JPS6051625A - 透明ガラス体の製造方法 - Google Patents

透明ガラス体の製造方法

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JPS6051625A
JPS6051625A JP15635083A JP15635083A JPS6051625A JP S6051625 A JPS6051625 A JP S6051625A JP 15635083 A JP15635083 A JP 15635083A JP 15635083 A JP15635083 A JP 15635083A JP S6051625 A JPS6051625 A JP S6051625A
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Fumiaki Hanawa
文明 塙
Motohiro Nakahara
基博 中原
Yasuji Omori
保治 大森
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/22Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with deuterium

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石英系ガラス中のOH基をアイソトープ置換(
OH→OD)した光フアイバ用母材としての透明ガラス
体の製造方法に関するものである。
最近光ファイバの原子力分野への応用という観点から耐
放射線特性の研究が進められている。この結果、光フア
イバ中に含有するOH基の童が多いほど放射線被曝によ
る特性の劣化が少ないことが明らかにされている0しか
しOH基の増加に伴つて光ファイバの使用波長域である
0、7〜1.7μm帯での初期損失(放射線を照射する
前の損失)も増加するので、放射線照射による損失増加
は小さいが全損失は大きくなるという問題がある。そこ
でこの分野ではOH基をOD基に置換することによりO
H基による吸収の波長帯をずらし初期損失が小さく、か
つ耐放射線特性に優れた光ファイバが望まれている。
光フアイバ中に含有されるOH基をOD基に置換する方
法として、従来は裸ファイバ(a常のファイバはファイ
バ表面を保護する目的でシリコーン樹脂などで被覆され
ているが、何も被覆されていないファイバを裸ファイバ
と称している)をD2ガス雰囲気中で熱処理する方法や
、プリフォームをDsガス雰囲気中で熱処理する方法に
よりOH基をOD基に置換することが実験的に行われて
いる。
前者方法では、熱処理炉の6q造によって異なるが、バ
ッチ処理により置換するので、長さ@m〜数十mのファ
イバしか適用できず、また置換に要する時間が長い。例
えば外径125μmφのファイバをOH→OD置換する
場合、5〜10時間を要する。さらに裸ファイバでO)
! −+ OD置換を行うので別工程で被覆を行う必要
があり、取り扱いが内鍵である。
後者の方法では、置換されたプリフォームをファイバ化
するので、ファイバ表面にシリコーンを被覆でき、また
長尺ODファイバが製造可能であるが、置換に要する時
間が著しく長い欠点がある。
例えば外径10鰭φのプリフォームを中心部まで置換す
る場合、40〜50時間を要する。
本発明はこれらの欠点を解決するため、ガラス微粒子を
形成する工程と、これを熱処理する工程から成る透明ガ
ラス体の製造方法において、熱処理の雰囲気をDgOま
たはD2を含んだ雰囲気とするものであり、以下本発明
を光ファイバの製造に適用した例を図面を用いて詳細に
説明する。
第1図は本発明の一実施例の概略図であって、1はガラ
ス微粒子の集合体(以下多孔質母材と称す)、2は出発
材、8は加熱炉の本体、4は発熱体、5はT)goを充
填した容器、6はDgo、7はDgOの温度を制御する
温度制御器、8はキャリアーガス導入口、9はD糾のg
気をjO熱炉の中に送り込む配管、1oは配管9を加熱
するヒータ、11はHeガス導入口、12は脱水剤の導
入口118は排気口、14は回転および上下移動装置で
ある。
多孔質母材1を製造する方法には、気相軸付は法と外付
は法があるが、本発明は多孔質母材1の製造方法に限定
されるものでない。また多孔質母材lを製造する原料と
しては、四塩化ケイ素、四塩化’f # vニウム、三
塩化リンなどのハo ’f > 化物やアルキルシリケ
ート(ケイ酸の部分または完全アルキルエステル)、さ
らには水晶を粉砕したもの等ガラス化可能なものであれ
ば何でもよく、特に限定されるものではない。
つぎに第1図の実施例によってアイソトープ置換(OH
−+OD)を行う手順を説明する〇多孔質母材1を加熱
炉3の内部に導入してHeガス導入口11からHeガス
を炉内に導入する。
つぎに発熱体4により炉内を所望の温度に上げる。
所望の温度になった後、キャリアーガス導入口8からキ
ャリアーガスを流してDgOの然気を配管9を経て炉内
に送り込む。ここでDlIOは温度制御、器7により所
望の温度に制御される。
多孔質母材1はガラス微粒子の集合体であり、その体積
の約6〜8割が微小な空孔で占められているので、D8
0の蒸気は多孔質母材1の中心まで非常に短時間で拡散
する。従って本発明によるアイソトープ置換においては
、透明なカラス中のOH基をOD基に置換する従来法に
比べて著しく時間を短縮することができる。
従来、多孔質母材に含有されるOH基を減少させるには
、多孔質母材をalsまたはsoc t 8雰囲気中で
熱処理する方法、多孔質母材を約1500’Cの温度で
加熱して透明ガラス母材とする工程においてC7zまた
は5OO7Bを流す方法によって行われている。本発明
においても置換されたOD基を減少させるには、従来と
同様にChまたは5oat s雰囲気中で多孔質母材を
熱処理するか、透明ガラス化雰囲気を041Aまたは5
oat、雰囲気にすれはよい。
otBまたはSOOjgは第1図において脱水剤導入口
12から流す。
つぎに本発明の実191について述べる。
気相軸付は法で製造した外径5oIIIIllφ、長さ
s o omノs土0@ −Ge30g多孔質母多孔全
母材18の中に導入して、回転装置14により10 r
pmで回転させた。加熱炉a内に導入口11がらHeガ
スを5!/分流すとともに、発熱体4に通電し炉内を1
000℃に保持した。つぎに温度制御器7により80°
Cに保持したり、0を500 QC/分のHelカスで
バブリングし、その蒸気を配管9を経て炉内に導入した
。この際ヒータ10で配管9ヲトo。
℃に保持し、DIO蒸気の液化を防いだ。多孔質母材l
をり、O雰囲気中で1時間熱処理した後、DgOの供給
をストップし、脱水剤導入口12がらC6を50 cc
/分流した。この状態で炉内の温度を1500°Cに昇
温して1時間透明ガラス化処理を行った。得られた光フ
アイバ用母材をファイバ化して光損失特性を測定した結
果を、第2図に曲線Aで示す。
また前記実施例において1000’Cの熱処理時にat
p、のみを50007i+流し、1500℃の6明ガラ
ス化ではO12をストップして、80°Cに保持したD
20を500 oa/9のHeでバブリングし、D90
雰囲気中でガラス化処理を行って得た光ファイバの損失
特性を第2図に曲IJBで示す。
第2図に示す曲線Cは通常の気相軸付は法で作製した光
ファイバの損失特性である。第2図から各光7アイパの
OH基、OD基含有量をめた結果、特性曲線AはOD基
が0.05 ppm 、特性曲線BはOD基が1100
pp、特性曲線CはOH基がa o ppmであり、本
発明がOD基を含有させる方法として優れていることが
明らかになった。また特性曲線BからOD基が100 
T)Pm含有されても波長0.85μm帯、1・1μm
帯、1.5μm帯に損失3dB / l(m以下の低損
失域が存在することが明らかになった。これはOD基に
よる光吸収位置が、OH基の光吸収位置より長波長側に
シフトするためである。OH→OD置換による光吸収波
長の関係は単純な調和振動を仮定すると次式のように表
わせる。
ここで、シH9シDは、OH,ODの吸1反周波数μ0
.μHは、D、Hの有効質量である。(1)式よりめた
OD基の吸収波長と第2図の特性曲線Bがら実測した吸
収波長を表−1に示す。
表−1 0H基による基本振動(2,71μm)の2倍高調波に
よる吸収が波長1.89μmに傾く現われるが、OD基
に置換すると、l・89μmの吸収が1.87μmにシ
フトすることが本発明で製造した光ファイバにより明ら
かになった。同じく表−1に示したOH基に起因する吸
収がそれぞれ長波長側にシフトし、実測値と計算値が一
致することが明らかになった。このような結果、OD基
が100 ppm含有されても、0.85μm、1.1
μm、1.5μm帯に低損失域が存在するようになる。
第2図に示す特性曲線OはOH基がs o ppm含有
されており、波長0.85μmの損失が8.2dB/K
mであるのに対してOD基が100 plum含有され
た特性面IBでは2.4dB/Kmと低損失であり、含
[OD基が、0・05 ppmの特性曲線Aと同じ損失
であった。これはOD基を多量含んでも0.85μmに
おける損失は増加しないことを示すものであり、ODフ
ァイバはOD基を多量含んでも、これによる損失増加は
波長0.85μmにおいて生じないことが明らかになっ
た。第2図ではOH基がB 01)l)mの損失特性を
示したが、OH基を1100pp含有すると、0.85
μmにおける損失は10〜18dB/Kmに増加スル。
前記実施例ではDsOによってOH−+OD[換を行っ
たが、DjlOをD8ガスに変え、D、力′ス供t@i
tを5000/%としてOH→OD置換を行ったところ
、DsOの場合の結果と同様な結果が得られた。
以上説明したように、ガラス微粒子の集合体である多孔
質母材をDsOやD2雰囲気中で熱処理してアイソトー
プfin (OH→OD)を行うことを特徴とする本発
明によれば、以下のような利点がある。
(υ 製造した多孔質母材を、西明カラス化する工程(
光フアイバ用母材や透明ガラス体を作製する通常の工程
)の雰囲気をD20やD2雰囲気にすれはよい本発明は
、光ファイバをD2荏囲気中で熱処理する従来法に比べ
、OH→OD置換に要する時間を著しく短くできる。
(2)光フアイバ用母材の製造工程で置換を行うので、
この母材をファイバ化することにより、10 Km以上
の長尺ODファイバが作製できる。
また本発明で明らかになったように、OD基含有量の多
い光ファイバでも低損失域があり、特に波長0.851
1m @の光損失は100 J)pm OD以下におい
て増加しないことから、耐放射線用ファイバとして有望
である。さらに本発明は光フアイバ用以外の石英ガラス
の作製にも適用できる利点がある0
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の概略図、第2図は本発明に
より製造したOD7アイバの損失特性図4・・・発熱体
、5・・・容器、6・・・DIO17・・・温度制卸器
、8・・・キャリアーガス導入口、9・・・配管、10
・・・ヒータ、11・・・Heガス導入口、12・・・
脱水剤導入口、18・・・排気口、14・・・回転およ
び上1移動装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ガラス微粒子を出発材に付着、堆積させてガラス微
    粒子の集合体を形成する工程と、ガラス微粒子の集合体
    を高温度中で熱処理して透明ガラス化する工程とを含む
    透明ガラス体の製造方法において、該ガラス微粒子の集
    合体を熱処理する際の雰囲気をDsまたはDfiOを含
    んだ雰囲気とすることを特徴とする透明ガラス体の製造
    方法。
JP15635083A 1983-08-29 1983-08-29 透明ガラス体の製造方法 Granted JPS6051625A (ja)

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JP15635083A JPS6051625A (ja) 1983-08-29 1983-08-29 透明ガラス体の製造方法

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JPS6051625A true JPS6051625A (ja) 1985-03-23
JPS6238291B2 JPS6238291B2 (ja) 1987-08-17

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ID=15625833

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Also Published As

Publication number Publication date
JPS6238291B2 (ja) 1987-08-17

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