CN113788620B - 一种陶瓷干粒釉、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑陶瓷技术领域，具体公开了一种陶瓷干粒釉、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法。陶瓷干粒釉的原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，所述含锆透明熔块干粒的锆源为氧氯化锆。晶钻闪光陶瓷砖包括坯体层和面釉层，面釉层由陶瓷干粒釉烧制而成。本发明采用含锆透明干粒釉为基础釉，通过外加锆英砂颗粒，由于含锆透明干粒釉中存在少量均匀分布的锆，使釉熔体中的锆处于熔解饱和状态，可有效防止外加锆英砂颗粒在釉熔体中的高温熔融。同时，含锆透明干粒釉在冷却过程中形成的硅酸锆晶体以锆英砂颗粒为析晶载体，使锆英砂颗粒进一步长大，晶体形貌棱角更为分明，使制得的陶瓷干粒釉在光照条件下可呈现类似钻石的闪光效果。

Description

一种陶瓷干粒釉、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷干粒釉、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
天然石材作为一种建材装饰材料，由于其丰富的图案色彩和线条纹理备受消费者青睐。但是天然石材作为一种不可再生资源，其开采逐渐受到限制。陶瓷喷墨打印技术的出现，使得仿天然石材效果的陶瓷砖越来越逼真。然而，特殊天然石材具有的闪光效果，很难采用陶瓷砖工艺技术表现出来。
目前，具有闪光效果的制备方法主要有三种：第一种是采用不同粒度和不同耐高温的釉料干粒结合半抛工艺，实现釉层表面的闪光效果；第二种是釉中引入耐高温闪光云母，实现釉层闪光效果；第三种是通过在釉层中直接引入特定锆英砂，实现釉层的闪光。上述方式中，第一种闪光点在釉层表面，缺乏立体感和层次感，装饰效果不佳。第二种耐闪光云母种类极少，颜色多为金黄和银色，较为单一，且高温釉层熔体的侵蚀会导致闪光云母闪光效果大打折扣。第三种装饰效果较为接近天然闪光石材，该工艺利用锆英砂自身的特性，以实现陶瓷釉的闪光效果。
目前，采用锆英砂制备闪光效果釉料主要有两种制备方法：一种是将纯度较高的锆英砂与透明釉原料混合，经高温熔融、水淬等制备成闪光干粒釉；另一种是将透明釉原料混合，经高温熔融、水淬冷等工艺制备成干粒釉，然后将锆英砂与干粒釉混合，得到闪光干粒釉。第一种方法制备的闪光干粒釉由于锆英砂经过长时间高温熔融，锆英砂颗粒部分棱角被熔融，导致利用该闪光干粒釉制备的釉面闪光效果大打折扣，且容易出现闪光效果不稳定的问题。第二种方法制备的闪光釉由于锆英砂颗粒是外加入，锆英砂颗粒与釉的融合度相对较差，导致利用该闪光干粒釉制备的釉面，部分颗粒与釉层之间易开裂，表面易藏污，釉面闪光效果不自然，且锆英砂在高温烧成过程中也存在部分的棱角被熔融，导致闪光效果不佳。
发明内容
本发明提出一种陶瓷干粒釉、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为克服上述技术问题，本发明的第一个技术方案是，提供了一种陶瓷干粒釉。
具体地，一种陶瓷干粒釉，所述陶瓷干粒釉的原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，所述含锆透明熔块干粒的锆源为氧氯化锆。
本发明采用含锆透明干粒釉为基础釉，同时外加锆英砂颗粒，以实现晶钻闪光效果。由于含锆透明干粒釉中存在少量均匀分布的锆，使釉熔体中的锆处于熔解饱和状态，可有效防止外加锆英砂颗粒在釉熔体中的高温熔融。同时，含锆透明干粒釉中的锆离子，在高温冷却过程中，将和釉熔体中的硅，形成硅酸锆晶体析出。由于晶界上原子排列混乱，存在着许多空位、位错和键变形等缺陷，使之处于应力畸变状态，因而晶界上能阶较高，使得晶界成为固态相变时优先成核的区域，因此，含锆透明干粒釉在冷却过程中形成的硅酸锆晶体将以锆英砂颗粒为析晶载体，使锆英砂颗粒进一步长大，晶体形貌棱角更分明，可大大增强闪光效果。由于锆英砂晶体呈四方锥或六方锥柱形，锥形结构类似钻石形貌，且锆英砂的折射率1.9-2.0，而玻璃釉的折射率约为1.5，两者的相对光折射率差异较大，因此，本发明陶瓷干粒釉在光照条件下可呈现类似钻石的晶钻闪光效果。
同时，本发明的含锆透明熔块干粒中的锆源选择氧氯化锆，可形成均匀的高温透明熔体，如通过硅酸锆或氧化锆作为锆源引入，则易导致釉料的乳浊，影响陶瓷干粒釉的通透性能，并降低釉料的闪光效果。此外，氧氯化锆在玻璃釉熔体中溶解度很小，少量氧氯化锆熔于玻璃釉中，将形成锆饱和的均匀高温透明熔体，防止外加锆英砂颗粒在玻璃釉熔体中的熔融，有力地保障了陶瓷干粒釉闪光效果的实现。
此外，本发明的基础釉为含锆透明干粒釉，其与锆英砂颗粒具有较好的融合性，可有效防止陶瓷干粒釉抛光后锆英砂与基础因不相容而出现微裂纹的缺陷，从而有效提高釉层的防污性能。
作为上述方案的进一步改进，所述含锆透明熔块干粒和所述锆英砂的质量比为（94-97）：（3-6）。
具体地，通过在含锆透明熔块干粒的基础釉中，外加适量的锆英砂，可在保证釉料透明性的前提下，提高陶瓷干粒釉的闪光效果。外加的锆英砂过少，则无法形成足够的闪光粒子，从而影响闪光效果；过量的锆英砂添加，则易因析晶过多而影响釉面的透明性，并降低闪光效果。
优选地，所述锆英砂的纯度不低于95wt%。具体地，锆英砂的纯度是指锆英砂原料中含有纯锆英砂的质量百分比；纯度低的锆英砂则含有杂质较多，不利于釉层的颜色和透感。
优选地，所述锆英砂的粒径为80-120目，锆英砂的粒径过小，则易产生团聚，导致锆英砂与含锆透明熔块干粒混合时，混合不均匀；锆英砂的粒径过大，由于锆英砂的耐高温特性，易造成釉层粗糙，且釉面在抛光阶段，大颗粒的锆英砂易整体脱落，导致釉面缺陷。
作为上述方案的进一步改进，所述含锆透明熔块干粒的化学组成，按重量百分比计包括：48.21-58.93%的SiO2、16.12-19.71%的Al2O3、0.18-0.22%的Fe2O3、0.03-0.04%的TiO2、12.53-15.31%的CaO、2.22-2.71%的MgO、1.04-1.28%的ZnO、1.67-2.05%的K2O、5.51-6.74%的Na2O、0.55-1.05%的ZrO2、1.72-2.10%的烧失。
具体地，本发明通过控制含锆透明熔块干粒中SiO2、Al2O3以及熔剂的用量关系，以保证熔块干粒的透明性；同时引入的一定量的锆，使釉熔体的锆处于熔解饱和状态，为陶瓷干粒釉的闪光效果奠定基础。
优选地，所述含锆透明熔块干粒的粒径为80-120目，合适粒径的含锆透明熔块干粒，有利于获得最佳的釉面闪光效果。
本发明的第二个技术方案是，提供了一种陶瓷干粒釉的制备方法。
具体地，一种陶瓷干粒釉的制备方法，所述陶瓷干粒釉的制备方法用于制备上述陶瓷干粒釉。
作为上述方案的进一步改进，所述含锆透明熔块干粒的制备工艺为：
（1）将氧氯化锆和制备含锆透明熔块干粒的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，所述熔融的温度为1450-1550℃，熔融的时间为8-10小时，得熔块粒；
（2）将所述熔块粒进行破碎、分级处理，得所述含锆透明熔块干粒。
具体地，步骤（1）中，控制熔融温度和保温时间在合适的范围内，有助于获得综合性能俱佳的熔块干粒，熔融温度过低，保温时间过短，熔块釉中的挥发成分不能较好的分解排除，将会影响陶瓷干粒釉的釉面质量。
优选地，步骤（2）中的破碎采用气流磨干法破碎，经分级处理后，得到粒径为80-120目的含锆透明干粒。
本发明的第三个技术方案是，提供了一种陶瓷干粒釉的应用。
具体地，一种晶钻闪光陶瓷砖，所述晶钻闪光陶瓷砖包括坯体层和面釉层，所述面釉层由上述的陶瓷干粒釉烧制而成。
优选地，所述坯体层和所述面釉层之间，从下至上还依次设有底釉层、喷墨打印图案层和保护釉层，制备所述保护釉层的原料包括含锆透明熔块干粒和印油，所述印油包括多元醇。
具体地，为进一步丰富晶钻闪光陶瓷砖的装饰效果，可在坯体层和面釉层之间喷墨打印图案，形成喷墨打印图案层，并适应性地在坯体层和喷墨打印图案层施底釉，所述底釉选用普通陶瓷砖的底釉即可，形成底釉层；在喷墨打印图案层和面釉层之间施保护釉，形成保护釉层。
本发明制备保护釉的原料中添加了印油，且该印油中含有多元醇的主要目的在于：多元醇印油与油性喷墨打印墨水具有较好的相容性，可有效克服喷墨打印墨水中的油剂溶剂与水性釉料之间因互不相容性，而导致的图案纹理扩散的缺陷，同时，也有利于保护釉和陶瓷干粒釉间的相容性，从而减少烧成后的釉面缺陷。
优选地，所述多元醇选自乙二醇或丙三醇。
优选地，所述保护釉中含锆透明熔块干粒和印油的质量比为1：（1-1.5）。
本发明的第四个技术方案是，提供了一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法。
具体地，一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，所述晶钻闪光陶瓷砖的制备方法用于制备上述晶钻闪光陶瓷砖。
优选地，一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
将含锆透明熔块干粒与印油混合后，进行研磨，得保护釉；
按上述陶瓷干粒釉的制备方法，制得陶瓷干粒釉；
在坯体层上依次施底釉、喷墨打印图案、施保护釉和布陶瓷干粒釉，形成底釉层、喷墨打印图案层、保护釉层和面釉层，得半成品；
将所述半成品进行烧成后，经磨边、抛光、打蜡，得所述晶钻闪光陶瓷砖。
进一步优选地，所述底釉的施釉方式采用淋釉工艺。
进一步优选地，所述喷墨打印图案的精度为360-540dpi。
进一步优选地，所述保护釉的粒径为250-325目。
进一步优选地，所述保护釉的施釉方式采用丝网印刷，且丝网的孔粒为200目。
进一步优选地，所述陶瓷干粒釉采用皮带干粒机布施，并采用陶瓷干粒专用胶水喷淋固定陶瓷干粒，且陶瓷干粒釉布施量为750-800克/平方米，胶水喷淋用量160-180克/平方米。
进一步优选地，所述烧成的温度为1200-1220℃，烧成的周期为50-55分钟。
本申请实施例提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明采用含锆透明干粒釉为基础釉，通过外加锆英砂颗粒，由于含锆透明干粒釉中存在少量均匀分布的锆，使釉熔体中的锆处于熔解饱和状态，可有效防止外加锆英砂颗粒在釉熔体中的高温熔融。同时，含锆透明干粒釉在冷却过程中形成的硅酸锆晶体以锆英砂颗粒为析晶载体，使锆英砂颗粒进一步长大，晶体形貌棱角更为分明，使制得的陶瓷干粒釉在光照条件下可呈现类似钻石的闪光效果。
本发明的含锆透明熔块干粒中的锆源选择氧氯化锆，可形成均匀的高温透明熔体，可保障含锆透明熔块干粒的通透性能，且氧氯化锆在玻璃釉熔体中溶解度很小，少量氧氯化锆熔于玻璃釉中，可防止外加锆英砂颗粒在玻璃釉熔体中的熔融，并保持锆英砂的棱角，从而有力地保障了陶瓷干粒釉闪光效果的实现。
本发明的含锆透明干粒釉与锆英砂颗粒具有较好的融合性，可有效防止陶瓷干粒釉抛光后锆英砂与基础因不相容而出现微裂纹的缺陷，从而提高釉层的防污性能。
附图说明
图1为对比例1制备的陶瓷砖的样品图；
图2为实施例1制备的晶钻闪光陶瓷砖的样品图；
图3为对比例1制备的陶瓷砖的显微结构图；
图4为实施例1制备的晶钻闪光陶瓷砖的显微结构图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解，有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围，同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品，未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种陶瓷干粒釉，其原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，其中：含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比为95：5；含锆透明熔块干粒的化学组成按重量百分比计包括53.57%的SiO2、17.92%的Al2O3、0.20%的Fe2O3、0.03%的TiO2、13.92%的CaO、2.47%的MgO、1.16%的ZnO、1.86%的K2O、6.13%的Na2O、0.85%的ZrO2、1.89%的烧失，且含锆透明熔块干粒的锆源为氧氯化锆，含锆透明熔块干粒的粒径为过120目筛；锆英砂的纯度为96wt%，锆英砂的粒径为过120目筛。
一种陶瓷干粒釉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按原料配比，将氧氯化锆和制备含锆透明熔块干粒的其他原料混合，置于熔块炉中在1500℃条件下熔融8小时，然后将高温熔体倒入水中淬冷，得熔块粒；
（2）将步骤（1）制得的熔块粒采用气流磨进行干法破碎、分级处理，得
含锆透明熔块干粒；
（3）将含锆透明熔块干粒和锆英砂混合，制得陶瓷干粒釉。
一种晶钻闪光陶瓷砖，由下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨打印图案层、保护釉层和面釉层，其中：面釉层由本实施例制得的陶瓷干粒釉烧制而成。
一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
（1）干压坯体，经干燥后，采用淋釉的工艺在坯体上淋施底釉，形成底釉层；然后在底釉层上喷墨打印精度为360dpi的装饰图案，形成喷墨打印图案层；
（2）将含锆透明熔块干粒与乙二醇按重量比1:1进行混合，并在球磨机中研磨6小时，得到粒径为325目的保护釉；
（3）将含锆透明熔块干粒与锆英砂混合均匀，得陶瓷干粒釉；
（4）在步骤（1）制得的喷墨打印图案层上采用孔径为200目的丝网印刷步骤（2）制得的保护釉，形成保护釉层；然后在保护釉层上采用皮带干粒机布施步骤（3）制得的陶瓷干粒釉，陶瓷干粒釉的布施量为800克/平方米；再喷淋含丙烯酸树脂的胶水，胶水的喷淋用量为180克/平方米，得半成品；
（5）将步骤（4）制得的半成品，置于辊道窑中在烧成温度为1200℃，烧成周期为50分钟的条件下进行烧制后；经磨边、抛光、打蜡后，得本实施例的晶钻闪光陶瓷砖样品。
实施例2
一种陶瓷干粒釉，其原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，其中：含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比为97：3；含锆透明熔块干粒的化学组成按重量百分比计包括48.80%的SiO2、19.71%的Al2O3、0.22%的Fe2O3、0.03%的TiO2、15.31%的CaO、2.71%的MgO、1.28%的ZnO、2.05%的K2O、6.74%的Na2O、1.05%的ZrO2、2.10%的烧失，且含锆透明熔块干粒的锆源为氧氯化锆，含锆透明熔块干粒的粒径为过120目筛；锆英砂的纯度为97wt%，锆英砂的粒径为过100目筛。
一种陶瓷干粒釉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按原料配比，将氧氯化锆和制备含锆透明熔块干粒的其他原料混合，置于熔块炉中在1480℃条件下熔融9小时，然后将高温熔体倒入水中淬冷，得熔块粒；
（2）将步骤（1）制得的熔块粒采用气流磨进行干法破碎、分级处理，得含锆透明熔块干粒；
（3）将含锆透明熔块干粒和锆英砂混合，制得陶瓷干粒釉。
一种晶钻闪光陶瓷砖，由下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨打印图案层、保护釉层和面釉层，其中：面釉层由本实施例制得的陶瓷干粒釉烧制而成。
一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
（1）干压坯体，经干燥后，采用淋釉的工艺在坯体上淋施底釉，形成底釉层；然后在底釉层上喷墨打印精度为540dpi的装饰图案，形成喷墨打印图案层；
（2）将含锆透明熔块干粒与丙三醇按重量比1:1.5进行混合，并在球磨机中研磨5.5小时，得到粒径为325目的保护釉；
（3）将含锆透明熔块干粒与锆英砂混合均匀，得陶瓷干粒釉；
（4）在步骤（1）制得的喷墨打印图案层上采用孔径为200目的丝网印刷步骤（2）制得的保护釉，形成保护釉层；然后在保护釉层上采用皮带干粒机布施步骤（3）制得的陶瓷干粒釉，陶瓷干粒釉的布施量为800克/平方米；再喷淋含丙烯酸树脂的，胶水的喷淋用量为180克/平方米，得半成品；
（5）将步骤（4）制得的半成品，置于辊道窑中在烧成温度为1180℃，烧成周期为50分钟的条件下进行烧制后；经磨边、抛光、打蜡后，得本实施例的晶钻闪光陶瓷砖样品。
实施例3
一种陶瓷干粒釉，其原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，其中：含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比为94：6；含锆透明熔块干粒的化学组成按重量百分比计包括58.42%的SiO2、16.12%的Al2O3、0.18%的Fe2O3、0.04%的TiO2、12.53%的CaO、2.22%的MgO、1.04%的ZnO、1.67%的K2O、5.51%的Na2O、0.55%的ZrO2、1.72%的烧失，且含锆透明熔块干粒的锆源为氧氯化锆，含锆透明熔块干粒的粒径为过100目筛；锆英砂的纯度为97wt%，锆英砂的粒径为过100目筛。
一种陶瓷干粒釉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按原料配比，将氧氯化锆和制备含锆透明熔块干粒的其他原料混合，置于熔块炉中在1520℃条件下熔融10小时，然后将高温熔体倒入水中淬冷，得熔块粒；
（2）将步骤（1）制得的熔块粒采用气流磨进行干法破碎、分级处理，得含锆透明熔块干粒；
（3）将含锆透明熔块干粒和锆英砂混合，制得陶瓷干粒釉。
一种晶钻闪光陶瓷砖，由下至上依次包括坯体层、底釉层、喷墨打印图案层、保护釉层和面釉层，其中：面釉层由本实施例制得的陶瓷干粒釉烧制而成。
一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
（1）干压坯体，经干燥后，采用淋釉的工艺在坯体上淋施底釉，形成底釉层；然后在底釉层上喷墨打印精度为360dpi的装饰图案，形成喷墨打印图案层；
（2）将含锆透明熔块干粒与乙二醇按重量比1:1进行混合，并在球磨机中研磨5小时，得到粒径为325目的保护釉；
（3）将含锆透明熔块干粒与锆英砂混合均匀，得陶瓷干粒釉；
（4）在步骤（1）制得的喷墨打印图案层上采用孔径为200目的丝网印刷步骤（2）制得的保护釉，形成保护釉层；然后在保护釉层上采用皮带干粒机布施步骤（3）制得的陶瓷干粒釉，陶瓷干粒釉的布施量为750克/平方米；再喷淋含丙烯酸树脂的胶水，胶水的喷淋用量为160克/平方米，得半成品；
（5）将步骤（4）制得的半成品，置于辊道窑中在烧成温度为1220℃，烧成周期为55分钟的条件下进行烧制后；经磨边、抛光、打蜡后，得本实施例的晶钻闪光陶瓷砖样品。
实施例4
实施例4的陶瓷干粒釉与实施例1的区别在于，实施例4的陶瓷干粒釉中含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比为98：2；含锆透明熔块干粒的化学组成、含锆透明熔块干粒的锆源和粒径、锆英砂的纯度和粒径、均与实施例1相同。
实施例4的陶瓷干粒釉的制备方法、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法均与实施例1相同。
实施例5
实施例5的陶瓷干粒釉与实施例1的区别在于，实施例5的陶瓷干粒釉中含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比为93：7；含锆透明熔块干粒的化学组成、含锆透明熔块干粒的锆源和粒径、锆英砂的纯度和粒径、均与实施例1相同。
实施例5的陶瓷干粒釉的制备方法、晶钻闪光陶瓷砖及其制备方法均与实施例1相同。
对比例1
一种陶瓷干粒釉，其原料组成包括透明熔块干粒和锆英砂，其中：透明熔块干粒中不含锆，且透明熔块干粒和锆英砂的质量比为95：5；透明熔块干粒的化学组成按重量百分比计包括54.03%的SiO2、18.08%的Al2O3、0.20%的Fe2O3、0.03%的TiO2、14.04%的CaO、2.49%的MgO、1.17%的ZnO、1.88%的K2O、6.18%的Na2O、1.90%的烧失，透明熔块干粒的粒径为过120目筛；锆英砂的纯度为96%，锆英砂的粒径为过120目筛。
对比例1的陶瓷干粒釉与实施例1的区别在于，对比例1的陶瓷干粒釉中的透明熔块干粒不含有锆；透明熔块干粒和锆英砂的质量比、透明熔块干粒的粒径、锆英砂的纯度和粒径均与实施例1相同。
对比例1的陶瓷干粒釉的制备方法、陶瓷砖及其制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种陶瓷干粒釉，其原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，其中：含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比为95：5；含锆透明熔块干粒的化学组成按重量百分比计包括53.57%的SiO2、17.92%的Al2O3、0.20%的Fe2O3、0.03%的TiO2、13.92%的CaO、2.47%的MgO、1.16%的ZnO、1.86%的K2O、6.13%的Na2O、0.85%的ZrO2、1.89%的烧失，且含锆透明熔块干粒的锆源为氧化锆，含锆透明熔块干粒的粒径为过120目筛；锆英砂的纯度为96%，锆英砂的粒径为过120目筛。
对比例2的陶瓷干粒釉与实施例1的区别在于，对比例1的陶瓷干粒釉中的含锆透明熔块干粒的锆源为氧化锆；含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比、含锆透明熔块干粒的化学组成、含锆透明熔块干粒的粒径、锆英砂的纯度和粒径均与实施例1相同。
对比例2的陶瓷干粒釉的制备方法、陶瓷砖及其制备方法均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1和对比例1制得的陶瓷砖样品在光照条件下进行观察，如图1-2所示，将图1和图2进行比较可知，透明熔块干粒中含锆的实施例1相对于透明熔块干粒中不含锆的对比例1，其釉面的闪光粒子（图中白色点）明显分布更多更均匀，呈现出较佳的晶钻闪光效果。
将实施例1和对比例1制得的样品进行扫描电镜分析，如图3所示，透明熔块干粒中不含锆的对比例1，其晶体颗粒的棱角较圆，未见明显的棱角，进一步证实了其宏观闪光效果欠佳；如图4所示，透明熔块干粒中含锆的实施例1，其晶体颗粒不仅分布更为密集，且各晶粒的棱角分明，因此，在宏观上可呈现优异的闪光效果。
同时对各实施例和对比例制得的陶瓷砖样品的防污性能进行测试，其测试方法为：配置10%的醋酸溶液，采用醋酸溶液对砖面进行擦洗50次，冲洗干净后，采用水泥墨汁和油性笔检测实施例和对比例所得样品砖面的防污性能，其中：水泥墨汁为：将碳基黑色水性普通墨水与水泥混合，墨水的加入量按重量百分比计为水泥墨汁总重量的15%。并观察各样品的釉面质量，结果如下表1所示。
表1：各实施例与对比例的产品性能测试对比表
Figure 44243DEST_PATH_IMAGE001
从表1各实施例与对比例的产品性能测试结果可知：实施例1、2和3对应的样品，其釉面的闪光粒子较多且分布均匀，在光照条件下可呈现晶钻闪光效果，且釉面通透，无明显釉面缺陷；经酸洗后，防污效果好。实施例4和5，由于含锆透明熔块干粒和锆英砂的质量比不在（94-97）:（3-6），导致闪光粒子将发生团聚或数量较少，所以闪光效果不及实施例1-3。而对比例1由于透明熔块干粒中不含锆，外加的锆英石部分熔于釉熔体中，导致锆英石晶体的数量减少且棱角变圆，从而闪光度远不及实施例1-3。对比例2由于含锆透明熔块干粒中的锆源以氧化锆引入，在釉熔体中易析出硅酸锆晶体，从而导致釉面轻微乳浊，进而影响釉面通透和闪光效果。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种陶瓷干粒釉，其特征在于，所述陶瓷干粒釉的原料组成包括含锆透明熔块干粒和锆英砂，所述含锆透明熔块干粒的锆源为氧氯化锆；所述含锆透明熔块干粒和所述锆英砂的质量比为（94-97）：（3-6）；所述含锆透明熔块干粒的化学组成，按重量百分比计包括：48.21-58.42%的SiO2、16.12-19.71%的Al2O3、0.18-0.22%的Fe2O3、0.03-0.04%的TiO2、12.53-15.31%的CaO、2.22-2.71%的MgO、1.04-1.28%的ZnO、1.67-2.05%的K2O、5.51-6.74%的Na2O、0.55-1.05%的ZrO2、1.72-2.10%的烧失。
2.根据权利要求1所述的陶瓷干粒釉，其特征在于，所述锆英砂的纯度不低于95wt%；所述锆英砂的粒径为80-120目。
3.根据权利要求1所述的陶瓷干粒釉，其特征在于所述含锆透明熔块干粒的粒径为80-120目。
4.一种陶瓷干粒釉的制备方法，其特征在于，所述陶瓷干粒釉的制备方法用于制备权利要求1至3任意一项所述的陶瓷干粒釉。
5.根据权利要求4所述的陶瓷干粒釉的制备方法，其特征在于，所述含锆透明熔块干粒的制备工艺为：
（1）将氧氯化锆和制备含锆透明熔块干粒的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，所述熔融的温度为1450-1550℃，熔融的时间为8-10小时，得熔块粒；
（2）将所述熔块粒进行破碎、分级处理，得所述含锆透明熔块干粒。
6.一种晶钻闪光陶瓷砖，其特征在于，所述晶钻闪光陶瓷砖包括坯体层和面釉层，所述面釉层由权利要求1至3任意一项所述的陶瓷干粒釉烧制而成。
7.根据权利要求6所述的晶钻闪光陶瓷砖，其特征在于，所述坯体层和所述面釉层之间，从下至上还依次设有底釉层、喷墨打印图案层和保护釉层，制备所述保护釉层的原料包括含锆透明熔块干粒和印油，所述印油包括多元醇。
8.一种晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，其特征在于，所述晶钻闪光陶瓷砖的制备方法用于制备如权利要求7所述的晶钻闪光陶瓷砖。
9.根据权利要求8所述的晶钻闪光陶瓷砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含锆透明熔块干粒与印油混合后，进行研磨，得保护釉；
在坯体层上依次施底釉、喷墨打印图案、施保护釉和布陶瓷干粒釉，形成底釉层、喷墨打印图案层、保护釉层和面釉层，得半成品；
将所述半成品进行烧成后，经磨边、抛光、打蜡，得所述晶钻闪光陶瓷砖。
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