JP2004109124A - 光ファイバおよび光ファイバの評価方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 耐水素特性に対する信頼性が高く、1310nm〜1625nmの波長領域におけるWDM伝送に好適な光ファイバおよび光ファイバの評価方法を提供する。
【解決手段】 カットオフ波長が1310nm以下であり、水素暴露前の波長1385nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、水素曝露後の波長1310〜1625nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、電子スピン共鳴法で測定したときに、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度が1×1013spins/g以下である光ファイバSMF(1)。
【選択図】 図7
【解決手段】 カットオフ波長が1310nm以下であり、水素暴露前の波長1385nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、水素曝露後の波長1310〜1625nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、電子スピン共鳴法で測定したときに、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度が1×1013spins/g以下である光ファイバSMF(1)。
【選択図】 図7
Description
本発明は、耐水素特性に対する信頼性が高く、1310nm〜1625nmにおけるWDM伝送に用いて好適な光ファイバ、および光ファイバの評価方法に関する。
近年、波長分割多重(WDM:Wavelength Division Multiplexing)伝送に関する研究が盛んであり、このWDM伝送に光伝送路として用いる光ファイバに関しても多くの検討が行われている。そして、WDM伝送方式で用いられる光ファイバは、使用する波長領域の全域において低損失であることが要求される。
これまで、WDM伝送は、石英系光ファイバの伝送損失が最低となる1.55μm帯を中心に検討されてきたが、今日では、さらなる伝送容量の拡大が要求されており、使用する波長領域を1310nm〜1625nmまで広げる試みがなされている。
これまで、WDM伝送は、石英系光ファイバの伝送損失が最低となる1.55μm帯を中心に検討されてきたが、今日では、さらなる伝送容量の拡大が要求されており、使用する波長領域を1310nm〜1625nmまで広げる試みがなされている。
一方、従来の光ファイバは、1385nm付近に吸収ピークを持つOH基が不純物として混入することが多かった。この不純物が混入した光ファイバは、1385nm近辺で大きな伝送損失を示す。
さらに、光ファイバ内に水素が拡散した場合、波長1240nm付近、波長1380nm付近、波長1530nm付近、および1530nmより長波長の領域などにおいて、伝送損失が増加する現象が知られている。これらの損失増加は、OH基による吸収ピークの増加に基づくものである。
さらに、光ファイバ内に水素が拡散した場合、波長1240nm付近、波長1380nm付近、波長1530nm付近、および1530nmより長波長の領域などにおいて、伝送損失が増加する現象が知られている。これらの損失増加は、OH基による吸収ピークの増加に基づくものである。
このようなことから、WDM伝送の波長領域を1310nm〜1625nmに広げるためには、これらの吸収ピークをできるだけ小さくしなければならない。
上記した光ファイバ内への水素の拡散による伝送損失の増加現象は、つぎのようなメカニズムで発生する。
一般に、光ファイバには酸素過剰または酸素欠乏に伴う常磁性欠陥と呼ばれる構造欠陥が存在する。常磁性欠陥のうち、特に非架橋酸素欠陥(NBOHC:Non−Bridging Oxygen Hole Center)は、光ファイバの伝送損失の増加に大きな影響を与えることが知られている。
上記した光ファイバ内への水素の拡散による伝送損失の増加現象は、つぎのようなメカニズムで発生する。
一般に、光ファイバには酸素過剰または酸素欠乏に伴う常磁性欠陥と呼ばれる構造欠陥が存在する。常磁性欠陥のうち、特に非架橋酸素欠陥(NBOHC:Non−Bridging Oxygen Hole Center)は、光ファイバの伝送損失の増加に大きな影響を与えることが知られている。
光ファイバ内に水素が拡散すると、拡散した水素分子が常磁性欠陥と反応して、光ファイバの伝送帯域内に吸収をもつ原子結合を生じ、伝送損失の増加が起こる。
具体的には、常磁性欠陥がNBOHCである場合は、次式で示す反応によりOH基を生成し、OH吸収損失を増加させる。
2≡Si−O・+H2→2≡Si−O−H …(1)
ここで、Si−O・がNBOHCである。また、・は不対電子、≡は3つの酸素原子との共有結合をそれぞれ示す。
具体的には、常磁性欠陥がNBOHCである場合は、次式で示す反応によりOH基を生成し、OH吸収損失を増加させる。
2≡Si−O・+H2→2≡Si−O−H …(1)
ここで、Si−O・がNBOHCである。また、・は不対電子、≡は3つの酸素原子との共有結合をそれぞれ示す。
特に、光ファイバのモードフィールド径(MFD:Mode Field Diameter)内にNBOHCが多量に存在している場合は、OH吸収損失の増加が顕著であり、水素が拡散するにつれてそれは経時的に増加していく。
したがって、光ファイバの耐水素特性を高めるためには、NBOHC、とりわけMFD内のNBOHCを低減することが必要になる。
したがって、光ファイバの耐水素特性を高めるためには、NBOHC、とりわけMFD内のNBOHCを低減することが必要になる。
これに対処したものとして、SMF(Single Mode Fiber)に類似した屈折率分布プロファイルでOH吸収損失を抑制した光ファイバが提案されている(特許文献1を参照)。
ここで提案されている光ファイバでは、1200〜1600nmの全波長領域において光伝送が可能になったとされている。
また、NBOHCは、波長630nm付近に吸収をもつことが知られている(非特許文献1を参照)。
ここで提案されている光ファイバでは、1200〜1600nmの全波長領域において光伝送が可能になったとされている。
また、NBOHCは、波長630nm付近に吸収をもつことが知られている(非特許文献1を参照)。
一方、光ファイバ内のNBOHC密度を低下させる方法として、線引き過程または線引き後の光ファイバを水素または重水素に曝露する方法がある(特許文献2を参照)。
しかしながら、光ファイバに水素処理を施すと、前記した(1)式の反応が起こり、NBOHCは消失するが、他方ではOH吸収損失が増加してしまう問題がある。
そのため、NBOHC密度を減少させるためには、NBOHCの消失に変わってOH吸収損失の増加が起こらない重水素処理が好適である。
しかしながら、光ファイバに水素処理を施すと、前記した(1)式の反応が起こり、NBOHCは消失するが、他方ではOH吸収損失が増加してしまう問題がある。
そのため、NBOHC密度を減少させるためには、NBOHCの消失に変わってOH吸収損失の増加が起こらない重水素処理が好適である。
重水素処理を施すと、光ファイバの中では、次式で示される反応が起こる。
2≡Si−O・+D2→2≡Si−O−D …(2)
すなわち、OD基が生成し、そのためOH吸収は起こらない。OD基は1310nm〜1625nmに大きい吸収ピークを持たないため、この波長範囲における伝送損失に与える影響はほとんどない。
2≡Si−O・+D2→2≡Si−O−D …(2)
すなわち、OD基が生成し、そのためOH吸収は起こらない。OD基は1310nm〜1625nmに大きい吸収ピークを持たないため、この波長範囲における伝送損失に与える影響はほとんどない。
また、光ファイバを水素に曝露したときの損失増加の度合い(以降、耐水素特性と呼ぶ)を評価する方法に関しては、従来、製品の一部をサンプルとして抽出し、このサンプルに対して水素暴露試験を行い、問題の有無を確認するという方法が唯一であった。
そして、水素曝露試験に関する条件としては、特に最近では、例えば次のような条件が規定されている(非特許文献2を参照)。
そして、水素曝露試験に関する条件としては、特に最近では、例えば次のような条件が規定されている(非特許文献2を参照)。
すなわち、光ファイバを、室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失(初期値)に比べて0.03dB/km以上増加するまでその状態を維持し、その後、大気中に取出して14日間以上放置し、伝送損失の測定を行うという規定である。
米国特許第6,131,415号
特開平7−277770号公報
Y.Hibino and H.Honafusa, J.Appl. Phys., 60,1797.(1986)
IEC60793-2 Amendment 1、2001-8 Annex C
これまで、1310nm〜1625nmのWDM伝送に好適な光ファイバとして、1380nmにおけるOH吸収損失を抑えるとともに、耐水素特性に優れた、さまざまな光ファイバが提案されている。
また、光ファイバ内のNBOHC密度を低下させる方法として、光ファイバに重水素処理を施す技術が開示されている。
また、光ファイバ内のNBOHC密度を低下させる方法として、光ファイバに重水素処理を施す技術が開示されている。
しかしながら、光ファイバ内のNBOHC密度と、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量との関係を明確に示しているものはなかった。
また、重水素処理が充分に施されたか否かの評価は、光ファイバに重水素処理を施した後、水素暴露試験を行い、伝送損失の増加量を測定するという方法しかなかった。
本発明者らは、光ファイバ内のNBOHC密度と、水素曝露による波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量との関係を明確にするとともに、重水素処理が施された光ファイバからは、電子スピン共鳴法(Electron-Spin-Resonance;ESR法)で測定すると、構造欠陥種Si(D)−E’またはGe(D)−E’に関する信号が検出されることを見いだした。
また、重水素処理が充分に施されたか否かの評価は、光ファイバに重水素処理を施した後、水素暴露試験を行い、伝送損失の増加量を測定するという方法しかなかった。
本発明者らは、光ファイバ内のNBOHC密度と、水素曝露による波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量との関係を明確にするとともに、重水素処理が施された光ファイバからは、電子スピン共鳴法(Electron-Spin-Resonance;ESR法)で測定すると、構造欠陥種Si(D)−E’またはGe(D)−E’に関する信号が検出されることを見いだした。
本発明は、この光ファイバ内のNBOHC密度と水素曝露による波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量との関係、および重水素処理が施された光ファイバからはSi(D)−E’またはGe(D)−E’が検出されるという知見に基づき、耐水素特性に対する信頼性が高く、1310nm〜1625nmにおけるWDM伝送に好適な光ファイバを提供することであり、さらに光ファイバの耐水素特性の評価方法および重水素処理が充分施されたか否かの評価方法を提供することを目的とする。
上記した目的を達成するために、本発明においては、カットオフ波長が1310nm以下であり、水素暴露前の波長1385nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失に比べて0.03dB/km以上増加するまで水素曝露の状態を維持し、その後、大気中に取出して14日間以上放置した際の波長1310〜1625nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、ESR法で測定したときに、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度が1×1013spins/g以下であることを特徴とする光ファイバが提供される。
また、重水素原子を含む光ファイバの裸線をESR法で測定したときに、Si(D)−E’に関する信号が検出される光ファイバ、また、外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、ESR法で測定したときに、Ge(D)−E’に関する信号が検出される光ファイバが提供される。
また、本発明においては、光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、ESR法で測定したとき、検出される非架橋酸素欠陥の電子スピン密度に基づいて、前記光ファイバに、室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失に比べて0.03dB/km以上増加するまでその状態を維持し、その後、大気中に取出して14日間以上放置した際の波長1385nmにおける損失増加量を評価することを特徴とする光ファイバの評価方法が提供される。
また、本発明においては、光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、ESR法で測定したとき、検出される非架橋酸素欠陥の電子スピン密度に基づいて、前記光ファイバに、室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失に比べて0.03dB/km以上増加するまでその状態を維持し、その後、大気中に取出して14日間以上放置した際の波長1385nmにおける損失増加量を評価することを特徴とする光ファイバの評価方法が提供される。
また、本発明の光ファイバの評価方法は、光ファイバの裸線をESR法で電子スピン密度を測定したとき、Si(D)−E’に関する信号が検出されるか否かに基づいて、重水素処理が充分施されたか否かを評価することを特徴とする。
また、本発明の光ファイバの評価方法は、光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、ESR法で電子スピン密度を測定したとき、Ge(D)−E’に関する信号が検出されるか否かに基づいて、重水素処理が充分施されたか否かを評価することを特徴とする。
また、本発明の光ファイバの評価方法は、光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、ESR法で電子スピン密度を測定したとき、Ge(D)−E’に関する信号が検出されるか否かに基づいて、重水素処理が充分施されたか否かを評価することを特徴とする。
本発明の光ファイバは、カットオフ波長が1310nm以下であり、水素曝露前後におけるOH吸収損失はいずれも0.4dB/km以下であり、また波長1310〜1625nmにおける伝送損失も0.4dB/km以下であるため、1310〜1625nmの全波長領域におけるWDM伝送の伝送路として有用である。
また、本発明の光ファイバの評価方法によれば、従来の長期間に亘る水素曝露試験が不要になり、光ファイバが良品であるか否かの結果を短期間で判定することができる。更には、光ファイバのユーザ側でもこの評価方法を採用することができる。
また、本発明の光ファイバの評価方法によれば、従来の長期間に亘る水素曝露試験が不要になり、光ファイバが良品であるか否かの結果を短期間で判定することができる。更には、光ファイバのユーザ側でもこの評価方法を採用することができる。
なお、本発明の評価方法の場合、必ずしも上記した水素曝露試験をしなくても、後述するNBOHCの電子スピン密度を測定することにより、水素曝露後の損失増加を評価することができるという効果を奏する。
1310〜1625nmの全波長領域におけるWDM伝送を好適に行うためには、この波長領域において水素暴露後の伝送損失が0.40dB/km以下であることが好ましい。
伝送損失0.40dB/kmという値は、これまで1.3μm帯の光伝送に一般的に用いられてきた値である。したがって、本発明の光ファイバの場合、水素曝露後の1310〜1625nmにおける伝送損失をこの値以下とすることで、この波長領域の全域において、従来の1.3μm帯の光伝送と同等の光伝送が可能となる。
伝送損失0.40dB/kmという値は、これまで1.3μm帯の光伝送に一般的に用いられてきた値である。したがって、本発明の光ファイバの場合、水素曝露後の1310〜1625nmにおける伝送損失をこの値以下とすることで、この波長領域の全域において、従来の1.3μm帯の光伝送と同等の光伝送が可能となる。
しかも現在、IECにおいても、水素曝露後に1310〜1625nmの波長領域における吸収損失の最大値を0.40dB/km以下とするという規格が規定されている。
なお、通常の光ファイバの場合、1310〜1625nmの波長領域における伝送損失の最大値は、OH吸収損失が大きい場合は波長1385nm付近に存在し、OH吸収損失が小さい場合は波長1310nmにおける伝送損失であることが通例である。また、水素暴露後の波長1310nmにおける損失増加は、波長1385nmにおける損失増加に比較すると非常に小さい。
なお、通常の光ファイバの場合、1310〜1625nmの波長領域における伝送損失の最大値は、OH吸収損失が大きい場合は波長1385nm付近に存在し、OH吸収損失が小さい場合は波長1310nmにおける伝送損失であることが通例である。また、水素暴露後の波長1310nmにおける損失増加は、波長1385nmにおける損失増加に比較すると非常に小さい。
従って、水素暴露前の波長1310nmにおける伝送損失が充分小さく、水素暴露後のOH吸収損失の損失増加がそれほど大きくない場合は、水素曝露後の波長1310nmにおける伝送損失が0.40dB/kmを超えることはない。従って、水素曝露後の1310〜1625nmの波長領域における伝送損失の最大値を0.40dB/km以下にするためには、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失を0.40dB/km以下に管理すればよい。
また、このOH吸収損失は、1383〜1385nm付近に最大値をもっているが、波長1385nmで測定された値を最大値としても実質的には何らの支障もない。
本発明の光ファイバにおいては、水素曝露後の波長1385nmにおける伝送損失を0.40dB/km以下とすることにより、水素暴露後の1310〜1625nm全波長領域における伝送損失を0.40dB/km以下としている。
本発明の光ファイバにおいては、水素曝露後の波長1385nmにおける伝送損失を0.40dB/km以下とすることにより、水素暴露後の1310〜1625nm全波長領域における伝送損失を0.40dB/km以下としている。
以下に、本発明の光ファイバを実施形態例を用いて詳細に説明する。
A.光ファイバの製造
1.製造目的の光ファイバ
1.31μm帯に零分散波長を有するシングルモード光ファイバ(SMF)を製造目的とした。
本発明の光ファイバは、様々な屈折率分布プロファイルとすることが可能であるが、本実施例においては、図1(a)で示したステップインデックス型のコアをクラッドが覆う、最も一般的な屈折率分布プロファイルを採用した。
A.光ファイバの製造
1.製造目的の光ファイバ
1.31μm帯に零分散波長を有するシングルモード光ファイバ(SMF)を製造目的とした。
本発明の光ファイバは、様々な屈折率分布プロファイルとすることが可能であるが、本実施例においては、図1(a)で示したステップインデックス型のコアをクラッドが覆う、最も一般的な屈折率分布プロファイルを採用した。
2.光ファイバ母材の製造
図2で示したVAD(Vapour-phase Axial Deposition)法で次のようにして光ファイバ母材を製造した。
第1バーナ1に、H2,O2とともに石英ガラスの原料となるSiCl4とGeCl4を気相状態で導入し、加水分解反応によってGeを含むガラス微粒子を生成させた。Geは屈折率を上げるための添加剤である。同様にして、第2バーナ3にはSiCl4とH2とO2を導入し、ガラス微粒子を生成させた。これらのガラス微粒子をターゲットロッド2に堆積させ、多孔質母材4を形成した。
図2で示したVAD(Vapour-phase Axial Deposition)法で次のようにして光ファイバ母材を製造した。
第1バーナ1に、H2,O2とともに石英ガラスの原料となるSiCl4とGeCl4を気相状態で導入し、加水分解反応によってGeを含むガラス微粒子を生成させた。Geは屈折率を上げるための添加剤である。同様にして、第2バーナ3にはSiCl4とH2とO2を導入し、ガラス微粒子を生成させた。これらのガラス微粒子をターゲットロッド2に堆積させ、多孔質母材4を形成した。
なお、ターゲットロッド2には一定の回転を与えながら全体を上方に引き上げ、ガラス微粒子の堆積下端は常に一定位置となるように制御した。
ついで、この多孔質母材4を下記表1の条件下で脱水・焼結して、多孔質母材4をガラス化し、透明ガラスロッド(以下、コアロッドという)を製造した。
ついで、この多孔質母材4を下記表1の条件下で脱水・焼結して、多孔質母材4をガラス化し、透明ガラスロッド(以下、コアロッドという)を製造した。
このコアロッドは光ファイバとなったときのMFDとなる部分を含んでおり、このコアロッドの脱水、焼結条件は伝送損失に大きな影響を与える。
特に、脱水工程において温度が高く、また酸素雰囲気下で焼結工程が進んでしまった場合は、コアロッド内に酸素過剰欠陥(≡Si−O−O−Si≡)が多く残留することが知られている。
特に、脱水工程において温度が高く、また酸素雰囲気下で焼結工程が進んでしまった場合は、コアロッド内に酸素過剰欠陥(≡Si−O−O−Si≡)が多く残留することが知られている。
得られたコアロッドは、図1(a)で示したように、コアとクラッドとの外径比(以下、クラッド/コア比という)が4.8/1であった。なお、本明細書においてコアの外径とは、該コアのクラッドの屈折率に対する比屈折率差の最大値の1/2の部分の直径をいう。
構造欠陥が少ない光ファイバを製造する観点からすると、このクラッド/コア比は大きい方が望ましい。その理由は以下のとおりである。
構造欠陥が少ない光ファイバを製造する観点からすると、このクラッド/コア比は大きい方が望ましい。その理由は以下のとおりである。
光ファイバ母材を製造するにあたり、コアロッドの外周には、さらにクラッドとなるガラス層が形成されるが、このとき、コアロッドとこのガラス層の間には製造界面ができる。
この製造界面にはOH基が混入し易く、また、構造欠陥も生じやすい。このため、クラッド/コア比を大きくし、製造界面をMFDから充分に遠ざけることにより、MFD内にOH基およびNBOHCをはじめとする構造欠陥が少ない光ファイバを製造することができるからである。
この製造界面にはOH基が混入し易く、また、構造欠陥も生じやすい。このため、クラッド/コア比を大きくし、製造界面をMFDから充分に遠ざけることにより、MFD内にOH基およびNBOHCをはじめとする構造欠陥が少ない光ファイバを製造することができるからである。
ついで、このコアロッドを加熱・延伸して外径約25mmにし、その外周に石英ガラス微粒子を所望の厚みだけ堆積させて、更に焼結してその堆積層をガラス化し、図1(a)で示した屈折率分布プロファイルを有する光ファイバ母材を製造した。
この光ファイバ母材は、クラッド/コア比4.8/1のコアロッドの外周にさらにクラッドが形成された構造になっており、コアの外径1に対してクラッドの外径が約15である。なお、このとき製造界面は、このコアロッドとコアロッドの外周に形成したクラッドとの境界であり、それは図1(b)において破線で示されている。
この光ファイバ母材は、クラッド/コア比4.8/1のコアロッドの外周にさらにクラッドが形成された構造になっており、コアの外径1に対してクラッドの外径が約15である。なお、このとき製造界面は、このコアロッドとコアロッドの外周に形成したクラッドとの境界であり、それは図1(b)において破線で示されている。
3.光ファイバ母材の線引き
ついで、上記した光ファイバ母材を線引きして目的の光ファイバを製造した。
この線引き工程においては、2000℃以上に加熱、溶融された光ファイバ母材を外径約125μmまで一気に細くするため、光ファイバは大きな張力を受けながら、2000℃/sec以上の冷却速度で急冷される。従って線引き時には光ファイバに大きな応力がかかり、この応力によりNBOHCをはじめとする構造欠陥が発生する。
ついで、上記した光ファイバ母材を線引きして目的の光ファイバを製造した。
この線引き工程においては、2000℃以上に加熱、溶融された光ファイバ母材を外径約125μmまで一気に細くするため、光ファイバは大きな張力を受けながら、2000℃/sec以上の冷却速度で急冷される。従って線引き時には光ファイバに大きな応力がかかり、この応力によりNBOHCをはじめとする構造欠陥が発生する。
線引き終了時に残留するNBOHCはこの冷却時の冷却速度に大きく依存することが知られている。
残留するNBOHCを減少させるためには、軟化温度に近い温度領域に光ファイバをできるだけ長い時間保持して構造緩和を促進させることが好適である。これは、できるだけ低い炉温でゆっくりとした速度で線引きすることと実質的に等価である。
残留するNBOHCを減少させるためには、軟化温度に近い温度領域に光ファイバをできるだけ長い時間保持して構造緩和を促進させることが好適である。これは、できるだけ低い炉温でゆっくりとした速度で線引きすることと実質的に等価である。
このことを考慮して、以下の3水準の条件を用いて線引きを行った。
条件1:線引き炉温1950℃、線引き速度500m/分。
条件2:線引き炉温2000℃、線引き速度1000m/分。
条件3:線引き炉温2050℃、線引き速度1200m/分。
条件1:線引き炉温1950℃、線引き速度500m/分。
条件2:線引き炉温2000℃、線引き速度1000m/分。
条件3:線引き炉温2050℃、線引き速度1200m/分。
B.光ファイバの特性調査
1.伝送特性の測定
上記3水準の線引き条件で製造したそれぞれのSMFにつき、カットオフ波長と伝送損失の測定を行った。測定結果を表2に示す。
ここで、SMF(1)は条件1で線引きした光ファイバ、SMF(2)は条件2で線引きした光ファイバ、SMF(3)は条件3で線引きした光ファイバを示す。
伝送損失は1000mの試料を作製し、波長550〜1700nmにおける伝送損失を測定した。このときの伝送損失を初期値とし、伝送損失(a)とした。
表2には630nm、1310nm、1385nmにおける伝送損失を示している。
1.伝送特性の測定
上記3水準の線引き条件で製造したそれぞれのSMFにつき、カットオフ波長と伝送損失の測定を行った。測定結果を表2に示す。
ここで、SMF(1)は条件1で線引きした光ファイバ、SMF(2)は条件2で線引きした光ファイバ、SMF(3)は条件3で線引きした光ファイバを示す。
伝送損失は1000mの試料を作製し、波長550〜1700nmにおける伝送損失を測定した。このときの伝送損失を初期値とし、伝送損失(a)とした。
表2には630nm、1310nm、1385nmにおける伝送損失を示している。
本実施例の光ファイバは、いずれもカットオフ波長が1310nm以下となっており、1310nm以下の波長領域で、シングルモード動作が保証されている。
なお、ここでいうカットオフ波長とは、ITU−T G.650規格で定義されるケーブルカットオフ波長λccのことである。
なお、カットオフ波長は前述したコア径を適宜調整することにより、所望の値とすることができる。
また、本実施例の光ファイバはいずれも1385nmにおける損失が0.40dB/km以下であり、OH吸収損失が充分に小さい光ファイバになっている
なお、ここでいうカットオフ波長とは、ITU−T G.650規格で定義されるケーブルカットオフ波長λccのことである。
なお、カットオフ波長は前述したコア径を適宜調整することにより、所望の値とすることができる。
また、本実施例の光ファイバはいずれも1385nmにおける損失が0.40dB/km以下であり、OH吸収損失が充分に小さい光ファイバになっている
2.光ファイバの耐水素特性の調査
ついで、各試料に対し水素暴露を行った。ここで水素暴露条件は、前記した非特許文献2のIEC60793−2 Amendment 1、2001−8 Annex Cに従うものとし、下記条件とした。
ついで、各試料に対し水素暴露を行った。ここで水素暴露条件は、前記した非特許文献2のIEC60793−2 Amendment 1、2001−8 Annex Cに従うものとし、下記条件とした。
光ファイバを、室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失(初期値)に比べて0.03dB/km以上増加するまでその水素曝露状態を維持する。その後、大気中に取出して14日間以上放置し、その時点で伝送損失の測定を行う。また、測定波長は550〜1700nmとした。
その結果を図3〜図5に示す。
図3は、SMF(1)、図4はSMF(2)、図5はSMF(3)に関する結果である。
破線は水素暴露前の伝送損失、実線は水素暴露後の伝送損失を示す。
いずれの場合も、水素曝露前には存在していた波長630nm付近の吸収損失は、水素曝露後にあっては消滅している。また、水素曝露後において、波長1385nm付近におけるOH吸収損失の増加が、SMF(2)、SMF(3)に見られる。
図3は、SMF(1)、図4はSMF(2)、図5はSMF(3)に関する結果である。
破線は水素暴露前の伝送損失、実線は水素暴露後の伝送損失を示す。
いずれの場合も、水素曝露前には存在していた波長630nm付近の吸収損失は、水素曝露後にあっては消滅している。また、水素曝露後において、波長1385nm付近におけるOH吸収損失の増加が、SMF(2)、SMF(3)に見られる。
これは、水素分子の光ファイバ内への拡散により、前記した(1)式の反応が起こり、NBOHCが消失し、OH基が生成されたことを意味している。
また、波長630nm、1310nm、波長1385nm、における水素曝露後の伝送損失(伝送損失(b)とする)、水素暴露による伝送損失の変化量(b−a)を表2に示す。
また、波長630nm、1310nm、波長1385nm、における水素曝露後の伝送損失(伝送損失(b)とする)、水素暴露による伝送損失の変化量(b−a)を表2に示す。
SMF(1)は水素暴露による波長1385nmにおける損失増加(b−a)が小さく、水素暴露後の波長1385nmにおける伝送損失(b)は0.40dB/km以下を実現している。
つまり、SMF(1)は1310〜1625nmの全波長領域における伝送損失が0.40dB/km以下であり、この波長領域におけるWDM伝送に好適な光ファイバとなっている。
つまり、SMF(1)は1310〜1625nmの全波長領域における伝送損失が0.40dB/km以下であり、この波長領域におけるWDM伝送に好適な光ファイバとなっている。
しかし、SMF(2)とSMF(3)の光ファイバは水素暴露による波長1385nmにおける損失増加(b−a)が大きいため、水素暴露後の波長1385nmにおける伝送損失(b)が0.40dB/km以下を実現できていない。
また、波長630nmおよび波長1385nmにおける伝送損失の変化量(b−a)はSMF(1)、SMF(2)、SMF(3)の順で大きくなっている。
また、波長630nmおよび波長1385nmにおける伝送損失の変化量(b−a)はSMF(1)、SMF(2)、SMF(3)の順で大きくなっている。
これは、線引き条件が変わると、得られる光ファイバにおけるNBOHCの量が変化していることを意味する。
つまり、線引き炉温が上昇し、線引き速度が速くなるにつれ、得られる光ファイバにおけるNBOHCの量が多くなっていることを意味する。
なお、本実施形態例では線引き条件のパラメータが線引き炉温と線引き速度のみの場合を示しているが、線引き条件はこれのみに限定されるものではなく、その他の調整可能な要因を全て含む。
また、線引き装置の違いなどによって、それら線引き条件の最適値が一義的に定まるものではない。
つまり、線引き炉温が上昇し、線引き速度が速くなるにつれ、得られる光ファイバにおけるNBOHCの量が多くなっていることを意味する。
なお、本実施形態例では線引き条件のパラメータが線引き炉温と線引き速度のみの場合を示しているが、線引き条件はこれのみに限定されるものではなく、その他の調整可能な要因を全て含む。
また、線引き装置の違いなどによって、それら線引き条件の最適値が一義的に定まるものではない。
3.NBOHC密度の測定
SMF(1),SMF(2),SMF(3)のそれぞれにつき、被覆を硫酸水溶液で除去し、得られた光ファイバ裸線を更にフッ化水素酸水溶液に浸漬して、外径が約50μmになるまで研削した。
SMF(1),SMF(2),SMF(3)のそれぞれにつき、被覆を硫酸水溶液で除去し、得られた光ファイバ裸線を更にフッ化水素酸水溶液に浸漬して、外径が約50μmになるまで研削した。
外径を約50μmにした理由は、MFD内における構造欠陥をできるだけ正確に同定することを目的として、外周部の余分なクラッド部分を除去するためである。しかし、外径を50μmより小さくすると光ファイバのハンドリングが非常に困難になるため、上記外径値とした。
ついで、各光ファイバに対してESR法でNBOHC密度を測定した。結果を表3に示す。表3におけるN.D.は、検出下限以下であることを示す。なお、ESR法によるNBOHC密度の検出限界は、1×1012spins/gである。
ついで、各光ファイバに対してESR法でNBOHC密度を測定した。結果を表3に示す。表3におけるN.D.は、検出下限以下であることを示す。なお、ESR法によるNBOHC密度の検出限界は、1×1012spins/gである。
表3に示すように、SMF(1)からはNBOHCが検出されなかったが、SMF(2)、SMF(3)からはNBOHCが検出された。
各光ファイバにつき、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量(b−a)とNBOHC密度との関係を図6に示した。
各光ファイバにつき、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量(b−a)とNBOHC密度との関係を図6に示した。
図6から明らかなように、前述した条件にてESR法で測定したNBOHC密度が1×1013spins/g以下であれば、水素曝露後の波長1385nmにおける伝送損失の増加量(b−a)を0.10dB/km以下とすることができる。
すなわち、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量を小さく抑えた、耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバとするためには、ESR法で上記測定条件にて検出されるNBOHCの密度を1×1013spins/g以下とする必要がある。
すなわち、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量を小さく抑えた、耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバとするためには、ESR法で上記測定条件にて検出されるNBOHCの密度を1×1013spins/g以下とする必要がある。
4.重水素処理の検討
次に、SMF(1)、SMF(2)、SMF(3)から長さ1000mの試料を取出し、これを、常温、1気圧下において、重水素ガスを含むN2雰囲気に24時間曝露したのち、大気中で14日間放置し、波長550〜1700nmにおける伝送損失を測定した。
このとき、重水素ガスはN2ガス中に0.01〜100%含まれているのが好ましく、さらに好ましくは0.5〜2%である。またその雰囲気の温度は20〜40℃であることが好ましい。
次に、SMF(1)、SMF(2)、SMF(3)から長さ1000mの試料を取出し、これを、常温、1気圧下において、重水素ガスを含むN2雰囲気に24時間曝露したのち、大気中で14日間放置し、波長550〜1700nmにおける伝送損失を測定した。
このとき、重水素ガスはN2ガス中に0.01〜100%含まれているのが好ましく、さらに好ましくは0.5〜2%である。またその雰囲気の温度は20〜40℃であることが好ましい。
SMF(3)の重水素処理前後の伝送損失を図7に示す。破線が重水素処理前、実線が重水素処理後の伝送損失である。
図7から明らかなように、重水素処理により、波長630nm付近における吸収損失は消失し、また波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加も起こっていない。これは、重水素分子の光ファイバ内への拡散により、前記した(2)式の反応が起こり、NBOHCが消失し、かつOH基が生成していないことを意味している。
図7から明らかなように、重水素処理により、波長630nm付近における吸収損失は消失し、また波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加も起こっていない。これは、重水素分子の光ファイバ内への拡散により、前記した(2)式の反応が起こり、NBOHCが消失し、かつOH基が生成していないことを意味している。
SMF(1)、SMF(2)についても同様の結果が得られた。
さらに、これらの光ファイバを前述した条件と同条件にて水素に暴露し、伝送損失を測定したところ、波長550〜1700nmにおける伝送損失の変化はほとんど見られなかった。
その結果を表4に示す。
さらに、これらの光ファイバを前述した条件と同条件にて水素に暴露し、伝送損失を測定したところ、波長550〜1700nmにおける伝送損失の変化はほとんど見られなかった。
その結果を表4に示す。
つまり、水素暴露後の波長1385nmにおける損失増加量の大きかったSMF(2)、SMF(3)についても、重水素処理を施すことにより、波長1385nmにおける伝送損失増加のほとんどない光ファイバとすることができる。つまり、重水素処理を行うことにより耐水素特性が向上する。
従って、水素曝露後の波長1385nmにおけるOH吸収損失の増加量を小さく抑えた、耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバとするためには、重水素処理を行う必要がある。
SMF(1)のようにNBOHCの量が少ない光ファイバを製造し、それに重水素処理を施すことにより、最も耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバを得ることができる。
SMF(1)のようにNBOHCの量が少ない光ファイバを製造し、それに重水素処理を施すことにより、最も耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバを得ることができる。
なお、本実施形態例においては、線引き後ボビンに巻き取られた光ファイバに対して重水素処理を施した。しかし、重水素処理は、光ファイバの線引き時の樹脂コーティング処理前であっても良い。ただし、充分な重水素処理を行うためには、本実施形態例のように光ファイバがボビンに巻き取られた後に行うのが好ましい。
5.Si(D)-E’およびGe(D)-E’密度の測定
重水素処理前後の光ファイバの裸線を用いてESR法でSi(D)-E’の測定を行った。結果を表5に示す。
重水素処理前後の光ファイバの裸線を用いてESR法でSi(D)-E’の測定を行った。結果を表5に示す。
更に、重水素処理前後の光ファイバをフッ化水素酸水溶液に浸漬して、外径が約50μmになるまで研削した後、ESR法でNBOHCおよびGe(D)−E’の測定を行った。重水素処理前のNBOHCについては表3の値を記載している。
結果を表6に示す。
結果を表6に示す。
ここで、外径を研削しないで約125μmの状態でSi(D)−E’を測定した理由は、この欠陥が光ファイバ全体に亘って存在するため、敢えて研削する必要がないからである。
それに対して、外径約50μmの状態でGe(D)−E’を測定した理由は、この欠陥が、Geが添加されたコアにのみ存在するため、検出感度を上げるためである。
なお、表5および表6におけるN.D.は、検出下限以下であることを示す。ここでESR法によるNBOHC密度、Si(D)−E’密度およびにGe(D)−E’密度の検出限界は、1×1012spins/gである。
それに対して、外径約50μmの状態でGe(D)−E’を測定した理由は、この欠陥が、Geが添加されたコアにのみ存在するため、検出感度を上げるためである。
なお、表5および表6におけるN.D.は、検出下限以下であることを示す。ここでESR法によるNBOHC密度、Si(D)−E’密度およびにGe(D)−E’密度の検出限界は、1×1012spins/gである。
この結果から、次のことが明らかである。
(1)重水素処理によってNBOHCが消失している。
(2)重水素処理を行った光ファイバからはSi(D)−E’、Ge(D)−E’に相当するESR信号が検出される。
なお、このESR測定では、図8で示した構造欠陥種(Si(D)−E’)、および図9で示した構造欠陥種(Ge(D)−E’)に相当するESR信号が、検出された。欠陥種の同定は、ESRに関する研究論文(T.-E. Tsai and D.L. Griscom, J. Non-Cryst. Solids 91(1987)170)を参考にした。
(1)重水素処理によってNBOHCが消失している。
(2)重水素処理を行った光ファイバからはSi(D)−E’、Ge(D)−E’に相当するESR信号が検出される。
なお、このESR測定では、図8で示した構造欠陥種(Si(D)−E’)、および図9で示した構造欠陥種(Ge(D)−E’)に相当するESR信号が、検出された。欠陥種の同定は、ESRに関する研究論文(T.-E. Tsai and D.L. Griscom, J. Non-Cryst. Solids 91(1987)170)を参考にした。
重水素処理前の光ファイバからはSi(D)−E’、Ge(D)−E’に相当するESR信号が検出されていないことから、光ファイバに重水素処理が充分施されたか否かの評価は、ESR法の適用により、Si(D)−E’、Ge(D)−E’に相当するESR信号が検出されるか否かを確認することで行うことができる。
すなわち、耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバとするためには、重水素処理を行う必要があり、さらに、上記測定条件下で行うESR法にて、Si(D)−E’、Ge(D)−E’が検出されるのであるから、Si(D)−E’およびGe(D)−E’に相当するESR信号を検出することにより、その光ファイバに対して充分に重水素処理が施されていることを保証できることになる。
すなわち、耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバとするためには、重水素処理を行う必要があり、さらに、上記測定条件下で行うESR法にて、Si(D)−E’、Ge(D)−E’が検出されるのであるから、Si(D)−E’およびGe(D)−E’に相当するESR信号を検出することにより、その光ファイバに対して充分に重水素処理が施されていることを保証できることになる。
なお、本実施形態例においては、屈折率分布プロファイルが図1(a)で示したステップインデックス型のSMFを採用した。この種の光ファイバは、一般に、そのコアにGeが添加されている。
しかしながら、伝送損失をより小さくするためには、コアにGeを添加しない状態、すなわち、純粋の石英ガラスで実質的にコアが形成されている方が好適である。このようなSMFは超低損失SMFとして知られており、通常、クラッドにフッ素を添加してその屈折率を純粋の石英ガラスよりも低めてコアとクラッドの屈折率差を実現している。
しかしながら、伝送損失をより小さくするためには、コアにGeを添加しない状態、すなわち、純粋の石英ガラスで実質的にコアが形成されている方が好適である。このようなSMFは超低損失SMFとして知られており、通常、クラッドにフッ素を添加してその屈折率を純粋の石英ガラスよりも低めてコアとクラッドの屈折率差を実現している。
本発明は、このようなSMFに対しても適用可能である。
なお、近年、WDM伝送に使用するために開発された光ファイバは、当該光ファイバに要求される特性の複雑化に伴い、その屈折率分布プロファイルも複雑になる傾向にある。
これらの光ファイバの伝送特性、とくに耐水素特性を向上させるためには、光ファイバ母材の製造時に、その径方向における各層の軟化特性(粘度特性)を可能な限り一致させることが好ましい。各層の軟化特性の整合により、線引き時に、光ファイバ母材の径方向における軟化特性と冷却過程とのバランスが適正化し、構造欠陥の発生は抑制されるからである。そして軟化特性は、例えば、コアまたはクラッドの少なくともいずれかの一部または全部にフッ素を添加することにより、整合させることができる。
本発明は、このような光ファイバを含むさまざまな屈折率分布プロファイルを持つ光ファイバに適用することができる。
なお、近年、WDM伝送に使用するために開発された光ファイバは、当該光ファイバに要求される特性の複雑化に伴い、その屈折率分布プロファイルも複雑になる傾向にある。
これらの光ファイバの伝送特性、とくに耐水素特性を向上させるためには、光ファイバ母材の製造時に、その径方向における各層の軟化特性(粘度特性)を可能な限り一致させることが好ましい。各層の軟化特性の整合により、線引き時に、光ファイバ母材の径方向における軟化特性と冷却過程とのバランスが適正化し、構造欠陥の発生は抑制されるからである。そして軟化特性は、例えば、コアまたはクラッドの少なくともいずれかの一部または全部にフッ素を添加することにより、整合させることができる。
本発明は、このような光ファイバを含むさまざまな屈折率分布プロファイルを持つ光ファイバに適用することができる。
本発明の光ファイバは、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度を1×1013spins/g以下とすることにより、水素暴露による波長1385nmにおける伝送損失増加を0.10dB/km以下に抑えた光ファイバである。
また本発明の光ファイバは、ESR法で測定したとき、Si(D)−E’またはGe(D)−E’に関する信号が検出されることにより、重水素処理が充分施されていることが保証される。
また本発明の光ファイバは、ESR法で測定したとき、Si(D)−E’またはGe(D)−E’に関する信号が検出されることにより、重水素処理が充分施されていることが保証される。
従って、本発明の光ファイバは耐水素特性に対する信頼性の高い光ファイバであり、1310nm〜1625nmの全波長領域におけるWDM伝送に好適な光ファイバである。
また、本発明にて見い出された、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度と水素暴露による波長1385nmにおける伝送損失の増加量の関係を用いて耐水素特性の評価を行うことができる。
また、本発明にて見い出された、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度と水素暴露による波長1385nmにおける伝送損失の増加量の関係を用いて耐水素特性の評価を行うことができる。
また、重水素処理が充分施された光ファイバからは、ESR法で測定したときに、Si(D)−E’またはGe(D)−E’に関する信号が検出されるという知見に基づき、重水素処理が充分に施されているか否かの評価を行うことができる。
つまり、本発明の光ファイバの評価方法により、光ファイバの耐水素特性に関する新たな評価方法が提供される。
つまり、本発明の光ファイバの評価方法により、光ファイバの耐水素特性に関する新たな評価方法が提供される。
Claims (7)
- カットオフ波長が1310nm以下であり、
水素暴露前の波長1385nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、
室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失に比べて0.03dB/km以上増加するまで水素曝露の状態を維持し、その後、大気中に取出して14日間以上放置した際の波長1310〜1625nmにおける伝送損失が0.40dB/km以下であり、
外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、電子スピン共鳴法で測定したときに、非架橋酸素欠陥の電子スピン密度が1×1013spins/g以下であることを特徴とする光ファイバ。 - 重水素原子が含まれている請求項1の光ファイバ。
- 前記光ファイバの裸線を電子スピン共鳴法で測定したとき、Si(D)−E’に関する信号が検出される請求項2の光ファイバ。
- 前記光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、電子スピン共鳴法で測定したとき、Ge(D)−E’に関する信号が検出される請求項2の光ファイバ。
- 光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、電子スピン共鳴法で測定したとき、検出される非架橋酸素欠陥の電子スピン密度に基づいて、前記光ファイバを、室温下において水素濃度が1%の雰囲気中で水素に曝露し、波長1240nmにおける伝送損失が水素曝露前の伝送損失に比べて0.03dB/km以上増加するまで水素曝露の状態を維持し、その後、大気中に取出して14日間以上放置した際の波長1385nmにおける損失増加量を評価することを特徴とする光ファイバの評価方法。
- 光ファイバの裸線につき電子スピン共鳴法で電子スピン密度を測定したとき、Si(D)−E’に関する信号が検出されるか否かに基づいて、重水素処理が充分施されたか否かを評価することを特徴とする光ファイバの評価方法。
- 光ファイバの外周をフッ化水素酸水溶液で外径約50μmになるまで研削した後、電子スピン共鳴法で電子スピン密度を測定したとき、Ge(D)−E’に関する信号が検出されるか否かに基づいて、重水素処理が充分施されたか否かを評価することを特徴とする光ファイバの評価方法。
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US7164831B2 (en) | 2004-07-16 | 2007-01-16 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Optical fiber, evaluation and fabrication method thereof |
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2003
- 2003-08-27 JP JP2003303254A patent/JP2004109124A/ja active Pending
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