CN114426397B - 一种粉雪熔块釉和具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法 - Google Patents

一种粉雪熔块釉和具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种粉雪熔块釉和具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法。所述粉雪熔块釉包括：以质量百分比计，透明熔块30～60%，透明抛釉3～13%，析晶熔块3～18%。所述粉雪熔块釉在高温环境下能够生成大量闪光晶体，晶体分布密集，闪光效果强烈，在视觉效果上具有粉雪效果，得到的陶瓷砖可以增强表面装饰，同时降低放射性。

Description

一种粉雪熔块釉和具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷建筑领域，具体涉及一种粉雪熔块釉和具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法。
背景技术
随着经济不断发展和物质生活水平的提高，消费者对包括瓷砖在内的建筑装饰材料提出更高要求。当前陶瓷厂家通常在坯体或者釉料层中使用干粒来提高陶瓷砖的装饰效果。例如，在釉层中引入锆英砂、云母等闪光材料并结合其他工艺来形成闪光装饰。锆英砂和云母的闪光效果微弱，可是如果在釉层中引入过量锆英砂或者云母又会导致陶瓷砖产品的放射性超标。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种粉雪熔块釉和具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法，所述粉雪熔块釉在高温环境下能够生成大量闪光晶体，晶体分布密集，闪光效果强烈，在视觉效果上具有粉雪效果，得到的陶瓷砖可以增强表面装饰，同时降低放射性。
第一方面，本发明提供一种粉雪熔块釉。所述粉雪熔块釉包括：以质量百分比计，透明熔块30～60％，透明抛釉3～13％，析晶熔块3～18％。
较佳地，所述透明熔块的始融温度为1150～1160℃；所述透明熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：59～61％，Al2O3：11～13％，K2O：5.0～6.5％，Na2O：1.5～1.7％，CaO：10～12％，MgO：1.0～1.5％，ZnO：5.0～5.5％。
较佳地，所述透明抛釉的始融温度为1150～1170℃；所述透明抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：51～60％，Al2O3：23～33％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％。
较佳地，所述析晶熔块的始融温度为1160～1170℃；所述析晶熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：61～62％，Al2O3：23～29％，Na2O：6.1～6.5％，CaO：6.6～6.9％。
较佳地，所述粉雪熔块釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：58～63％，Al2O3：18～23％，CaO：6～11％，K2O：1～6％，Na2O：2～6％。
第二方面，本发明提供一种具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
在坯体表面施面釉；
在施面釉后的坯体表面喷墨打印图案；
在喷墨打印图案后的坯体表面施上述任一项所述的粉雪熔块釉；
将施粉雪熔块釉后的坯体干燥并烧成，得到所述具有粉雪效果的陶瓷砖。
较佳地，所述粉雪熔块釉的施加方式为淋釉；所述粉雪熔块釉的比重为1.58～1.64g/cm3，施釉量为1200～1400g/m2。
较佳地，最高烧成温度为1150～1250℃，烧成周期为50～90min。
较佳地，所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50～60％，Al2O3：22～30％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，ZrO2：6～9％。
较佳地，所述面釉的施加方式为喷釉；所述面釉的比重为1.40～1.50g/cm3，施釉量为500～700g/m2。
附图说明
图1是陶瓷砖样品B1的照片；
图2是陶瓷砖样品B2的照片；
图3是陶瓷砖样品B3的照片；
图4是陶瓷砖样品B4的照片；
图5是陶瓷砖样品B5的照片；
图6是陶瓷砖样品B6的照片；
图7是陶瓷砖样品B7的照片；
图8是陶瓷砖样品B8的照片。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。以下示例性说明本发明所述具有粉雪效果的的陶瓷砖的制备方法。粉雪效果指的是晶体光泽度高、晶体数量多、晶体分布均匀密集的视觉效果。
将陶瓷基料压制成型得到坯体。所述陶瓷基料的化学组成和原料组成不受限制，采用本领域常用的陶瓷基料即可。作为示例，所述陶瓷基料的化学组成包括：以质量百分比计，烧失：3～4％，SiO2：62～67％，Al2O3：20～25％，Fe2O3：0.5～1.5％，K2O：1～3％，Na2O：1～3％。所述陶瓷基料还可以包括以下质量百分比的成分：TiO2：0～0.4％，CaO：0～0.5％，MgO：0～0.9％，一些实施方式中，所述陶瓷基料的矿物组成包括：以重量份计，钠石粉7～16份，高白膨润土5～10份，球土22～30份，黑滑石1～2份，钾砂18～26份，邦砂7～16份，上东石粉7-15份。为了提高坯体的强度，还可以在陶瓷基料中加入增韧剂0～1份。
制备陶瓷基料。称取陶瓷基料的矿物组成后，加入水50～60份、水玻璃1～2份和五水偏硅酸钠0.1～0.4份，入球磨机进行球磨，得到过250目筛网的筛余为3～4wt％的浆料，经陈腐过筛后喷雾塔喷粉造粒，收集陶瓷基料。所述陶瓷基料的水分含量可控制在7.8wt％左右。
将坯体干燥。可采用干燥窑干燥。干燥时间可为60～75min。干燥后坯体的水分控制在0.1～0.2wt％为宜。
在干燥后的坯体表面施面釉。该面釉可以封存坯体在高温环境下排出的大部分气体，还可以在高温坯体和后续施加的相对低温的粉雪熔块釉之间提供过渡缓冲，防止由于坯体和粉雪熔块釉的物化性能(始融温度、膨胀系数等)差异过大引起例如开裂的釉面缺陷。所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50～60％，Al2O3：22～30％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，ZrO2：6～9％。作为示例，面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50.66％，Al2O3：28.7％，Fe2O3：0.49％，TiO2：0.13％，CaO：0.47％，MgO：0.24％，K2O：4.08％，Na2O：2.53％，P2O5：0.21％，SO3：0.11％，ZnO：0.03％，ZrO2：8.05％，HfO2：0.16％，烧失：4.09％。上述面釉的始融温度为1160～1170℃。更优选地，面釉的始融温度介于坯体和粉雪熔块釉之间。
在面釉配方探索过程中，还尝试过以下面釉组成。例如，面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：60.53％，Al2O3：26.11％，Fe2O3：0.27％，TiO2：0.12％，CaO：1.52％，MgO：1.44％，K2O：3.89％，Na2O：3.1％，P2O5：0.04％，SO3：0.08％，烧失：2.91％。又或者，面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50.26％，Al2O3：33.69％，Fe2O3：0.21％，TiO2：0.08％，CaO：1.2％，MgO：1.45％，K2O：4.27％，Na2O：2.13％，P2O5：0.18％，SO3：0.07％，ZrO2：2.49％，烧失：3.82％。可是，以上两种面釉均无法实现遮盖坯体底色瑕疵(由白度较差导致)、始融温度与坯体和粉雪熔块釉适配、膨胀系数与坯体和粉雪熔块釉适配这三者的集合统一。
所述面釉的矿物组成可包括：以重量份计，石英7～12份，高岭土10～14份，烧滑石9～18份，氧化铝5～10份，长石8～12份，硅酸锆10～15份，煅烧高岭土7～13份。
制备面釉。称取面釉的矿物组成后，加入三聚磷酸钠0.3～0.4份、羧甲基纤维素钠0.08～0.1份和水38～45份，入球磨机进行球磨，获得过325目筛网的筛余为0.3～0.4wt％的浆料，过筛陈腐除铁，备用。
所述面釉的施加方式可为喷釉。一些实施方式中，面釉的比重为1.40～1.50g/cm3，施釉量为500～700g/m2。面釉的施加量太低，坯体产生的气体会冲出面釉而到达粉雪熔块釉层，使得抛光后形成釉面形成针孔。面釉的施加量太高，则无法形成有效的过渡缓冲，致使砖面容易起针孔。
在施面釉后的坯体表面喷墨打印图案。喷墨打印图案的纹理和颜色根据版面设计作出适应性变化。
在喷墨打印图案后的坯体表面施粉雪熔块釉。所述粉雪熔块釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：58～63％，Al2O3：18～23％，CaO：6～11％，K2O：1～6％，Na2O：2～6％。一些实施方式中，所述粉雪熔块釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：58～63％，Al2O3：18～23％，Fe2O3：0.1～0.2％，TiO2：0～0.01％，CaO：6～11％，MgO：0～1％，K2O：1～6％，Na2O：2～6％。
所述粉雪熔块釉包括：以质量百分比计，透明熔块30～60％，透明抛釉3～13％，析晶熔块3～18％。
熔融后的透明熔块在粉雪熔块釉中作为玻璃相存在。所述透明熔块的始融温度可为1150～1160℃。所述透明熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：59～61％，Al2O3：11～13％，K2O：5.0～6.5％，Na2O：1.5～1.7％，CaO：10～12％，MgO：1.0～1.5％，ZnO：5.0～5.5％。透明熔块占粉雪熔块釉的质量百分比过低，透明熔块形成的玻璃相熔液无法将析晶熔块粘结，形成不规则的团状聚集凸起(坨状堆积物)，这非常不利于晶花的生成和析出。然而透明熔块占粉雪熔块釉的质量百分比过高，粉雪熔块釉中生成过多玻璃相，该过量的玻璃相使得晶花未长大即被熔融，晶花数量大幅减少。优选地，透明熔块占粉雪熔块釉的质量百分比为40～50％。
所述析晶熔块的始融温度为1160～1170℃。这样可以控制析晶熔块和透明熔块的始融温度差值不会过大。在实验中发现，析晶熔块的始融温度太高时，即使在烧成的高温环境下析晶熔块也在粉雪熔块釉中以粒子的形式呈现，完全不熔融或者熔融效果比较差，影响高温析晶反应进而使得析晶效果不突出。所述析晶熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：61～62％，Al2O3：23～29％，Na2O：6.1～6.5％，CaO：6.6～6.9％。一些实施方式中，所述析晶熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：61～62％，Al2O3：23～29％，K2O：0.3～0.4％，Na2O：6.1～6.5％，CaO：6.6～6.9％，P2O5：0.1～0.2％。析晶熔块占粉雪熔块釉的质量百分比过低，引起陶瓷砖表面晶花效果差。析晶熔块占粉雪熔块釉的质量百分比过高，则透明熔块形成的玻璃相不能有效粘结析晶熔块，出现前述的不规则团状聚集凸起。优选地，所述析晶熔块占粉雪熔块釉的质量百分比为7～15％。
所述析晶熔块的矿物组成包括：以重量份计，钾长石12～20份，钠长石23～30份，石英14～24份，氧化铝7～26份，硅灰石5～15份，烧滑石10～22份。上述析晶熔块还可以包括氧化锌0～3份。
制备析晶熔块。称取析晶熔块的矿物组成，混合均匀后于1160～1170℃熔融，保温0.5～1h，冷却，破碎。析晶熔块的粒径控制在100～150目为宜。
透明抛釉的作用是强化对坯体产生气体的封闭，促进喷墨打印发色，且作为第三方助剂起到促进晶体析出和提高晶体透感的作用。如果在粉雪熔块釉中省略透明抛釉的添加，会出现晶花比较浑浊，且晶花的数量也比较有限。上述透明抛釉的始融温度为1150～1167℃。所述透明抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：51～60％，Al2O3：23～33％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％。一些实施方式中，所述透明抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：51～60％，Al2O3：23～33％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，CaO：0～1％，MgO：0～1％，ZnO：0～1％。透明抛釉占粉雪熔块釉的质量百分比过低，粉雪熔块釉由于失去助熔剂的加入引起熔融温度上升，在窑炉烧成制度保持不变或者变化较小的情况下，陶瓷砖表面迅速失透，无法观察到晶花效果。透明抛釉占粉雪熔块釉的质量百分比过高，粉雪熔块釉的熔融温度显著降低，析晶熔块提早全部熔融，也不利于晶花的产生。优选地，所述透明抛釉占粉雪熔块釉的质量百分比为3～10％。
在实验中也尝试了仅使用透明抛釉和析晶熔块却不包括透明熔块的粉雪熔块釉，但是在陶瓷砖成品的砖面出现严重缩釉。
制备粉雪熔块釉。一些实施方式中，所述粉雪熔块釉的原料组成包括：以重量份计，透明熔块40～50份，透明抛釉3～5份，析晶熔块7～15份，水5～10份，胶水25～35份。称取粉雪熔块釉的上述组成，混合均匀制备成釉浆。
所述粉雪熔块釉的施加方式可为淋釉。粉雪熔块釉的比重为1.58～1.64g/cm3，施釉量为1200～1400g/m2。粉雪熔块釉的施加量过低，会导致析晶熔块和透明熔块在透明抛釉的助融下全部熔融而没有晶花产生。如果粉雪熔块釉的施加量过高，会导致大量的析晶熔块堆积而未熔融，却没有晶花析出。
中国专利CN111923193A公开一种具有闪光效果的抛光瓷质釉面砖的制备方法，包括：将高纯锆英砂和结晶熔块干粒进行混合，得到釉料A；以大理石抛釉或透明干粒釉作为釉料B；将釉料A和釉料B混合得到混合釉料；在生坯上施加面釉后进行喷墨印刷，然后再依次布施保护釉和混合釉料；将生坯烘干，烧成，最高烧成温度为1150-1200℃，烧成周期为40-80min。发明人在研发过程中曾经尝试过上述构思，不过在砖面出现大量气孔或者熔洞(肉眼呈现为贯穿的开口孔洞)。
将施粉雪熔块釉后的坯体干燥并进窑烧成。最高烧成温度为1150～1250℃，烧成周期为50～90min。出窑抛光后打包入仓。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
具有粉雪效果的陶瓷砖的制备包括以下步骤：
步骤1.将陶瓷基料压制成型获得坯体；将坯体入干燥窑干燥；
步骤2.在干燥后的坯体表面喷面釉；面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50～60％，Al2O3：22～30％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，ZrO2：6～9％；面釉的比重为1.46g/cm3，施釉量为667g/m2；
步骤3.在喷面釉后的坯体表面喷墨打印图案；
步骤4.在喷墨打印图案后的坯体表面淋粉雪熔块釉；粉雪熔块釉的比重为1.58～1.64g/cm3，施釉量为1200～1400g/m2；
步骤5.将淋粉雪熔块釉后的坯体干燥后进窑烧成；
步骤6.抛光磨边打包。
下述实验中粉雪熔块釉的制备方法相同。所述粉雪熔块釉包括：以质量百分比计，透明熔块30～60％，透明抛釉3～13％，析晶熔块3～18％。所述透明熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：59～61％，Al2O3：11～13％，K2O：5.0～6.5％，Na2O：1.5～1.7％，CaO：10～12％，MgO：1.0～1.5％，ZnO：5.0～5.5％。所述透明抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：51～60％，Al2O3：23～33％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，CaO：0～1％，MgO：0～1％，ZnO：0～1％。区别仅在于析晶熔块的组成。
表1不同化学组成的析晶熔块的晶体效果表
Figure BDA0003462886850000071
粉雪效果为在相同功率的射灯下观察不同陶瓷砖产品的晶花光泽、晶花数量和晶花分布。无光：晶花光泽度为10-15度。稍弱：晶花光泽度为15-20度。中等：晶花光泽度为30-40度。极强：晶花光泽度为50-60度。不仅如此，A7试验的晶体数量较多，晶体分布均匀，所以A7试验具有优异的粉雪效果。
实施例2
具有粉雪效果的陶瓷砖的制备包括以下步骤：
步骤1.将陶瓷基料压制成型获得坯体；将坯体入干燥窑干燥；
步骤2.在干燥后的坯体表面喷面釉；面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50～60％，Al2O3：22～30％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，ZrO2：6～9％；面釉的比重为1.46g/cm3，施釉量为667g/m2；
步骤3.在喷面釉后的坯体表面喷墨打印图案；
步骤4.在喷墨打印图案后的坯体表面淋粉雪熔块釉；粉雪熔块釉的比重为1.58～1.64g/cm3，施釉量为1200～1400g/m2；
步骤5.将淋粉雪熔块釉后的坯体干燥后进窑烧成；
步骤6.抛光磨边打包。
下述实验中粉雪熔块釉的原料组成不同。粉雪熔块釉的制备方法相同。所述透明熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：59～61％，Al2O3：11～13％，K2O：5.0～6.5％，Na2O：1.5～1.7％，CaO：10～12％，MgO：1.0～1.5％，ZnO：5.0～5.5％。所述透明抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：51～60％，Al2O3：23～33％，K2O：4～6％，Na2O：2～3％，CaO：0～1％，MgO：0～1％，ZnO：0～1％。析晶熔块的化学组成同A7试验。
表2不同粉雪熔块釉的原料组成表
Figure BDA0003462886850000081
如图1～图5所示，B1～B5的粉雪熔块釉在陶瓷砖的烧制过程中熔融析晶，冷却后呈现明显的晶花效果。XRD测试后表明上述晶花的主要物相组成为拉长石。B6～B8在烧制后的陶瓷砖表面出现不同程度的缺陷。如图6所示，B6的陶瓷砖表面堆积很多未熔融的析晶熔块且晶花浑浊，这是因为缺少透明抛釉的助熔作用。如图7所示，B7的釉层含有大量气泡。如图8所示，B8的陶瓷砖在烧成过程后生成极少的晶花，产生针孔缺陷。

Claims (10)

1.一种粉雪熔块釉，其特征在于，所述粉雪熔块釉包括：以质量百分比计，透明熔块 30～60%，透明抛釉 3～13%，析晶熔块3～18%；所述透明熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：59～61%，Al2O3：11～13%，K2O：5.0～6.5%，Na2O：1.5～1.7%，CaO：10～12%，MgO：1.0～1.5%，ZnO：5.0～5.5%；所述透明抛釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：51～60%，Al2O3：23～33%，K2O：4～6%，Na2O：2～3%；所述析晶熔块的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：61～62%，Al2O3：23～29%，Na2O：6.1～6.5%，CaO：6.6～6.9%。
2.根据权利要求1所述的粉雪熔块釉，其特征在于，所述透明熔块的始融温度为1150～1160℃。
3.根据权利要求1所述的粉雪熔块釉，其特征在于，所述透明抛釉的始融温度为1150～1170℃。
4.根据权利要求1所述的粉雪熔块釉，其特征在于，所述析晶熔块的始融温度为1160～1170℃。
5.根据权利要求1所述的粉雪熔块釉，其特征在于，所述粉雪熔块釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：58～63%，Al2O3：18～23%，CaO：6～11%，K2O：1～6%，Na2O：2～6%。
6.一种具有粉雪效果的陶瓷砖的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在坯体表面施面釉；
在施面釉后的坯体表面喷墨打印图案；
在喷墨打印图案后的坯体表面施权利要求1至5中任一项所述的粉雪熔块釉；
将施粉雪熔块釉后的坯体干燥并烧成，得到所述具有粉雪效果的陶瓷砖。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述粉雪熔块釉的施加方式为淋釉；所述粉雪熔块釉的比重为1.58～1.64g/cm3，施釉量为1200～1400g/m2。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，最高烧成温度为1150～1250℃，烧成周期为50～90min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：50～60%，Al2O3：22～30%，K2O：4～6%，Na2O：2～3%，ZrO2：6～9%。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述面釉的施加方式为喷釉；所述面釉的比重为1.40～1.50g/cm3，施釉量为500～700g/m2。
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