CN113248286B - 可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺及其产品，一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆，所述干粒浆包括结晶干粒和混合透明干粒，所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒；C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒后，在透明干粒的表面喷固定剂。所述可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，能够形成斑块状随机结晶的效果，结晶闪光效果清晰，能够呈现强烈的视觉装饰效果，制备得到的釉面砖，结晶效果清晰明显，结晶体呈现不均匀分布，防污效果好，平整度高。

Description

可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺及其产品
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷技术领域，尤其涉及一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺及其产品。
背景技术
陶瓷砖的外观精致、图案多样，能够实现美观的装饰效果，一直受到消费者的欢迎。目前，陶瓷砖的装饰效果越来越受到消费者的重视，为了提高陶瓷砖的装饰效果，目前有使用结晶干粒进行陶瓷砖的表面装饰的，其结晶体的颗粒尺寸小（一般在100目～200目之间），且均匀分布在陶瓷砖的表面，需要通过射灯照射并在很近的距离下才能看到其结晶闪光的效果，结晶闪光效果的清晰度差，此外，由于结晶干粒在烧成抛光后存在微小的裂纹，导致制得的陶瓷砖的防污性能差，在使用过程中存在局部吸污的可能。
发明内容
针对背景技术提出的问题，本发明的目的在于提出可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，能够形成斑块状随机结晶的效果，结晶闪光效果清晰，能够呈现强烈的视觉装饰效果，解决了现有结晶干粒装饰的釉面砖的制备工艺无法制备出清晰的斑块状结晶效果，且结晶闪光效果不清晰的问题；
本发明的另一个目的在于提出使用所述可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺制备得到的釉面砖，结晶效果清晰明显，结晶体呈现不均匀分布，防污效果好，平整度高，解决了现有结晶干粒装饰的陶瓷砖的结晶闪光效果不清晰、防污性能差、平整度差的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆，所述干粒浆包括结晶干粒和混合透明干粒，所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒后，在透明干粒的表面喷固定剂；
D、干燥后入窑烧成，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
更进一步说明，所述干粒浆还包括悬浮剂和透明釉；
按照质量百分比计算，所述透明釉的化学组成包括SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～6%、Na2O 0～2.5%、CaO 5～10%、MgO 1～3%、P2O5 0～2%、BaO 0～2%和ZnO 3～10%。
更进一步说明，所述干粒浆中，所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为（20～40）：（5～20）：（25～60）：（5～20）。
更进一步说明，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1180～1200℃且在1250℃下的粘度为5～25Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成包括SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080～1150℃且在1250℃下的粘度为2～6Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成包括SiO2 45～60%、Al2O310～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%。
更进一步说明，所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值不小于50℃，所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值不小于2Pa·s。
更进一步说明，所述步骤D中，入窑烧成的过程中陶瓷砖坯在1250℃下保温3～10min。
更进一步说明，所述干粒浆的比重为1.45～1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为400～800g/m2。
更进一步说明，所述步骤C中，所述透明干粒的布施量为300～600g/m2，所述固定剂的喷施量为80～120g/m2。
更进一步说明，所述步骤D入窑烧成后还包括抛光处理、超洁亮处理、磨边处理和分级入库中的一个或多个的步骤。
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖，使用所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺制备得到。
与现有技术相比，本发明的实施例具有以下有益效果：
1、通过在所述干粒浆中添加所述结晶干粒和混合透明干粒，在高温烧成阶段，由于所述混合透明干粒中的高温高粘透明干粒以及所述低温低粘透明干粒的始熔温度和粘度不同，所述低温低粘透明干粒先熔融流动，从而带动比重更大的结晶干粒往下流动沉积，形成局部的结晶颗粒抱团现象（这样的抱团局部区域的结晶干粒的比例可以达到20%以上，形成局部强烈的光线反射透射现象），使得陶瓷砖坯在烧成之后形成大小不一的斑块状随机结晶的效果，结晶体呈现不均匀分布，其中最大的斑块状抱团结晶体在2～6目之间，结晶效果清晰；
2、通过在淋所述干粒浆后干法布施一层透明干粒，所述透明干粒均匀布施在所述陶瓷砖坯的表面，能够解决所述结晶干粒在抛光后存在微裂纹的问题，同时通过布施所述透明干粒也可以解决所述高温高粘透明干粒和所述低温低粘透明干粒的高温粘度差异所造成的干粒层烧成后不平整的问题；
3、通过在所述干粒浆中添加悬浮剂和所述透明釉，所述悬浮剂能够提高所述结晶干粒和所述混合透明干粒在所述干粒浆中的悬浮分散效果，使得所述结晶干粒和所述混合透明干粒能够均匀地分散在所述干粒浆中，在所述陶瓷砖坯的表面淋所述干粒浆后，使得所述结晶干粒和所述混合透明干粒能够均匀地分散在所述陶瓷砖坯的表面，使得在烧成过程中，所述低温低粘透明干粒先熔融流动时，能够带动足够的所述结晶干粒流动沉积，形成的局部结晶颗粒抱团的效果更好，装饰效果更好。
附图说明
图1是本发明一个实施例的釉面砖的砖面效果图；
图2是本发明一个实施例的釉面砖的砖面效果图。
具体实施方式
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆，所述干粒浆包括结晶干粒和混合透明干粒，所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒后，在透明干粒的表面喷固定剂；
D、干燥后入窑烧成，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
本发明通过在所述干粒浆中添加所述结晶干粒和混合透明干粒，在高温烧成阶段，由于所述混合透明干粒中高温高粘透明干粒的始熔温度和粘度均比所述低温低粘透明干粒高，当温度达到所述高温高粘透明干粒的始熔点时，所述低温低粘透明干粒已经先熔融流动，从而带动比重更大的所述结晶干粒往下流动沉积，形成局部的结晶颗粒抱团现象（这样的抱团局部区域的结晶干粒的比例可以达到20%以上，形成局部强烈的光线反射透射现象），而在此温度下所述高温高粘透明干粒还是以固态存在，直到温度达到所述高温高粘透明干粒的始熔点以上时，所述高温高粘透明干粒才开始熔融，使得陶瓷砖坯在烧成之后形成大小不一的斑块状随机结晶的效果，其中最大的斑块状抱团结晶体在2～6目之间，结晶效果清晰，结晶体呈现不均匀分布；
此外，通过在淋所述干粒浆后干法布施一层透明干粒，所述透明干粒均匀布施在所述陶瓷砖坯的表面，能够解决所述结晶干粒在抛光后存在微裂纹的问题（发明人在实验过程中发现，因为所述结晶干粒的烧成温度很高，在1250℃下烧成没有完全熔融，而当所述结晶干粒在釉料层中的比例达到20%以上时，则会出现闪光效果，同时抛光后也会在所述结晶干粒的边界上出现一定程度的裂纹，导致局部轻微的吸墨现象，可能存在吸污的问题），同时通过布施所述透明干粒也可以解决所述高温高粘透明干粒和所述低温低粘透明干粒的高温粘度差异所造成的干粒层烧成后不平整的问题。
所述可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺简单，能够形成斑块状随机结晶的效果，且局部斑块状的结晶颗粒能够形成局部强烈的反射投射现象，结晶闪光效果清晰，能够呈现强烈的视觉装饰效果，防污性能好，砖面平整度好，解决了现有结晶干粒装饰的釉面砖的制备工艺无法制备出清晰的斑块状结晶效果，且结晶闪光效果不清晰的问题。
具体地，所述陶瓷砖坯为经过粉料制备、砖坯压制和干燥的工艺制备得到，所述步骤A在陶瓷砖坯的表面淋面釉之前还包括在所述陶瓷砖坯的表面喷水，使得淋面釉前坯面不会过干，保证淋面釉时面釉在陶瓷砖坯表面的覆盖效果。
更进一步说明，所述干粒浆还包括悬浮剂和透明釉；
按照质量百分比计算，所述透明釉的化学组成包括SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～6%、Na2O 0～2.5%、CaO 5～10%、MgO 1～3%、P2O5 0～2%、BaO 0～2%和ZnO 3～10%。
所述干粒浆中还包括所述悬浮剂和所述透明釉，所述悬浮剂能够提高所述结晶干粒和所述混合透明干粒在所述干粒浆中的悬浮分散效果，使得所述结晶干粒和所述混合透明干粒能够均匀地分散在所述干粒浆中，在所述陶瓷砖坯的表面淋所述干粒浆后，使得所述结晶干粒和所述混合透明干粒能够均匀地分散在所述陶瓷砖坯的表面，使得在烧成过程中，所述低温低粘透明干粒先熔融流动时，能够带动足够的所述结晶干粒流动沉积，形成的局部结晶颗粒抱团的效果更好，装饰效果更好。
优选的，所述干粒浆中，所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为（20～40）：（5～20）：（25～60）：（5～20）。
限定所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比，保证所述低温低粘透明干粒先熔融流动时，能够带动足够的所述结晶干粒流动沉积，所述结晶干粒在所述干粒浆中的比例越大，则形成的斑块越大、斑块越多，如果所述结晶干粒在所述干粒浆中的比例太少，则形成的斑块太小，以及形成的斑块数量太少，从而影响釉面砖的结晶闪光效果，降低装饰效果。
优选的，所述混合透明干粒的目数为100～200目，使得所述混合透明干粒中的所述低温低粘透明干粒带动所述结晶干粒的流动的效果好。
具体地，所述结晶干粒为高纯锆英石颗粒，所述结晶干粒的比重为4.7～4.8，在高温烧成阶段，所述低温低粘透明干粒先熔融流动，从而带动比重更大的所述结晶干粒往下流动沉积，形成局部的结晶颗粒抱团现象。
更进一步说明，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1180～1200℃且在1250℃下的粘度为5～25Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成包括SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080～1150℃且在1250℃下的粘度为2～6Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成包括SiO2 45～60%、Al2O310～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%。
具体地，所述混合透明干粒由两种及以上的透明干粒组合而成，其中包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，且所述高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒在始熔点和高温粘度上存在差异，在温度达到1080℃时，所述低温低粘透明干粒首先熔化，由固态变成液态并且粘度迅速降低，形成流动并带动比重更大的所述结晶干粒往下流动沉积，形成局部结晶颗粒抱团现象，而在此温度下所述高温高粘透明干粒还是以固态存在，直到温度达到1180℃以上，所述高温高粘透明干粒才开始熔融，使得陶瓷砖坯在烧成之后形成大小不一的斑块状随机结晶的效果，且结晶体呈现不均匀分布。
优选的，所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值不小于50℃，所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值不小于2Pa·s。
所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值越大，以及所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值越大，抱团现象越明显，则形成的斑块越大，如果所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值太小，以及所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值太小，则形成的斑块太小，从而影响釉面砖的结晶闪光效果，降低装饰效果。
优选的，所述步骤D中，入窑烧成的过程中陶瓷砖坯在1250℃下保温3～10min。
所述步骤D中，入窑烧成的过程中陶瓷砖坯在1250℃下保温，由于所述低温低粘透明干粒先熔融流动，带动比重更大的结晶干粒往下流动沉积，形成局部的结晶颗粒抱团现象，此时高温烧成的保温时间越长，能够使得所述结晶干粒能够有充足的时间完成流动沉积的过程，从而使得斑块越大，如果入窑烧成的过程中陶瓷砖坯在1250℃下保温的时间太短，则形成的斑块太小，从而降低装饰效果。
优选的，所述干粒浆的比重为1.45～1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为400～800g/m2。
所述干粒浆的比重适中，保证所述干粒浆在所述陶瓷砖坯的表面的流平效果，使得所述干粒浆能够在所述陶瓷砖坯的表面的分布更均匀，保证了砖面的斑块分布效果，同时限定所述干粒浆的淋浆量，如果所述干粒浆的淋浆量太少，则由于所述结晶干粒和所述混合透明干粒的量也减少，使得斑块装饰的效果减弱。
优选的，所述步骤C中，所述透明干粒的布施量为300～600g/m2，所述固定剂的喷施量为80～120g/m2。
通过在淋所述干粒浆后干法布施一层透明干粒，所述透明干粒均匀布施在所述陶瓷砖坯的表面，能够解决所述结晶干粒在抛光后存在微裂纹的问题，同时也可以解决所述高温高粘透明干粒和所述低温低粘透明干粒的高温粘度差异所造成的干粒层烧成后不平整的问题，如果所述透明干粒的布施量太少，则所述釉面砖中的结晶干粒在抛光后可能会存在微裂纹，且砖面平整性较差，影响制得的釉面砖的防污性能，此外，通过喷施所述固定剂，能够对所述陶瓷砖坯表面的所述透明干粒进行固定，从而提高所述釉面砖的平整度。
更进一步说明，所述步骤D入窑烧成后还包括抛光处理、超洁亮处理、磨边处理和分级入库中的一个或多个的步骤。
所述步骤D在入窑烧成后经过抛光处理、超洁亮处理、磨边处理和分级入库，有效提高了所述可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的表面装饰效果以及防污效果，使得所述可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖在实现结晶效果清晰的装饰效果的同时，能够达到较强的使用效果。
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖，使用所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺制备得到。
通过所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺制备得到的釉面砖的结晶体呈现不均匀分布，最大团状结晶体大小可以控制在2～6目之间，结晶效果清晰明显，结晶体呈现不均匀分布，结晶体在自然光线下呈现明显的晶钻闪光效果，从2～3米的远处就可以通过肉眼清晰的观察到，不需要借助射灯或者近距离观察，此外，所述釉面砖在抛光之后，结晶体在所述透明干粒的保护之下，使得面层没有微裂纹，不存在吸污风险，防污效果好，平整度高，解决了现有结晶干粒装饰的陶瓷砖的结晶闪光效果不清晰、防污性能差、平整度差的问题。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、混合透明干粒、悬浮剂和透明釉，且所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为25：15：25：10，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O 1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1190℃且在1250℃下的粘度为9Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成为SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为2Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成为SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒（所述透明干粒的布施量为500g/m2）后，在透明干粒的表面喷固定剂（所述固定剂的喷施量为100g/m2）；
D、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温6min），然后进行抛光处理，制得如图1所示的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖，可见图中颜色较浅的位置形成了局部的斑块状结晶，且结晶效果清晰。
实施例2
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.45g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、混合透明干粒、悬浮剂和透明釉，且所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为30：15：30：15，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O 1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1190℃且在1250℃下的粘度为9Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成为SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为2Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成为SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒（所述透明干粒的布施量为500g/m2）后，在透明干粒的表面喷固定剂（所述固定剂的喷施量为100g/m2）；
D、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温6min），然后进行抛光处理，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
实施例3
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.5g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、混合透明干粒、悬浮剂和透明釉，且所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为20：10：30：10，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O 1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1190℃且在1250℃下的粘度为9Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成为SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为2Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成为SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒（所述透明干粒的布施量为500g/m2）后，在透明干粒的表面喷固定剂（所述固定剂的喷施量为100g/m2）；
D、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温6min），然后进行抛光处理，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
实施例4
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、混合透明干粒、悬浮剂和透明釉，且所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为25：15：25：10，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O 1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1200℃且在1250℃下的粘度为25Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成为SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为2Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成为SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒（所述透明干粒的布施量为500g/m2）后，在透明干粒的表面喷固定剂（所述固定剂的喷施量为100g/m2）；
D、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温6min），然后进行抛光处理，制得如图2所示的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖，可见图中颜色较浅的位置形成了局部的斑块状结晶，且斑块比实施例1的板块大，结晶效果清晰。
实施例5
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、混合透明干粒、悬浮剂和透明釉，且所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为25：15：25：10，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O 1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1180℃且在1250℃下的粘度为5Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成为SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为2Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成为SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒（所述透明干粒的布施量为500g/m2）后，在透明干粒的表面喷固定剂（所述固定剂的喷施量为100g/m2）；
D、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温6min），然后进行抛光处理，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
实施例6
一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、混合透明干粒、悬浮剂和透明釉，且所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为25：15：25：10，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O 1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1200℃且在1250℃下的粘度为12Pa·s，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成为SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为2Pa·s，按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成为SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒（所述透明干粒的布施量为500g/m2）后，在透明干粒的表面喷固定剂（所述固定剂的喷施量为100g/m2）；
D、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温10min），然后进行抛光处理，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
实施例7
与实施例1进行对比，所述步骤B中，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1200℃且在1250℃下的粘度为25Pa·s，所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为5Pa·s，其余原料和制备方法与实施例1一致，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
实施例8
与实施例2进行对比，所述步骤B中，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1200℃且在1250℃下的粘度为20Pa·s，所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为4Pa·s，其余原料和制备方法与实施例2一致，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
实施例9
与实施例3进行对比，所述步骤B中，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1200℃且在1250℃下的粘度为15Pa·s，所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080℃且在1250℃下的粘度为4Pa·s，其余原料和制备方法与实施例3一致，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖。
对比例1
一种釉面砖的制备工艺，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆（所述干粒浆的比重为1.45g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为600g/m2），所述干粒浆的原料为结晶干粒、悬浮剂和透明釉，且所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为15：25：10，所述混合透明干粒的目数为100～200目，所述结晶干粒为锆英石闪光干粒，所述透明釉的化学组成为SiO2 60%、Al2O3 18%、K2O 5%、Na2O1%、CaO 6%、MgO 2%、P2O5 1%、BaO 1%和ZnO 6%；
C、干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温6min），然后进行抛光处理，制得一种釉面砖。
对比例2
与实施例1进行对比，所述步骤B中，所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为20：4：25：10，其余原料和制备方法与实施例1一致，制得一种釉面砖。
对比例3
与实施例1进行对比，所述步骤B中，所述高温高粘透明干粒的始熔点为1180℃且在1250℃下的粘度为7Pa·s，所述低温低粘透明干粒的始熔点为1150℃且在1250℃下的粘度为6Pa·s，其余原料和制备方法与实施例1一致，制得一种釉面砖。
对比例4
与实施例1进行对比，所述步骤D中，干燥后入窑烧成（其中在1250℃下保温2min），其余原料和制备方法与实施例1一致，制得一种釉面砖。
对比例5
与实施例1进行对比，所述步骤B中，所述干粒浆的淋浆量为300g/m2，其余原料和制备方法与实施例1一致，制得一种釉面砖。
对比例6
与实施例1进行对比，省略步骤C的均匀布施透明干粒和在透明干粒的表面喷固定剂，其余原料和制备方法与实施例1一致，制得一种釉面砖。
对实施例1～9和对比例1～6进行表面装饰效果观察和防污性能测试：
（1）表面装饰效果观察：距离砖面3米观察制得的釉面砖的表面结晶效果；
（2）防污性能测试：采用GB/T 3810.14-2016《陶瓷砖试验方法 第14部分：耐污染性的测定》对制得的釉面砖进行防污等级的测定。
测试结果如下表所示：
表1 实施例及对比例性能测试结果
Figure 192822DEST_PATH_IMAGE001
Figure 437858DEST_PATH_IMAGE002
由测试结果可知，实施例1至实施例9制得的釉面砖的砖面均可观察到清晰的斑块结晶闪光效果，且防污等级均达到5级，实施例4由于高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值比实施例1大，且高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值比实施例1大，砖面斑块的大小比实施例1要大，实施例5由于高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值比实施例1小，且高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值比实施例1小，砖面斑块的大小比实施例1要小，实施例6由于在步骤D的烧成过程中在1250℃下保温的时间长，因此制得的釉面砖的砖面斑块的大小比实施例4要大；
实施例7由于高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值比实施例1大，且高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值比实施例1大，砖面斑块的大小比实施例1要大；实施例8由于高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值比实施例2大，且高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值比实施例2大，砖面斑块的大小比实施例2要大；实施例9由于高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值比实施例3大，且高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值比实施例3大，砖面斑块的大小比实施例3要大；
对比例1的干粒浆中的干粒仅含有结晶干粒，当干粒浆淋在陶瓷砖坯的表面时，结晶干粒均匀分布于陶瓷砖坯的表面，烧成后结晶闪光效果不明显，需要通过射灯照射并在很近的距离下才能看到其结晶闪光的效果，且由于结晶干粒在烧成抛光后存在微小的裂纹，导致制得的釉面砖的防污性能差；
对比例2由于干粒浆中结晶干粒的含量太少，制得的釉面砖形成的斑块比实施例1小，且斑块数量少；
对比例3由于高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值太小，以及高温高粘透明干粒与低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值太小，导致形成的斑块太小，从而影响釉面砖的结晶闪光效果，降低装饰效果；
对比例4由于在步骤D的烧成过程中在1250℃下保温的时间太短，结晶干粒没有充足的时间完成流动沉积的过程，形成的斑块比实施例1小；
对比例5在步骤B中的干粒浆的淋浆量太少，使得釉面结晶干粒和混合透明干粒的量减少，斑块装饰的效果减弱，形成的斑块比实施例1小，且斑块数量少；
对比例6由于没有布施透明干粒和喷固定剂，使得结晶干粒在抛光后存在微裂纹的问题，影响了釉面砖的防污性能，且砖面平整度差。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、在陶瓷砖坯的表面淋面釉，然后喷墨打印；
B、在陶瓷砖坯的表面淋干粒浆，所述干粒浆包括结晶干粒和混合透明干粒，所述混合透明干粒包括高温高粘透明干粒和低温低粘透明干粒；
C、在干粒浆的表面均匀布施透明干粒后，在透明干粒的表面喷固定剂；
D、干燥后入窑烧成，制得一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖；
所述干粒浆还包括悬浮剂和透明釉；
所述干粒浆中，所述混合透明干粒、所述结晶干粒、所述悬浮剂和所述透明釉的质量比为（20～40）：（5～20）：（25～60）：（5～20）；
所述高温高粘透明干粒的始熔点为1180～1200℃且在1250℃下的粘度为5～25Pa·s；
所述低温低粘透明干粒的始熔点为1080～1150℃且在1250℃下的粘度为2～6Pa·s；
所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒的始熔点的温度差值不小于50℃，所述高温高粘透明干粒与所述低温低粘透明干粒在1250℃下的粘度差值不小于2Pa·s；
所述步骤D中，入窑烧成的过程中陶瓷砖坯在1250℃下保温3～10min；
所述干粒浆的比重为1.45～1.55g/cm3，所述干粒浆的淋浆量为400～800g/m2；
所述结晶干粒的比重为4.7～4.8。
2.根据权利要求1所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，其特征在于，按照质量百分比计算，所述透明釉的化学组成包括SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～6%、Na2O 0～2.5%、CaO 5～10%、MgO 1～3%、P2O5 0～2%、BaO 0～2%和ZnO 3～10%。
3.根据权利要求1所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，其特征在于，按照质量百分比计算，所述高温高粘透明干粒的化学组成包括SiO2 47～65%、Al2O3 6～10%、K2O 3～7%、Na2O 0～2.5%、CaO 6～15%、MgO 0～1%、BaO 0～2%和ZnO 3～16%；
按照质量百分比计算，所述低温低粘透明干粒的化学组成包括SiO2 45～60%、Al2O3 10～20%、K2O 3～5%、Na2O 0～2.5%、CaO 10～20%、MgO 3～8%、P2O5 0～2%和BaO 0～2%。
4.根据权利要求1所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，其特征在于，所述步骤C中，所述透明干粒的布施量为300～600g/m2，所述固定剂的喷施量为80～120g/m2。
5.根据权利要求1所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺，其特征在于，所述步骤D入窑烧成后还包括抛光处理、超洁亮处理、磨边处理和分级入库中的一个或多个的步骤。
6.一种可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖，其特征在于，使用如权利要求1～5任意一项所述的可形成斑块状随机结晶效果的釉面砖的制备工艺制备得到。
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Application publication date: 20210813

Assignee: FOSHAN DONGHUA SHENGCHANG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Assignor: FOSHAN DONGPENG CERAMIC Co.,Ltd.|QINGYUAN NAFUNA CERAMICS Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980034227

Denomination of invention: Preparation process and products of glazed tiles capable of forming patchy random crystallization effects

Granted publication date: 20211012

License type: Common License

Record date: 20230403