素が速やかにコア領域まで拡散する光ファイバ及び母材を提案する。具体的には、光ファイバ用母材の全域にわたって、波長１６３ｎｍ帯の紫外透過率が３０％以下であることを特徴とする母材、及びこの母材を紡糸し、重水素含有雰囲気中に曝露して波長６３０ｎｍ帯の損失が実質的に無くなるまで重水素曝露処理を行って耐水素特性の向上した光ファイバである。

波長１６３ｎｍ帯の紫外透過率が高い光ファイバ用母材は、紡糸後に得られた光ファイバに対して重水素を拡散させると、重水素の拡散が遅くなる。波長１６３ｎｍ帯の透過率と重水素の光ファイバ中への拡散の速度について、そのメカニズムは十分解明されていないが、以下のように推定することができる。

波長１６３ｎｍ帯の透過率は、母材中に溶存している酸素量に対応して変化する特性値であり、母材を構成している石英ガラス中に溶存している酸素濃度が高いほど、該石英ガラスの波長１６３ｎｍ帯の透過率は高くなる。これは、おそらく石英ガラス中の欠陥≡Ｓｉ−Ｓｉ≡がＯ_２によって修復されるため、１６３ｎｍ帯の透過率が上がるためと考えている。ただし、この場合、弱い≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡が生成する。また、母材中に溶存している酸素濃度が高いと、紡糸した後に、非架橋酸素空孔欠陥（Non-Bridging Oxygen Hole Center；以下、ＮＢＯＨＣと記す。）が多く発生することが知られている（非特許文献１参照。）。

母材のクラッド領域に溶存している酸素濃度が高いと、上述したように弱い≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡が多く存在するため、紡糸によって結合が切れ、紡糸後の光ファイバのクラッド領域に存在するＮＢＯＨＣが多くなる。このような光ファイバに重水素を拡散させていくと、クラッド領域に存在するＮＢＯＨＣと重水素が結合し、その分重水素の濃度が低下し、コア領域まで重水素が拡散するまでに、時間がかかるようになる。

光ファイバのコア領域のＮＢＯＨＣを低減し、水素耐性を向上させる技術は、これまでにも多数提案されているが、重水素を速やかにコア領域まで拡散させるためには、特にクラッド領域のＮＢＯＨＣを低減させることが重要である。

光ファイバを重水素含有雰囲気下に曝露すると、波長６３０ｎｍの損失は図１のように変化する。コア領域中にＮＢＯＨＣが存在すると、波長６３０ｎｍ帯の損失として現れる。従って、コア領域のＮＢＯＨＣの変化は、波長６３０ｎｍの損失を測定することで知ることができる。

図１において、光ファイバへの重水素の曝露を開始した後、しばらくの間は波長６３０ｎｍの損失は変化しない（領域Ａ）。その後、波長６３０ｎｍの損失は変化し（領域Ｂ）、最終的に一定の値で安定する（領域Ｃ）。

図１の領域Ａは、重水素がクラッド領域を拡散している時間帯である。領域Ｂは、重水素がコア領域まで到達し、コア領域のＮＢＯＨＣと結合している時間帯である。領域Ｃは、コア領域のＮＢＯＨＣが全て重水素と結合し終わり、コア領域のＮＢＯＨＣがなくなった時間帯である。

波長１６３ｎｍ帯の透過率が３０％以下とした母材は、紡糸後の光ファイバのクラッド部にＮＢＯＨＣがほとんど存在しないため、重水素に曝露したときに、図１の領域Ａの時間帯を短くすることができる。よって、重水素の使用量が少なく、曝露にかかる時間も短くて済む。以下、実施例により、本発明の効果を実証する。

［実施例１］
ＶＡＤ法により、ＳｉＯ_２を主成分とし、ＧｅＯ_２などを含むコアと、ＳｉＯ_２を主成分としたクラッドを製造し、電気炉内で脱水を行った後、焼結した（ＶＡＤ工程）。
次いで、前記のように作製した母材を加熱して延伸し、更にその外側にＳｉＯ_２スート粒子を堆積させ、その後、再度脱水、焼結を行う（外付け工程）。

脱水は塩素系ガスを含む雰囲気下、電気炉によって約１３００℃に加熱した領域にスート母材をトラバースさせることにより行う。塩素系ガスとしては、塩素（Ｃｌ_２）ガス、三塩化ホウ素（ＢＣｌ_３）ガス、四塩化炭素（ＣＣｌ_４）ガス、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）ガスなどの１種又は２種以上を用いることができるが、好ましくは塩素ガスが用いられる。

焼結は、微量の塩素系ガスを含む雰囲気下、電気炉によって約１５００℃に加熱した領域に脱水が終了したスート母材をトラバースさせることで行う。通常、脱水が終了した後、ガス条件を焼結時の条件に変更し、一定時間をかけて温度を上げた後に焼結を行う。ただし、焼結時には塩素系ガスは必ずしも流す必要はない。

外付け工程の脱水、焼結を行うときには、塩素ガスとともに酸素ガスを流す。酸素ガスは、塩素が母材内に残留することで、屈折率が上昇することを抑制するために、一般的に添加される。ただし、焼結時には塩素ガス及びＯ_２ガスを必ずしも流す必要はない。

本実施例では、外付け工程の雰囲気ガス組成を以下のように設定した（％は体積％）。
脱水時の雰囲気ガス：ヘリウムガス（Ｈｅ）９６％、塩素ガス（Ｃｌ_２）２％、酸素ガス（Ｏ_２）２％。
焼結時の雰囲気ガス：Ｈｅ ９８．６％、Ｃｌ_２ １％、Ｏ_２ ０．４％。

脱水時の雰囲気ガス条件から焼結時の雰囲気ガス条件に切り替えた時から、１時間以上経過してから、焼結のトラバースを開始した。これは、脱水ガス雰囲気から焼結ガス雰囲気に十分にガス置換し終わるために必要な時間である。

前記条件で製造した母材から、厚さ１０ｍｍのサンプルを切り出し、紫外吸光分析を行った結果、波長１６３ｎｍ帯の透過率は２７％であった。
またこの母材を紡糸線速１０００ｍ／分の条件で紡糸して光ファイバを作製し、得られた光ファイバを密閉容器に格納し、波長６３０ｎｍの損失を測定しながら、１．０％の重水素（残部ヘリウムガス）を容器内で供給し、波長６３０ｎｍの損失変化を経時的にモニタした。その結果、波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間（図１の領域Ａと領域Ｂの合計に相当する時間）は３１．５時間であった。

［実施例２，３及び比較例１〜３］
表１に示すように焼結時のガス組成を変更した以外は、実施例１と同様にして外付け工程の脱水、焼結を行って実施例２，３及び比較例１〜３の母材を製造した。製造した各母材から、厚さ１０ｍｍのガラス片を切り出し、鏡面研磨を行った後に紫外吸光測定を行った。実施例１〜３及び比較例１〜３の波長１６３ｎｍ帯の透過率測定結果を表１に示す。

また、製造した母材を紡糸線速１０００ｍ／分の条件で紡糸して光ファイバを得た。この光ファイバをスペクトルアナライザに接続し、実施例１と同様に重水素含有雰囲気中に各光ファイバを曝露し、波長６３０ｎｍの損失変化を経時的にモニタし、波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間を測定した。この時間と、波長１６３ｎｍ帯の透過率との関係を図２に示す。

図２より、母材の波長１６３ｎｍ帯の透過率が３０％以下である実施例１〜３では、紡糸して得られた光ファイバを重水素含有雰囲気下に曝露し、波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間は変化しないが、透過率が３０％より大きくなると、波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間は急激に増加する傾向が見られた。従って、母材の波長１６３ｎｍ帯の透過率が３０％以下であれば、紡糸後の光ファイバに対する重水素曝露処理時間を短縮できることがわかる。

また、実施例２及び比較例３の母材から光ファイバを紡糸し、それぞれ紡糸した光ファイバから３本試料をとり、重水素曝露処理を施して波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間のばらつきを調べた。
その結果、実施例２の場合は、波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間のばらつきは１．２時間と非常に少なかったのに対して、比較例３の場合は２２時間生じた。
この結果より、波長１６３ｎｍ帯の透過率が３０％以下である母材及びそれを紡糸して得られる光ファイバは、重水素曝露処理の必要時間のばらつきが少なく、安定した重水素曝露処理が可能となることがわかる。

一般の光ファイバの重水素曝露処理における波長６３０ｎｍの損失の経時変化を示すグラフである。 実施例の結果を示し、波長６３０ｎｍの損失が変化し終わるまでの時間と、母材の波長１６３ｎｍ帯の透過率との関係を示すグラフである。

Claims (1)

1. ＶＡＤ法により、ＳｉＯ _２ を主成分とするコアと、ＳｉＯ _２ を主成分とするクラッドを作製し、これを脱水、焼結して母材を作製し、該母材を延伸した後、さらに、外付け法により、前記母材の外側にＳｉＯ _２ スート粒子を堆積させて、脱水した後、ヘリウムガスを主成分とし、酸素ガス濃度が０〜０．４体積％の雰囲気下で焼結することにより、石英ガラスからなり、コア領域とその外周を囲むクラッド領域とを有し、全域にわたって波長１６３ｎｍ帯の紫外透過率が３０％以下である光ファイバ用母材を作製し、次いで、該光ファイバ用母材を紡糸して光ファイバを作製し、次いで、該光ファイバを重水素含有雰囲気中に曝露して、波長６３０ｎｍ帯の損失が実質的に無くなるまで重水素曝露処理を行って耐水素特性の向上した光ファイバを得ることを特徴とする光ファイバの製造方法。

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