JPS6238291B2 - - Google Patents
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- JPS6238291B2 JPS6238291B2 JP15635083A JP15635083A JPS6238291B2 JP S6238291 B2 JPS6238291 B2 JP S6238291B2 JP 15635083 A JP15635083 A JP 15635083A JP 15635083 A JP15635083 A JP 15635083A JP S6238291 B2 JPS6238291 B2 JP S6238291B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/22—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with deuterium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
本発明は石英系ガラス中のOH基をアイソトー
プ置換（OH→OD）した光フアイバ用母材とし
ての透明ガラス体の製造方法に関するものであ
る。 最近光フアイバの原子力分野への応用という観
点から耐放射線特性の研究が進められている。こ
の結果、光フアイバ中に含有するOH基の量が多
いほど放射線被曝による特性の劣化が少ないこと
が明らかにされている。しかしOH基の増加に伴
つて光フアイバの使用波長域である0.7〜1.7μｍ
帯での初期損失（放射線を照射する前の損失）も
増加するので、放射線照射による損失増加は小さ
いが全損失は大きくなるという問題がある。そこ
でこの分野ではOH基をOD基に置換することに
よりOH基による吸収の波長域をずらした初期損
失が小さく、かつ耐放射線特性に優れた光フアイ
バが望まれている。 光フアイバ中に含有されるOH基をOD基に置
換する方法として、従来は裸フアイバ（通常のフ
アイバはフアイバ表面を保護する目的でシリコー
ン樹脂などで被覆されているが、何も被覆されて
いないフアイバを裸フアイバと称している）を
D2ガス雰囲気中で熱処理する方法や、プリフオ
ームをD2ガス雰囲気中で熱処理する方法により
OH基をOD基に置換することが実験的に行われ
ている。 前者方法では、熱処理炉の構造によつて異なる
が、バツチ処理により置換するので、長さ数ｍ〜
数十ｍのフアイバしか適用できず、また置換に要
する時間が長い。例えば外径125μｍφのフアイ
バをOH→OD置換する場合、５〜10時間を要す
る。さらに裸フアイバでOH→OD置換を行うの
で別工程で被覆を行う必要があり、取り扱いが困
難である。 後者の方法では、置換されたプリフオームをフ
アイバ化するので、フアイバ表面にシリコーンを
被覆でき、また長尺OD基フアイバが製造造可能
であるが、置換に要する時間が著しく長い欠点が
ある。例えば外径10mmφのプリフオームを中心部
まで置換する場合、40〜50時間を要する。 本発明はこれらの欠点を解決するため、ガラス
微粒子を形成する工程と、これを熱処理する工程
から成る透明ガラス体の製造方法において、熱処
理の雰囲気をD2OまたはD2を含んだ雰囲気とする
ものであり、以下本発明を光フアイバの製造に適
用した例を図面を用いて詳細に説明する。 第１図は本発明の一実施例の概略図であつて、
１はガラス微粒子の集合体（以下多孔質母材と称
す）、２は出発材、３は加熱炉の本体、４は発熱
体、５はD2Oを充填した容器、６はD2O、７は
D2Oの温度を制御する温度制御器、８はキヤリア
ーガス導入口、９はD2Oの蒸気を加熱炉の中に送
り込む配管、１０は配管９を加熱するヒータ、１
１はHeガス導入口、１２は脱水剤の導入口、１
３は排気口、１４は回転および上下移動装置であ
る。 多孔質母材１を製造する方法には、気相軸付け
法と外付け法があるが、本発明は多孔質母材１の
製造方法に限定されるものでない。また多孔質母
材１を製造する原料としては、四塩化ケイ素、四
塩化ゲルマニウム、三塩化リンなどのハロゲン化
物やアルキルシリケート（ケイ酸の部分または完
全アルキルエステル）、さらには水晶を粉砕した
もの等ガラス化可能なものであれば何でもよく、
特に限定されるものではない。 つぎに第１図の実施例によつてアイソトープ置
換（OH→OD）を行う手順を説明する。 多孔質母材１を加熱炉３の内部に導入してHe
ガス導入口１１からHeガスを炉内に導入する。
つぎに発熱体４により炉内を所望の温度に上げ
る。所望の温度になつた後、キヤリアーガス導入
口８からキヤリアーガスを流してD2Oの蒸気を配
管９を経て炉内に送り込む。ここでD2Oは温度制
御器７により所望の温度に制御される。 多孔質母材１はガラス微粒子の集合体であり、
その体積の約６〜８割が微小な空孔で占められて
いるので、D2Oの蒸気は多孔質母材１の中心まで
非常に短時間で拡散する。従つて本発明によるア
イソトープ置換においては、透明なガラス中の
OH基をOD基に置換する従来法に比べて著しく
時間を短縮することができる。 従来、多孔質母材に含有されるOH基を減少さ
せるには、多孔質母材をCl2またはSOCl2雰囲気
中で熱処理する方法、多孔質母材を約1500℃の温
度で加熱して透明ガラス母材とする工程において
Cl2またはSOCl2を流す方法によつて行われてい
る。本発明においても置換されたOD基を減少さ
せるには、従来と同様にCl2またはSOCl2雰囲気
中で多孔質母材を熱処理するか、透明ガラス化雰
囲気をCl2またはSOCl2雰囲気にすればよい。Cl2
またはSOCl2は第１図において脱水剤導入口１２
から流す。 つぎに本発明の実施例について述べる。 気相軸付け法で製造した外径50mmφ、長さ300
mmのSiO2−GeO2多孔質母材１を加熱炉３の中に
導入して、回転装置１４により10rpmで回転させ
た。加熱炉３内に導入口１１からHeガスを５
／分流すとともに、発熱体４に通電し炉内を
1000℃に保持した。つぎに温度制御器７により80
℃に保持したD2Oを500c.c.／分のHeガスでバブリ
ングし、その蒸気を配管９を経て炉内に導入し
た。この際ヒータ１０で配管９を100℃に保持
し、D2O蒸気の液化を防いだ。多孔質母材１を
D2O雰囲気中で１時間熱処理した後、D2Oの供給
をストツプし、脱水剤導入口１２からCl2を50
c.c.／分流した。この状態で炉内の温度を1500℃に
昇温して１時間透明ガラス化処理を行つた。得ら
れた光フアイバ用母材をフアイバ化して光損失特
性を測定した結果を、第２図に曲線Ａで示す。 また前記実施例において1000℃の熱処理時に
Cl2のみを50c.c.／分流し、1500℃の透明ガラス化
ではCl2をストツプして、80℃に保持したD2Oを
500c.c.／分のHeでバブリングし、D2O雰囲気中で
ガラス化処理を行つて得た光フアイバの損失特性
を第２図に曲線Ｂで示す。 第２図に示す曲線Ｃは通常の気相軸付け法で作
製した光フアイバの損失特性である。第２図から
各光フアイバのOH基、OD基含有量を求めた結
果、特性曲線ＡはOD基が0.05ppm、特性曲線Ｂ
はOD基が100ppm、特性曲線ＣはOH基が30ppm
であり、本発明のOD基を含有させる方法として
優れていることが明らかになつた。また特性曲線
ＢからOD基が100ppm含有されても波長0.85μｍ
帯、1.5μｍ帯に損失３dB/Km以下の低損失域が
存在することが明らかになつた。これはOD基に
よる光吸収位置が、OH基の光吸収位置より長波
長側にシフトするためである。OH→OD置換に
よる光吸収波長の関係は単純な調和振動を仮定す
ると次式のように表わせる。 ここで、υH、υDは、OH、OD基の吸収周波
数μD、μHは、Ｄ、Ｈの有効質量である。(1)式よ
り求めたOD基の吸収波長と第２図の特性曲線Ｂ
から実測した吸収波長を表−１に示す。
プ置換（OH→OD）した光フアイバ用母材とし
ての透明ガラス体の製造方法に関するものであ
る。 最近光フアイバの原子力分野への応用という観
点から耐放射線特性の研究が進められている。こ
の結果、光フアイバ中に含有するOH基の量が多
いほど放射線被曝による特性の劣化が少ないこと
が明らかにされている。しかしOH基の増加に伴
つて光フアイバの使用波長域である0.7〜1.7μｍ
帯での初期損失（放射線を照射する前の損失）も
増加するので、放射線照射による損失増加は小さ
いが全損失は大きくなるという問題がある。そこ
でこの分野ではOH基をOD基に置換することに
よりOH基による吸収の波長域をずらした初期損
失が小さく、かつ耐放射線特性に優れた光フアイ
バが望まれている。 光フアイバ中に含有されるOH基をOD基に置
換する方法として、従来は裸フアイバ（通常のフ
アイバはフアイバ表面を保護する目的でシリコー
ン樹脂などで被覆されているが、何も被覆されて
いないフアイバを裸フアイバと称している）を
D2ガス雰囲気中で熱処理する方法や、プリフオ
ームをD2ガス雰囲気中で熱処理する方法により
OH基をOD基に置換することが実験的に行われ
ている。 前者方法では、熱処理炉の構造によつて異なる
が、バツチ処理により置換するので、長さ数ｍ〜
数十ｍのフアイバしか適用できず、また置換に要
する時間が長い。例えば外径125μｍφのフアイ
バをOH→OD置換する場合、５〜10時間を要す
る。さらに裸フアイバでOH→OD置換を行うの
で別工程で被覆を行う必要があり、取り扱いが困
難である。 後者の方法では、置換されたプリフオームをフ
アイバ化するので、フアイバ表面にシリコーンを
被覆でき、また長尺OD基フアイバが製造造可能
であるが、置換に要する時間が著しく長い欠点が
ある。例えば外径10mmφのプリフオームを中心部
まで置換する場合、40〜50時間を要する。 本発明はこれらの欠点を解決するため、ガラス
微粒子を形成する工程と、これを熱処理する工程
から成る透明ガラス体の製造方法において、熱処
理の雰囲気をD2OまたはD2を含んだ雰囲気とする
ものであり、以下本発明を光フアイバの製造に適
用した例を図面を用いて詳細に説明する。 第１図は本発明の一実施例の概略図であつて、
１はガラス微粒子の集合体（以下多孔質母材と称
す）、２は出発材、３は加熱炉の本体、４は発熱
体、５はD2Oを充填した容器、６はD2O、７は
D2Oの温度を制御する温度制御器、８はキヤリア
ーガス導入口、９はD2Oの蒸気を加熱炉の中に送
り込む配管、１０は配管９を加熱するヒータ、１
１はHeガス導入口、１２は脱水剤の導入口、１
３は排気口、１４は回転および上下移動装置であ
る。 多孔質母材１を製造する方法には、気相軸付け
法と外付け法があるが、本発明は多孔質母材１の
製造方法に限定されるものでない。また多孔質母
材１を製造する原料としては、四塩化ケイ素、四
塩化ゲルマニウム、三塩化リンなどのハロゲン化
物やアルキルシリケート（ケイ酸の部分または完
全アルキルエステル）、さらには水晶を粉砕した
もの等ガラス化可能なものであれば何でもよく、
特に限定されるものではない。 つぎに第１図の実施例によつてアイソトープ置
換（OH→OD）を行う手順を説明する。 多孔質母材１を加熱炉３の内部に導入してHe
ガス導入口１１からHeガスを炉内に導入する。
つぎに発熱体４により炉内を所望の温度に上げ
る。所望の温度になつた後、キヤリアーガス導入
口８からキヤリアーガスを流してD2Oの蒸気を配
管９を経て炉内に送り込む。ここでD2Oは温度制
御器７により所望の温度に制御される。 多孔質母材１はガラス微粒子の集合体であり、
その体積の約６〜８割が微小な空孔で占められて
いるので、D2Oの蒸気は多孔質母材１の中心まで
非常に短時間で拡散する。従つて本発明によるア
イソトープ置換においては、透明なガラス中の
OH基をOD基に置換する従来法に比べて著しく
時間を短縮することができる。 従来、多孔質母材に含有されるOH基を減少さ
せるには、多孔質母材をCl2またはSOCl2雰囲気
中で熱処理する方法、多孔質母材を約1500℃の温
度で加熱して透明ガラス母材とする工程において
Cl2またはSOCl2を流す方法によつて行われてい
る。本発明においても置換されたOD基を減少さ
せるには、従来と同様にCl2またはSOCl2雰囲気
中で多孔質母材を熱処理するか、透明ガラス化雰
囲気をCl2またはSOCl2雰囲気にすればよい。Cl2
またはSOCl2は第１図において脱水剤導入口１２
から流す。 つぎに本発明の実施例について述べる。 気相軸付け法で製造した外径50mmφ、長さ300
mmのSiO2−GeO2多孔質母材１を加熱炉３の中に
導入して、回転装置１４により10rpmで回転させ
た。加熱炉３内に導入口１１からHeガスを５
／分流すとともに、発熱体４に通電し炉内を
1000℃に保持した。つぎに温度制御器７により80
℃に保持したD2Oを500c.c.／分のHeガスでバブリ
ングし、その蒸気を配管９を経て炉内に導入し
た。この際ヒータ１０で配管９を100℃に保持
し、D2O蒸気の液化を防いだ。多孔質母材１を
D2O雰囲気中で１時間熱処理した後、D2Oの供給
をストツプし、脱水剤導入口１２からCl2を50
c.c.／分流した。この状態で炉内の温度を1500℃に
昇温して１時間透明ガラス化処理を行つた。得ら
れた光フアイバ用母材をフアイバ化して光損失特
性を測定した結果を、第２図に曲線Ａで示す。 また前記実施例において1000℃の熱処理時に
Cl2のみを50c.c.／分流し、1500℃の透明ガラス化
ではCl2をストツプして、80℃に保持したD2Oを
500c.c.／分のHeでバブリングし、D2O雰囲気中で
ガラス化処理を行つて得た光フアイバの損失特性
を第２図に曲線Ｂで示す。 第２図に示す曲線Ｃは通常の気相軸付け法で作
製した光フアイバの損失特性である。第２図から
各光フアイバのOH基、OD基含有量を求めた結
果、特性曲線ＡはOD基が0.05ppm、特性曲線Ｂ
はOD基が100ppm、特性曲線ＣはOH基が30ppm
であり、本発明のOD基を含有させる方法として
優れていることが明らかになつた。また特性曲線
ＢからOD基が100ppm含有されても波長0.85μｍ
帯、1.5μｍ帯に損失３dB/Km以下の低損失域が
存在することが明らかになつた。これはOD基に
よる光吸収位置が、OH基の光吸収位置より長波
長側にシフトするためである。OH→OD置換に
よる光吸収波長の関係は単純な調和振動を仮定す
ると次式のように表わせる。 ここで、υH、υDは、OH、OD基の吸収周波
数μD、μHは、Ｄ、Ｈの有効質量である。(1)式よ
り求めたOD基の吸収波長と第２図の特性曲線Ｂ
から実測した吸収波長を表−１に示す。
【表】
OH基による基本振動（2.71μｍ）の２倍高調
波による吸収が波長1.39μｍに強く現われるが、
OD基に置換すると、1.39μｍの吸収が1.87μｍ
にシフトすることが本発明で製造した光フアイバ
により明らかになつた。同じく表−１に示した
OD基に起因する吸収がそれぞれ長波長側にシフ
トし、実測値と計算値が一致することが明らかに
なつた。このような結果、OD基が100ppm含有
されても、0.85μｍ、1.1μｍ、1.5μｍ帯に低損
失域が存在するようになる。 第２図に示す特性曲線ＣはOH基が30ppm含有
されており、波長0.85μｍの損失が3.2dB/Kmで
あるのに対してOD基が100ppm含有された特性
曲線Ｂでは2.4dB/Kmと低損失であり、含有OD
基が、0.05ppmの特性曲線Ａと同じ損失であつ
た。これはOD基を多量含んでも0.85μｍにおけ
る損失は増加しないことを示すものであり、OD
フアイバはOD基を多量含んでも、これによる損
失増加は波長0.85μｍにおいて生じないことが明
らかになつた。第２図ではOH基が30ppmの損失
特性を示したが、OH基を100ppm含有すると、
0.85μｍにおける損失は10〜13dB/Kmに増加す
る。 前記実施例ではD2OによつてOH→OD置換を行
つたが、D2OをD2ガスに変え、D2ガス供給量を
50c.c.／分としてOH→OD置換を行つたところ、
D2Oの場合の結果と同様な結果が得られた。 以上説明したように、ガラス微粒子の集合体で
ある多孔質母材をD2OやD2雰囲気中で熱処理して
アイソトープ置換（OH→OD）を行うことを特
徴とする本発明によれば、以下のような利点があ
る。 (1) 製造した多孔質母材を、透明ガラス化する工
程（光フアイバ用母材や透明ガラス体を作製す
る通常の工程）の雰囲気をD2OやD2雰囲気にす
ればよい本発明は、光フアイバをD2雰囲気中
で熱処理する従来法に比べ、OH→OD置換に
要する時間を著しく短くできる。 (2) 光フアイバ用母材の製造工程で置換を行うの
で、この母材をフアイバ化することにより、
10Km以上の長尺OD基フアイバが作製でき
る。 また本発明で明らかになつたように、OD基含
有量の多い光フアイバでも低損失域があり、特に
波長0.85μｍ帯の光損失は100ppmOD以下におい
て増加しないことから、耐放射線用フアイバとし
て有望である。さらに本発明は光フアイバ用以外
の石英ガラスの作製にも適用できる利点がある。
波による吸収が波長1.39μｍに強く現われるが、
OD基に置換すると、1.39μｍの吸収が1.87μｍ
にシフトすることが本発明で製造した光フアイバ
により明らかになつた。同じく表−１に示した
OD基に起因する吸収がそれぞれ長波長側にシフ
トし、実測値と計算値が一致することが明らかに
なつた。このような結果、OD基が100ppm含有
されても、0.85μｍ、1.1μｍ、1.5μｍ帯に低損
失域が存在するようになる。 第２図に示す特性曲線ＣはOH基が30ppm含有
されており、波長0.85μｍの損失が3.2dB/Kmで
あるのに対してOD基が100ppm含有された特性
曲線Ｂでは2.4dB/Kmと低損失であり、含有OD
基が、0.05ppmの特性曲線Ａと同じ損失であつ
た。これはOD基を多量含んでも0.85μｍにおけ
る損失は増加しないことを示すものであり、OD
フアイバはOD基を多量含んでも、これによる損
失増加は波長0.85μｍにおいて生じないことが明
らかになつた。第２図ではOH基が30ppmの損失
特性を示したが、OH基を100ppm含有すると、
0.85μｍにおける損失は10〜13dB/Kmに増加す
る。 前記実施例ではD2OによつてOH→OD置換を行
つたが、D2OをD2ガスに変え、D2ガス供給量を
50c.c.／分としてOH→OD置換を行つたところ、
D2Oの場合の結果と同様な結果が得られた。 以上説明したように、ガラス微粒子の集合体で
ある多孔質母材をD2OやD2雰囲気中で熱処理して
アイソトープ置換（OH→OD）を行うことを特
徴とする本発明によれば、以下のような利点があ
る。 (1) 製造した多孔質母材を、透明ガラス化する工
程（光フアイバ用母材や透明ガラス体を作製す
る通常の工程）の雰囲気をD2OやD2雰囲気にす
ればよい本発明は、光フアイバをD2雰囲気中
で熱処理する従来法に比べ、OH→OD置換に
要する時間を著しく短くできる。 (2) 光フアイバ用母材の製造工程で置換を行うの
で、この母材をフアイバ化することにより、
10Km以上の長尺OD基フアイバが作製でき
る。 また本発明で明らかになつたように、OD基含
有量の多い光フアイバでも低損失域があり、特に
波長0.85μｍ帯の光損失は100ppmOD以下におい
て増加しないことから、耐放射線用フアイバとし
て有望である。さらに本発明は光フアイバ用以外
の石英ガラスの作製にも適用できる利点がある。
第１図は本発明の一実施例の概略図、第２図は
本発明により製造したODフアイバの損失特性図
である。 １…ガラス微粒子集合体、２…出発材、３…加
熱炉本体、４…発熱体、５…容器、６…D2O、７
…温度制御器、８…キヤリアーガス導入口、９…
配管、１０…ヒータ、１１…Heガス導入口、１
２…脱水剤導入口、１３…排気口、１４…回転お
よび上下移動装置。
本発明により製造したODフアイバの損失特性図
である。 １…ガラス微粒子集合体、２…出発材、３…加
熱炉本体、４…発熱体、５…容器、６…D2O、７
…温度制御器、８…キヤリアーガス導入口、９…
配管、１０…ヒータ、１１…Heガス導入口、１
２…脱水剤導入口、１３…排気口、１４…回転お
よび上下移動装置。
Claims (1)
- １ ガラス微粒子を出発材に付着、堆積させてガ
ラス微粒子の集合体を形成する工程と、ガラス微
粒子の集合体を高温度中で熱処理して透明ガラス
化する工程とを含む透明ガラス体の製造方法にお
いて、該ガラス微粒子の集合体を熱処理する際の
雰囲気をD2またはD2Oを含んだ雰囲気とすること
を特徴とする透明ガラス体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15635083A JPS6051625A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | 透明ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15635083A JPS6051625A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | 透明ガラス体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6051625A JPS6051625A (ja) | 1985-03-23 |
| JPS6238291B2 true JPS6238291B2 (ja) | 1987-08-17 |
Family
ID=15625833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15635083A Granted JPS6051625A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | 透明ガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6051625A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6090852A (ja) * | 1983-10-22 | 1985-05-22 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバの処理方法 |
| DE19716869A1 (de) | 1997-04-22 | 1998-10-29 | Deutsche Telekom Ag | Glas für Lichtwellenleiter oder dergleichen |
| US20040060327A1 (en) * | 2002-09-30 | 2004-04-01 | Berkey George E | Method for treating an optical fiber preform with deuterium |
| CN112094052B (zh) | 2019-09-16 | 2022-01-28 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种耐辐射石英光纤预制棒芯棒及其制备方法 |
-
1983
- 1983-08-29 JP JP15635083A patent/JPS6051625A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6051625A (ja) | 1985-03-23 |
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