CN117776202B - 一种高纯硼酸镁的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯硼酸镁的生产方法，以偏硼酸钠和乙酸镁为原料，经以下步骤生产；（1）溶解：偏硼酸钠、乙酸镁分别溶解形成偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液；（2）过滤：偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别过滤；（3）合成：偏硼酸钠溶液搅拌加热，喷洒乙酸镁溶液与之反应，投料完毕，保温搅拌，得合成液；（4）脱水：对合成液脱水，得粗制湿料；（5）洗料：多次用热去离子水泡洗粗制湿料，得精制湿料；（6）干燥：烘干精制湿料，得高纯度硼酸镁。本发明能够解决硼酸镁在合成过程中反应条件苛刻、杂相较多、杂质包裹、能耗高情况等一系列问题，适用于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯硼酸镁的生产方法，属于化工技术领域。
背景技术
硼酸镁具有轻质、高韧、耐磨、耐强碱、抗氧化、耐腐蚀、耐高温、绝缘性好、不易被浓热碱所浸蚀等特性；微溶于水，水溶液呈中性，能很好地分散在有机和无机溶液中，经表面处理可以应用于铝、镁及合金、塑料复合材料以及高分子材料中。因此，作为一种高性价比的产品，是新型增强材料潜在的有力竞争者，有望在复合材料领域得到广泛应用。
目前，硼酸镁晶须的制备主要采用高温熔盐法、微波固相法、水热前驱体法、溶胶—凝胶法、化学气相沉积法等。高温熔盐法虽然对设备及工艺条件要求较低，易于工业化，但是此法制备的硼酸镁杂相较多，而且高温反应时间长，合成能耗高，制备成本高，且在生产过程中有腐蚀性气体HCl产生，对生产设备具有严重的腐蚀性，同时对大气也存在严重的污染。微波固相法尚处于初始研究阶段，理论体系不完善, 不能为工业生产提供太多的指导。水热法制备硼酸镁晶须时要求条件控制较为苛刻，并且对硼酸镁的生长机理尚不明确。利用溶胶—凝胶法只获得了硼酸镁粉体和纳米棒，还未获得大长径比的硼酸镁晶须，对该方法用于制备硼酸镁晶须还需要进一步的深入研究。化学气相沉积法需要在特定保护气氛下进行，合成温度较高，并且生产规模相对其他方法较小。针对制备技术存在的问题，本发明提供一种高纯硼酸镁的生产方法，制备条件温和、工艺条件与参数容易控制、能耗较低、后续处理简便。
发明内容
至少针对上述现有技术存在的一个问题，本发明提供一种高纯硼酸镁的生产方法，能够解决硼酸镁在合成过程中反应条件苛刻、杂相较多、杂质包裹、能耗高情况等一系列问题，适用于大规模工业化应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯硼酸镁的生产方法，以偏硼酸钠和乙酸镁为原料，经以下步骤生产；
（1）溶解：偏硼酸钠、乙酸镁分别溶解形成偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液；
（2）过滤：偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别过滤，去除不溶性杂质；
（3）合成：偏硼酸钠溶液搅拌加热，喷洒乙酸镁溶液与之反应，投料完毕，保温搅拌，得合成液；
（4）脱水：对合成液脱水，得粗制湿料；
（5）洗料：多次用热去离子水泡洗粗制湿料，有效去除有效物质，得精制湿料；
（6）干燥：烘干精制湿料，得高纯度硼酸镁，含量≥99.5%。
优选地，所述高纯硼酸镁的生产方法的具体过程如下：
（1）溶解：将偏硼酸钠溶于热去离子水中形成17~33wt%的偏硼酸钠溶液，将乙酸镁溶于热去离子水中形成的17~25wt%的乙酸镁溶液；
（2）过滤：将偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别经滤袋进行过滤，去除不溶性杂质；
（3）合成：过滤后，偏硼酸钠溶液以100~500r/min的速度搅拌，加热至80~100℃，乙酸镁溶液以喷洒方式加入到偏硼酸钠溶液中反应，产生白色沉淀，乙酸镁溶液投料完毕后，保温搅拌5~10min，得合成液；
（4）脱水：将合成液在离心机中进行脱水，得粗制湿料；
（5）洗料：将粗品硼酸镁置于70~80℃的热去离子水搅拌泡洗3~5次，每次所用热的去离子水的量为粗品硼酸镁重量的3~4倍，有效去除有效物质，得到精制湿料；
（6）干燥：将湿润高纯硼酸镁烘干，烘干过程中进行磨料，得到高纯度硼酸镁，含量≥99.5%。
优选地，步骤（1）中，所述偏硼酸钠溶液的浓度为20~33wt%，所述乙酸镁溶液的浓度为20~25wt%，有利于高纯度硼酸镁的合成，更能减小消耗。
优选地，步骤（1）中，热去离子水的温度为70~80℃，有利于物质溶解，并且在该温度范围内偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液比重适中，有利于合成。
优选地，步骤（2）中，滤袋材质为涤纶，滤袋选用230~300目，滤袋层数为3~4层，具有耐酸性强、尺寸稳定性好、耐磨性以及耐热性好等特点，能同时具备耐热性好并且耐酸性好的优势，可有效去除溶液中不溶性杂质，且不会堵塞影响生产效率。
优选地，步骤（3）中，合成温度为80~90℃。
优选地，步骤（3）中，搅拌速度为100~300r/min，搅拌速度过快会导致物料过细，在洗料时存在难度，过慢容易使乙酸钠等杂质包裹在硼酸镁内，从而影响纯度。
优选地，步骤（3）中，搅拌速度为200~300r/min。
优选地，步骤（3）中，喷洒流速为110~120L/h。
优选地，步骤（4）中，脱水：转速为800~1200r/min，脱水时间20~30min/机，滤布选用300~400目。
优选地，步骤（5）中，泡洗3~4次。
优选地，步骤（5）中，每次搅拌泡洗10~15min。
优选地，步骤（6）中，烘干条件：烘干温度为70~80℃，烘干时间为12~16h，烘料温度降低会延长干燥时间，烘料温度过高，短时间内水分失去物料发硬，造成磨料困难。
优选地，步骤（6）中，磨料3~4次，每次间隔4~5h，避免烘不均匀及磨料困难。
本发明的有益效果：
1、本发明的高纯硼酸镁的生产方法，制备条件温和，工艺条件及工艺参数容易控制，而且能耗较低、后续处理简便，适用于大规模工业化应用，具有良好的社会和经济效益。
2、本发明的高纯硼酸镁的生产方法，解决了现有技术硼酸镁合成反应条件苛刻、杂相较多、能耗高情况的问题。
3、本发明的高纯硼酸镁的生产方法，以适宜的原料浓度、适宜的合成温度、搅拌速率等工艺条件和工艺参数，解决杂质包裹的情况。
具体实施方式
为了对本发明作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器、组件未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明从合成温度、搅拌速度、偏硼酸钠和乙酸镁浓度控制以及洗料次数等筛选对硼酸镁纯度的影响。
筛选例1 不同合成温度对硼酸镁纯度的影响
将1kg偏硼酸钠、1.285kg乙酸镁分别溶于2kg、3.84kg的80℃去离子水中，得到33wt%的偏硼酸钠溶液、25wt%的乙酸镁溶液；偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别过滤后，控制不同合成温度，搅拌控制在300r/min，将乙酸镁溶液喷洒型投料于偏硼酸钠溶液中，反应直接生成白色沉淀，乙酸镁溶液投料完成后，继续保温搅拌5~10min；将合成液脱水；再以70℃的去离子水洗料3次，每次所加去离子水的量为3.5倍（以合成脱水后的粗制湿料计），搅拌时间10min；离心所用滤布为300目；70℃干燥，干燥时长间16h，中途磨料3次；试验结果如表1所示。
表1不同合成温度对硼酸镁纯度的影响
从上表1的结果发现，合成温度控制在80~100℃时能够制备高纯的硼酸镁，合成温度低于80℃，硼酸镁合成不充分，易包裹乙酸钠等杂质，在后续洗料时带来难度，合成温度过高，硼酸镁的纯度会有所下降；合成温度控制在90~100℃，虽然在相同条件下洗料，干燥可以制得高纯度的硼酸镁，但易导致硼酸镁颗粒过于细小，在脱水过程中硼酸镁出现很大的损耗，收率降低；为更符合高纯度、低能耗的生产理念，合成温度控制在80~90℃最佳。
筛选例2 不同搅拌速度对硼酸镁纯度的影响
将1kg偏硼酸钠、1.285kg乙酸镁分别溶于2kg、3.84kg的80℃去离子水中，得到33wt%的偏硼酸钠溶液、25wt%的乙酸镁溶液；将偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别过滤后，将偏硼酸钠溶液保温85℃中，伴随不同的搅拌速率，将乙酸镁溶液喷洒型投料于偏硼酸钠溶液中，反应直接生成白色沉淀，当乙酸镁溶液投料完毕后，继续保温搅拌5~10min；将合成液脱水；再以70℃的去离子水洗料3次，每次所加去离子水的量的3.5倍（以合成脱水后的粗制湿料计）搅拌泡洗，搅拌时间10min；离心所用滤布为300目；70℃干燥，干燥时长间16h，中途磨料3次；试验结果如表2所示。
表2不同搅拌速度对硼酸镁纯度的影响
从上表2的结果发现，在同样的喷洒速率下，不同搅拌速度下反应速率不同，同时反应物的浓度和温度分布均匀性也不一致；在搅拌速率低于100r/min时，转速低，反应不均匀，同时会生成的沉淀包裹而影响硼酸镁产品质量，在洗料后，由于杂质包裹于内，洗料不能够彻底，故导致结果含量偏低；搅拌速率控制在100~500r/min时硼酸镁产品质量优异，含量≥99.5%，进一步发现，搅拌速率高于100r/min时，转速过快会使硼酸镁过细，导致脱水时硼酸镁产品出现损耗，收率降低，搅拌速度为100~300r/min，搅拌效果最佳，硼酸镁含量及收率都较高。
筛选例3 不同原料浓度对硼酸镁纯度的影响
将1kg偏硼酸钠分别溶解于1kg、2kg、3kg、4kg、5kg去离子水中，在80℃下溶解，所配置的含量分别是50%、33%、25%、20%、17%；将1.285kg乙酸镁分别溶解于2.587kg、3.855kg、5.14kg、6.425kg、7.71kg去离子水中，在80℃下溶解，所配置的含量分别是33%、25%、20%、17%；分别过滤清后，在85℃下合成，合成搅拌速率控制在300r/min，将乙酸镁溶液喷洒式投料于偏硼酸钠溶液中，乙酸镁溶液投料完成后，继续保温搅拌5~10min，然后离心机脱水（相同转速，转速1000r/min）30min，离心所用滤布为300目；取样检测含量；试验结果如表3所示。
表3 不同原料浓度对硼酸镁纯度的影响
从上表3的结果可知，乙酸镁溶液浓度17~33wt%时，50wt%偏硼酸钠溶液的浓度偏高容易导致乙酸钠杂质的包裹，最终脱水后硼酸镁含量偏低，偏硼酸钠浓度控制在17~33wt%较为合适，进一步发现，17wt%偏硼酸钠溶液的浓度合成后的硼酸镁含量与20wt%偏硼酸钠溶液的硼酸镁含量相近，为了减少消耗，优选偏硼酸钠溶液的浓度20~33wt%；在偏硼酸钠溶液浓度较佳的17~33wt%下，33wt%乙酸镁溶液在合成时易包裹乙酸钠杂质，最终脱水后硼酸镁含量偏低，乙酸镁溶液浓度控制在17~33wt%较为合适，进一步发现，17wt%乙酸镁溶液的浓度合成后的硼酸镁含量与20wt%乙酸镁溶液的硼酸镁含量相近，为了减少消耗，优选乙酸镁溶液的浓度20~25wt%。
筛选例4原料过滤对硼酸镁纯度的影响
将1kg偏硼酸钠、1.285kg乙酸镁分别溶于2kg、3.84kg的80℃去离子水中，得到33wt%的偏硼酸钠溶液、25wt%的乙酸镁溶液，分别过滤和不过滤在85℃下合成，合成搅拌速率控制在300r/min，把乙酸镁溶液喷洒式投料于偏硼酸钠溶液中，乙酸镁溶液投料完成后继续保温搅拌5~10min，然后离心机脱水（相同转速，转速1000r/min）30min，离心所用滤布为300目；取样检测盐酸不溶物的指标，验结果如表4所示。
表4 原料过滤对硼酸镁纯度的影响
从上表2的结果发现，原料溶液经过滤后，可有效去除溶液中不溶性杂质，且不会堵塞影响生产效率。
筛选例5 洗料温度、洗料所加去离子水质量以及洗料次数对硼酸镁纯度的影响
将1kg偏硼酸钠、1.285kg乙酸镁分别溶于2kg、3.84kg的80℃去离子水中，得到33wt%的偏硼酸钠溶液、25wt%的乙酸镁溶液；将偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别过滤后，将偏硼酸钠溶液保温85℃中，伴随不同300r/min，将乙酸镁溶液喷洒型投料于偏硼酸钠溶液中；反应直接生成白色沉淀，当乙酸镁溶液投料完毕后，继续保温搅拌5~10min；将合成液脱水；再以不同温度的去离子水洗料数次、每次所加去离子水的量（以合成脱水后的粗制湿料计）搅拌泡洗，搅拌时间10min；离心所用滤布为300目；烘箱内70℃烘料，磨料3次，烘料时长为16h；试验结果如表5所示。
表5洗料温度、洗料所加去离子水质量以及洗料次数对硼酸镁纯度的影响
从上表5的结果发现，在不同的洗料温度、洗料所加去离子水质量以及洗料次数下对硼酸镁的纯度有影响，当洗料温度偏低，小于70℃时，乙酸钠等可溶性杂质不易完全溶解，要增加去离子水的量及洗涤次数，硼酸镁的含量会提高，但要达到高纯的硼酸镁，去离子水用量过大、洗涤次数过多，也降低硼酸镁收率，当洗料温度在70~80℃时，去离子水的量为合成脱水后的粗制湿料3~4倍时，洗涤次数3~5次，可以更有效的去除杂质，优选洗料温度在70~80℃去离子水的量为合成脱水后的粗制湿料3~4倍，洗涤3~4次，洗涤效果最佳，硼酸镁含量及收率都较高。
筛选例6 基于筛选例1~筛选例5最佳条件下，合成方式的变化对硼酸镁纯度的影响
将1kg偏硼酸钠、1.285kg乙酸镁分别溶于2kg、3.84kg的80℃去离子水中，得到33wt%的偏硼酸钠溶液、25wt%的乙酸镁溶液；将偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别过滤后，将偏硼酸钠溶液保温于85℃中，伴随300r/min搅拌，将乙酸镁溶液分别喷洒式和流线型（喷洒和流线的流速均为120L/h）投料于偏硼酸钠溶液中；反应直接生成白色沉淀，当乙酸镁溶液投料完毕后，继续保温搅拌5~10min，将合成液脱水，再以70℃的去离子水洗料3次，每次所加去离子水的量的3.5倍（以合成脱水后的粗制湿料计）搅拌泡洗，搅拌时间10min；烘箱内70℃烘料，磨料3次，烘料时长为16h；试验结果如表6所示。
表6合成方式的变化对硼酸镁纯度的影响
从上表6的结果发现，合成方式不同，合成效果也会随之变化，喷洒式合成，更有利于合成充分；进一步发现，喷洒式合成方式可以低能耗，高效的生产出高纯度的硼酸镁。
通过上述筛选例进行以下实施例：
实施例
一种高纯硼酸镁的生产方法的具体过程如下：
（1）溶解：将偏硼酸钠溶于70~80℃的热去离子水中形成17~33wt%的偏硼酸钠溶液，将乙酸镁溶于70~80℃的热去离子水中形成的17~25wt%的乙酸镁溶液；
（2）过滤：将偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别经涤纶制成的230~300目的滤袋进行过滤，滤袋层数为3~4层，去除不溶性杂质；
（3）合成：过滤后，偏硼酸钠溶液以100~500r/min的速度搅拌，加热至80~100℃，乙酸镁溶液以110~120L/h的流速喷洒方式加入到偏硼酸钠溶液中反应，产生白色沉淀，乙酸镁溶液投料完毕后，保温搅拌5~10min，得合成液；
（4）脱水：将合成液在离心机中进行脱水20~30min/机，转速为800~1200r/min，滤布选用300~400目，得粗制湿料；
（5）洗料：将粗品硼酸镁置于70~80℃的热去离子水搅拌泡洗3~5次，每次所用热的去离子水的量为粗品硼酸镁重量的3~4倍，每次搅拌泡洗10~15min，有效去除有效物质，得到精制湿料；
（6）干燥：将精制湿料在70~80℃下烘干12~16h，烘干过程中进行磨料，3~4次，每次间隔4~5h，得到高纯度硼酸镁，含量≥99.5%。
本发明还提供了在实施例1~实施例17中，根据实施例的生产过程，溶解过程热离子水温度为80℃；合成过程中喷洒流速120L/h，保温10min；洗料过程中每次洗料的热去离子水温度为70℃，每次加去离子水倍数为3倍，搅拌时间为10min；干燥过程中，温度为70℃，时间为16h，磨料3次，实施例1~实施例17的结果如表7所示。
表7 实施例1~实施例17制备的高纯度硼酸镁
综上所述，本发明的高纯硼酸镁的生产方法，解决了现有技术硼酸镁合成反应条件苛刻、杂相较多、杂质包裹、能耗高情况的问题，而且，制备条件温和，工艺条件及工艺参数容易控制，而且能耗较低、后续处理简便，适用于大规模工业化应用，具有良好的社会和经济效益。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽 管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然 可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修 改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (9)
1.一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，以偏硼酸钠和乙酸镁为原料，生产方法的具体过程如下：
（1）溶解：将偏硼酸钠溶于70~80℃的热去离子水中形成17~33wt%的偏硼酸钠溶液，将乙酸镁溶于70~80℃的热去离子水中形成的17~25wt%的乙酸镁溶液；
（2）过滤：将偏硼酸钠溶液、乙酸镁溶液分别经滤袋进行过滤；
（3）合成：过滤后，偏硼酸钠溶液以100~500r/min的速度搅拌，加热至80~100℃，乙酸镁溶液以喷洒方式加入到偏硼酸钠溶液中反应，产生白色沉淀，乙酸镁溶液投料完毕后，保温搅拌5~10min，得合成液；
（4）脱水：将合成液在离心机中进行脱水，得粗制湿料；
（5）洗料：将粗品硼酸镁置于70~80℃的热去离子水搅拌泡洗3~5次，每次所用热的去离子水的量为粗品硼酸镁重量的3~4倍，得到精制湿料；
（6）干燥：将精制湿料烘干，烘干过程中进行磨料，得到高纯度硼酸镁，含量≥99.5%。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述偏硼酸钠溶液的浓度为20~33wt%，所述乙酸镁溶液的浓度为20~25wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，合成温度为80~90℃，搅拌速度为100~300r/min。
4.根据权利要求1或3所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，搅拌速度为200~300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（5）中，泡洗3~4次，每次搅拌泡洗10~15min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（4）中，脱水条件：离心转速为800~1200r/min，脱水时间20~30min/机，滤布选用300~400目。
7.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，滤袋材质为涤纶，滤袋选用230~300目，滤袋层数为3~4层。
8.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（6）中，烘干条件：烘干温度为70~80℃，烘干时间为12~16h。
9.根据权利要求1所述的一种高纯硼酸镁的生产方法，其特征在于，步骤（6）中，磨料3~4次，每次间隔4~5h。
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