CN110862230B - 冰裂纹晶核剂干粒、冰裂纹晶花透光陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents

冰裂纹晶核剂干粒、冰裂纹晶花透光陶瓷砖及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开冰裂纹晶核剂干粒、冰裂纹晶花透光陶瓷砖及其制备方法。所述冰裂纹晶核剂干粒包括膨胀系数为230～240×10‑7/℃的大膨胀晶核剂干粒和膨胀系数为165～175×10‑7/℃的小膨胀晶核剂干粒。

Description

冰裂纹晶核剂干粒、冰裂纹晶花透光陶瓷砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖及其制备方法，属于陶瓷砖生产制造技术领域。
背景技术
冰裂纹又称开片，是一种古老的中国陶瓷烧制工艺，原属于龙泉青瓷中的一个品种，因其纹片如冰破裂，裂片层叠，有立体感而称之。将这种纵横交织的纹路首先运用在传统艺术上，并蜚声全球的当属中国的瓷器。其中，哥窑上的开片是极好的一例。所谓“开片”，即冰裂纹，系胎釉膨胀系数不一，导致釉面出现裂纹，实际上是一种缺陷，却被制瓷工匠巧妙地用来作为装饰纹，且效果精美绝伦，有浑然天成、巧夺天工之感。这是对于通透形的水晶来说的，就是其内部视觉上象是有裂痕，有花花的感觉，有时还会有变彩效应；天然水晶的结晶过程是不会产生冰裂纹的。
中国专利CN102936156B公开了一种高温快烧结晶釉仿古砖的釉料及制备工艺。此工艺采用喷结晶有色基釉后再用丝网通网印刷结晶剂熔块干粒，再采用丝网印刷透明或有色干粒在辊道窑快速烧成即可得到不同颜色的晶花效果仿古砖，但是该工艺无法将晶花效果和现代喷墨打印技术相结合，釉面装饰效果单一，无法将现代陶瓷砖的纹理效果体现出来。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种冰裂纹晶核剂干粒、彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖及其制备方法。
一方面，本发明提供一种冰裂纹晶核剂干粒，包括膨胀系数为230～240×10-7/℃的大膨胀晶核剂干粒和膨胀系数为165～175×10-7/℃的小膨胀晶核剂干粒。
较佳地，所述大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒的质量比为(55～75)：(25～45)。
较佳地，所述大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数高于小膨胀晶核剂干粒55～75×10-7/℃。
较佳地，所述大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：10～20％、钠长石：6～18％、石英：7～11％、氧化铝：5～9％、方解石：8～12％、白云石：18～22％、碳酸钡：7～9％、氧化锌0～2％、冰晶石2～4％、硼酸2～4％、磷酸铝：1.0～2.0％、锆英粉：8～10％、氧化钨：1.0～2.0％。
较佳地，所述大膨胀晶核剂干粒的化学组成包括：SiO2：35.5～39.5％、Al2O3：12.0～18.0％、Fe2O3：0～0.2％、TiO2：0～0.2％、CaO：13.0～15.0％、MgO：4.5～6.0％、K2O：1.0～2.5％、Na2O：2.0～4.0％、BaO：6.0～8.5％、ZnO：0～2.5％、P2O5：0.5～1.5％、B2O3：1.0～3.0％、F：1.0～3.0％、ZrO2：6.0～8.0％、WO3：1.0～2.5％、烧失：1.0～2.0％。
较佳地，所述小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：15～25％、钠长石：5～15％、石英：10～14％、氧化铝：0.5～1.5％、方解石14～18％、氧化锌8～12％、萤石：1～3％、硼酸：1～3％、磷酸钙：1～2％、金红石：15～17％、锆英粉：7～9％、氧化钨：1～2％。
较佳地，所述小膨胀晶核剂干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：37～40.5％、Al2O3：5.5～7.0％、Fe2O3：0～0.2％、TiO2：16.0～18.0％、CaO：10.0～12.5％、MgO：0.1～0.5％、K2O：1.0～2.5％、Na2O：1.0～2.5％、ZnO：8.0～13.0％、F：0.5～1.5％、ZrO2：4.5～6.5％、P2O5：0.5～1.0％、B2O3：0.5～2.0％、WO3：1.0～2.5％、烧失：1.0～2.0％。
较佳地，所述冰裂纹晶核剂干粒的颗粒级配为：30～60目：20～30％，60～80目：25～35％，80～100目：25～35％，100～120目：10～20％。
较佳地，所述大膨胀晶核剂干粒的粒径为30～100目。
较佳地，所述小膨胀晶核剂干粒的粒径为60～120目。
另一方面，本发明提供一种彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖，包括上述任一项所述的冰裂纹晶核剂干粒形成的冰裂层。
较佳地，所述冰裂层的厚度为0.15～0.25mm。
再一方面，本发明提供一种彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将透光粉料压制成透光陶瓷坯体；
(2)在透光陶瓷坯体上喷墨打印图案；
(3)施上述任一项所述的冰裂纹晶核剂干粒；
(4)再施晶花干粒釉，将干粒固定；
(5)将步骤(4)所得的坯体烧成、抛光。
较佳地，所述冰裂纹晶核剂干粒的布施量为300～500g/m2。
较佳地，所述晶花干粒釉的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：6～10％、钠长石：47～51％、石英：3.5～5.5％、氧化铝：2.5～4.5％、白云石：18.0～22.0％、碳酸钡：2～6％、氧化锌4～6％、萤石3～5％、磷酸钙：1.0～1.5％。
较佳地，所述晶花干粒釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：49.5～53.5％、Al2O3：13.0～15.5％、Fe2O3：0～0.2％、TiO2：0～0.1％、CaO：8.5～12％、MgO：4.0～6.0％、K2O：0.5～2.0％、Na2O：4.5～5.5％、ZnO：4.0～6.5％、BaO：2.5～5.5％、F：0.5～2.5％、P2O5：0.5～1.0％、烧失：1.0～2.0％。
较佳地，所述晶花干粒釉的颗粒级配为：30～60目：20～30％，60～80目：55～65％，80～100目：10～15％。
较佳地，所述晶花干粒釉的布料量为400～600g/m2。
较佳地，所述最高烧成温度为1190～1210℃，烧成周期为100～150min。
本发明通过将透光陶瓷坯体和冰裂纹晶核剂干粒及晶花干粒釉结合，用强光照射坯体后，釉面看上去似透明的冰，又如梅花片片，层层叠叠，具有较强的立体感，且梅花片片中呈现不同的颜色，光照后的花纹图案能充分展示晶花釉的特殊艺术效果，拓宽产品的应用，提升产品的档次。
附图说明
图1为本发明一实施方式彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备流程图。
图2为实施例1所获彩色冰裂纹透光陶瓷砖的砖面效果图。
图3是对比例1所得陶瓷砖的砖面效果图。
图4是对比例2所得陶瓷砖的砖面效果图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。以下各百分含量如无特别说明均指质量百分含量。本文中，坯体还可以称为坯砖、砖坯、陶瓷坯体。冰裂纹晶核剂干粒也可以称为冰裂纹晶核剂。
本发明提供一种冰裂纹晶核剂干粒，包括大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒。本发明通过大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒在烧成过程中膨胀系数不一致，从而在大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒接触界面形成收缩不一致的冰裂纹效果。再加上陶瓷墨水、晶花干粒釉与两种膨胀系数不一的晶核剂干粒反应，在形成冰裂纹效果的同时呈现出不同的颜色，从而形成彩色冰裂纹层。
大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数比小膨胀晶核剂干粒高55～75×10-7/℃，起到因膨胀系数不一致，在烧成过程中因收缩不一致在晶核剂接触面产生冰裂纹效果。优选地，大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数比小膨胀晶核剂干粒高55×10-7/℃。
一些实施方式中，大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为230～240×10-7/℃，小膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为165～175×10-7/℃。
一些实施方式中，大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒的质量比为(55～75)：(25～45)。该范围内形成冰裂纹晶核剂的膨胀系数与坯体、晶花干粒釉的膨胀接近，便于生产砖形的控制，同时也可避免因膨胀系数差异太大导致晶花干粒釉层也开裂。
一些实施方式中，冰裂纹晶核剂干粒的颗粒级配为：30～60目：20～25％，60～80目：25～35％，80～100目：25～40％，100～120目：10～20％。该颗粒级配的冰裂纹晶核剂干粒堆积密度高，便于干粒固定剂固定，又不影响冰裂纹的效果，抛后毛孔少。
一些实施方式中，所述大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：10～20％、钠长石：6～18％、石英：7～11％、氧化铝：5～9％、方解石：8～12％、白云石：18～22％、碳酸钡：7～9％、氧化锌0～2％、冰晶石2～4％、硼酸2～4％、磷酸铝：1.0～2.0％、锆英粉：8～10％、氧化钨：1.0～2.0％。引入的冰晶石、碳酸钡、氧化钙组份会大幅度增加大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数，从而与小膨胀晶核剂干粒混合后形成冰裂纹效果。其中冰晶石、磷酸铝、锆英粉作为复合晶核剂引入，易从硅酸盐熔体中分相析晶，和小膨胀晶核剂干粒混合后共同与陶瓷墨水、晶花干粒釉反应形成彩色的细小晶花图案层。故该大膨胀晶核剂干粒与小膨胀晶核剂干粒混合后作为冰裂纹晶核剂，与陶瓷墨水、晶花干粒釉高温反应，在形成釉层中冰裂纹效果的同时又析出了细小的晶花效果。冰晶石、磷酸铝、氧化钨作为大膨胀晶核剂干粒中不可或缺的晶核剂。该大膨胀晶核剂中不含冰晶石、磷酸铝、氧化钨则无法形成析出晶花，同时不含冰晶石也无法形成冰裂纹效果，导致大膨胀晶核剂缺上述晶核剂后，即使与小膨胀晶核剂混合后也无法形成冰裂纹晶花。
一些实施方式中，所述大膨胀晶核剂干粒的化学组成包括：SiO2：35.5～39.5％、Al2O3：12.0～18.0％、Fe2O3：0～0.2％、TiO2：0～0.2％、CaO：13.0～15.0％、MgO：4.5～6.0％、K2O：1.0～2.5％、Na2O：2.0～4.0％、BaO：6.0～8.5％、ZnO：0～2.5％、P2O5：0.5～1.5％、B2O3：1.0～3.0％、F：1.0～3.0％、ZrO2：6.0～8.0％、WO3：1.0～2.5％、烧失：1.0～2.0％。该化学组成中的CaO、BaO、F、Na2O可以增大晶核剂干粒的膨胀系数，促进冰裂纹晶核剂形成冰裂纹效果。
一些实施方式中，大膨胀晶核剂干粒的粒径为30～100目。优选地，所述大膨胀晶核剂干粒的颗粒级配为30～60目：40～50％，60～80目：35～45％，80～100目：10～20％。该颗粒级配便于干粒固定剂固定干粒，又不影响彩色冰裂纹的效果，抛后毛孔少。
一些实施方式中，所述小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：15～25％、钠长石：5～15％、石英：10～14％、氧化铝：0.5～1.5％、方解石14～18％、氧化锌8～12％、萤石：1～3％、硼酸：1～3％、磷酸钙：1～2％、金红石：15～17％、锆英粉：7～9％、氧化钨：1～2％。引入的萤石、磷酸钙、方解石等CaO组份会少许增加小膨胀晶核剂的膨胀系数，但增加幅度不大；而引入的金红石、氧化锌会大幅度降低小膨胀晶核剂的膨胀系数，从而形成小膨胀晶核剂干粒，其与大膨胀晶核剂干粒混合后形成冰裂纹效果。其中萤石、磷酸钙、锆英粉、氧化钨、金红石作为复合晶核剂引入，易从硅酸盐熔体中分相，和大膨胀晶核剂干粒混合后共同与陶瓷墨水、晶花干粒釉反应形成彩色的细小晶花图案层。故该小膨胀晶核剂干粒与大膨胀晶核剂干粒混合后作为冰裂纹晶核剂，与陶瓷墨水、晶花干粒釉高温反应，在形成釉层中冰裂纹效果的同时又析出了细小的晶花效果。萤石、磷酸钙、氧化钨作为小膨胀晶核剂干粒中不可或缺的晶核剂。小膨胀晶核剂干粒中缺少萤石、磷酸钙、氧化钨则无法析出晶花，即使与大膨胀晶核剂混合后也无法形成冰裂纹晶花。
一些实施方式中，所述小膨胀晶核剂干粒的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：37～40.5％、Al2O3：5.5～7.0％、Fe2O3：0～0.2％、TiO2：16.0～18.0％、CaO：10.0～12.5％、MgO：0.1～0.5％、K2O：1.0～2.5％、Na2O：1.0～2.5％、ZnO：8.0～13.0％、F：0.5～1.5％、ZrO2：4.5～6.5％、P2O5：0.5～1.0％、B2O3：0.5～2.0％、WO3：1.0～2.5％、烧失：1.0～2.0％。该化学组成的小膨胀晶核剂干粒通过引入膨胀系数较小的ZnO、TiO2氧化物，不仅可以将小膨胀晶核剂的膨胀系数调整到较小的范围内，同时作为晶核剂的最有效成分促进析晶分相，与陶瓷墨水、晶花干粒釉反应形成彩色的冰裂纹图案层。
一些实施方式中，小膨胀晶核剂干粒的粒径为60～120目。优选地，所述小膨胀晶核剂干粒的颗粒级配为60～80目：15～25％，80～100目：45～55％，100～120目：25～35％。该颗粒级配的小膨胀晶核剂干粒，便于干粒固定剂固定干粒，抛后毛孔少。同时，该颗粒级配的小膨胀晶核剂干粒与大膨胀晶核剂干粒易混合均匀，小粒径的小膨胀晶核剂干粒与大粒径的大膨胀晶核剂干粒接触面积多，形成彩色冰裂纹的效果最佳。
冰裂纹晶核剂干粒可以通过将大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒常规混合得到。
本发明公开的冰裂纹晶核剂干粒可以用于制备彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖。一实施方式中，彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖由下而上依次包括透光陶瓷坯体层、喷墨图案层、冰裂层以及晶花干粒釉层，该冰裂层由本发明公开的冰裂纹晶核剂干粒形成。
陶瓷坯体层的厚度可为6～12mm。图案层可通过喷墨打印形成。冰裂层的厚度可为0.15～0.25mm。晶花干粒釉层的厚度可为0.3～0.5mm。
该发明将透光坯体、喷墨打印、冰裂纹晶花干粒釉等建陶生产工艺完美结合。该冰裂纹为釉下裂纹晶花效果，陶瓷砖釉面并未开裂。用强光照射坯体后，釉面看上去似透明的冰，又如梅花片片，层层叠叠，具有较强的立体感，且梅花片片中呈现不同的颜色，光照后的花纹图案能充分展示晶花釉的特殊艺术效果，拓宽产品的应用，提升产品的档次，可作为装饰材料应用于家装领域。
图1示出本发明透光陶瓷砖的制备流程。
首先，制备透光粉料。
一些实施方式中，透光粉料的原料组成可包括：以质量百分比计，水磨钾长石：10～15％、钠长石：25～35％、超白钾砂：5～20％、叶腊石：5～20％、煅烧高岭土：0～10％、超白水洗球土：5～15％、超白水洗坭：5～15％、滑石坭：1～3％、硅灰石：0～1％。
按上述配比称取各原材料，放入球磨机进行球磨即可得到透光浆料，将透光浆料制粉(例如用喷雾塔喷粉)后可得到透光粉料。透光粉料的水分范围控制在7.5～8.5％，既利于压机的压制成型，又不影响坯体的透光性能。
透光粉料的化学组成可包括：以质量百分比计，SiO2：63.0～68.0％、Al2O3：21.0～24.0％、Fe2O3：0.1～0.3％、TiO2：0～0.2％、CaO：0.7～1.0％、MgO：0.5～1.0％、K2O：2.0～3.5％、Na2O：3.0～4.0％、烧失：4.0～5.5％。该透光坯体的铝含量较高，抗变形能力强，且该坯体的烧后白度在70到75度，白度越高其透光性能也越好，导致该坯体具有更高的透光度。
一些实施方式中，所述透光粉料的颗粒级配为：30目以下：≤0.5％，30目～60目：55～65％，60目～80目：25～35％，80目以上：6～12％。该颗粒级配容重高，坯体烧后致密度高，透光性佳，同时也利于压机的压制成型。
然后，将透光粉料压制成透光陶瓷坯体。该透光坯体白度高，可以不使用面釉。而普通坯体白度偏低，需要使用面釉来遮盖坯体底色，提高白度，促进墨水发色鲜艳。通常面釉的化学组成接近于坯体，通过外加硅酸锆从而起到遮盖坯体底色、提高坯体白度、促进墨水发色鲜艳的作用。本发明中由于该透光坯体白度高，可以不施面釉，干燥后可直接在透光坯上进行喷墨打印图案。陶瓷坯体的膨胀系数可为210～220×10-7/℃。该陶瓷坯体的膨胀系数介于大膨胀晶核剂、小膨胀晶核剂干粒之间，能较好地呈现彩色冰裂纹的效果，在保证生产产品的砖形的同时，又能保证施晶花干粒釉后釉面无开裂现象。在优选的实施方式中，陶瓷坯体的膨胀系数可比冰裂纹晶核剂干粒的膨胀系数略高5～15×10-7/℃，该差值对冰裂纹效果影响不大，冰裂纹效果的产生主要看大膨胀晶核剂和小膨胀晶核剂之间膨胀系数的差值。
然后，可将坯体干燥，例如在干燥窑中干燥。干燥时间可为50～75min，干燥坯水分控制在0.5％以内。
在陶瓷坯体上喷墨打印图案。可以采用数码喷墨打印机打印。使用的陶瓷墨水可有蓝色、红棕色、桔黄色、金黄色、柠檬黄、黑色、红色等。具体装饰图案、纹理和颜色效果依据设计要求而定。
随后，在喷墨打印后的坯体表面布施本发明公开的冰裂纹晶核剂干粒。冰裂纹晶核剂干粒的施釉量可为250～350g/m2，该施釉量不影响冰裂纹效果的同时抛后的毛孔效果佳。冰裂纹晶核剂干粒可以使用普通干粒机布施。
布施冰裂纹晶核剂干粒后，再布晶花干粒釉。晶花干粒釉的施釉量可为400～600g/m2，该施釉量不影响冰裂纹效果的同时抛后的毛孔效果佳，抛光后的晶花干粒层釉面无开裂现象。
晶花干粒釉的原料组成可包括：以质量百分比计，钾长石：6～10％、钠长石：47～51％、石英：3.5～5.5％、氧化铝：2.5～4.5％、白云石：18.0～22.0％、碳酸钡：2～6％、氧化锌4～6％、萤石3～5％、磷酸钙：1.0～1.5％。
晶花干粒釉的化学组成可包括：以质量百分比计，SiO2：49.5～53.5％、Al2O3：13.0～15.5％、Fe2O3：0～0.2％、TiO2：0～0.1％、CaO：8.5～12.0％、MgO：4.0～6.0％、K2O：0.5～2.0％、Na2O：4.5～5.5％、ZnO：4.0～6.5％、BaO：2.5～5.5％、F：0.5～2.5％、P2O5：0.5～1.0％、烧失：1.0～2.0％。
晶花干粒釉的制备方法可为：按上述配比称取各原材料，放入熔块窑在1500～1550℃的温度下熔融成玻璃，将玻璃液水淬后即可得到晶花釉熔块，再将水淬后的熔块加工成所需粒径的晶花干粒釉。晶花干粒釉的粒径可为30目到100目，更优选地，晶花干粒釉的颗粒级配为：30～60目：20～30％，60～80目：55～65％，80～100目：10～15％。该颗粒级配便于干粒固定剂固定干粒，又不影响析出晶花的效果。
一些实施方式中，晶花干粒釉的膨胀系数为200～210×10-7/℃。优选地，晶花干粒釉的膨胀系数与冰裂纹晶核剂干粒的膨胀系数接近，例如两者差值不超过15×10-7/℃。这样可以便于生产砖形的控制，同时也可避免因膨胀系数差异太大导致晶花干粒釉层也开裂。
通过在冰裂纹晶核剂干粒上布施晶花干粒釉，可以形成釉下或釉中的具有彩色的冰裂纹效果图案层，而晶花干粒层釉面则无冰裂纹效果。其中该晶花干粒釉为引入了萤石、磷酸钙等晶核剂的透辉石质结晶釉，与大膨胀晶核剂干粒中的萤石、磷酸钙、锆英粉、氧化钨、金红石等复合晶核剂组份及小膨胀晶核剂干粒中的萤石、磷酸钙、锆英粉、氧化钨、金红石等复合晶核剂组份高温烧成时共同反应形成细小的晶花效果，而彩色的细小晶花则是大膨胀晶核剂及小膨胀晶核剂共同与陶瓷墨水高温反应而成。而冰裂纹则是大膨胀晶核剂干粒与小膨胀晶核剂干粒因膨胀系数差异大而形成，与晶花干粒釉无关。
在布有晶花干粒釉的砖面上施加固定剂，从而将干粒固定。固定剂的材质没有特别限定，可以是本领域公知的干粒固定剂。一实施方式中，使用胶水固定剂。干粒固定剂的比重为1.01～1.02，比重低便于水刀机喷洒固定剂雾化好均匀度好，不会因喷洒液滴过大冲击力太大而造成釉面凹坑。又，可以使用高压水刀机喷洒雾状的干粒固定剂，将干粒固定。干粒固定剂的施加量可以为250～300g/m2，在保证砖坯水份尽可能低的条件下喷洒少量的固定剂将干粒完全固定。高压水刀机的压力可以控制在9～14Mpa。
然后，可将所得陶瓷坯体干燥，例如采用釉线烘干窑干燥。干燥窑温度控制在150～250℃，干燥后水分控制在1.0％以内。
然后进行烧成，例如辊道窑低温快烧。烧成周期可以为100～150min，最高烧成温度范围可以为1190～1210℃。该工艺的彩色冰裂纹效果可在陶瓷的辊道窑快速烧成，不需要先在氧化气氛中预烧，然后在还原气氛中烧成。本发明的彩色冰裂纹效果是两种不同膨胀系数的干粒在烧成过程中因膨胀系数不一致而导致收缩不一致，从而在两种膨胀系数干粒的接触界面处形成彩色的冰裂纹效果。
烧成后可进行抛光、磨边、分级、打包入仓。抛光方式可以为全抛工艺。
实施例中彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的具体工艺是将透光粉料压制成砖坯，经干燥窑干燥后，数码喷墨机打印墨水设计图案，用普通干粒机布一层冰裂纹晶核剂干粒，再用普通干粒机布一层晶花透明干粒釉，随后用高压水刀机喷胶水将干粒釉固定，经釉线小干燥干燥后，窑炉烧成，抛光磨边打蜡后，就可以得到冰裂纹晶花釉的透光陶瓷砖。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
1.制备透光粉料。所述透光粉料的原料组成包括：以质量百分比计，水磨钾长石：10％、钠长石：35％、超白钾砂：5％、叶腊石：10％、煅烧高岭土：6％、超白水洗球土：15％、超白水洗坭：15％、滑石坭：3％、硅灰石：1％。上述透光粉料的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：64.79％、Al2O3：21.69％、Fe2O3：0.21％、TiO2：0.12％、CaO：0.72％、MgO：0.98％、K2O：2.29％、Na2O：3.87％、烧失：5.05％。按上述配比称取各原材料，放入球磨机进行球磨即可得到透光浆料，将透光浆料用喷雾塔喷粉后可得到透光粉料。透光粉料的水份为8.0％。透光粉料的颗粒级配为：30目以下：0.3％，30目～60目：60.8％，60目～80目：28.7％，80目以上：10.2％。
2.将透光粉料压制成砖坯。砖坯的膨胀系数为215×10-7/℃。
3.将坯体使用干燥窑干燥，干燥温度为200℃，干燥时间62min，干燥坯水份控制在0.5％以内。
4.在干燥后的透光坯上喷墨打印图案，采用数码喷墨打印机(购自EFI快达平公司)打印。
5.冰裂纹晶核剂干粒的制备。将大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒按照55：45的质量比混合后即可得到冰裂纹晶核剂干粒。
大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：15％、钠长石：12％、石英：9％、氧化铝：7％、方解石：10％、白云石：20％、碳酸钡：8％、氧化锌1％、冰晶石3％、硼酸3％、磷酸铝：1.5％、锆英粉：9％，氧化钨：1.5％。上述大膨胀晶核剂干粒的化学组成包括：SiO2：37.43％、Al2O3：14.53％、Fe2O3：0.07％、TiO2：0.03％、CaO：14.22％、MgO：5.25％、K2O：1.66％、Na2O：3.02％、BaO：7.33％、ZnO：1.17％、P2O5：0.97％、B2O3：1.97％、F：1.90％、ZrO2：6.87％、WO3：1.77％、烧失：1.75％。大膨胀晶核剂干粒的颗粒级配为：30～60目：44.9％，60～80目：39.6％，80～100目：15.5％。大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为234.9×10-7/℃。
小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：15％、钠长石：15％、石英：10％、氧化铝：0.5％、方解石18％、氧化锌12％、萤石：1％、硼酸：1％、磷酸钙：2％、金红石：15.5％、锆英粉：9％，氧化钨：1％。上述小膨胀晶核剂干粒的化学组成包括：SiO2：37.33％、Al2O3：5.92％、Fe2O3：0.09％、TiO2：16.47％、CaO：12.29％、MgO：0.31％、K2O：1.51％、Na2O：2.04％、ZnO：12.74％、F：0.51％、ZrO2：6.22％、P2O5：0.97％、B2O3：0.59％、WO3：1.06％、烧失：1.83％。小膨胀晶核剂干粒的的颗粒级配为：60～80目：18.7％，80～100目：51.6％，100～120目：29.7目。小膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为165.3×10-7/℃。
6.用普通干粒机布冰裂纹晶核剂干粒，其布料量为300g/m2。冰裂纹晶核剂干粒的颗粒级配为：30～60目：23.2％，60～80目：30.6％，80～100目：31.4％，100～120目：14.8％。
7.再用普通干粒机布晶花干粒釉，其布料量为500g/m2。所述晶花干粒釉的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：8％、钠长石：49％、石英：5.5％、氧化铝：3.5％、白云石：21.0％、碳酸钡：4.0％、氧化锌5.0％、萤石3.0％、磷酸钙：1.0％。所述晶花干粒釉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO2：52.07％、Al2O3：14.16％、Fe2O3：0.12％、TiO2：0.04％、CaO：9.71％、MgO：5.04％、K2O：1.03％、Na2O：5.17％、BaO：3.65％、ZnO：5.47％、F：1.27％、P2O5：0.53％、烧失：1.74％。上述晶花干粒釉的颗粒级配为：30～60目：26.3％，60～80目：59.1％，80～100目：14.6％。
8.用高压水刀机喷洒雾状的胶水固定剂(购自福禄(苏州)新型材料有限公司)，压力参数为12Mpa，将干粒固定。胶水固定剂的比重为1.01，施加量为280g/m2。
9.干燥。将喷洒胶水固定剂后的釉坯经釉线干燥窑干燥，干燥温度为160℃，干燥时间8min，干燥坯水份控制在1.0％以内。
10.再经辊道窑快速烧成。最高烧成温度1210℃，烧成周期120min。
11.抛光：烧成后的砖抛光磨边打蜡后，分级打包。抛光方式为全抛工艺。
从图2可以看出，本发明的彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖具有立体的冰裂效果。
采用GB/T 3810.7-2016《有釉砖表面耐磨性的测定》中的测试方法测试釉面耐磨度，采用GB/T 3810.14-2016《耐污染性的测定》中的测试方法测试釉面耐污染性，采用GB/T13891-2008《建筑饰面材料镜向光泽度测定》的测试方法测试釉面光泽度。
实施例1所得的陶瓷砖釉面耐磨度为1500转，3级，耐污染性3级，抛光后釉面光泽度为92-96度。
实施例2
彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1基本相同，区别在于：大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：20％、钠长石：6％、石英：11％、氧化铝：5％、方解石：8％、白云石：22％、碳酸钡：9％、氧化锌0％、冰晶石2％、硼酸4％、磷酸铝：2％、锆英粉：10％、氧化钨：1％。大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为230.3×10-7/℃。大膨胀晶核剂干粒的化学成分包括：SiO2：39.48％、Al2O3：12.42％、Fe2O3：0.08％、TiO2：0.05％、CaO：13.83％、MgO：5.79％、K2O：2.18％、Na2O：2.24％、BaO：8.35％，ZnO：0％，P2O5：1.31％，B2O3：2.66％，F：1.30％，ZrO2：7.73％，WO3：1.19％，烧失：1.81％。
采用GB/T 3810.7-2016《有釉砖表面耐磨性的测定》中的测试方法测试釉面耐磨度，采用GB/T 3810.14-2016《耐污染性的测定》中的测试方法测试釉面耐污染性，采用GB/T13891-2008《建筑饰面材料镜向光泽度测定》的测试方法测试釉面光泽度。
实施例2所得的陶瓷砖釉面耐磨度为1500转，3级，耐污染性3级，抛光后釉面光泽度为91-95度。
实施例3
彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1基本相同，区别在于：大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：10％、钠长石：18％、石英：7％、氧化铝：9％、方解石：12％、白云石：18％、碳酸钡：7％、氧化锌2％、冰晶石4％、硼酸2％、磷酸铝：1％、锆英粉：8％、氧化钨：2％。大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为239.8×10-7/℃。大膨胀晶核剂干粒的化学成分包括：SiO2：35.65％、Al2O3：16.94％、Fe2O3：0.08％、TiO2：0.05％、CaO：14.83％、MgO：4.79％、K2O：1.16％、Na2O：3.82％、BaO：6.39％，ZnO：2.34％、P2O5：0.65％，B2O3：1.31％，F：2.50％，ZrO2：6.08％，WO3：2.34％，烧失：1.81％。
采用GB/T 3810.7-2016《有釉砖表面耐磨性的测定》中的测试方法测试釉面耐磨度，采用GB/T 3810.14-2016《耐污染性的测定》中的测试方法测试釉面耐污染性，采用GB/T13891-2008《建筑饰面材料镜向光泽度测定》的测试方法测试釉面光泽度。
实施例3所得的陶瓷砖釉面耐磨度为1500转，3级，耐污染性4级，抛光后釉面光泽度为93-97度。
实施例4
彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1基本相同，区别在于：小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：20％、钠长石：10％、石英：12％、氧化铝：1％、方解石：16％，氧化锌：10％、萤石：2％、硼酸：2％、磷酸钙：1.5％、金红石：16％、锆英粉：8％、氧化钨：1.5％。小膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为170.2×10-7/℃。小膨胀晶核剂干粒的化学成分包括：SiO2：38.75％、Al2O3：6.40％、Fe2O3：0.10％、TiO2：16.92％、CaO：11.33％、MgO：0.28％、K2O：1.95％、Na2O：1.74％、ZnO：10.58％、F：0.82％、ZrO2：5.56％、P2O5：0.72％、B2O3：1.18％、WO3：1.59％、烧失：1.76％。
采用GB/T 3810.7-2016《有釉砖表面耐磨性的测定》中的测试方法测试釉面耐磨度，采用GB/T 3810.14-2016《耐污染性的测定》中的测试方法测试釉面耐污染性，采用GB/T13891-2008《建筑饰面材料镜向光泽度测定》的测试方法测试釉面光泽度。
实施例4所得的陶瓷砖釉面耐磨度为1500转，3级，耐污染性4级，抛光后釉面光泽度为93-97度。
实施例5
彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1基本相同，区别在于：小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：25％、钠长石：5％、石英：14％、氧化铝：1.5％、方解石：14％，氧化锌：8％、萤石：3％、硼酸3％、磷酸钙1％、金红石：16.5％、锆英粉7％、氧化钨：2％。小膨胀晶核剂干粒的膨胀系数为175×10-7/℃。小膨胀晶核剂干粒的化学成分包括：SiO2：40.15％、Al2O3：6.90％、Fe2O3：0.10％、TiO2：17.39％、CaO：10.38％、MgO：0.25％、K2O：2.39％、Na2O：1.42％、ZnO：8.44％、F：1.22％、ZrO2：4.80％、P2O5：0.52％、B2O3：1.77％、WO3：2.11％、烧失：1.68％。
采用GB/T 3810.7-2016《有釉砖表面耐磨性的测定》中的测试方法测试釉面耐磨度，采用GB/T 3810.14-2016《耐污染性的测定》中的测试方法测试釉面耐污染性，采用GB/T13891-2008《建筑饰面材料镜向光泽度测定》的测试方法测试釉面光泽度。
实施例5所得的陶瓷砖釉面耐磨度为1500转，3级，耐污染性4级，抛光后釉面光泽度为93-97度。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅在于：大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：23％、钠长石：6％、石英：13％、氧化铝：5％、方解石：8％、白云石：22％、碳酸钡：9％、氧化锌0％、硼酸4％、锆英粉：10％。
图3是对比例1所得陶瓷砖的砖面效果图，可以看出，由于该大膨胀晶核剂中不含冰晶石、磷酸铝、氧化钨，因此无法形成析出晶花，同时由于不含冰晶石，因此无法形成冰裂纹效果。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：钾长石：28％、钠长石：5％、石英：14％、氧化铝：2％、方解石：15％，氧化锌：8％、硼酸：5％、金红石：16％、锆英粉：7％。
图4是对比例2所得陶瓷砖的砖面效果图，可以看出，由于小膨胀晶核剂干粒中缺少萤石、磷酸钙、氧化钨，因此无法析出晶花，即使与大膨胀晶核剂混合后也无法形成冰裂纹晶花。

Claims (8)

1.冰裂纹晶核剂干粒，其特征在于，包括膨胀系数为230～240×10-7/℃的大膨胀晶核剂干粒和膨胀系数为165～175×10-7/℃的小膨胀晶核剂干粒；所述大膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：10～20%、钠长石：6～18%、石英：7～11%、氧化铝：5～9%、方解石：8～12%、白云石：18～22%、碳酸钡：7～9%、氧化锌0～2%、冰晶石2～4%、硼酸2～4%、磷酸铝：1～2%、锆英粉：8～10%、氧化钨：1～2%；所述小膨胀晶核剂干粒的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：15～25%、钠长石：5～15%、石英：10～14%、氧化铝：0.5～1.5%、方解石14～18%、氧化锌8～12%、萤石：1～3%、硼酸：1～3%、磷酸钙：1～2%、金红石：15～17%、锆英粉：7～9%、氧化钨：1～2%。
2.根据权利要求1所述的冰裂纹晶核剂干粒，其特征在于，所述大膨胀晶核剂干粒和小膨胀晶核剂干粒的质量比为（55～75）：（25～45）。
3.根据权利要求1所述的冰裂纹晶核剂干粒，其特征在于，所述大膨胀晶核剂干粒的膨胀系数高于小膨胀晶核剂干粒55～75×10-7/℃。
4.根据权利要求1所述的冰裂纹晶核剂干粒，其特征在于，所述冰裂纹晶核剂干粒的颗粒级配为：30～60目：20～30%，60～80目：25～35%，80～100目：25～35%，100～120目：10～20%。
5.根据权利要求1所述的冰裂纹晶核剂干粒，其特征在于，所述大膨胀晶核剂干粒的粒径为30～100目，所述小膨胀晶核剂干粒的粒径为60～120目。
6.彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖，其特征在于，包括由权利要求1～5中任一项所述的冰裂纹晶核剂干粒形成的冰裂层。
7.根据权利要求6所述的彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将透光粉料压制成透光陶瓷坯体；
（2）在透光陶瓷坯体上喷墨打印图案；
（3）施权利要求1～5中任一项所述的冰裂纹晶核剂干粒；
（4）再施晶花干粒釉，将干粒固定；
（5）将步骤（4）所得的坯体烧成、抛光。
8.根据权利要求7所述的彩色冰裂纹晶花透光陶瓷砖的制备方法，其特征在于，所述晶花干粒釉的原料组成包括：以质量百分比计，钾长石：6～10%、钠长石：47～51%、石英：3.5～5.5%、氧化铝：2.5～4.5%、白云石：18～22%、碳酸钡：2～6%、氧化锌4～6%、萤石3～5%、磷酸钙：1.0～1.5%。
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