CN114213013B - 一种闪光干粒釉、闪光干粒抛陶瓷板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种闪光干粒釉、闪光干粒抛陶瓷板及其制备方法。所述闪光干粒釉包括：以质量百分比计，高钙干粒16～35%和低温透明干粒65～84%；所述高钙干粒和低温透明干粒的始融温度差值为40～60℃。相比于其它闪光釉产品，该闪光干粒抛陶瓷板的釉层闪光物相无色、透明，在赋予釉面闪光装饰的同时不会影响釉层自身通彻、透明的特点，还能够消除釉面的杂质感和突兀感。此外，闪光物相和釉层玻璃相有良好的浸润、包裹以及化学键结合，可以减少甚至杜绝气泡、空洞、釉层致密性降低等釉层缺陷。

Description

一种闪光干粒釉、闪光干粒抛陶瓷板及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷建材领域，具体涉及一种闪光干粒釉、闪光干粒抛陶瓷板及其制备方法。
背景技术
干粒抛又称为镜面抛光。运用干粒抛工艺的陶瓷板釉面平整度高，具有很强的镜面效果及良好通透感，是当前建筑陶瓷市场炙手可热的产品类型。经过多年的研究开发，干粒抛陶瓷板的花色和质感已经十分丰富。但是，如何形成特殊光学效果的釉层，提高产品视觉冲击力，改进产品差异化和市场竞争力，是当前亟待解决的技术问题。现有技术形成高温(≥1180℃)瓷质砖闪光釉面的工艺包括：在砖面施加糖果釉并依赖釉面凹凸质感产生闪光效果，但这种方式不能用于抛光类瓷砖；在釉料中加入闪光云母片，可是云母片的片层结构容易受到釉熔体的熔蚀破坏，所以只能用于哑光釉料体系；在釉层表面布撒耐高温的金属合金颗粒(例如镍基合金)，然而上述颗粒与釉层玻璃相的结合性差，会降低产品的物化性能；也可以在釉料中采用锆英砂干粒，比重大的锆英砂干粒在釉浆中易沉淀且具有放射性风险；或者在釉料中引入氧化铈并促使氧化铈析晶，但是析出的晶体不透光或者透光性差，会影响喷墨图案的呈现。
综上，通过上述手段实现干粒抛陶瓷板的闪光装饰一方面会由于闪光物相没有足够的透光度而影响干粒抛釉层的通彻、透亮效果，另一方面外加闪光物相进入釉料中，闪光物相容易遭受熔体的侵蚀破坏或难以与釉料中Si-O网络结构形成强的化学键连接，故而闪光物相与釉层玻璃相的浸润性和结合性面临严重障碍。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提出一种闪光干粒釉、闪光干粒抛陶瓷板及其制备方法，相比于其它闪光釉产品，该闪光干粒抛陶瓷板的釉层闪光物相无色、透明，在赋予釉面闪光装饰的同时不会影响釉层自身通彻、透明的特点，还能够消除釉面的杂质感和突兀感。此外，闪光物相和釉层玻璃相有良好的浸润、包裹以及化学键结合，可以减少甚至杜绝气泡、空洞、釉层致密性降低等釉层缺陷。
第一方面，本发明提供一种闪光干粒釉。所述闪光干粒釉包括：以质量百分比计，高钙干粒16～35％和低温透明干粒65～84％；所述高钙干粒和低温透明干粒的始融温度差值为40～60℃。
较佳地，所述高钙干粒的始融温度为1060～1080℃；高钙干粒中CaO的质量百分含量为20～25％。
较佳地，所述高钙干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 40～48％，Al2O325～32％，CaO 20～25％，MgO 0.08～1.2％，K2O 0.3～0.4％，Na2O 1.5～2.2％，TiO2 0.02～0.1％。
较佳地，所述低温透明干粒的始融温度为1000～1020℃；所述低温透明干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 59～61％，Al2O3 11～16％，CaO 10～11％，MgO 1～1.5％，K2O 5～6.5％，Na2O 1.5～1.7％，ZnO 5～5.5％。
较佳地，所述高钙干粒的粒径为20～60目。
较佳地，所述低温透明干粒的粒径为40～60目。
较佳地，在高温烧成环境下闪光干粒釉的熔体中具有均匀分散的颗粒状局部高钙液相。
第二方面，本发明提供一种闪光干粒抛陶瓷板的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
在干燥后的陶瓷坯体表面施面釉；
在施面釉后的陶瓷坯体表面喷墨打印设计装饰图案；
在喷墨打印设计装饰图案后的陶瓷坯体表面施上述闪光干粒釉；
将施闪光干粒釉后的坯体烧成并抛光，得到所述闪光干粒抛陶瓷板。
较佳地，所述闪光干粒釉的施加方式为淋釉；所述闪光干粒釉的比重为1.5～1.6，施釉量为1200～1500g/m2。
较佳地，所述面釉的施加方式为喷釉；所述面釉的比重为1.4～1.6，施釉量为625～700g/m2；优选地，所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 44～48％，Al2O3 23～26％，CaO 5～8％，MgO 2.5～3.3％，K2O 3.5～4.2％，Na2O 0.2～0.6％，ZrO2 7～8％。
较佳地，最高烧成温度为1110～1121℃，烧成周期为60～80min。
附图说明
图1是本发明闪光干粒抛陶瓷板的釉面放大效果图；
图2是本发明闪光干粒抛陶瓷板的釉面XRD图。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。以下示例性说明本发明所述闪光干粒抛陶瓷板的制备方法。
将坯体粉料压制成型得到陶瓷坯体。所述坯体粉料的化学组成和原料组成不受限制，采用本领域常用的坯体粉料即可。作为示例，所述坯体粉料的化学组成可包括：以质量百分比计，烧失3.5～4.5％，SiO2 58～63％，Al2O3 25～30％，Fe2O3 0.5～0.8％，TiO2 0.3～0.6％，CaO 0.3～0.5％，MgO 1.1～1.5％，K2O 2.0～2.5％，Na2O 2.3～2.7％。一些实施方式中，所述坯体粉料的原料组成可包括：以质量百分比计，钠粉18～21％、金中砂15～18％、韶关球土5～8％、水洗球土10～13％、黑滑石2～3％、煅烧铝矾土13～18％、钾铝砂20～25％、膨润土2～3％、中山黑泥5～8％。
将陶瓷坯体干燥。可采用干燥窑干燥。干燥时间可为0.9～1.2h，干燥后坯体的水分控制在0.25wt％以内。
在干燥后的陶瓷坯体表面施面釉，以遮盖坯体底色和瑕疵，同时还应保证坯体和面釉的膨胀系数相匹配。
所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 44～48％，Al2O3 23～26％，CaO5～8％，MgO 2.5～3.3％，K2O 3.5～4.2％，Na2O 0.2～0.6％，ZrO2 7～8％。一些实施方式中，所述面釉的化学组成可包括：以质量百分比计，烧失：5.8～7.2％，SiO2 44～48％，Al2O323～26％，Fe2O3 0.08～0.15％，TiO2 0.08～0.12％，CaO 5～8％，MgO 2.5～3.3％，K2O3.5～4.2％，Na2O 0.2～0.6％，ZnO 1.5～2.4％，ZrO2：7～8％。
所述面釉的施加方式可为喷釉。所述面釉的比重为1.4～1.6，施釉量为625～700g/m2。将面釉的比重与施釉量控制在上述范围，可以保证喷釉的均匀性和对坯体的充分覆盖，同时，尽可能引入减少水分以避免坯体在釉线走砖过程中开裂。
在施面釉后的坯体表面喷墨打印设计装饰图案。喷墨打印设计装饰图案的纹理和颜色根据版面设计作出适应性变化。
制备闪光干粒釉。所述闪光干粒釉包括16～35％的高钙干粒和65～84％的低温透明干粒。
上述高钙干粒的始融温度为1060～1080℃。经过试验发现，高钙干粒中CaO的质量百分含量为20～25％比较合适。将氧化钙的含量控制在上述范围，可以保证高钙干粒中的组成在高温环境下能够和低温透明干粒配合原位反应生成钙长石晶体，提高析晶效率。但是高钙干粒的氧化钙含量超出25％，会导致硅灰石、钙铝黄长石晶相的出现。
所述高钙干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 40～48％，Al2O3 25～32％，CaO 20～25％，MgO 0.08～1.2％，K2O 0.3～0.4％，Na2O 1.5～2.2％，TiO2 0.02～0.1％。高钙干粒在高温烧成环境下会发生三步反应生成钙长石晶体。分别为：CaO+SiO2＝CaSiO3；CaSiO3+CaO+Al2O3＝Ca2Al2SiO7；Ca2Al2SiO7+Al2O3+3SiO2＝2(CaAl2Si2O8)。在所述高钙干粒中引入适量TiO2作为晶核剂，可以调节析出晶体颗粒的尺寸。研究发现，晶体颗粒的尺寸控制在50～100mm比较合适。将晶体颗粒的尺寸控制在上述范围的理由是：晶体尺寸太小没有足够大的晶体平滑面，不能产生较强的光线反射效果，但是晶体尺寸太大则影响透明釉层的强度、抗热震性能等。
在此说明的是，如果成核剂、高钙干粒、低温透明干粒彼此独立的设置，即成核剂并未像本发明那样设计高钙干粒中，烧成过程中高钙干粒与低温透明干粒熔为一体，成核剂作为成核位点发挥作用来诱发析晶，该方法的析晶过程较为缓慢，析晶效率低，需要使用大量的成核剂，且容易导致析出的晶体尺寸小，难以产生对光线的反光效果。本发明经过特殊设计将成核剂布置于颗粒尺寸大的高钙干粒中，较大尺寸的高钙干粒熔融后即可在相界面以及成核剂的促进下开始析晶，析晶效率高，晶体尺寸大，晶体具有明显的规则几何外形，对光线产生镜面反射，具有闪光效果。
研究中尝试使用不含二氧化钛的高钙干粒。此时析出的钙长石晶体尺寸过大，影响闪光效果，这进一步说明在本发明的高钙干粒中引入TiO2可以提供更多的成核位点，分散析晶位置，细化析晶粒径。
制备高钙干粒。将高钙干粒的组成混合均匀后于1555～1600℃熔融0.3～0.5h，破碎冷却过筛，得到高钙干粒。所述高钙干粒的粒径为20～60目。使用粗粒径的高钙干粒，以在釉熔体中形成大尺寸的高钙液相，提供更多的析晶质点。这结合高钙液相中合适的钙、硅、铝比例，析晶环境适宜，利于析出大尺寸晶体，析晶效率高。若使用细粒径的高钙干粒，高钙液相尺寸太小，彼此被透明干粒釉熔体隔绝，难以形成合适颗粒尺寸的晶体。
所述低温透明干粒的始融温度为1000～1020℃。优选地，高钙干粒和低温透明干粒的始融温度差值为40～60℃。如果两种干粒的始融温度差值超出上述范围，会导致两种干粒难以产生相界面导致互溶，或者高钙干粒形成液相太晚，使析晶过程不能充分进行。一些实施方式中，所述低温透明干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 59～61％，Al2O311～16％，CaO 10～11％，MgO 1～1.5％，K2O 5～6.5％，Na2O 1.5～1.7％，ZnO 5～5.5％。本发明所述低温透明干粒提供氧化铝和氧化钾含量，降低氧化镁和氧化钠的含量，引入氧化锌，以改善釉面透感，增强发色，提高釉面平整度。在此说明的是，若使用硼体系的低温透明干粒，其中含有的B2O3虽然是强熔剂，熔融时可以溶解碱性的金属氧化物，但是B2O3在高温下容易挥发，原料耗费高、对窑炉容易造成侵蚀，还会造成环境污染。不过更加严重的是，硼的引入会导致釉层的膨胀系数小，在当前的一次烧成制度中，会由于坯体和釉层的膨胀系数相差大而出现釉裂。
制备低温透明干粒。将低温透明干粒的组成混合均匀后于1400～1500℃熔融0.5～1h，破碎冷却过筛，得到低温透明干粒。所述低温透明干粒的粒径为40～60目。
作为优选，所述高钙干粒和低温透明干粒的质量百分比为1：5～1：2。如果闪光干粒釉中高钙干粒的含量过多，会导致析晶太多，玻璃相不能充分包裹晶相，釉层强度变差。如果闪光干粒釉中低温透明干粒的含量过多，会导致析晶数量太少，零星分布，美感较差。
制备闪光干粒釉浆。一些实施方式中，所述闪光干粒釉浆包括：以重量份计，低温透明干粒40～50份，印刷粉3～5份，胶水25～35份，高钙干粒10～20份，水5～10份。将上述原料搅拌混合均匀配置成悬浮液待用。现有技术会在闪光干粒釉中加入高岭土来调整釉料的熔点，匹配窑炉的烧成制度。高岭土的硅铝含量高，烧失大，杂质较多，使用在干粒釉中会影响釉层透感和光泽度。本发明的闪光干粒釉的矿物组成仅包括低温透明干粒和高钙干粒，这利于保证釉面透感和光泽度。
在喷墨打印设计装饰图案后的坯体表面施闪光干粒釉。所述闪光干粒釉的施加方式为淋施。所述闪光干粒釉的比重为1.5～1.6，施釉量为1200～1500g/m2。比重范围可以控制釉浆具有更好的流动性。上述较高的闪光干粒釉施釉量，于快烧过程中能够提供较厚的釉熔体，保证适宜的析晶环境。
将施闪光干粒釉后的陶瓷坯体干燥。干燥温度可为120～240℃，干燥时间可为10～20min。
将干燥后的陶瓷坯体送入快烧辊道窑。最高烧成温度可为1110～1121℃，烧成周期可为60～100min。一些实施方式中，在1150℃左右烧成，烧成周期为90min。
出窑抛光。由于闪光干粒在烧成过程中会出现大量的大颗粒析晶，烧成后釉面出现凹凸不平，经过抛光可以获得光泽度、镜面度高的釉面，同时釉层通彻透亮，与析出晶体的闪光效果相得益彰。
打包入仓。
本发明所述闪光干粒抛陶瓷板的制备方法采用自发析晶代替外加闪光物相的方式，将高钙干粒与低温透明干粒搭配使用，在高温烧成过程中，釉熔体中形成均匀分散的局部高钙液相。均匀分散指的是高钙液相均匀分布在釉层中。局部指高钙干粒熔融后形成钙含量高的液相，所述液相没有与低温透明干粒互溶，即高钙液相没有被稀释或者均化。借助高钙干粒和低温透明干粒这两种干粒的相界面作用和存在于闪光干粒釉中的成核剂诱发成核、生长，使得釉面具有良好的钙长石晶体析晶性能，因此得到的闪光干粒抛陶瓷板的釉层中含有透光性良好且能被釉层玻璃相包裹的闪光物相。本发明的“包裹”相较于外加闪光物相具有不同效应：外加闪光物相如果与釉层烧融结合在一起，闪光物相可能被熔蚀均化而被破坏失去效果，另一方面若烧融结合不彻底，容易出现空洞、气泡、凹陷等。本发明的包裹指的是，自发析晶过程中，晶体由液相中成分孕育而成，晶体与玻璃相是充分润湿、充分包围，晶体与玻璃相间是有化学键相连接。
以上可知，本发明所述制备方法旨在构建一种高端的闪光干粒抛陶瓷板，析出具有良好透光性的钙长石晶体，以便于不破坏干粒釉的透感；采用自发析晶的方式，析出颗粒尺寸较大的颗粒状晶体，其具有规则的几何外形，对光线产生反射效果，产生柔美的闪光效果，重点在于闪光效果。即、本发明的釉层晶相占比较高且晶体颗粒大，晶体与玻璃相结合性好，因此抛光过程中不会发生晶体颗粒剥离产生凹坑、釉面坑、孔洞。另外，所述制备方法可以适应快烧辊道窑烧成周期短的特点，还具有良好的批量生产稳定性和生产调整操控性。
本发明通过釉层自析晶的方式产生钙长石晶相，产生柔美的闪光装饰效果。相比于其它闪光釉面效果，本发明釉层中钙长石晶体数量多、透明度高，保留了干粒抛陶瓷板通透、明亮的优点，闪光效果柔美华丽；钙长石晶体热膨胀系数小、硬度高、与玻璃相网络结构结合性强，经国家陶瓷及水暖卫浴产品质量检验检测中心检测，本发明产品釉层表面平整度小于0.5mm，耐污等级为5级，耐磨性能为2100转、4级，性能优于原干粒抛产品。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
闪光干粒抛陶瓷板的制备方法包括以下步骤：
1.将坯体粉料压制成型得到陶瓷坯体。将陶瓷坯体送入干燥窑干燥。
2.在干燥后的陶瓷坯体表面施面釉。面釉的化学组成包括：以质量百分比计，烧失6.2％，SiO2 48％，Al2O3 26％，Fe2O3 0.08％，TiO2 0.12％，CaO 5％，MgO 3.3％，K2O3.5％，Na2O 0.2％，ZrO2 8％。所述面釉的比重为1.46，施釉量为700g/m2。
3.在施面釉后的陶瓷坯体表面喷墨打印设计装饰图案。
4.制备闪光干粒釉浆。将低温透明干粒45份、印刷粉4份、胶水35份、高钙干粒20份、水8份混合均匀配制成闪光干粒釉待用。所述高钙干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 45％，Al2O3 30％，CaO 20％，MgO 0.08％，K2O 0.3％，Na2O 1.5％，TiO2 0.1％。高钙干粒的粒径为20～60目。低温透明干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 59.9％，Al2O3 15.4％，CaO 10％，MgO 1.5％，K2O 6.5％，Na2O 1.5％，ZnO 5.5％。低温透明干粒的粒径为40～60目。
5.在喷墨打印设计装饰图案后的陶瓷坯体表面施闪光干粒釉。通过钟罩式淋釉器淋施在陶瓷坯体上。所述闪光干粒釉的比重为1.55，施釉量为1200g/m2。
6.将施闪光干粒釉后的陶瓷坯体经过干燥，进入快烧辊道窑，在最高烧成温度1150℃烧成，烧成周期90min。
7.出窑抛光打包入仓。
图1为釉层析晶效果放大200倍照片。釉层中有大量的晶体颗粒析出，具备一定的几何外形，能够对光线产生折射、散射等效果，且釉层清晰透彻。
从图2中可以看出，XRD衍射峰与JCPDS 46-1045卡片(SiO2)与JCPDS 41-1486卡片(CaAl2SiO8)相对应，验证了样品的主要晶相为钙长石。
对比例1
该对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：所述高钙干粒的化学组成包括：SiO248％，Al2O3 28％，CaO 22％，K2O 0.3％，Na2O 1.5％，MgO 0.08％。
该对比例虽然在釉面生成钙长石晶体，但是钙长石晶体的结晶尺寸比较大，导致产品抗折强度、热稳定性等质量性能降低。原因是：钙长石虽然具有与釉层接近的性能，但釉层中含有大量玻璃相，引入的晶相尺寸太大，会带来热膨胀系数不均匀、微裂纹沿晶面扩展等问题。
对比例2
该对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：高钙干粒中氧化钙含量为30wt％。
该对比例氧化钙含量过高，更多的促进CaO+SiO2＝CaSiO3和CaSiO3+CaO+Al2O3＝Ca2Al2SiO7这两步反应的进行，导致硅灰石和钙铝黄长石的晶相增多，釉层透光度较差，造成失透和闪光效果变差。
对比例3
该对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：闪光干粒釉的施釉量为900g/m2。
该对比例釉层中析出的晶体数量很少，失去闪光效果，这是因为在快烧辊道窑中，烧成周期很短，温度升高很快，干粒釉层太薄，釉熔体温度变化很快，容易使析出的晶体回熔。

Claims (8)

1.一种闪光干粒釉，其特征在于，所述闪光干粒釉包括：以质量百分比计，高钙干粒16～35%和低温透明干粒65～84%；所述高钙干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 40～48%，Al2O3 25～32%，CaO 20～25%，MgO 0.08～1.2%，K2O 0.3～0.4%，Na2O 1.5～2.2%，TiO2 0.02～0.1%；所述高钙干粒的始融温度为1060～1080℃；所述高钙干粒的粒径为20～60目；所述低温透明干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 59～61%，Al2O3 11～16%，CaO 10～11%，MgO 1～1.5%，K2O 5～6.5%，Na2O 1.5～1.7%，ZnO 5～5.5%；所述低温透明干粒的始融温度为1000～1020℃；所述高钙干粒和低温透明干粒的始融温度差值为40～60℃。
2.根据权利要求1所述的闪光干粒釉，其特征在于，所述低温透明干粒的粒径为40～60目。
3.根据权利要求1所述的闪光干粒釉，其特征在于，在高温烧成环境下闪光干粒釉的熔体中具有均匀分散的颗粒状局部高钙液相。
4.一种闪光干粒抛陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在干燥后的陶瓷坯体表面施面釉；
在施面釉后的陶瓷坯体表面喷墨打印设计装饰图案；
在喷墨打印设计装饰图案后的陶瓷坯体表面施权利要求1至3中任一项所述的闪光干粒釉；所述闪光干粒釉的比重为1.5～1.6，施釉量为1200～1500g/m2；
将施闪光干粒釉后的坯体烧成并抛光，得到所述闪光干粒抛陶瓷板。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述闪光干粒釉的施加方式为淋釉。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述面釉的施加方式为喷釉；所述面釉的比重为1.4～1.6，施釉量为625～700g/m2。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述面釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2 44～48%，Al2O3 23～26%，CaO 5～8%，MgO 2.5～3.3%，K2O 3.5～4.2%，Na2O0.2～0.6%，ZrO2 7～8%。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，最高烧成温度为1110～1121℃，烧成周期为60～80min。
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