JP2006501129A - 光ファイバプリフォームを重水素で処理する方法 - Google Patents

Abstract

固結されたガラスプリフォームの外面にシリカスートの層を堆積させて、内側の固結ガラス部分および外側のシリカスート部分を有する複合プリフォームを形成し、この複合プリフォームを、所定の濃度の重水素化合物を含有する雰囲気に、この重水素化合物が、ガラス部分全体には行き渡らずに固結ガラス部分に浸透するのに十分な時間と温度で曝露する各工程を有してなる、光ファイバプリフォームを形成する方法が開示されている。重水素化合物は、ガラス部分を所望の深さまで、例えば、コアの中心軸から所望の半径距離で、図６に示されている地点ＲＤ１まで浸透することが好ましい。

Description

本発明は、光導波路に関し、より詳しくは、光ファイバプリフォームを重水素で処理する方法に関する。

光ファイバプリフォームを乾燥または脱水する様々な方法が知られている。光ファイバプリフォームおよび／またはそこから線引きされた光ファイバを重水素で処理する様々な公知の方法が存在する。

プリフォームから線引きされたファイバのコアに対応する部分などのプリフォームの一部分には、屈折率を調節するために一種類以上の化合物をドープしてもよい。

本発明の目的は、光ファイバプリフォームを重水素で処理する方法を提供することにある。

光ファイバプリフォームを形成する方法がここに開示されている。この方法は、外面を持つ固結されたガラスプリフォーム前駆体を提供し、固結されたガラスプリフォーム前駆体の外面にシリカスートの層を堆積させて、固結ガラス部分およびシリカスート部分を有してなる複合プリフォームを形成し、重水素曝露工程において、この複合プリフォームを、所定の濃度の重水素化合物を含有する雰囲気に、この重水素化合物が、固結ガラス部分全体には行き渡らせずに固結ガラス部分に浸透させるのに十分な時間と温度で曝露する各工程を有してなる。

複合プリフォームは、好ましくは複合プリフォームのシリカスート部分の固結温度より低い温度で、重水素化合物含有雰囲気に曝露される。１００％未満の濃度で重水素を含有する化合物が効果的に用いられる。好ましい実施の形態において、複合プリフォームは、１３００℃未満で、より好ましくは１２２５℃未満で、重水素化合物含有雰囲気に曝露される。この重水素化合物含有雰囲気への曝露は、１００％未満の濃度で重水素を含有する状態で、約１時間未満に亘り行われることが好ましい。重水素含有化合物は、Ｄ₂またはＤ₂Ｏもしくはそれらの混合物であることが好ましく、Ｄ₂がより好ましい。好ましい実施の形態において、複合プリフォームは、約１時間未満に亘り、１２２５℃未満の温度で、５％以下のＤ₂を含有する雰囲気に曝露される。

堆積工程はさらに、水素化合物を固結ガラスプリフォーム前駆体に浸透させる工程をさらに含んでもよい。固結ガラスプリフォーム前駆体中の水素化合物の少なくとも一部が、前記重水素化合物の少なくとも一部と交換されることが好ましい。

本発明の方法はさらに、堆積工程後に、複合プリフォームを、塩素化合物含有雰囲気に曝露する工程を含む。好ましい実施の形態において、塩素化合物含有雰囲気は不活性ガスを有してなる。

好ましい実施の形態において、複合プリフォームは、重水素曝露工程前に、塩素化合物含有雰囲気に曝露される。

好ましい実施の形態において、複合プリフォームは、重水素曝露工程前に、不活性ガスを有してなるパージ雰囲気に曝露される。

複合プリフォームは、塩素化合物含有雰囲気に曝露され、次いで、重水素曝露工程前に、不活性ガスを有してなるパージ雰囲気に曝露されることが好ましい。

複合プリフォームは、重水素曝露工程後に、不活性ガスを有してなるパージ雰囲気に曝露されることが好ましい。

好ましい実施の形態において、複合プリフォームは、重水素曝露工程後に、塩素化合物含有雰囲気に曝露される。

重水素曝露工程後に、複合プリフォームは、不活性ガスを有してなるパージ雰囲気に曝露され、次いで、塩素化合物含有雰囲気に曝露されることが好ましい。

本発明の方法はさらに、シリカスート部分を固結して、ガラス部分およびシリカスート部分から形成された第二のガラス部分を有してなる第二の固結ガラスプリフォーム前駆体を形成する工程を含んでもよい。次いで、堆積工程および重水素曝露工程は、重水素雰囲気に曝露される別の複合プリフォームを得るために繰り返されることが好ましい。好ましい実施の形態において、第二の固結ガラスプリフォーム前駆体は、その上にシリカスートを堆積させる前に、加熱され、減少した直径に線引きされる。

ここに開示した方法の好ましい実施の形態において、重水素化合物がガラス部分に所定の深さだけ浸透する。

好ましい実施の形態において、固結ガラスプリフォーム前駆体は、中心軸の周りで略円柱形であり、固結ガラスプリフォーム前駆体の少なくとも一部分が中心軸から測定して半径厚さＲＣ１を有し、約０．２５ＲＣ１未満の半径で０．１ｐｐｍ未満しか重水素化合物が存在しない。

固結ガラスプリフォーム前駆体の半径の約１／４未満の半径で固結ガラス部分と重水素との反応により、重水素化合物が０．１ｐｐｍ未満しか形成されないことが好ましい。

ある好ましい実施の形態において、約０．５ＲＣ１未満の半径で、０．１ｐｐｍ未満しか重水素化合物が存在しない。他の好ましい実施の形態において、約０．７５ＲＣ１未満の半径で、０．１ｐｐｍ未満しか重水素化合物が存在しない。さらに好ましい実施の形態において、約０．２５ＲＣ１未満の半径で、０．０１ｐｐｍ未満しか重水素化合物が存在しない。

別の態様において、光ファイバプリフォームがここに開示された方法にしたがって製造される。

さらに別の態様において、光ファイバは、ここに開示された方法にしたがって製造された光ファイバプリフォームを加熱し、線引きすることにより形成される。好ましい実施の形態において、光ファイバは、中央領域およびこの中央領域を囲む環状領域を有してなり、この環状領域は重水素含有化合物を有し、中央領域は重水素含有化合物を実質的に有さない。中央領域には、検出可能な重水素含有化合物は全く存在しないことが好ましい。

本発明の目的は、以下の好ましい実施の形態の詳細な説明および図面を読解することにより、当業者により認識されるであろう。そのような説明は、本発明の単なる例示である。

明細書に含まれ、その一部を構成する添付の図面は、本発明の実施の形態を例示し、本発明の原理を説明するように働く。

ここで、本発明の好ましい実施の形態が示されている添付の図面を参照して、以下、本発明をより詳しく説明する。しかしながら、本発明は、多くの異なる形態で具体化してもよく、ここに述べられた実施の形態に制限されるものと考えるべきではない。むしろ、これらの実施の形態は、この開示が徹底的かつ完全であり、本発明の範囲を当業者に十分に伝えられるように提供されたものである。全体に渡り、同じ番号は同じ要素を示している。図面は一定の比率のものではない。

ここに開示された方法および装置は、光ファイバプリフォームなどの光導波路プリフォームに減少したレベルのヒドロキシルイオンすなわちＯＨイオンを提供するために用いられる。

図１は、固結シリカからなるガラスプリフォーム前駆体１の断面を示している。ガラスプリフォーム前駆体１はＲＣ１の外径を有する。ガラスプリフォーム前駆体１は、図１がその横断面図を示している略円柱形を有することが好ましい。シリカはドープされていてもされていなくてもよい。ある実施の形態において、ガラスプリフォーム前駆体１は純粋なシリカからなる。ガラスプリフォーム前駆体１は、図１に示すように中実であり、外面１２を有することが好ましく、細長いことが好ましい。ガラスプリフォーム前駆体１は、低含水率、すなわち、低ヒドロキシル含有量、または低ＯＨイオン含有量を有することが好ましい。ガラスプリフォーム前駆体１は、好ましくは２００ｐｐｂ未満、より好ましくは１００ｐｐｂ未満、より一層好ましくは５０ｐｐｂ未満、さらにより一層好ましくは１ｐｐｂ未満の平均ＯＨ濃度を有する。さらに、ガラスプリフォーム前駆体１は低重水素含有量を有することが好ましい。必要に応じて、ガラスプリフォーム前駆体を、重水素化合物をその前駆体中に導入するのに十分な温度と時間で、重水素化合物含有気体雰囲気に曝露してよい。例えば、その前駆体を、国際公開第０１／４７８２２号パンフレットにしたがってＤ₂またはＤ₂Ｏで前処理してもよい。しかしながら、この前駆体は、重水素化合物、さらにはＤ₂Ｏでさえ前処理されないことが好ましい。ガラス前駆体１０は、好ましくは２００ｐｐｂ未満、より好ましくは１００ｐｐｂ未満、より一層好ましくは５０ｐｐｂ未満、さらにより一層好ましくは１ｐｐｂ未満の重水素濃度を有する。

図１に示したように、シリカスートが外面１２上に堆積される。シリカスートはバーナ１６の火炎により生成され、火炎の反応生成物２０がガラスプリフォーム前駆体１に、その近くにまたはその上に向けられることが好ましい。反応生成物２０はシリカスートを有してなることが好ましい。このシリカスートは、好ましくは約２０マイクロメートル未満、より好ましくは約１２マイクロメートル未満、さらにより好ましくは約１マイクロメートル未満のスート粒子を有してなる。シリカスートは、ドープされていないケイ素化合物および／またはドープされたケイ素化合物を有してなることが好ましい。シリカスートは、ドープされていない酸化ケイ素および／またはドープされた酸化ケイ素を有してなることがさらにより好ましい。ガラスプリフォーム前駆体１に向けて発射されたスート流中の反応生成物２０は一般に、Ｈ₂Ｏ、Ｈ₂、およびＨＣｌなどの水素化合物を含有している。ガラスプリフォーム前駆体１の表面１２上への水素化合物を含有するシリカスートの堆積により、水素化合物が、ガラスプリフォーム前駆体１の表面１２を通ってガラスプリフォーム前駆体１を構成する固結ガラス中に十分に浸透して、ヒドロキシル種が形成されることがあり、これにより、特に、約１３８３ｎｍでのいわゆる水ピークでまたはその近くの波長で、および他のＯＨのオーバートーン波長で、そこから線引きされた光ファイバを通過する光信号の減衰が増加することが発見された。

図２に示したように、適量または所望の厚さのスートがガラスプリフォーム前駆体１上に堆積されて、図２に外径ＲＵの外面３４を有するのが示されているスート層（スート部分とも称する）３２が形成された後に、複合光ファイバプリフォーム３０が得られる。この外面は複合光ファイバプリフォーム３０の外面でもある。それゆえ、複合光ファイバプリフォーム３０は、ガラスプリフォーム前駆体１から形成されたガラス部分１０、およびガラスプリフォーム前駆体１上に堆積されたスートから形成されたスート部分３２からなる。

次いで、複合光ファイバプリフォーム３０を乾燥させまたは脱水して、スート部分３２から水および／またはＯＨイオンなどの水素化合物を除去するのを補助することが好ましい。複合光ファイバプリフォーム３０を加熱し、脱水化合物を有する雰囲気に曝露することが好ましい。複合光ファイバプリフォーム３０の少なくともスート部分３２がこの脱水雰囲気に曝露されることがより好ましい。図３に示したように、ある好ましい実施の形態において、複合光ファイバプリフォーム３０が炉またはオーブン４０内に配置され、炉の内面４２が、プリフォームを受け入れることのできるチャンバ４４を形成している。それゆえ、チャンバ４４および好ましくは炉４０の内面４２と複合光ファイバプリフォーム３０の外面３４との間の環状空間４６に、複合光ファイバプリフォーム３０を曝露できる一種類以上のガスを供給することができる。例えば、所望の濃度または所望の濃度範囲内のガス状乾燥化合物、および／または所望の濃度または所望の濃度範囲内の一種類以上の不活性ガスをチャンバ４４および環状空間４６に供給することができる。ガラス部分１０が複合光ファイバプリフォーム３０の中央部分を形成し、スート部分３２がガラス部分１０を囲み、その外面１２に隣接していることが最も好ましい。

脱水雰囲気が塩素含有化合物を有してなることが好ましい。好ましい実施の形態において、脱水雰囲気は塩素含有化合物および一種類以上の不活性ガスを有してなる。塩素含有化合物は、Ｃｌ₂、ＣＣｌ₂、ＳＯＣｌ₂、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄、またはＰＯＣｌ₃の内の一種類以上であってよい。他の塩素含有化合物を使用してもよい。不活性ガスがヘリウム、アルゴン、または窒素、もしくはそれらの組合せを有してなることが好ましい。塩素含有化合物は、Ｃｌ₂、ＣＣｌ₂、ＳＯＣｌ₂、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄、ＰＯＣｌ₃、およびそれらの組合せからなる群より選択してもよい。

複合光ファイバプリフォーム３０を脱水雰囲気に曝露する工程が、スート部分３２を、７００℃とスート部分３２の固結温度との間の温度範囲の脱水温度まで加熱する工程を含むことが好ましい。曝露工程を、約７００℃からスート部分３２の固結温度未満の脱水温度範囲で行うことがより好ましい。脱水温度は、より一層好ましくは約８００℃から約１３００℃の範囲、さらにより一層好ましくは約８５０℃と約１２５０℃との間である。有る好ましい実施の形態において、脱水温度は約８９０℃と約１２２５℃との間にある。好ましい実施の形態において、固結温度は約１５００℃未満である。

理論に拘束することを意図したり必要としたりするものではないが、複合光ファイバプリフォーム３０を脱水雰囲気に曝露することには、製造環境において実際的であると考えられる時間に亘り複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０内に提供された水素化合物にはほとんどあるいは全く影響がないと考えられる。それゆえ、スート部分３２の乾燥または脱水は、複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０内の水素化合物を除去するのには明らかに不十分であり、したがって、最終的にそこから線引きされる光ファイバ内の水素化合物の存在のために減衰が増加する可能性が残っているであろう。

乾燥後、次いで、スート層３２を重水素含有化合物を有してなる交換雰囲気に曝露する。スート層３２が曝露される雰囲気は、重水素含有化合物への曝露前にパージされることが好ましい。パージ雰囲気は不活性ガス雰囲気であることが好ましい。不活性ガス雰囲気がヘリウム、アルゴン、または窒素、もしくはそれらの組合せを有してなることが好ましい。

交換雰囲気は、好ましくはＤ₂、Ｄ₂Ｏ、またはそれらの組合せを有してなるガス状雰囲気である。一種類以上の重水素含有化合物は一般に、複合光ファイバプリフォーム３０のスート部分３２中に容易に拡散し、そのガラス部分１０に進入する。スート部分３２の嵩密度は、好ましくは０．９ｇ／ｃｃ未満、より好ましくは０．８ｇ／ｃｃ未満、さらにより好ましくは０．７ｇ／ｃｃ未満である。重水素含有化合物は、複合光ファイバプリフォーム３０内で水素含有化合物と置き換わり、複合光ファイバプリフォーム内の水素化合物の量を減少させる。特に、重水素含有化合物は、複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０内の水素含有化合物と置き換わる。一般に、Ｄ₂は、Ｄ₂Ｏよりも速くガラス部分１０中に拡散する傾向にあることが分かった。

重水素含有化合物への未制御曝露により、そこから線引きされる光ファイバを通過する光信号の減衰が、特にＯＤオーバートーン波長またはその近くの波長で、望ましくなくまたは許容できないほど増加するような程度まで、複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０に重水素含有化合物が過剰添加され得ることが分かった。

複合光ファイバプリフォーム３０は、重水素含有化合物を有してなる交換雰囲気に、ガラス部分１０にスート層３２を加えるのに用いたスート堆積プロセスによりガラス部分１０中に導入された水素化合物の交換を促進させるのに十分な時間と温度で曝露されることが好ましく、重水素化合物がガラス部分１０の中央に深く浸透するのを防ぐのに十分なほど低い温度と十分に短い時間に亘り曝露されることがより好ましい。それゆえ、重水素が、より大きな半径距離での光信号の強度と比較して、その中を通過する比較的高い強度の光信号を伝搬するそこから線引きされた光ファイバにおける位置に対応する複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０の所に浸透するのを防ぐことが好ましい。一般に、より高い光信号強度は光ファイバの中心軸近くで生じ、一方で、より低い光信号強度は中心軸から離れた半径で生じる。それゆえ、図３に示したように、中心軸に対して垂直の横断面でとられた複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０における重水素交換領域は、中心軸（ｒ＝０）に到達しない環状重水素化領域５０であることが好ましい。環状重水素化領域５０が、内径ＲＤ１および複合光ファイバプリフォーム３０のガラス部分１０の外径ＲＣ１と一致する外径を有することが好ましい。ＲＤ１未満の半径について、ガラス部分１０のＯＤ濃度が、好ましくは約０．１ｐｐｍ未満、最も好ましくは０である。ガラス部分１０の外径ＲＣ１により割られた内径ＲＤ１の比が、好ましくは０．２５より大きく、より好ましくは０．５より大きく、より一層好ましくは０．７５より大きい。

どのような重水素化合物も複合光ファイバプリフォーム３０の中心線に到達しないうちに、交換雰囲気への曝露を停止することが好ましい。どのような重水素化合物も複合光ファイバプリフォーム中に所望の深さを超えて（すなわち所望の厚さを超えて）導入されないうちに、交換雰囲気への曝露を停止することがより好ましい。

複合光ファイバプリフォーム３０は、例えば、重量または体積基準で、測定されるように、またはピークＯＨ濃度の減少において反映されるように、ガラス部分中のＯＨ化合物の５０％より多くがＯＤ化合物と交換されるように交換雰囲気に曝露されることが好ましい。ガラス部分１０中でＯＨ化合物の７０％より多くがＯＤ化合物と交換されることがより好ましい。好ましい実施の形態において、ガラス部分１０中でＯＨ化合物の１００％未満がＯＤ化合物と交換される。

交換雰囲気は１００％までの重水素含有化合物を有していてもよいが、より低い濃度でも効果的であり、可燃性の懸念を減少させるのに役立つ。好ましい実施の形態において、交換雰囲気は、不活性ガスと混合された、約５体積％までの濃度の重水素含有化合物を有してなり、ここで、不活性ガスはアルゴンまたはヘリウムまたは窒素もしくはそれらの組合せであることが好ましい。別の好ましい実施の形態において、交換雰囲気は、不活性ガスと混合された、約４体積％までの濃度の重水素含有化合物を有してなり、ここで、不活性ガスはアルゴン、窒素、またはヘリウムもしくはそれらの組合せであることが好ましい。重水素含有化合物がＤ₂であることが好ましい。

交換工程は、複合光ファイバプリフォーム３０を、約６００℃からスート層３２の固結温度未満までの範囲の交換温度に加熱する工程を有してなることが好ましい。交換温度がより一層好ましくは約８００℃から約１３００℃の範囲、さらにより一層好ましくは約８５０℃から約１２５０℃の範囲にある。ある好ましい実施の形態において、交換温度は約８９０℃と約１２２５℃との間にある。別の好ましい実施の形態において、交換温度は約１２００℃と約１２５０℃の間にある。さらに別の好ましい実施の形態において、複合光ファイバプリフォーム３０は、乾燥、パージ、および／または交換に対応する一種類以上の雰囲気に曝露されるので、光ファイバプリフォーム処理プロセスにおける炉の加熱器の周期、温度変動、および／または時間−温度遅延を最小にするように、交換温度は乾燥温度から１００℃以内である。好ましい実施の形態において、固結温度は約１５００℃未満である。

交換工程中の重水素雰囲気への曝露は、好ましくは約３０秒より長く、より好ましくは約１分よりも長く行われる。ある好ましい実施の形態において、重水素への曝露は、約１０分より長く続く。

ある好ましい実施の形態において、特に、重水素化合物による水素化合物の全交換またはほぼ全交換が、特に、重水素の存在により一つ以上の波長で、そこから線引きされた光ファイバにおける減衰のレベルが許容できなくなる程度まで、重水素化合物がその光ファイバのコア中に出現させるのに十分な深さまで重水素化合物のフロントを半径方向内側に前進する（すなわち、半径ＲＤ１の減少）必要がある場合、ガラス部分内により低い濃度で水素化合物が残留することは許容される。

交換雰囲気に曝露した後、次いで、スート部分３２は、好ましくは、先の脱水工程において記載したように、スート部分３２を脱水雰囲気に曝露することにより、脱水すなわち乾燥される。スート部分３２が曝露される雰囲気は、この脱水工程の前にパージされることが好ましい。パージ雰囲気は不活性ガス雰囲気であることが好ましい。不活性ガス雰囲気は、ヘリウム、アルゴン、または窒素、もしくはそれらの組合せであることが好ましい。

乾燥工程と交換工程は全て、同じ炉４０内で行われる、すなわち、複合光ファイバプリフォーム３０が一つの炉内に配置されている間に、この複合光ファイバプリフォーム３０は、様々な脱水および交換雰囲気、並びに任意のパージ雰囲気に曝露されることが好ましい。

スート部分３２が脱水された後、次いで、スート部分３２は固結されて、スートがガラスに転化される。ある好ましい実施の形態において、脱水工程と交換工程が行われる炉と同じ炉内で固結が行われる。

図４は、図２および３の複合光ファイバプリフォーム３０から形成された固結されたガラス光ファイバプリフォーム１００を示している。複合光ファイバプリフォーム３０のスート部分３２は、固結の際に体積が減少して、最初のガラス部分１０上の追加のガラス層または外側のガラス部分（ガラス層とも称する）１１０を形成し、ここで、追加のガラス層１１０は、スート層３２の厚さと比較して小さい。追加のガラス層１１０の外面１１２は、ガラス光ファイバプリフォーム１００の外面を形成し、半径ＲＣ２まで延在する。

それゆえ、複合光ファイバプリフォーム３０のスート部分３２は固結され、複合光ファイバプリフォーム３０はガラス光ファイバプリフォーム１００に転化される。

図５は、図４に示したものに似ているが、ここに開示したように重水素含有化合物に曝露していない固結された光ファイバプリフォームにおける半径位置に対してプロットされたＯＨ（ｐｐｍ）を示している。ガラス部分は、中心軸（ｒ＝０）から半径ＲＣ１まで延在し、ガラス部分の外面に堆積され、次いで固結されたスート部分は半径ＲＣ１から外径ＲＣ２まで延在する。水素化合物（ＯＨ）の存在は、水素化合物の内径ＲＣＨ（ＲＣＨは約０．８ＲＣ１であった）からＲＣ１まで検出された。約１２ｐｐｍのピークＯＨが０．９５ＲＣ１辺りの半径で見られた。

図６は、図５のものに似ているが、ここに開示されたように重水素含有化合物により処理された固結された光ファイバプリフォームにおける半径位置に対してプロットされたＯＨ（ｐｐｍ）およびＯＤ（ｐｐｍ）を示している。水素化合物（ＯＨ）の存在はまだ０．８ＲＣ１からＲＣ１まで検出されたが、ＯＨピークは、対応する領域（すなわち、０．８ＲＣ１辺りからＲＣ１の半径）について約１２ｐｐｍ（図５）から３ｐｐｍ未満（図６）まで減少した。さらに、図６の複合光ファイバプリフォームにおいて、重水素化合物の内径（ここでは、約０．７ＲＣ１に等しい）である、半径ＲＤ１未満の半径ではＯＤの存在は、０．１ｐｐｍ（重量）未満の測定感度未満であり、観察されなかった。それゆえ、重水素のフロントの内側への前進は、重水素が複合光ファイバプリフォーム３０の中心軸（ｒ＝０）の近傍に到達する前に停止された。この実施例において、ＲＤ１は、ここではＲＣＨと称される、水素化合物の内径にほぼ等しかった。

ある好ましい実施の形態において、ガラス光ファイバプリフォーム１００は加熱され、光ファイバに線引きされる。他の好ましい実施の形態において、ガラス光ファイバプリフォーム１００は、上述したように、追加のスート堆積のために第二のガラスプリフォーム前駆体として（すなわち、標的基体として）働く。ガラス光ファイバプリフォーム１００は、その直径を減少させるために、スート堆積工程の前に一回以上、加熱し、引っ張るすなわち線引きしてもよい。次いで、脱水、交換、および／またはパージ、並びに固結および／または加熱と線引きによる直径の減少の上述した様々な工程を繰り返して、光ファイバプリフォーム１００に追加のガラス層を加えてもよい。ガラス光ファイバプリフォーム１００は、その直径を減少させるために、一回以上の固結工程後に、一回以上、加熱し、引っ張るすなわち線引きしてもよい。

好ましい実施の形態において、直径を減少させるためにガラス光ファイバプリフォーム１００の加熱と引っ張りすなわち線引きの最中または後に、ガラス光ファイバプリフォーム１００を、光ファイバへとさらに加工するために、減少した直径のガラス光ファイバプリフォームを一つ以上製造するために、縦方向に、すなわち、一般には、中心軸に対して横断するように切断することが好ましい。さらなる加工の例としては、追加のスート堆積および／またはシリカベースの管内への配置、および／または直径のさらなる減少、および／または光ファイバに線引きする前の他の加工工程が挙げられる。

図７は、図４のガラス光ファイバプリフォーム１００の外面１１２上へのスートの堆積を示している。ある好ましい実施の形態において、ガラス光ファイバプリフォーム１００は、スート堆積の前に、加熱され、線引きされて、その直径が減少させられる。図８は、新たに形成された複合光ファイバプリフォーム１３０のガラス部分１１０，１０を取り囲むこのように形成されたスート層すなわちスート部分１３２を示しており、ここで、図７の二つのガラス部分１０および１１０の違いが視覚的に、説明目的のためにここでも維持されている。それゆえ、例えば、内側のガラス部分１０は一種類以上のドーパント化合物（ゲルマニウムなどの）を有していてもよく、一方で、外側のガラス部分１１０は別のドーパント化合物（フッ素などの）を有していてもよい。ここに開示されたように形成されたプリフォームにおける様々なガラス部分は、例えば、そこから線引きされた光ファイバにおいて所望の屈折率プロファイルを達成するために、所望なように、同じドーパント、異なるドーパントを含有しても、全く含有しなくてもよいことが理解されるであろう。ドーパントの例としては、ゲルマニウムまたはゲルマニア、塩素、フッ素、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類酸化物、遷移金属、アルミナ、酸化アンチモン、酸化ホウ素、酸化エルビウム、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化ランタン、酸化アクチニウム、酸化スズ、酸化鉛、酸化リン、酸化ヒ素、酸化ビスマス、酸化テルル、酸化セレン、酸化チタン、および／またはこれらの混合物が挙げられる。

図９は、半径ＲＵ２で示されたスート層１３２の外面により形成された複合光ファイバプリフォーム１３０の外面の周りに環状空間４６を含むチャンバ４４を形成する内面４２を有する炉４０内に配置された図８の複合光ファイバプリフォーム１３０を示している。次いで、複合光ファイバプリフォーム１３０は、前述したように、脱水、続いて、交換、その後、脱水を経ることが好ましい。

図１０は、三つのガラス部分１０，１１０，２１０を有してなるガラス光ファイバプリフォーム２００を示しており、一番外側のガラス部分２１０は、図９の複合光ファイバプリフォーム１３０のスート部分１３２の固結により得られたものである。ガラス光ファイバプリフォーム２００の外面２１２は半径ＲＣ３まで延在している。

図１１は、図１０のガラス光ファイバプリフォームのさらに二つのガラス部分を加えることにより得られるような、五つのガラス部分１０，１１０，２１０，３１０，および４１０を有してなるガラス光ファイバプリフォームを示している。

具体例１−比較例
中実のガラスプリフォーム前駆体、すなわち「ケイン」をいくつかの細長い小片に切断して、複数のガラスプリフォーム前駆体を形成した。このケインは、約８重量％のＧｅＯ₂−約９２重量％のＳｉＯ₂を含有するドープト中央領域を有してなるものであった。この中央領域は、ケインの外径の約１／３の直径を有した。ケインの外側部分は実質的に純粋なＳｉＯ₂であった。シリカスートをガラスプリフォーム前駆体の一片上に堆積させて、複合光ファイバプリフォームを形成した。複合光ファイバプリフォームを、６０分間に亘り１２２５℃でＣｌ₂ガスの雰囲気に曝露し、次いで、６０分間に亘り１２２５℃でＣｌ₂ガスの雰囲気にもう一度曝露した。この複合光ファイバプリフォームは、重水素雰囲気に全く曝露しなかった。次いで、複合光ファイバプリフォームのスート層を固結させ、このように得られたガラス光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きした。この光ファイバにおいて測定した１３５０ｎｍから１４２０ｎｍまでの波長でのスペクトル減衰が図１２の線Ａとして現れている。

具体例２
シリカスートを具体例１のケイン（すなわちガラスプリフォーム前駆体）の別の細長い小片上に堆積させて、別の複合光ファイバプリフォームを形成した。この場合の複合光ファイバプリフォームは、６０分間に亘り１２２５℃でＣｌ₂ガスの雰囲気に曝露し、次いで、１５分間に亘り約１０００℃と約１２２５℃との間でＡｒガスのパージ雰囲気に曝露し、さらに１５分間に亘り１１００℃で３％のＤ₂ガスおよび９７％のＡｒガスの交換雰囲気に曝露した。次いで、この複合光ファイバプリフォームのスート層を固結させ、このように得られたガラス光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きした。この光ファイバにおいて測定した１３５０ｎｍから１４２０ｎｍまでの波長のスペクトル減衰が図１２の線Ｂとして現れている。

具体例３
シリカスートを具体例１のケイン（すなわちガラスプリフォーム前駆体）のさらに別の細長い小片上に堆積させて、さらに別の複合光ファイバプリフォームを形成した。この場合の複合光ファイバプリフォームは、６０分間に亘り１２２５℃でＣｌ₂ガスの雰囲気に曝露し、次いで、１５分間に亘り１１００℃で３％のＤ₂ガスおよび９７％のＡｒガスの交換雰囲気に曝露し、さらに６０分間に亘り約１２２５℃でＣｌ₂ガスの雰囲気に曝露した。次いで、この複合光ファイバプリフォームのスート層を固結させ、このように得られたガラス光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きした。この光ファイバにおいて測定した１３５０ｎｍから１４２０ｎｍまでの波長のスペクトル減衰が図１２の線Ｃとして現れている。

具体例４
シリカスートを具体例１のケイン（すなわちガラスプリフォーム前駆体）のさらにまた別の細長い小片上に堆積させて、さらにまた別の複合光ファイバプリフォームを形成した。この場合の複合光ファイバプリフォームは、６０分間に亘り１２２５℃でＣｌ₂ガスの雰囲気に曝露し、次いで、１５分間に亘り約１０００℃と約１２２５℃との間でＡｒガスのパージ雰囲気に曝露し、１５分間に亘り１１００℃で３％のＤ₂ガスおよび９７％のＡｒガスの交換雰囲気に曝露した。次いで、この複合光ファイバプリフォームのスート層を固結させ、このように得られたガラス光ファイバプリフォームを光ファイバに線引きした。この光ファイバにおいて測定した１３５０ｎｍから１４２０ｎｍまでの波長のスペクトル減衰が図１２の線Ｄとして現れている。

図１２から分かるように、上述した具体例２，３および４の三つの好ましい実施の形態にしたがう重水素雰囲気への曝露による複合光ファイバプリフォームの処理によって、１３８３ｎｍの水ピーク波長当たりの減衰が、約１．２ｄＢ／ｋｍから約０．８ｄＢ／ｋｍ未満まで低下した。１３８３ｎｍの水（ＯＨ）ピーク波長のスペクトル減衰が約０．７ｄＢ／ｋｍ未満まで低下したことがより一層好ましい。

意外なことに、光ファイバプリフォームまたは光ファイバに重水素化合物を無差別に添加するすなわち過剰添加すると、公知のＯＤオーバートーンだけでなく、約１５９０ｎｍを中心とするオーバートーンでのスペクトル減衰が増加し得る。

重水素化合物の過剰添加の影響を示すために、中実のガラスプリフォーム前駆体を製造し、複数の細長い小片に切断し、それによって、複数のガラス前駆体プリフォーム、すなわち「ケイン」を形成した。

第一のケインを８時間に亘り１０００℃でヘリウム中５体積％のＤ₂のガス状雰囲気に曝露した。このケインの上にクラッドを形成し、第一の光ファイバに線引きした。この第一のファイバのスペクトル減衰が図１３の線Ａとして示されている。

第二のケインを４時間に亘り１０００℃でヘリウム中５体積％のＤ₂のガス状雰囲気に曝露した。このケインの上にクラッドを形成し、第二の光ファイバに線引きした。この第二のファイバのスペクトル減衰が図１３の線Ｂとして示されている。

第三のケインを１時間に亘り１０００℃でヘリウム中５体積％のＤ₂のガス状雰囲気に曝露した。このケインの上にクラッドを形成し、第三の光ファイバに線引きした。この第三のファイバのスペクトル減衰が図１３の線Ｃとして示されている。

第四のケインは、対照として、重水素化合物で処理しなかった。このケインの上にクラッドを形成し、第四の光ファイバに線引きした。この第四のファイバのスペクトル減衰が図１３の線Ｄとして示されている。

図１３の線ＡおよびＢにより示されるように、約１６７０ｎｍでの減衰ピークは、光ファイバ中の重水素化合物の存在のために形成し得るものである。重水素化合物にさらに長く曝露すると、すなわち光ファイバ中の重水素化合物の含有量がさらに高いと、約１５３０ｎｍ（から１５５０ｎｍ辺り）および約１５９０ｎｍに追加の減衰ピークが形成し得る。１５３０ｎｍおよび１５９０ｎｍでのこれらのＯＤオーバートーンは、従来技術の文献中には本出願によっては見つからなかった。これらの減衰ピークは、ガラス体の重水素化合物による過剰な処理により生じる。

好ましい実施の形態において、ここに開示したように製造された光ファイバプリフォームから線引きされた光ファイバは、１５５０ｎｍの波長でのスペクトル減衰よりも高い０．１５ｄＢ以下である１５９０ｎｍの波長での減衰を示す。

上述した内容は、本発明の例示であり、本発明を制限するものと考えるべきではない。本発明のいくつかの例示の実施の形態を説明してきたが、本発明の新規の教示および利点から実質的に逸脱せずに、例示の実施の形態に多くの変更が可能であることが当業者には容易に認識されるであろう。したがって、そのような変更の全ては、特許請求の範囲に定義された本発明の範囲内に含まれることが意図されている。それゆえ、上述した内容は、本発明の例示であり、開示された特定の実施の形態に制限されるものと考えるべきではなく、開示された実施の形態、並びに他の実施の形態への変更も、添付された特許請求の範囲内に含まれることが意図されているのが理解されるであろう。本発明は、特許請求の範囲により定義され、請求項の同等物もその中に含まれる。

ここに開示されたように、表面にシリカベースのスート層が施された固結ガラス光ファイバプリフォームの断面図 図１に示した固結ガラス光ファイバプリフォーム上にシリカスートが堆積されることにより得られたガラス部分およびスート部分を有してなる複合光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示したように、重水素により処理され、炉内に配置された図２の複合光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示したように、炉内に配置され、スート部分が第二のガラス部分に固結された後の図３の複合光ファイバプリフォームの断面図 重水素含有化合物に曝露されなかった比較のための固結光ファイバプリフォームにおける半径位置に対してプロットされたＯＨ（ｐｐｍ）を示すグラフ 図５のものに類似しているが、ここに開示したように重水素含有化合物により処理した固結光ファイバプリフォームにおける半径位置に対してプロットされたＯＨ（ｐｐｍ）およびＯＤ（ｐｐｍ）を示すグラフ ここに開示されたように、シリカベースのスート層が施されている、図４の複合光ファイバプリフォームから形成されたガラス光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示されたように、図７に示したスート堆積後の、二種類のガラス部分および一種類のスート部分を有する複合光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示されたように、炉内に配置された図８の複合光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示されたように、図８の複合光ファイバプリフォームのスート層の固結により形成された三種類のガラス部分を有する、炉内に配置されたガラス光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示されたように、五種類のガラス部分を有するガラス光ファイバプリフォームの断面図 ここに開示されたように、重水素化合物に様々に曝露された光ファイバプリフォームから線引きされた光ファイバのスペクトル減衰を示すグラフ 様々な曝露時間に亘り重水素化合物含有雰囲気に曝露された光ファイバプリフォームから線引きされた光ファイバのスペクトル減衰を示すグラフ

符号の説明

１ ガラスプリフォーム前駆体
１０、１１０、２１０ ガラス部分
１６ バーナ
２０ 反応生成物
３０ 複合光ファイバプリフォーム
３２ スート部分
４０ 炉
４４ チャンバ

Claims (5)

1. 光ファイバプリフォームを形成する方法であって、
   外面を有する固結したガラスプリフォーム前駆体を提供し、
   前記固結したガラスプリフォーム前駆体の前記外面上にシリカスート層を堆積させて、固結したガラス部分およびシリカスート部分を有してなる複合プリフォームを形成し、
   重水素曝露工程において、前記複合プリフォームを、ある濃度の重水素化合物を含有する雰囲気に、前記重水素化合物を前記固結したガラス部分に、該ガラス部分全体に行き渡らずに浸透するのに十分な時間と温度で曝露する、
   各工程を有してなる方法。
2. 前記堆積工程が、水素化合物を前記固結したガラスプリフォーム前駆体に浸透させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記堆積工程後に、前記複合プリフォームを塩素化合物含有雰囲気に曝露する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
4. 前記複合プリフォームを、前記重水素曝露工程の前に、塩素化合物含有雰囲気に曝露することを特徴とする請求項３記載の方法。
5. 前記重水素化合物が前記ガラス部分に所望の深さまで浸透することを特徴とする請求項１記載の方法。

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