CN110144555A - 一种铍材表面氮化钛膜层及其制备方法 - Google Patents

一种铍材表面氮化钛膜层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铍材表面氮化钛(TiN)膜层及其制备方法，该方法采用多弧离子镀技术在铍材表面制备TiN膜层，属于表面处理技术领域。本发明实现了在铍材表面制备大厚度(厚度25微米‑50微米以上、高结合强度(拉拔结合强度大于8kg/mm2、膜层不脱落)、高硬度(HV2500以上)的TiN硬质膜层。本发明采用多弧离子镀技术在铍材表面制备TiN膜层，膜层厚度大、与基体结合良好、附着强度高、硬度高，能够显著提高铍材表面综合性能。

Description

一种铍材表面氮化钛膜层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铍材表面氮化钛(TiN)膜层及其制备方法，该方法采用多弧离子镀技术在铍材表面制备TiN膜层，属于表面处理技术领域。
背景技术
铍材具有比重小、弹性模量高、微屈服强度高、线膨胀系数小、导热性好、比热高等优点，是制造航空、航天器件的理想材料，然而，由于铍材硬度低，耐摩擦磨损性能差，无法满足如陀螺仪电机轴承等高速旋转零件的表面机械性能要求，阻碍了铍材的应用与推广。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种铍材表面氮化钛膜层及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种铍材表面氮化钛膜层，该氮化钛膜层的材料为氮化钛，厚度为25微米-50微米，氮化钛膜层通过钛层与铍材表面连接，氮化钛通过多弧离子镀技术在铍材表面形成膜层，膜层结构致密、与基体结合良好、附着力高，能够显著提高铍基体的表面硬度和耐摩擦磨损性能，且该方法具有良好的稳定性和可重复性。
一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)对铍材工件进行表面处理；
(2)将步骤(1)中表面处理后的铍材工件放置到离子镀膜机的真空室内，对真空室抽真空至真空度不大于8×10-3Pa，然后开启离子镀膜机的加热装置对铍材工件进行加热，加热温度为200～250℃，加热时间为1-2h；
(3)对铍材工件进行离子轰击；
(4)在铍材工件表面沉积钛层；
(5)在步骤(4)得到的沉积有钛层的铍材工件表面沉积氮化钛层；
(6)对步骤(5)得到的沉积有钛层和氮化钛层的铍材工件进行后处理，得到表面由氮化钛膜层的铍材工件，得到的铍材工件上Ti层厚度为1-4微米，TiN层厚度为25-50微米，铍材工件表面上膜层硬度为HV2500-HV4000，载荷为100g，膜层结合力采用拉拔测试方法，结合强度不低于8kg/mm2，且膜层不脱落。
所述步骤(1)中，铍材工件的铍材符合GJB1539-1992，铍材工件为5～10毫米厚的平板，铍材工件还可以是直径为15～25毫米的半球；
对铍材工件进行表面处理的方法为：
第一步，对铍材工件进行机加工，然后进行抛光处理；
第二步，对第一步抛光处理后的铍材工件用120号航空汽油涮洗3次，然后使用丙酮进行超声清洗，最后使用无水乙醇进行超声清洗，在进行超声清洗时清洗溶剂完全浸没铍材工件，超声清洗频率为25～40KHz，超声清洗时间为15～20min，超声清洗温度为35～50℃，超声清洗后的铍材工件使用吹风机风干备用；
所述的步骤(2)中，离子镀膜机中靶材为纯度99.98％的钛靶，离子镀膜机的工作气体为纯度高于99.999％(v/v)的高纯氩气(GB/T4842-2006)和纯度高于99.999％(v/v)的高纯氮气；
所述的步骤(2)中，铍材工件放置到离子镀膜机的真空室内的位置为：铍材工件放置在距离靶材表面正前方25-30厘米处，安装区域为平行于靶材表面直径为30-35厘米的圆形区域内，平板状铍材工件的镀膜面近似平行于钛靶表面，平板状铍材工件的镀膜面与钛靶表面的夹角小于10度，半球状的铍材工件的轴线与靶材轴线夹角为85～90度；
所述的步骤(2)中，对铍材工件进行加热的方式为：采用电加热管烘烤加热；
所述的步骤(3)中，对铍材工件进行离子轰击的方法为：当真空室的真空度不大于5×10-3Pa时，充入氩气，当真空室的真空度为5～8×10-2Pa时开启弧源进行离子轰击；弧源的弧电流为50～60安培，离子轰击的开始偏压为390-410伏，占空比为80％～90％，轰击保持时间为2.5-3.5min，然后偏压升至490-510伏，占空比为70％～80％，轰击保持时间为1.5-2.5min，偏压继续升至590-610伏，占空比为60％～70％，轰击保持时间为0.5-1.5min，中间连续操作，不灭弧；
所述的步骤(4)中，在铍材工件表面沉积钛层的方法为：离子轰击过程结束后，将偏压降低到290-310伏，占空比为70％-80％，弧电流为80～90安培，加大氩气通入量，至真空度达到1.0～1.6×10-1帕，保持时间为0.5-1.5min，然后将偏压继续降低到140-160伏，占空比为81％-90％，弧电流为80～90安培，真空度达到1.0～1.6×10-1帕，保持时间为1.5-2.5min；将偏压继续降低到90-110伏，占空比为91％-95％，弧电流为80～90安培，真空度为1.0～1.6×10-1帕，保持时间为9.5-10.5min；
所述的步骤(5)中，沉积氮化钛层的方法为：
第一步，设定弧电流为80～90安培，通入氮气，调整真空度至2.0～4.0×10-1帕，偏压为60～80伏，占空比为60％～80％，沉积时间为9.5-10.5min；
第二步，设定弧电流为100～110安培，继续通入氮气使真空度至2.0～4.0×10-1帕，偏压为60～80伏，占空比为60％～80％，沉积时间为14.5-15.5min；
第三步，设定弧电流为110～130安培，继续通入氮气使真空度保持为2.0～4.0×10-1帕，偏压为60～80伏，占空比为60％～80％，沉积时间为60～90min；
所述的步骤(6)中，后处理的方法为：沉积氮化钛工艺过程结束后，关闭弧电源，开启电加热管，对铍材工件进行烘烤处理，烘烤温度为320～350度，烘烤时间为1-1.5h，之后随炉冷却至室温，得到处理后的铍材工件。
有益效果
(1)本发明的方法为铍材在航天军工等重要领域作为关键结构件的应用提供了有效的解决方案，社会效益巨大，经济效益长远。
(2)本发明中采用多弧离子镀技术在铍材表面制备TiN膜层，通过梯度能量离子镀轰击，清洗活化基体表面，为提高沉积膜层的结合力打下基础。
(3)本发明通过合理设计过渡层，控制膜层制备工艺参数，实现成分的梯度过渡，降低了膜层与基体的界面应力，显著提升膜层与基体的结合强度.
(4)本发明实现了在铍材表面制备大厚度(厚度25微米-50微米)、高结合强度(拉拔结合强度大于8kg/mm2、膜层不脱落)、高硬度(HV2500以上)的TiN硬质膜层。本发明采用多弧离子镀技术在铍材表面制备TiN膜层，膜层厚度大、与基体结合良好、附着强度高、硬度高，能够显著提高铍材表面综合性能。
(5)本发明方法系统明确，稳定性高，可重复性好，对于铍材这种极其昂贵的材料非常重要，适用于精密铍材零件表面制备TiN膜层的批量生产。
(6)一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，涉及一种金属镀膜方法，采用多弧离子镀技术实施，所述方法包括以下过程：铍材工件确定、沉积技术、弧源数量确定、靶材成分及工作气体确定、铍材工件超声清洗、铍材工件安装位置确定、铍材工件真空预热确定、铍材工件离子轰击工艺确定、铍材工件钛Ti过渡层沉积工艺确定、铍材工件表面TiN膜层沉积工艺确定、后处理工艺确定。本发明为国内首次公开铍材表面制备TiN膜层方法，该方法在铍材基体表面制备TiN膜层厚度达25微米-50微米以上，膜层结构致密、与基体结合良好、附着力高，能够显著提高铍基体的表面硬度和耐摩擦磨损性能，且该方法具有良好的稳定性和可重复性。
附图说明
图1为铍材表面制备TiN膜层正面扫描电镜照片；
图2为铍材表面制备TiN膜层截面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)铍材工件确定：尺寸Φ25mm，厚度8mm铍材平板工件。
2)选用靶材为纯度99.98％的钛靶，选用工作气体为纯度高于99.999％(v/v)的高纯氩气(GB/T4842-2006)和纯度高于99.999％(v/v)的高纯氮气。
3)铍材工件超声清洗：经过机械加工和抛光处理的铍材平板工件，先用120#航空汽油涮洗3次，再分别用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，清洗溶剂完全浸没铍材工件，超声清洗机的频率为30KHz，超声清洗时间为18min，清洗温度为40℃；清洗后铍材工件用吹风机风干备用。
4)铍材工件安装位置确定：清洗好的铍材工件在距离钛靶表面正前方27厘米处安装，安装区域为平行于靶材表面直径约为31厘米的圆形区域；
5)铍材工件真空预热确定：铍材工件加热方式采用电加热管烘烤加热。安装完毕后，启动真空获取系统对真空室抽真空，待真空室背底真空度达到6×10-3Pa时，开启电加热器进行烘烤预热，预热温度220度，预热时间1小时20分钟。
6)铍材工件离子轰击工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而在沉积之前进行的离子轰击工艺。当真空室背底真空度达到3×10-3帕时，温度240度，充入氩气，真空室真空度6.2×10-2帕，开启弧源，保持弧电流52安培，开始离子轰击，轰击偏压400伏，占空比83％，轰击3分钟，轰击偏压升至500伏，占空比75％轰击2分钟，轰击偏压600伏，占空比61％，轰击1分钟，中间连续操作，不灭弧。
7)铍材工件钛Ti过渡层沉积工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而在沉积TiN之前进行的Ti过渡层沉积工艺。轰击工艺过程结束后，将偏压降低到300伏，占空比调高到90％，弧电流调至85安培，加大氩气通入量，至真空度达到1.4×10-1帕，沉积1分钟；将偏压降低到150伏，占空比90％，弧电流82安培，真空度1.5×10-1帕，沉积2分钟；将偏压降低到100伏，占空比90％，弧电流85安培，真空度1.4×10-1帕，沉积10分钟。
8)铍材工件表面TiN膜层沉积工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而采用的沉积工艺。Ti过渡层沉积工艺结束后，弧电流85安培，通入氮气，调整真空度至3.0×10-1帕，偏压降低到70伏，占空比65％，沉积时间10分钟；弧电流103安培，真空度至3.1×10-1帕，偏压降低到65伏，占空比68％，沉积时间15分钟；弧电流120安培，真空度至3.0×10-1帕，偏压降低到70伏，占空比75％，沉积时间62分钟；
9)后处理工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而采用的后处理工艺。沉积TiN工艺过程结束后，关闭弧电源，开启电加热管，对铍材工件进行烘烤处理，加热温度340度，保温1小时，之后随炉冷却至室温，铍材表面制备的TiN膜层正面扫描电镜照片如图1所示，铍材表面制备TiN膜层截面扫描电镜照片如图2所示。
按照本发明提出的采用氩气、氮气作为气体介质，以钛靶为电弧蒸发源，制备TiN硬质膜层的方法，可以在铍材平板工件表面制备出上述TiN膜层具备厚度大(Ti层2微米，TiN层28微米)、膜层硬度高(HV2600)、膜层结合力强(拉拔结合强度9.2kg/mm2，且膜层未发生脱落)。
实施例2
1)铍材工件确定：直径16毫米的铍材半球工件。
2)选用靶材为纯度99.98％的钛靶，选用工作气体为纯度高于99.999％(v/v)的高纯氩气(GB/T4842-2006)和纯度高于99.999％(v/v)的高纯氮气。
3)铍材工件超声清洗：经过机械加工和抛光处理的铍材半球工件，先用120#航空汽油涮洗3次，再分别用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，清洗溶剂完全浸没铍材工件，超声清洗机的频率为40KHz，超声清洗时间为20min，清洗温度为40℃；清洗后铍材工件用吹风机风干备用。
4)铍材工件安装位置确定：清洗好的铍材工件在距离钛靶表面正前方约26厘米处安装，安装区域为平行于靶材表面直径约为32厘米的圆形区域，半球工件轴线与靶材轴线夹角为88度。
5)铍材工件真空预热确定：铍材工件加热方式采用电加热管烘烤加热。安装完毕后，启动真空获取系统对真空室抽真空，待真空室背底真空度达到6.5×10-3Pa时，开启电加热器进行烘烤预热，预热温度223度，预热时间1小时25分钟。
6)铍材工件离子轰击工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而在沉积之前进行的离子轰击工艺。当真空室背底真空度达到2.4×10-3帕时，温度245度，充入氩气，真空室真空度6.5×10-2帕，开启弧源，保持弧电流55安培，开始离子轰击，轰击偏压400伏，占空比85％，轰击3分钟，轰击偏压升至500伏，占空比75％轰击2分钟，轰击偏压600伏，占空比65％，轰击1分钟，中间连续操作，不灭弧。
7)铍材工件钛Ti过渡层沉积工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而在沉积TiN之前进行的Ti过渡层沉积工艺。轰击工艺过程结束后，将偏压降低到300伏，占空比调高到90％，弧电流调至82安培，加大氩气通入量，至真空度达到1.5×10-1帕，沉积1分钟；将偏压降低到150伏，占空比90％，弧电流84安培，真空度1.6×10-1帕，沉积2分钟；将偏压降低到100伏，占空比90％，弧电流86安培，真空度1.4×10-1帕，沉积10分钟。
8)铍材工件表面TiN膜层沉积工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而采用的沉积工艺。Ti过渡层沉积工艺结束后，弧电流85安培，通入氮气，调整真空度至3.1×10-1帕，偏压降低到70伏，占空比65％，沉积时间10分钟；弧电流105安培，真空度至3.2×10-1帕，偏压降低到65伏，占空比70％，沉积时间15分钟；弧电流122安培，真空度至3.5×10-1帕，偏压降低到70伏，占空比75％，沉积时间85分钟；
9)后处理工艺确定：指为获得铍材表面多弧离子镀TiN膜层而采用的后处理工艺。沉积TiN工艺过程结束后，关闭弧电源，开启电加热管，对铍材工件进行烘烤处理，加热温度345度，保温1小时，之后随炉冷却至室温。
按照本发明提出的采用氩气、氮气作为气体介质，以钛靶为电弧蒸发源，制备TiN硬质膜层的方法，可以在铍材半球工件表面制备出上述TiN膜层具备厚度大(Ti层约3微米，TiN层32微米)、膜层硬度高(HV2650)、膜层结合力强(拉拔结合强度8.8kg/mm2，且膜层未发生脱落)。

Claims (10)

1.一种铍材表面氮化钛膜层，其特征在于：该氮化钛膜层的材料为氮化钛，厚度为25微米-50微米，氮化钛膜层通过钛层与铍材表面连接。
2.一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)对铍材工件进行表面处理；
(2)将步骤(1)中表面处理后的铍材工件放置到离子镀膜机的真空室内，对真空室抽真空至真空度不大于8×10-3Pa，然后开启离子镀膜机的加热装置对铍材工件进行加热，加热温度为200～250℃，加热时间为1-2h；
(3)对铍材工件进行离子轰击；
(4)在铍材工件表面沉积钛层；
(5)在步骤(4)得到的沉积有钛层的铍材工件表面沉积氮化钛层；
(6)对步骤(5)得到的沉积有钛层和氮化钛层的铍材工件进行后处理，得到表面由氮化钛膜层的铍材工件。
3.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铍材工件的铍材符合GJB1539-1992，铍材工件为5～10毫米厚的平板，铍材工件还可以是直径为15～25毫米的半球。
4.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，对铍材工件进行表面处理的方法为：
第一步，对铍材工件进行机加工，然后进行抛光处理；
第二步，对第一步抛光处理后的铍材工件用120号航空汽油涮洗3次，然后使用丙酮进行超声清洗，最后使用无水乙醇进行超声清洗，在进行超声清洗时清洗溶剂完全浸没铍材工件，超声清洗频率为25～40KHz，超声清洗时间为15～20min，超声清洗温度为35～50℃，超声清洗后的铍材工件使用吹风机风干备用。
5.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，离子镀膜机中靶材为纯度99.98％的钛靶，离子镀膜机的工作气体为纯度高于99.999％(v/v)的高纯氩气(GB/T4842-2006)和纯度高于99.999％(v/v)的高纯氮气。
6.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，铍材工件放置到离子镀膜机的真空室内的位置为：铍材工件放置在距离靶材表面正前方25-30厘米处，安装区域为平行于靶材表面直径为30-35厘米的圆形区域内，平板状铍材工件的镀膜面近似平行于钛靶表面，平板状铍材工件的镀膜面与钛靶表面的夹角小于10度，半球状的铍材工件的轴线与靶材轴线夹角为85～90度。
7.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，对铍材工件进行加热的方式为：采用电加热管烘烤加热；所述的步骤(3)中，对铍材工件进行离子轰击的方法为：当真空室的真空度不大于5×10-3Pa时，充入氩气，当真空室的真空度为5～8×10-2Pa时开启弧源进行离子轰击；弧源的弧电流为50～60安培，离子轰击的开始偏压为390-410伏，占空比为80％～90％，轰击保持时间为2.5-3.5min，然后偏压升至490-510伏，占空比为70％～80％，轰击保持时间为1.5-2.5min，偏压继续升至590-610伏，占空比为60％～70％，轰击保持时间为0.5-1.5min，中间连续操作，不灭弧。
8.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，在铍材工件表面沉积钛层的方法为：离子轰击过程结束后，将偏压降低到290-310伏，占空比为70％-80％，弧电流为80～90安培，加大氩气通入量，至真空度达到1.0～1.6×10-1帕，保持时间为0.5-1.5min，然后将偏压继续降低到140-160伏，占空比为81％-90％，弧电流为80～90安培，真空度达到1.0～1.6×10-1帕，保持时间为1.5-2.5min；将偏压继续降低到90-110伏，占空比为91％-95％，弧电流为80～90安培，真空度为1.0～1.6×10-1帕，保持时间为9.5-10.5min。
9.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，沉积氮化钛层的方法为：
第一步，设定弧电流为80～90安培，通入氮气，调整真空度至2.0～4.0×10-1帕，偏压为60～80伏，占空比为60％～80％，沉积时间为9.5-10.5min；
第二步，设定弧电流为100～110安培，继续通入氮气使真空度至2.0～4.0×10-1帕，偏压为60～80伏，占空比为60％～80％，沉积时间为14.5-15.5min；
第三步，设定弧电流为110～130安培，继续通入氮气使真空度保持为2.0～4.0×10-1帕，偏压为60～80伏，占空比为60％～80％，沉积时间为60～90min。
10.根据权利要求2所述的一种铍材表面氮化钛膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，后处理的方法为：沉积氮化钛工艺过程结束后，关闭弧电源，开启电加热管，对铍材工件进行烘烤处理，烘烤温度为320～350度，烘烤时间为1-1.5h，之后随炉冷却至室温，得到处理后的铍材工件。
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