CN1261780C - 立方MgZnO晶体薄膜光波导器件及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种MgZnO晶体薄膜光波导器件，由衬底、下包层、芯层和上包层构成，衬底采用玻璃或SiO2/Si，芯层为立方MgxZn1-xO(x＞0.5)晶体薄膜，折射率可随薄膜中Mg组分的改变实现连续可调，上、下包层可以是Mg组分比芯层高的MgyZn1-yO(y＞0.5)薄膜，也可以是SiO2薄膜，上包层也可以是空气。光波导器件是在衬底上低温物理外延生长立方MgxZn1-xO芯层和包层，并通过湿法或干法刻蚀后得到的。本发明具有制备工艺简单，成本低，波导层光学模的损耗和双折射效应小，波导层折射率连续可调等优点。
Description
技术领域
本发明属于氧化物光波导的领域，具体涉及一种以折射率随薄膜组分连续可调的氧化物薄膜为光波导芯层的脊形光波导的制备技术。
技术背景
自从上世纪60年代早期首次观察到光波导现象以来，随着光波导理论的迅速发展，各种各样的光波导装置相继问世，并被应用于众多领域。半导体光波导以其有可能在同一块基片上制造出集成光学所需要的各种元件，包括激光器、探测器、光电开关和调制器、波导元件以及电子线路的特殊性引起人们的研究热情。现代集成光学器件所采用的材料主要分为三类，第一类是以III-V族半导体为基础形成的光电子材料，包括GaAs、AlGaAs、InP、GaInAsP等，它们是制作有源光电子器件所采用的材料。第二类材料是以LiNbO3为代表的具有特殊光电性质的单晶材料。第三类则包括各种多晶和非晶态的物质，如氧化物、玻璃以及聚合物等。现有的光波导结构大多用SiO2作为基质材料，通过掺杂增大芯层的折射率，实现限制光学模的目的，这一类波导结构往往应力和双折射效应比较大。Heideman等用磁控溅射法在Si衬底上通过改变过程参数生长两种不同折射率的ZnO薄膜制作了光波导器件，并测得波导损耗为1-3dB/cm，Horsthuis报导了在SiO2/Si衬底上溅射沉积得到的ZnO光波导损耗为1dB/cm，可见这类波导结构光学模损耗比较大，而且通过引入不同浓度的氧空位，达到改变折射率的目的，其方法既不简便也不准确，点缺陷的引入可能是器件损耗增大的主要原因之一。
发明内容
本发明的目的是通过在SiO2/Si或玻璃基片上外延折射率随Mg组分连续可调的立方MgxZn1-xO(x＞0.5)晶体薄膜作为芯层，立方MgyZn1-yO(y＞0.5)晶体薄膜或SiO2薄膜作为上、下包层，并用湿法或干法刻蚀获得新型光波导器件。
本发明是采用低温物理沉积的方法，利用不同组分的(MgO)z(ZnO)1-z陶瓷靶源，在SiO2/Si或玻璃衬底上制备立方晶体结构的MgZnO晶体薄膜。将其作为光波导芯层、包层，结合光刻工艺，即可得到芯层折射率连续可调的脊形光波导器件。其原理是利用具有较高能量的聚焦电子束、离子束或脉冲激光束等直接轰击(MgO)z(ZnO)1-z靶材料，粒子束的动能变成热能，使得MgZnO分子离开靶表面，散射并沉积到加热的SiO2/Si或玻璃衬底表面，被吸附的分子或原子通过扩散运动形成核，核连续生长以形成晶粒均匀，表面平整的晶体薄膜。
本发明的立方MgZnO晶体薄膜光波导器件及制备工艺，所述光波导器件由衬底、下包层、芯层和上包层构成，其特征是光波导的芯层为低温物理外延生长的立方MgxZn1-xO晶体薄膜，折射率可随薄膜组分的改变实现连续可调，且立方MgZnO波导的双折射效应小，上、下包层可以是Mg组分比芯层高的MgyZn1-yO薄膜，也可以是SiO2薄膜，上包层还可以是空气，具体制备步骤如下：
1)对SiO2/Si或玻璃衬底表面进行清洁处理；
2)利用电子束蒸发反应沉积的低温制备技术，在SiO2/Si或玻璃衬底表面生长立方相、宽带隙的MgxZn1-xO晶体薄膜光波导芯层和MgyZn1-yO包层，上包层也可以是SiO2薄膜或空气；用电子束蒸发或等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法沉积SiO2薄膜光波导上包层；
3)对MgyZn1-yO/MgxZn1-xO/SiO2/衬底或SiO2/MgyZn1-yO/SiO2/衬底的等光波导结构表面清洁后，均匀涂上一层光刻胶，并在120℃下烘干；
4)利用不同设计要求制作的波导模版进行光刻；
5)对光刻曝光后的MgZnO光波导结构进行刻蚀，刻蚀方法可以是干法或湿法腐蚀，也可以是干法和湿法腐蚀的结合；
6)用有机溶液去MgZnO波导表面的光刻胶。
其中提到的衬底材料可以为SiO2/Si或玻璃，SiO2/Si的获得是先对Si片表面进行高温氧化，即在高温下通干燥的高纯氧气，形成一层厚度均匀的薄SiO2薄膜后，再通过高温湿法氧化方法形成厚膜SiO2层，氧化温度为950～1150℃，SiO2层的厚度为2μm。
其中提到的衬底清洗，不同衬底的清洗步骤如下：
SiO2/Si
将SiO2/Si衬底置于去离子水中超声清洗三次，每次3分钟；
将SiO2/Si衬底置于热去离子水中水浴15分钟；
最后在层流洁净工作台中用氮气将硅片吹干。
玻璃
将玻璃衬底置于去离子水中超声清洗三次，每次3分钟；
然后将玻璃衬底置于碳酸钠溶液中水浴15分钟，去除表面有机物，取出后用去离子水反复冲洗；
最后在层流洁净工作台中用氮气将硅片吹干。
其中提到的MgxZn1-xO晶体薄膜的制备可采用不同组分的陶瓷靶材料，由纯度＞99.9％的MgO和ZnO粉末按照一定的质量比混合、压制并在高温(1000～1250℃)下烧结8小时以上得到，所得靶材料的直径范围为1cm～5cm。
其中提到的电子束蒸发反应沉积技术，是利用电子枪发射的具有较高能量的聚焦电子束直接轰击(MgO)z(ZnO)1-z靶材料，电子束的动能变成热能，使得热蒸发的MgZnO分子离开表面，散射并沉积到已加热的衬底表面，被吸附的分子或原子通过扩散运动形成核，核连续生长以形成晶粒均匀，表面平整的晶体薄膜。具体制备工艺步骤如下：
(a)清洗衬底并装入低温沉积立方MgZnO晶体薄膜的生长室中，置(MgO)z(ZnO)1-z靶材于坩锅中，用挡板隔离靶材料和衬底；
(b)用高真空泵抽反应室至≤3×10-3Pa的真空度；
(c)加热衬底至100℃的生长温度，用高能量电子束加热(MgO)z(ZnO)1-z靶材，对其除气；
(d)加电子束束流至(MgO)z(ZnO)1-z靶材开始蒸发，充入高纯氧气(O2)，通过调节电子束束斑面积、位置以及束流大小使MgZnO均匀、稳定地蒸发，生长室的真空度根据生长速率的需要控制在4.0～7.0×10-2Pa，打开挡板生长MgZnO晶体薄膜；
(e)当MgZnO晶体薄膜达到设计的厚度，结束生长，其中提到的MgxZn1-xO芯层晶体薄膜的厚度为3.5μm。
其中提到的光刻胶类型为正胶，光刻胶厚度为0.7μm。
其中提到的脊形光波导的脊宽为5～15μm，脊的高度可随波导传输模式调整。
其中提到的对MgZnO晶体薄膜的腐蚀方法，可以是干法或湿法腐蚀，也可以是干法和湿法腐蚀的结合，其中湿法腐蚀采用的腐蚀液为浓磷酸，水浴温度为30～60℃。
其中提到的对SiO2包层的腐蚀方法，可以是干法或湿法腐蚀，也可以是干法和湿法腐蚀的结合，其中湿法腐蚀采用的腐蚀液为：氢氟酸+氟化氨+水(30ml∶60g∶100ml)，水浴温度为30～40℃。
其中提到的光刻胶的去除，具体可先用丙酮腐蚀光刻胶，再用异丙醇、酒精，最后用去离子水冲洗。
立方MgZnO晶体薄膜光波导器件，具体结构可为下列的一种：
a)MgyZn1-yO(上包层)/MgxZn1-xO(芯层)/MgyZn1-yO(下包层)/衬底
b)SiO2(上包层)/MgxZn1-xO(芯层)/MgyZn1-yO(下包层)/衬底
c)MgyZn1-yO(上包层)/MgxZn1-xO(芯层)/SiO2(下包层)/衬底
d)SiO2(上包层)/MgxZn1-xO(芯层)/SiO2(下包层)/衬底
e)空气/MgxZn1-xO(芯层)/SiO2(下包层)/衬底
f)空气/MgxZn1-xO(芯层)/MgyZn1-yO(下包层)/衬底。
本发明的立方MgxZn1-xO晶体薄膜光波导芯层，与III-V族AlGaAs系列材料相似，立方MgxZn1-xO可以通过调节薄膜中的Mg含量来控制禁带宽度大小，折射率随Mg组分变化连续可调，用以获得水平方向上最大的光限制，且该晶体薄膜从可见光到波长大于5微米的中红外波段均具有很高的透过率，因此光波导的损耗低，并能改善光波导的各项性能。
本发明特征在于采用玻璃或SiO2/Si衬底，成本低，且芯层折射率可根据器件设计要求连续可调。脊形光波导芯层和包层的厚度、脊背的宽度、深度以及导波模式可以由工艺参数控制。本发明与硅基二氧化硅波导相比，可有效减小光学模的损耗，由于立方MgxZn1-xO晶体薄膜空间对称性高，因此双折射效应小；和传统扩散波导相比，由于采用了刻蚀的脊形波导，对光的限制更好。采用本发明的新型材料制作而成的脊形光波导，可以制作光开关、功分器、光调制器等器件。
附图说明
图1为本发明实施例1、2脊形光波导器件示意图：
图2为本发明实施例3脊形光波导器件示意图：
图中1衬底(SiO2/Si或玻璃)，2下包层，3芯层，4上包层。
具体实施方式
实施例1：参见附图1
(1)采用标准清洗方法清洗Si(100)基片，并利用高温氧化工艺，在Si片表面热生长一层均匀的SiO2薄膜---衬底1，厚度为2μm；
(2)将SiO2/Si(100)衬底1置于低温沉积立方MgZnO晶体薄膜的生长室中，加热SiO2/Si(100)衬底1至100℃，用高能量电子束轰击(MgO)0.10(ZnO)0.90靶材，电子枪高压为5000V，束流为30mA，充入O2作为反应气体，充O2后生长室的气压保持在3×10-2Pa，当气压达5×10-2Pa时，开始生长，调束流及束斑大小和位置以保持稳定的气压条件，制备得到晶粒均匀，表面平整度高的立方Mg0.83Zn0.17O晶体薄膜---芯层3，厚度为3.5μm；
(3)采用电子束蒸发或PECVD方法在芯层3表面生长一层均匀的SiO2薄膜---上包层4，厚度为2.0μm；
(4)在清洁的上包层4表面均匀涂上一层光刻胶，光刻胶类型为正胶，光刻胶厚度为0.7μm，每隔一定的脊宽进行光刻，并对上包层4和芯层3进行湿法腐蚀。上包层4用氢氟酸+氟化氨+水(30ml∶60g∶100ml)的腐蚀液腐蚀，腐蚀温度为35℃；而芯层3用浓磷酸腐蚀，腐蚀温度为40℃，之后用去离子水漂洗干净，并用氮气吹干；
(5)用有机溶液去除上包层4表面的光刻胶，用去离子水漂洗干净，用氮气吹干，获得脊形光波导器件，脊形光波导的脊宽为15μm，脊高度可随波导传输模式调整。
实施例2：参见附图1和参照实施例1
(1)清洗玻璃衬底---衬底1：将玻璃衬底1置于去离子水中超声清洗三次，每次3分钟，然后将玻璃衬底置于碳酸钠溶液中水浴15分钟，去除表面有机物，取出后用去离子水反复冲洗，最后在层流洁净工作台中用氮气将硅片吹干；
(2)将玻璃衬底1置于低温沉积立方MgZnO晶体薄膜的生长室中，加热玻璃衬底1至100℃，用高能量电子束轰击(MgO)0.10(ZnO)0.90靶材，电子枪高压为5000V，束流为30mA，充入O2作为反应气体，充O2后生长室的气压保持在3×10-2Pa，当气压达5×10-2Pa时，开始生长，调束流及束斑大小和位置以保持稳定的气压条件，制备得到晶粒均匀，表面平整度高的立方Mg0.83Zn0.17O晶体薄膜，厚度为2.0μm---芯层3；
(3)采用电子束蒸发或PECVD方法在芯层3表面生长一层均匀的SiO2薄膜---上包层4，厚度为2.0μm；
(4)在清洁的上包层4表面均匀涂上一层光刻胶，每隔一定的脊宽进行光刻，并对上包层4和芯层3进行湿法腐蚀。上包层4用氢氟酸+氟化氨+水(30ml∶60g∶100ml)的腐蚀液腐蚀，腐蚀温度为35℃；芯层3用浓磷酸腐蚀，腐蚀温度为40℃，之后用去离子水漂洗干净，并用氮气吹干；
(5)用有机溶液去除上包层4表面的光刻胶，用去离子水漂洗干净，用氮气吹干，获得脊形光波导器件。
实施例3：参见附图2和参照实施例2
(1)清洗玻璃衬底---衬底1：将玻璃衬底1置于去离子水中超声清洗三次，每次3分钟，然后将玻璃衬底置于碳酸钠溶液中水浴15分钟，去除表面有机物，取出后用去离子水反复冲洗，最后在层流洁净工作台中用氮气将硅片吹干；
(2)将玻璃衬底1置于低温沉积立方MgZnO晶体薄膜的生长室中，加热玻璃衬底1至100℃，用高能量电子束轰击(MgO)0.15(ZnO)0.85靶材，电子枪高压为5000V，束流为30mA，充入O2作为反应气体，充O2后生长室的气压保持在3×10-2Pa，当气压达5×10-2Pa时，开始生长，调束流及束斑大小和位置以保持稳定的气压条件，制备得到晶粒均匀，表面平整度高的立方Mg0.87Zn0.13O晶体薄膜，厚度为2.0μm---下包层2；
(3)用高能量电子束轰击(MgO)0.10(ZnO)0.90靶材，在下包层2表面生长立方Mg0.83Zn0.17O晶体薄膜，厚度为3.5μm---芯层3，方法同(2)；
(4)用高能量电子束轰击(MgO)0.15(ZnO)0.85靶材，在芯层3表面生长立方Mg0.87Zn0.13O晶体薄膜，厚度为2.0μm---上包层4，方法同(2)；
(5)在清洁的上包层4表面均匀涂上一层光刻胶，用波导模版进行光刻后，用浓磷酸腐蚀芯层3和上、下包层4、2，腐蚀温度为40℃，之后用去离子水漂洗干净，并用氮气吹干；
(6)用有机溶液去除上包层4表面的光刻胶，用去离子水漂洗干净，用氮气吹干，获得脊形光波导器件。
Claims (10)
1、一种立方MgZnO晶体薄膜光波导器件，其特征是：所述光波导器件由衬底、下包层、芯层和上包层构成，衬底采用玻璃或SiO2/Si，光波导的芯层为低温物理外延生长的立方MgxZn1-xO其中x＞0.5晶体薄膜，折射率可随薄膜中Mg组分的改变实现连续可调，上、下包层可以是Mg组分比芯层高的MgyZn1-yO其中y＞0.5薄膜，也可以是SiO2薄膜，上包层还可以是空气。
2、根据权利要求1所述的立方MgZnO晶体薄膜光波导器件，其特征是所述光波导器件结构为：上包层MgyZn1-yO/芯层MgxZn1-xO/下包层MgyZn1-yO/衬底；上包层SiO2/芯层MgxZn1-xO/下包层MgyZn1-yO/衬底；上包层MgyZn1-yO/芯层MgxZn1-xO/下包层SiO2/衬底；上包层SiO2/芯层MgxZn1-xO/下包层SiO2/衬底；空气/芯层MgxZn1-xO/下包层SiO2/衬底；空气/芯层MgxZn1-xO/下包层MgyZn1-yO/衬底的一种。
3、权利要求1所述的立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是工艺步骤如下：
1)对SiO2/Si或玻璃衬底表面进行清洁处理；
2)利用电子束蒸发反应沉积低温制备技术，在SiO2/Si或玻璃衬底表面生长立方相、宽带隙的立方MgxZn1-xO晶体薄膜光波导芯层和立方MgyZn1-yO晶体薄膜光波导包层，并用电子束蒸发或等离子体增强化学气相沉积方法沉积SiO2薄膜光波导上包层；
3)对上述2)光波导结构表面清洁后，均匀涂上一层光刻胶，并在120℃下烘干；
4)利用不同设计要求制作的波导模版进行光刻；
5)对光刻曝光后的MgZnO光波导结构进行刻蚀，刻蚀方法可以是干法或湿法腐蚀，也可以是干法和湿法腐蚀的结合；
6)用有机溶液去除MgZnO波导表面上的光刻胶。
4、根据权利要求3所述的立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是所述的光波导的芯层MgxZn1-xO晶体薄膜的制备工艺步骤如下：
a)清洗衬底并装入低温沉积立方MgZnO晶体薄膜的生长室中，置(MgO)z(ZnO)1-z靶材于坩锅中，用挡板隔离靶材料和衬底；
b)用高真空泵抽反应室至≤3×10-3Pa的真空度；
c)加热衬底至100℃的生长温度，用高能量电子束加热(MgO)z(ZnO)1-z靶材，对其除气；
d)加电子束束流至(MgO)z(ZnO)1-z靶材开始蒸发，充入高纯氧气(O2)，通过调节电子束束斑面积、位置以及束流大小使MgZnO均匀、稳定地蒸发，生长室的真空度根据生长速率的需要控制在4.0～7.0×10-2Pa，打开挡板生长MgZnO晶体薄膜；
e)当MgZnO晶体薄膜达到设计的厚度，结束生长，其中提到的MgxZn1-xO芯层晶体薄膜的厚度为3.5μm。
5、根据权利要求4所述的立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是所述的MgZnO靶材料(MgO)z(ZnO)1-z是由纯度＞99.9％的MgO和ZnO粉末按照一定的质量比混合、压制并在高温1000～1250℃下烧结8小时以上得到的，所得靶材料的直径范围为1cm～5cm。
6、根据权利要求3所述立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是所述的SiO2/Si的获得是对干净的Si片表面进行高温氧化方法获得的，其厚度为2μm，氧化温度为950～1150℃。
7、根据权利要求3所述立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是所述的湿法腐蚀，是用浓磷酸腐蚀芯层MgxZn1-xO、包层MgyZn1-yO，腐蚀温度为30～60℃，腐蚀时间由腐蚀温度和薄膜厚度决定，然后用去离子水漂洗干净，最后用氮气吹干。
8、根据权利要求3所述立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是所述SiO2包层用氢氟酸+氟化氨的水溶液腐蚀，腐蚀温度为30～40℃，然后用去离子水漂洗干净，最后用氮气吹干。
9、根据权利要求3所述立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是所述光刻胶的去除，先用丙酮腐蚀光刻胶，再用异丙醇、酒精，最后用去离子水冲洗。
10、根据权利要求3所述立方MgZnO晶体薄膜光波导器件的制备工艺，其特征是利用条形波导模版刻蚀形成的脊形光波导结构的器件，脊宽为5～15μm，脊的高度可随波导传输模式调整。
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