CN105272375B - 一种耐磨高硬度的金刚釉、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐磨高硬度的金刚釉、制备方法和应用，按照质量百分比计，其釉料配方包括：高岭土5‑15%、红柱石5‑10%、钾长石5‑10%、白榴石5‑12%、钙铝榴石1‑3%、霞石10‑18%、锂辉石5‑15%、硅灰石2‑8%、石英3‑7%、锆英砂5‑10%、白刚玉5‑10%、白云石1‑3%、煅烧白滑石1‑3%、氧化锌0.1‑0.5%、添加剂0.5‑3%。本发明通过对釉料矿物原料的选择进行优化，首先选择硬度大、耐磨的矿物原料，如红柱石（硬度6.9‑7.4）、白刚玉（硬度9.0）、白榴石（5.5‑6）、钙铝榴石（硬度7‑7.5）；并且通过合理的颗粒级配，控制硬度大、耐磨矿物原料的颗粒细度及加入量；以及后续的制备工艺和应用工艺，都大幅提高了金刚釉的耐磨性和硬度。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷釉料领域，尤其涉及一种耐磨高硬度的金刚釉、制备方法和应用。
背景技术
全抛釉砖集抛光砖与仿古砖优点于一体，釉面如抛光砖般光洁亮丽，同时其釉面花色如仿古砖般图案丰富，色彩厚重或绚丽。其釉料特点是透明，不遮盖底下的面釉和各道花釉，抛釉时只抛掉透明釉的薄薄一层。全抛釉的出现，将瓷砖重新拉回到了“亮光时代”，在节约矿物资源的同时，可以与先进的喷墨技术完美结合，生产出光泽明亮、色彩丰富逼真的瓷质砖，甚至达到仿石材等的逼真效果。此外，与抛光砖和昂贵的高档石材相比，可大大减少材料损耗，更加节能减排，绿色环保。目前，全抛釉产品正成为建筑陶瓷行业新的利润增长点，其产量超过国内建筑陶瓷砖产量的1/3，已有代替仿古砖或抛光砖的发展趋势。由于产品兼具抛光砖与仿古砖的优点，价格又没有微晶石贵，近两年，全抛釉瓷砖产品抢得市场青睐，成为各大企业主打主推的产品。
然而，作为一种全新的生产工艺，全抛釉砖无论在材料、装备还是技术层面，都还不是那么完美无缺，如磨损、吸污、露底等。2010年，喷墨技术开始流行，喷墨技术的采用使全抛釉砖的技术得到完美升级。各大建陶企业采用喷墨印刷和镜面全抛工艺，解决了全抛釉产品大部分问题。但是，由于目前大多数全抛釉砖产品都采用普通的熔块釉，玻璃相太多，本身属于软瓷，其硬度、耐磨度都比较差，很容易磨损，因此，全抛釉产品仍然有耐磨性差，硬度低的问题，难以满足使用要求。
为保证产品耐磨性和硬度，可从二个方面入手：一是提高釉中晶相的耐磨性，二是提高釉中玻璃相的耐磨性。釉料配方在化学组成要不同于一般的釉面砖，一般要求较高的氧化铝和钙、镁含量和相对较低的钾、钠含量等。因此，现有的普通全抛釉料配方组成难以满足产品的性能要求，需新开发与之相适应的耐磨性好和硬度高的陶瓷制品。
专利201510221370.2公开了一种高耐磨釉中彩陶瓷砖及其制备方法，透明釉层由透明基釉以及被透明基釉包覆的高耐磨透明熔块粒子组成，由于高耐磨熔块粒子温度比基釉高，粒度比基釉粗，生产过程中釉层透气性好，易于干燥，不会因为水分过大进窑造成炸砖，同时拓宽了产品烧成范围。高耐磨透明熔块粒子的细度为130目-180 目，组成包括52-58wt％ SiO2、25-30wt％Al2O3、8-15wt％CaO、0.2-0.5wt％MgO、1-3 wt％K2O、0.5-2 wt％Na2O、1-5 wt％ZnO，透明基釉的组成包括55-65wt%SiO2、16-20wt% Al2O3、8-15wt% CaO、1-3wt% MgO、1-4wt% K2O、3-5wt% Na2O、0-5wt% ZnO。
专利201310675377.2公开了一种陶瓷釉料，釉料成分内含有较高的氧化铝和钙、镁含量以及相对较低的钾、钠含量，通过加大结构内游离刚玉的含量调整釉料熔融性能，以成熟温度高的生料釉作为全抛釉，并专门利用烧成温度低的熔块釉作为底釉与该发明的超耐磨高硬度全抛釉配合使用。
专利201310565409.3公开了一种耐磨止滑釉及其制备方法及耐磨止滑砖的制备方法，包括熔块釉粉和具备刚玉结构的Al2O3。通过刚玉结构的氧化铝来调整釉面粘度，使平整的砖面冷却后形成耐磨、耐污和防滑的均匀细小的点状凹凸釉面，但这种浮在釉面呈凸起大颗粒提高耐磨性的方式，摩擦时大颗粒会首先被磨掉。
专利201210540103.8、201210539855.2公开了用于日用陶瓷的耐磨釉料及其制备方法，釉料由陶瓷浆料和增稠剂组成，陶瓷浆料各组分的重量配比为：钠长石50份、硅灰石30份、石灰石6份、氧化铝12份、氧化锌4份、滑石5份、甲基纤维素钠0.3份、减水剂0.5~0.8份、水46~48份、氧化镁4份、氧化钡5份；增稠剂各组分重量配比为：甲基纤维素钠0.6份、乙二醇11份。
虽然上述现有技术均在一定程度上提高了耐磨性和硬度，但由于其所采用原料的限制以及制备工艺和应用上的技术限制，所制得产品的耐磨性和硬度仍无法很好满足市场上日益苛刻的要求。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐磨高硬度的金刚釉、制备方法和应用，旨在解决现有的全抛釉产品耐磨性差和硬度低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨高硬度的金刚釉，其中，按照质量份计，其釉料配方包括：
高岭土5-15%、红柱石5-10%、钾长石5-10%、白榴石5-12%、钙铝榴石1-3%、霞石10-18%、锂辉石5-15%、硅灰石2-8%、石英3-7%、锆英砂5-10%、白刚玉5-10%、白云石1-3%、煅烧白滑石1-3%、氧化锌0.1-0.5%、添加剂0.5-3%。
所述耐磨高硬度的金刚釉，其中，所述添加剂为三聚磷酸铝、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素及聚阴离子纤维素中的一种或几种。
所述耐磨高硬度的金刚釉，其中，按质量百分比计，红柱石的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；白榴石的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；钙铝榴石的颗粒级配为：5-20μm占比30-50%，20-50μm占比20-40%，＞50μm占比10-20%；白刚玉的颗粒级配为：＜5μm占比15-35%，5-20μm占比20-35%，20-50μm占比15-30%，＞50μm占比10-20%；石英的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；锆英砂的颗粒级配为：＜5μm占比30-50%，5-20μm占比50-70%。
一种如上所述的耐磨高硬度的金刚釉的制备方法，其中，包括步骤：
A、按配方比对原料进行配料得到釉料配方；
B、将釉料配方加入到球磨机中进行球磨，将得到的釉浆经放浆、过筛以及除铁处理后得到耐磨高硬度的金刚釉。
一种如上所述的耐磨高硬度的金刚釉的应用，其中，包括步骤：
C、将陶瓷坯体粉料经均化料仓陈腐后，再通过压机完成成型过程，然后通过干燥器完成干燥过程后，依次进行施面釉、喷墨印花、淋耐磨高硬度的金刚釉；
D、经烘干窑烘干后加入到烧成窑炉进行烧成；
E、烧成之后的产品依次经抛光、纳米防污、分选、打包进仓处理。
所述的应用，其中，所述步骤C中，淋耐磨高硬度的金刚釉的方式为钟罩淋釉。
所述的应用，其中，淋耐磨高硬度的金刚釉的施釉量为单砖干料700~1500±15g/片。
所述的应用，其中，所述步骤D中，在烧成处理时分阶段调整温度如下：烧成温度为1130℃~1260℃;晶核形成温度: 850℃~1025℃;晶体生长温度: 1100℃~1140℃。
所述的应用，其中，产品的釉层厚度: 1~3mm。
有益效果：本发明通过对釉料矿物原料的选择进行优化，首先选择硬度大、耐磨的矿物原料，如红柱石（硬度6.9-7.4）、白刚玉（硬度9.0）、白榴石（5.5-6）、钙铝榴石（硬度7-7.5）；并且通过合理的颗粒级配，控制硬度大、耐磨矿物原料的颗粒细度及加入量；以及后续的制备工艺和应用工艺，都大幅提高了金刚釉的耐磨性和硬度。
附图说明
图1为本发明一种耐磨高硬度的金刚釉在应用时的烧成制度示意图。
图2为本发明一种耐磨高硬度的金刚釉在应用时的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供一种耐磨高硬度的金刚釉、制备方法和应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种耐磨高硬度的金刚釉，按照质量份计，其釉料配方包括：
高岭土5-15%、红柱石5-10%、钾长石5-10%、白榴石5-12%、钙铝榴石1-3%、霞石10-18%、锂辉石5-15%、硅灰石2-8%、石英3-7%、锆英砂5-10%、白刚玉5-10%、白云石1-3%、煅烧白滑石1-3%、氧化锌0.1-0.5%、添加剂0.5-3%。
本发明的釉料配方对原料的选择进行了优化，选择一些硬度大且耐磨性高的矿物原料，如红柱石、白刚玉、白榴石、钙铝榴石。
对于红柱石，是属于富铝的硅酸盐矿物，硬度为6.9-7.4，是一种硬质粘土，不含结晶水。在烧成时，红柱石呈惰性，不会转变为莫来石。少量的红柱石可以提高液相的粘度，抑制晶粒的粗化，促进显微结构均匀化（主要作用是引入Al、Si）。
对于白榴石，其属于含钾的铝硅酸盐矿物，与长石的化学成分相似，硬度为5.5-6。
对于钙铝榴石，成分为硅酸钙铝，硬度7-7.5（主要作用替代传统的长石类熔剂）。
对于白刚玉，其中的三氧化二铝(Al2O3)含量在98%以上，硬度9.0，晶体尺寸小耐冲击，自磨机加工破碎后的颗粒多为球状颗粒。以工业氧化铝粉为原料，于电弧中经2000度以上高温熔炼后冷却制成，经粉碎整形，磁选去铁，筛分成多种粒度，其质地致密、硬度高，粒形成尖角状（主要作用引入Al）。
其中，霞石为含有铝和钠的硅酸盐，是最主要的似长石矿物。本发明中的霞石优选为挪威北角霞石。
对于添加剂，其可以是三聚磷酸铝、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素和聚阴离子纤维素中的一种或几种。添加剂的作用在于，使配制的釉浆流体具有良好的保水性、抑制性、较高的耐温性。
所述耐磨高硬度的金刚釉，其中，所述添加剂为三聚磷酸铝、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素中的一种或几种。
本发明通过对矿物原料的选择进行了优化，使制得的金刚釉具有良好的耐磨性以及较高的硬度。另外还对硬度大且高耐磨的矿物原料的颗粒细度及加入量进行了合理的颗粒级配，使其在烧成时，小颗粒首先在低温熔融，之后对大颗粒起到助融作用（硬度大的原料一般熔融温度较高，通过颗粒级配来使其满足陶瓷釉料的烧成制度）。颗粒过细，原料会在高温熔解于玻璃相中；颗粒太粗，浮在釉面呈凸起大颗粒，摩擦时首先被磨掉。
具体来说，按质量百分比计，红柱石的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；白榴石的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；钙铝榴石的颗粒级配为：5-20μm占比30-50%，20-50μm占比20-40%，＞50μm占比10-20%；白刚玉的颗粒级配为：＜5μm占比15-35%，5-20μm占比20-35%，20-50μm占比15-30%，＞50μm占比10-20%；石英的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；锆英砂的颗粒级配为：＜5μm占比30-50%，5-20μm占比50-70%。
上述颗粒级配用图表表示，如下表1：
表1
本发明还提供一种如上所述的耐磨高硬度的金刚釉的制备方法，其包括步骤：
S1、按配方比对原料进行配料得到釉料配方；
S2、将釉料配方加入到球磨机中进行球磨，将得到的釉浆经放浆、过筛以及除铁处理后得到耐磨高硬度的金刚釉。
即将釉用原料及添加剂按照比例及颗粒级配称量配料，作为耐磨高硬度的金刚釉的釉料配方。根据釉料配方进行配料入球磨机，球磨达到工艺要求细度的釉浆依次经放浆、过筛及除铁处理后备用；
本发明还提供一种如上所述的耐磨高硬度的金刚釉的应用，其中，包括步骤：
T1、将陶瓷坯体粉料经均化料仓陈腐后，再通过压机完成成型过程，然后通过干燥器完成干燥过程后，依次进行施面釉、喷墨印花、淋耐磨高硬度的金刚釉；
在所述步骤T1中，淋耐磨高硬度的金刚釉的方式为钟罩淋釉。并配合较大的施釉量：单砖干料700~1500±15g/片。
T2、经烘干窑烘干后加入到烧成窑炉进行烧成；
所述步骤T2中，在烧成处理时分阶段调整温度如下：烧成温度为 1130℃~1260℃;晶核形成温度: 850℃~1025℃;晶体生长温度: 1100℃~1140℃。
本发明在烧成处理时：使釉组分在冷却过程中析出所需要耐磨晶相。通过控制适当的冷却制度使釉在冷却过程中析出莫来石、尖晶石、锆英石、硅锌矿等微晶，使釉面形成致密析晶层。另外，还由于晶体之间的互溶共生及压应力的存在，提高釉层硬度。所得产品的釉层厚度: 1~3mm。
如图1所示，在一段时间内（0至40min左右）升温至约1130℃~1260℃，烧成一段时间（约5分钟左右），然后冷却至850℃~1025℃，使晶核形成，保持一段时间（约5分钟左右），在晶体长大时快速升温至1100℃~1140℃保持一段时间（约20分钟左右），然后冷却。
T3、烧成之后的产品依次经抛光、纳米防污、分选、打包进仓处理。
本发明整体的应用流程如图2所示，其中的淋金刚釉过程即指淋本发明中耐磨高硬度的金刚釉。
实施例1
按质量百分比计，将高岭土10%、红柱石8.4%、钾长石7.5%、白榴石6.7%、钙铝榴石2.2%、挪威北角霞石13.5%、锂辉石12.2%、硅灰石4.5%、石英7.5%、锆英砂7%、白刚玉12.5%、白云石3%、煅烧白滑石2.2%、氧化锌0.4%，添加剂2.2%称量配料，作为耐磨高硬度金刚釉的釉料配方。其中，按质量百分比计，红柱石的颗粒级配为＜5μm占比25%，5-20μm占比35%，20-50μm占比40%；白榴石的颗粒级配为＜5μm占比35%，5-20μm占比30%，20-50μm占比35%；钙铝榴石的颗粒级配为5-20μm占比45%，20-50μm占比35%，＞50μm占比20%；白刚玉的颗粒级配为＜5μm占比35%，5-20μm占比25%，20-50μm占比25%，＞50μm占比15%；石英的颗粒级配为＜5μm占比25%，5-20μm占比35%，20-50μm占比40%；锆英砂的颗粒级配为＜5μm占比45%，5-20μm占比55%。其中，添加剂为按质量百分比计，三聚磷酸钠10%、三聚磷酸铝40%、聚阴离子纤维素50%。根据釉料配方进行配料入球磨机，球磨达到工艺要求细度的釉浆经放浆、过筛、除铁后备用。
陶瓷坯体粉料经均化料仓陈腐后粉料通过压机完成成型过程，通过干燥器完成干燥过程后，进行施面釉、喷墨印花、淋耐磨高硬度金刚釉。淋耐磨高硬度金刚釉的方式为钟罩淋釉，施釉量单砖干料800±15g/片。砖坯经烘干窑烘干后入烧成窑炉，产品烧成温度:1130℃;晶核形成温度: 1025℃;晶体生长温度: 1100℃，釉层厚度: 2mm。
产品烧成时间、施釉量、光泽度与全抛釉砖、微晶石砖的对比结果如下表2所示：
表2
| 实施例1 | 全抛釉砖 | 微晶石砖 | |
| 烧成时间 | 65min | 65min | 150min |
| 施釉量（单砖干料） | 800±15g | 240±10g | 3500~4000g |
| 光泽度 | 90-105 | 80-90 | 90-100 |
| 莫氏硬度 | 6 | 4 | 4 |
实施例2
按质量百分比计，将高岭土8%、红柱石8%、钾长石9.7%、白榴石8.8%、钙铝榴石2%、挪威北角霞石10%、锂辉石10%、硅灰石5.8%、石英9.7%、锆英砂9.1%、白刚玉10.5%、白云石2.8%、煅烧白滑石2%、氧化锌0.4%，添加剂2.2%称量配料，作为耐磨高硬度金刚釉的釉料配方。其中，按质量百分比计，红柱石的颗粒级配为＜5μm占比25%，5-20μm占比35%，20-50μm占比40%；白榴石的颗粒级配为＜5μm占比35%，5-20μm占比30%，20-50μm占比35%；钙铝榴石的颗粒级配为5-20μm占比45%，20-50μm占比35%，＞50μm占比20%；白刚玉的颗粒级配为＜5μm占比35%，5-20μm占比25%，20-50μm占比25%，＞50μm占比15%；石英的颗粒级配为＜5μm占比25%，5-20μm占比35%，20-50μm占比40%；锆英砂的颗粒级配为＜5μm占比45%，5-20μm占比55%。其中，添加剂为按质量百分比计，三聚磷酸钠10%、三聚磷酸铝40%、聚阴离子纤维素50%。根据釉料配方进行配料入球磨机，球磨达到工艺要求细度的釉浆经放浆、过筛、除铁后备用。
陶瓷坯体粉料经均化料仓陈腐后粉料通过压机完成成型过程，通过干燥器完成干燥过程后，进行施面釉、喷墨印花、淋超耐磨高硬度金刚釉。淋超耐磨高硬度金刚釉的方式为钟罩淋釉，施釉量单砖干料1000±15g/片。砖坯经烘干窑烘干后入烧成窑炉，产品烧成温度: 1220℃;晶核形成温度: 850℃;晶体生长温度: 1140℃，釉层厚度: 3mm。
产品烧成时间、施釉量、光泽度与全抛釉砖、微晶石砖的对比结果如下表3所示：
表3
| 实施例1 | 全抛釉砖 | 微晶石砖 | |
| 烧成时间 | 65min | 65min | 150min |
| 施釉量（单砖干料） | 1000±15g | 240±10g | 3500~4000g |
| 光泽度 | 90-105 | 80-90 | 90-100 |
| 莫氏硬度 | 6 | 4 | 4 |
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐磨高硬度的金刚釉，其特征在于，按照质量百分比计，其釉料配方包括：
高岭土5-15%、红柱石5-10%、钾长石5-10%、白榴石5-12%、钙铝榴石1-3%、霞石10-18%、锂辉石5-15%、硅灰石2-8%、石英3-7%、锆英砂5-10%、白刚玉5-10%、白云石1-3%、煅烧白滑石1-3%、氧化锌0.1-0.5%、添加剂0.5-3%；
按质量百分比计，红柱石的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；白榴石的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；钙铝榴石的颗粒级配为：5-20μm占比30-50%，20-50μm占比20-40%，＞50μm占比10-20%；白刚玉的颗粒级配为：＜5μm占比15-35%，5-20μm占比20-35%，20-50μm占比15-30%，＞50μm占比10-20%；石英的颗粒级配为：＜5μm占比20-40%，5-20μm占比20-40%，20-50μm占比20-40%；锆英砂的颗粒级配为：＜5μm占比30-50%，5-20μm占比50-70%。
2.根据权利要求1所述耐磨高硬度的金刚釉，其特征在于，所述添加剂为三聚磷酸铝、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素及聚阴离子纤维素中的一种或几种。
3.一种如权利要求1所述的耐磨高硬度的金刚釉的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、按配方比对原料进行配料得到釉料配方；
B、将釉料配方加入到球磨机中进行球磨，将得到的釉浆经放浆、过筛以及除铁处理后得到耐磨高硬度的金刚釉。
4.一种如权利要求1所述的耐磨高硬度的金刚釉的应用，其特征在于，包括步骤：
C、将陶瓷坯体粉料经均化料仓陈腐后，再通过压机完成成型过程，然后通过干燥器完成干燥过程后，依次进行施面釉、喷墨印花、淋耐磨高硬度的金刚釉；
D、经烘干窑烘干后加入到烧成窑炉进行烧成；
E、烧成之后的产品依次经抛光、纳米防污、分选、打包进仓处理。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述步骤C中，淋耐磨高硬度的金刚釉的方式为钟罩淋釉。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，淋耐磨高硬度的金刚釉的施釉量为单砖干料700~1500±15g/片。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述步骤D中，在烧成处理时分阶段调整温度如下：烧成温度为 1130℃~1260℃;晶核形成温度: 850℃~1025℃;晶体生长温度: 1100℃~1140℃。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，产品的釉层厚度: 1~3mm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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