CN108445567A - 一种高损伤阈值的高反膜及制备方法 - Google Patents

一种高损伤阈值的高反膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学技术领域，具体涉及一种高反射膜以及制作高反射膜的方法；要解决的问题是界面缺陷所导致的光吸收，针对已产生的热实现快速传导，以避免出现热累积效应；以晶硅为基底，然后在晶硅一个表面进行模板辅助的化学腐蚀硅刻蚀，得到间距为微米量级、表面为介孔状的硅微米线阵列；在未被腐蚀的基底的另一表面，使用原子层沉积技术生长高折射率薄膜，接着使用溶胶‑凝胶法生长低折射率薄膜，高低折射率的光学厚度分别为目标波长的1/4；所述的高折射率薄膜和低折射率薄膜组成高低折射率薄膜对；重复生长光学厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对若干次，最后再依次生长光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。

Description

一种高损伤阈值的高反膜及制备方法
技术领域
本发明属于光学技术领域，具体涉及一种高反射膜及其制作方法。
背景技术
应用于大功率、高能量密度激光器中的光学膜系和基底元件是整个激光系统的重要组成部分，其抗激光损伤性能的优劣直接关系到系统的输出水平，这也成为阻碍强激光系统发展和广泛应用的关键障碍。由于激光对膜系的损伤涉及到光热、光电、激光参数、材料性质、非线性吸收、电场作用、等离子作用等多方面，所以目前关于损伤机理的共识没有达成，也缺少普适性的理论。然而，经过理论与实验工作者多年的努力，取得了大量可喜的成果，如根据具体情况提出了相应的理论模型；通过对制备方法的改善明显提高了膜系性能和损伤阈值。有关激光损伤机理的基本理论有本征吸收、杂质缺陷吸收、晶格/结构缺陷吸收、界面吸收、雪崩击穿机制、多光子吸收等，针对不同的损伤机理，可以通过选择薄膜的材质、设计薄膜的微观形貌、优化制备方法/工艺及后续处理等办法提高目标波长的激光膜系的损伤阈值。
对某一确定的波长，薄膜的损伤阈值随着材料带隙的增加而迅速增加，而制备过程中引入的杂质或结构等缺陷会使所生长薄膜的带隙降低，从而降低损伤阈值。对1/4膜系高反膜电场分布的研究表明，空气/膜层界面，以及膜层/基底界面处的场强几乎为零，而场强最大值均分布在高低折射率材料的交界面。根据界面吸收模型，界面处是激光辐照下薄膜损伤的薄弱环节，所以损伤的初始发生位置应该在高低折射率材料的交界面。目前物理法(主要为蒸发、溅射等)为光学薄膜制备的主要方法，工艺也相对成熟。近些年来化学法(如溶胶-凝胶法)制备光学薄膜也表现出良好的发展势头，由于化学方法制备的薄膜稀松多孔、热吸收小、对热力冲击具有很好的缓冲作用，而通常具有较高的损伤阈值。
目前关于提高高反膜系损伤阈值的处理办法，主要有：1)在保持光学性能的前提下，尽量降低高折射率材料层的厚度；2)优化制备方法，使得所生长的薄膜致密、结构缺陷少；3)在制备好的高反膜系的最外层沉积低吸收系数的保护层；4)对制备好的光学膜系进行后处理(如热处理、气氛处理、激光预处理、超声清洗等)。这些方法都是针对于降低高反膜系的本征或缺陷吸收，均没有考虑光吸收所导致的热传导/累积的处理。
发明内容
本发明要解决的问题是界面缺陷所导致的光吸收，针对已产生的热实现快速传导，以避免出现热累积效应。
一种高损伤阈值的高反膜，以晶硅为基底，所述基底其中一个表面上均匀布设有间距为微米量级的介孔状的硅微米线阵列，基底的另一表面上设置若干组光学厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对，以基底表面为内侧，所述的高低折射率薄膜对自内侧向外侧依次为光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜、光学厚度为1/4波长的低折射率薄膜；最外侧的高低折射率薄膜对外侧依次为光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。
其中所述的：薄膜的光学厚度＝薄膜的物理厚度×薄膜的折射率；
高损伤阈值：针对激光脉宽为10ns的辐照损伤阈值大于等于10J/cm2；
高反膜：针对目标波长的反射率大于99％；
高折射率薄膜：折射率范围为1.9～3.0；
低折射率薄膜：折射率范围为1.35～1.85。
基于上述高反膜，还提供一种高损伤阈值的高反膜制备方法，包括以下步骤：
1).以晶硅为基底，所述的晶硅可选取双面抛光的重掺杂晶片(电阻率＜0.01Ω·cm)，然后在晶硅一个表面进行模板辅助的化学腐蚀硅刻蚀，使得未被刻蚀的硅厚度约为100微米，得到间距为微米量级、表面为介孔状的硅微米线阵列。该制备原理与腐蚀工艺条件可参考其他发明专利，专利申请号为201610183558.7。
2).在未被腐蚀的硅基底的另一表面，使用原子层沉积技术生长高折射率薄膜，接着使用溶胶-凝胶法生长低折射率薄膜，高低折射率的光学厚度分别为目标波长的1/4；所述的高折射率薄膜和低折射率薄膜组成高低折射率薄膜对；
3).重复生长光学厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对若干次，最后再依次生长光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。
现有技术已经证明：在1/4波长膜系中，高折射率层相对于低折射率层具有更小的禁带宽度，本征吸收主要发生在高折射率层中；高反膜系中，高低折射率薄膜对界面处的缺陷吸收占主导地位，是膜系损伤发生的初始位置。因此上述技术方案的使用带来的技术效果如下：
采用间距为微米量级、表面为介孔状的硅微米阵列为光学膜系的生长基底，有利于光学薄膜由于本征或缺陷吸收而产生的热量能够快速辐射出基底，从而避免由于激光的持续或多次辐照导致的热量累积，进而提高整个膜系的损伤阈值。
采用原子层沉积技术生长高折射率薄膜层，可以精确控制薄膜的厚度，同时能保证所生长薄膜的致密性、高低折射率薄膜对的接触均匀性，从而能最大限度地减少高折射率层内的结构缺陷密度、高低折射率薄膜对界面处缺陷密度，从而有效减少缺陷所致的光吸收和热量产生。
采用溶胶-凝胶法生长低折射率薄膜层，使得该层薄膜的微观形貌为稀松的纳米颗粒堆积态，能够对高低折射率层界面处和高折射率层内的热量形成良好地传导和缓冲作用，从而提高整个膜系的损伤阈值。
最外层采用光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜作为保护层，在不影响膜系的反射/透射谱时，可以使得最高电场强度出现在最外侧的保护层内，从而使得高低折射率界面处产生的热量相对减少而提高膜系的损伤阈值。
附图说明
图1为高损伤阈值的高反膜结构示意图；
图2为硅微米线阵列基底的扫描电子显微镜图；
其中：
1为硅微米线阵列；
2为光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜；
3为光学厚度为1/4波长的低折射率薄膜；
4为光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种高损伤阈值的高反膜，以晶硅为基底，所述基底其中一个表面上均匀布设有间距为微米量级的介孔状的硅微米线阵列1，基底的另一表面上设置若干组光学厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对，以基底表面为内侧，所述的高低折射率薄膜对自内侧向外侧依次为光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜2、光学厚度为1/4波长的低折射率薄膜3；最外侧的高低折射率薄膜对外侧依次为光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜2和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜4。
实施例二：
基于上述高反膜，还提供一种高损伤阈值的高反膜制备方法，包括以下步骤：
1).以晶硅为基底，所述的晶硅可选取双面抛光的重掺杂晶片(电阻率＜0.01Ω·cm)，然后在晶硅一个表面进行模板辅助的化学腐蚀硅刻蚀，使得未被刻蚀的硅厚度约为100微米，得到间距为微米量级、表面为介孔状的硅微米线阵列。该制备原理与腐蚀工艺条件可参考其他发明专利，专利申请号为201610183558.7。
2).在未被腐蚀的基底的另一表面，使用原子层沉积技术生长高折射率薄膜，接着使用溶胶-凝胶法生长低折射率薄膜，高低折射率的光学厚度分别为目标波长的1/4；所述的高折射率薄膜和低折射率薄膜组成高低折射率薄膜对；
3).重复生长光学厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对若干次，最后再依次生长光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。
基于上述方法的一种高损伤阈值的高反膜制备方法实例是：选用电阻率为0.001Ω·cm的双面抛光晶硅，将分别经过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗的晶硅烘干。
(1)在清洗干净的所述晶硅表面旋涂光刻胶，利用紫外曝光技术进行曝光处理，所用光刻掩膜版的图案特征尺寸为1-10μm。
(2)对步骤(1)所得晶硅进行显影处理。
(3)以步骤(2)所得晶硅为基底，利用物理沉积方法先后沉积Ti和Au薄膜，Ti厚度为3-8nm，Au厚度为30-60nm。
(4)将步骤(3)所得晶硅将浸入丙酮溶液，轻微晃动1-3分钟；不完全去除光刻胶，只是将光刻胶体积减小，保证硅基底表面有部分未被光刻胶或金属完全覆盖；而通常的显影处理是将光刻胶完全去除，需要更长的显影时间、高温显影、或超声辅助等条件。
(5)将步骤(4)所得晶硅浸入HF与H2O2混合水溶液中，在3-10℃的低温环境中密闭处理6-24小时，其中H2O2浓度为0.05-1.0摩尔/升，HF浓度为5-20摩尔/升，其中HF浓度为H2O2浓度的10倍以上。
(6)将步骤(5)所得晶硅进行去光刻胶与去金属处理，得到大间距、大长径比、表面为介孔状的硅微米线阵列，如图2所示。
(7)以硅微米线阵列为基底，在未被化学腐蚀的硅表面以原子层沉积技术生长二氧化钛薄膜，以四异丙醇钛为钛前驱体，水为氧前躯体；在150℃下生长1800个循环，得到厚度为100nm的二氧化钛。
(8)在二氧化钛表面使用溶胶-凝胶法生长氧化铝薄膜。先将丙酸铝溶液注入能使其水解的溶液中长时间陈化，生成稳定的流动性溶胶体系，再缩合成无流动性的凝胶，在抽真空的情况下对凝胶低温干燥、旋涂在步骤(7)所生长的二氧化钛表面，再经煅烧即得氧化铝薄膜。通过控制旋涂的转速和时间，使得煅烧后所得氧化铝薄膜为180nm。
(9)先后重复步骤(7)与(8)5次，然后再重复一次步骤(7)；接着重复步骤(8)的工艺步骤，但具体实验参数做一些调整，使得所制备的氧化铝薄膜厚度为360nm。
(10)最后将整个膜系和硅微米线阵列基底在氩气氛围中500℃下热处理45分钟，最终得到高损伤阈值、对1064nm波长具有高反射率的膜系。
实施例三：
与实施例二相比，不同之处在于针对不同目标波长的高反射，高低折射率薄膜的光学厚度需要做相应调整。硅微米线阵列的制备工艺与参数一致，但高低折射率薄膜的生长实验参数需要根据实验摸索结果做出相应变化。
本技术方案未详细说明部分属于本领域技术人员公知技术。

Claims (6)

1.一种高损伤阈值的高反膜，以晶硅为基底，所述基底其中一个表面上均匀布设有间距为微米量级的介孔状的硅微米线阵列，基底的另一表面上设置若干组光学厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对，以基底表面为内侧，所述的高低折射率薄膜对自内侧向外侧依次为光学厚度为1/4波长高折射率薄膜、光学厚度为1/4波长低折射率薄膜；最外侧的高低折射率薄膜对外侧依次为光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高损伤阈值的高反膜，所述的晶硅包括双面抛光的重掺杂晶片。
3.一种高损伤阈值的高反膜制备方法，包括以下步骤：
1).以晶硅为基底，然后在晶硅一个表面进行模板辅助的化学腐蚀硅刻蚀，使得未被刻蚀的硅厚度约为100微米，得到间距为微米量级、表面为介孔状的硅微米线阵列；
2).在未被腐蚀的基底的另一表面，使用原子层沉积技术生长高折射率薄膜，接着使用溶胶-凝胶法生长低折射率薄膜，高低折射率的光学厚度分别为目标波长的1/4；所述的高折射率薄膜和低折射率薄膜组成高低折射率薄膜对；
3).重复生长厚度为1/4波长的高低折射率薄膜对若干次，最后再依次生长光学厚度为1/4波长的高折射率薄膜和光学厚度为1/2波长的低折射率薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种高损伤阈值的高反膜制备方法，所述的晶硅包括双面抛光的重掺杂晶片。
5.根据权利要求4所述的一种高损伤阈值的高反膜制备方法，晶硅的电阻率＜0.01Ω·cm。
6.根据权利要求3～5之一所述的一种高损伤阈值的高反膜制备方法，针对不同目标波长的高反射，高低折射率薄膜的光学厚度为目标波长的1/4。
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