CN110981200A - 一种微晶釉料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微晶釉料及其制备方法；所述制备方法，包括如下步骤：步骤S1.配制干粒；步骤S2.配制透明釉；步骤S3.将透明釉、干粒混合均匀后即得微晶釉料；通过将透明釉和干粒混合使用，以及合适的配方，使微晶釉料分散性好，流动性佳，光泽度高；有利于与面釉层形成较厚的晶体层，提高釉面砖的强度，釉面的通透性；抛光后釉面砖的硬度和耐磨损比纯透明釉厚抛好；入干燥窑砖坯的水份比现有的干粒抛淋砖坯的水份少30％，通过布施本发明的微晶釉料生产一片800×800mm规格瓷砖的成本比采用干粒抛工艺生产的成本减少30％～50％。

Description

一种微晶釉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷砖的技术领域，特别涉及一种微晶釉料及其制备方法。
背景技术
釉面砖具有色彩清晰、图案丰富，釉层不排墨，吸水率低、防水性好、耐磨损、耐腐蚀、强度高等较强的理化性能，并具有光泽度高、发色细腻、立体感强，装饰效果佳的特点，这使釉面砖受到广大消费者的喜爱。
但是目前生产釉面砖普遍使用的是湿法淋釉，湿法淋釉多采用干粒、悬浮剂混合使用的干粒抛工艺，或者是直接淋透明釉的抛釉工艺；而纯干粒抛工艺的成本高，釉层的硬度、强度等物理性能较差；纯透明釉工艺的厚度较薄，釉层的通透性较差。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种微晶釉料及其制备方法，旨在解决现有的布施微晶釉料后釉层薄、通透性差；硬度、强度等物理性能差以及制备工艺复杂、生产成本高的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种微晶釉料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.配制干粒；
步骤S2.配制透明釉：向球磨机中加入部分干粒、添加剂，球磨后的釉浆经过过筛除铁、陈腐后制得透明釉；
步骤S3.将步骤S1中的剩余干粒、步骤S2中的透明釉按比例混合均匀后即得微晶釉料；
其中，所述微晶釉料中透明釉、干粒和添加剂的重量比为(3～7)∶(3～7)∶(6～14)。
所述的微晶釉料的制备方法中，按重量份计算，按重量份计算，所述干粒包括如下组分：49～53份SiO2、16～19份Al2O3、3～4份Na2O、4～6份K2O、4～6份CaO、5～8份ZnO、0.5～1.5份MgO、1～3份BaO、1～3份SrO。
所述的微晶釉料的制备方法中，按重量份计算，所述干粒包括如下组分：60～65份SiO2、5～6份Al2O3、2～3份Na2O、5～7份K2O、8～11份CaO、8～10份ZnO、2～3份MgO、1～3份BaO、1～3份SrO。
所述的微晶釉料的制备方法中，所述的干粒的粒径为100～200目。
所述的微晶釉料的制备方法中，按重量份计算，所述步骤S2中的透明釉包括如下组分：46～52份SiO2、8～11份Al2O3、1.0～1.5份Na2O、3.5～4份K2O、8～11份CaO、7～10份ZnO、3.5～4份MgO、8～10份BaO、1～2份SrO。
所述的微晶釉料的制备方法中，所述的微晶釉料的比重为1.80～1.90g/cm3；流速为35～50S。
所述的微晶釉料的制备方法中，所述的添加剂为甲基乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚甲基硅氧烷中的一种。
一种微晶釉料，由所述的微晶釉料的制备方法制得。
所述的微晶釉料中，布施所述微晶釉料前砖面温度为50～60℃；采用钟罩淋釉的方式布施所述微晶釉料，淋釉量为780～1250g/m2。
所述的微晶釉料中，布施所述微晶釉料后烧制温度为1180～1220℃，周期为60～80min。
有益效果：
本发明提供了一种微晶釉料及其制备方法，达到以下优点：
(1)通过对透明釉以及干粒制备方法的优化，使体系中的各组分性能更稳定；将透明釉和干粒混合使用，以及配方的调整，使微晶釉料分散性好，流动性佳，光泽度高；布施所述微晶釉料后有利于与面釉层形成较厚的晶体层，提高釉面砖的强度；由于晶体层较厚，釉面的通透性好，使釉面砖的发色、纹理丰富，防污性能好，可以抛深，减少抛光后水波纹及棍棒纹，砖面平整，镜面效果超平。
(2)提供了高温干粒和低温干粒的配方，可根据不同工艺条件选择不同的干粒，使制得的微晶釉料适用性更强。
(3)微晶釉料的布施量可达780～1250g/m2，抛光后釉面砖的硬度和耐磨损比纯生料釉厚抛好，无需额外增加釉线设备；并且经过球磨制得的透明釉和干粒直接混合使用，无需进一步的球磨，简化了制备工序，降低生产成本。
(4)入干燥窑砖坯的水份比现有的干粒抛淋砖坯的水份少30％，提高了砖坯的强度，有利于砖坯的运输、转移；而且通过布施本发明的微晶釉料生产一片800×800mm规格瓷砖的成本比采用干粒抛工艺生产的成本减少30％～50％。
具体实施方式
本发明提供一种微晶釉料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下列举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种微晶釉料的制备方法，包括如下步骤：(1)配制干粒：将混合均匀后的熔块原料加入池窑中熔融后成玻璃液，玻璃液成流柱状流到水池中，用水流冲碎成颗粒；经烘干、破碎、筛分，制得干粒；(2)配制透明釉：向球磨机中加入部分干粒、添加剂，球磨后的釉浆经过过筛除铁、陈腐后制得透明釉；(3)将剩余干粒、透明釉按比例混合均匀后即得微晶釉料。
所述配制干粒的步骤中，对玻璃液进行微晶化处理，细化晶粒，有利于晶粒间晶界的存在，提高原子的扩散，之后进行水淬处理，将晶粒结构固定起来，提高干粒组分的刚性，进而提高微晶釉料的硬度。所述配制透明釉的步骤中，将球磨成一定细度后的釉浆进行过筛除铁，可避免铁在烧制后形成的黑色物质进而影响釉层的发色；之后对釉浆陈腐处理，使釉浆中各组分混合均匀度更高，性能一致。透明釉与干粒直接混合使用，无需进一步球磨，减少生产设备、工艺步骤，缩短制备时间，减低生产成本；并且可以使布施量得到提高，增加釉层厚度，有利于中间晶体层的形成，提高釉层的通透性、透明度，同时由于较厚的釉层，可以实现抛深，减少抛后水波纹、棍棒纹，提升成品品相，抛后的硬度和耐磨损能力较纯透明釉厚抛好。
其中，所述透明釉、干粒和添加剂的重量比为(3～7)∶(3～7)∶(6～14)；所述添加剂用于改善微晶釉料的粘度、悬浮性、流动性等，使各组分能均匀分散在体系中，防止烧制过程中发生局部不均匀而带来的强度不一、开裂、分层等质量问题；上述微晶釉料的分散性好、流动性佳，有利于釉料的布施及均匀流平。
具体的，所述高温干粒A包括如下组分：49～53份SiO2、16～19份Al2O3、3～4份Na2O、4～6份K2O、4～6份CaO、5～8份ZnO、0.5～1.5份MgO、1～3份BaO、1～3份SrO；所述低温干粒B包括如下组分：60～65份SiO2、5～6份Al2O3、2～3份Na2O、5～7份K2O、8～11份CaO、8～10份ZnO、2～3份MgO、1～3份BaO、1～3份SrO。SiO2赋予釉高的力学强度、高的白度和透明度；Na2O、K2O作为强溶剂，降低熔融温度和高温粘度；CaO作为助溶剂，降低釉的粘度，提高釉的流动性和釉面光泽度；ZnO、MgO、BaO可降低高温粘度；SrO的折射率高，能显著提高釉面的光泽度；上述干粒的组分合适，透明度、白度、光泽度高，可提高釉层的通透性，凸显印花层的纹路、色彩效果；所述干粒为高温干粒A或低温干粒B中的一种；干粒A是高温熔块，干粒B是低温熔块，当烧制温度高时，将高温熔块与透明釉结合，当烧制温度低时，将低温熔块与透明釉结合，提高了微晶釉料的适用性，提高中间层的厚度，进而提高釉面砖整体的强度以及釉层的通透性。
进一步的，所述的干粒的粒径为100～200目；干粒的粒径影响釉料的分散性、流动性，进而影响布施微晶釉料的流平性和均匀性，还影响烧成温度；上述范围内的粒径，满足本发明的要求，不仅使釉料层的光泽度、平整度、镜面效果达到最佳，还有利于布施较厚的釉料。
进一步的，所述的透明釉包括如下组分：46～52份SiO2、8～11份Al2O3、1.0～1.5份Na2O、3.5～4份K2O、8～11份CaO、7～10份ZnO、3.5～4份MgO、8～10份BaO、1～2份SrO。上述组分及配比下的透明釉，可起到填充干粒空隙的效果，提高釉层的硬度，再结合上述的干粒，使微晶釉料的熔融温度范围广，流动性佳，透明度高，可布施较厚的釉层。
进一步的，所述的微晶釉料的比重为1.80～1.90g/cm3；微晶釉料的比重对施釉时间和釉层厚度起决定性作用。釉料的比重大时，较短时间即可获得较厚的釉层，但是比重过大的釉料会使釉层厚度不均，通透性变差，易开裂、缩釉；釉料的比重小时，要达到一定厚度的釉层需多次施釉或长时间施釉，提高生产成本；上述比重范围内的微晶釉料，结合布施量，使得釉料的厚度适中、均匀，釉层通透性好，与面釉层结合度高。所述的微晶釉料的流速为35～50S；微晶釉料的流速与釉料的粘度、颗粒细度等有关，粘度、粒径影响釉料的流动性、悬浮性。流速过快，釉料的粘度低，容易分层，增加施釉的时间，釉层开裂的几率；流速过慢，釉料的粘度高，流动性差，釉层厚度不均，影响透明度。
进一步的，所述的添加剂为甲基乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚甲基硅氧烷中的一种；所述添加剂可改善微晶釉料的粘稠度、流动性，提高砖面的防污能力；提高釉料中各组分的悬浮能力，降低各组分沉淀的速度，使微晶釉料易于流动和流平；在干燥固化后，可提高釉面砖的整体强度，特别是提高面釉层与微晶釉料层的结合强度，有利于中间晶体层的形成和生长。
一种微晶釉料，由所述的微晶釉料的制备方法制得。具体的，将所述微晶釉料布施在含有面釉层、印花层的砖坯上，经过烧制、磨边可以得到微晶釉面砖，所述釉面砖的制备方法具体为：砖坯压制成型；第一次干燥；砖坯上喷水；布施面釉；采用丝网、滚筒、喷墨印花中的一种进行印花；布施所述的微晶釉料；第二次干燥；烧制成型；磨边抛光，即得釉面砖。微晶釉面砖采用一次烧成的方法，简化了生产工艺，使砖坯玻化程度高，硬度和强度高；釉与砖坯同时成熟，有利于中间晶体层形成和生长，进一步增加产品的强度和透明度；热损失少；无需增加或改进生产线，可降低生产成本，制得的微晶釉面砖发色细腻，色彩清晰、丰富，透明度高，吸水率低，耐脏污。
进一步的，按重量份计算，所述砖坯包括如下组分：65～67份SiO2、19～21份Al2O3、1.9～2.5份Na2O、2.3～3.3份K2O、0.6～1.2份MgO、CaO小于等于1份，Fe2O3、TiO2总份数小于等于1份。上述砖坯的组分及配比最为合适，为微晶釉面砖的整体产品效果打下基础，同时保证产品的基础强度；上述砖粉料的膨胀系数为210～220，在干燥和烧制过程中，不会出现较大的体积变化，降低砖坯收缩的几率，减少废品的产生。
进一步的，所述的第一次干燥时干燥窑尾砖坯温度为80～90℃，第一次干燥，挥发砖坯的水分，排除自由水，提高砖坯的强度，减少裂坯和炸砖；喷水前砖坯温度为70～80℃，上述砖坯温度，有利于砖坯砖面上的毛细孔打开，提高面釉的渗入速度和深度，使砖面整体的图案和纹理更加清晰，效果更加丰富，且上述砖坯温度，使毛细孔吸釉更为均匀，面釉层更为平整；喷水量为75～94g/m2，上述喷水范围，不仅能提高砖坯与面釉的结合能力，降低开裂几率，还能避免喷水过多，过多的水分渗入毛细孔中，提高砖坯的水分，降低第一次干燥的效果，提高生产成本。
进一步的，所述的面釉布施量为375～406g/m2，上述布施量使面釉层与砖坯的契合度高，提高其强度。
进一步的，布施所述布施微晶釉料前砖面温度为50～60℃，控制布施微晶釉料前的砖面温度，有利于微晶釉料与面釉层结合，降低裂砖的几率；采用钟罩淋釉的方式布施微晶釉料，使微晶釉料更均匀地在面釉层上流平，提高釉面的平整度，使镜面效果超平；淋釉量为780～1250g/m2，釉层厚度达0.4～0.6mm；当釉料比重一定时，淋釉量影响釉层的厚度，与面釉层的结合程度，影响中间晶体层的形成，进而影响釉面砖的通透性、发色和光泽度等性能，上述淋釉量使微晶釉层厚度可达0.4～0.6mm，微晶釉层较厚，其透明度高、通透性好，发色细腻，更能凸显印花层的效果。
进一步的，布施所述微晶釉料后烧成温度为1180～1220℃，周期为60～80min；所述烧成温度可增强脱气氧化效果，排除砖坯、面釉和微晶釉料中的气体，避免气泡、针孔、凹陷等质量问题的出现；并且上述烧成温度和时间，使釉面砖瓷化完全，强度和硬度等力学性能达到最优。
实施例1
一种微晶釉料的制备方法，包括如下步骤：(1)配制干粒；(2)配制透明釉：向球磨机中加入部分干粒、添加剂，球磨后的釉浆经过过筛除铁、24h陈腐后制得透明釉；(3)将剩余干粒、透明釉按比例混合均匀后即得微晶釉料。
其中，按重量份计算，所述微晶釉料包括如下组分：70份透明釉、30份干粒、60份羧甲基纤维素钠，比重为1.85g/cm3，流速为42S。
所述干粒包括如下组分：51份SiO2、19份Al2O3、3.5份Na2O、6份K2O、5份CaO、8份ZnO、0.5份MgO、3份BaO、2份SrO；粒径为130～160目。
所述的透明釉包括如下组分：49份SiO2、11份Al2O3、1.0份Na2O、3.8份K2O、9份CaO、10份ZnO、3.5份MgO、8份BaO、1份SrO。
一种微晶釉面砖，包括上述微晶釉料，其制备方法包括如下步骤：砖坯压制成型；第一次干燥：干燥窑尾砖坯温度为85℃；在砖坯温度为70℃的砖坯上喷水，喷水量为75g/m2；布施面釉：面釉布施量为406g/m2；丝网印刷；布施微晶釉料前砖面温度为60℃，采用钟罩淋釉的方式布施所述的微晶釉料，布施量为1020g/m2；第二次干燥；在1180℃温度，时间为70min下烧制成型；磨边抛光，即得微晶釉面砖。
按重量份计算，所述砖坯包括如下组分：65份SiO2、20份Al2O3、2.5份Na2O、2.8份K2O、0.6份MgO、0.5份CaO，0.5份Fe2O3、0.5份TiO2。
实施例2
一种微晶釉料的制备方法，与实施例1基本相同，区别之处在于：
按重量份计算，所述微晶釉料包括如下组分：50份透明釉、50份干粒、100份甲基乙二醇，比重为1.90g/cm3，流速为50S。
所述干粒包括如下组分：49份SiO2、18份Al2O3、3份Na2O、5份K2O、4份CaO、5份ZnO、1份MgO、2份BaO、1份SrO；粒径为100～120目。
所述的透明釉包括如下组分：46份SiO2、10份Al2O3、1.5份Na2O、4份K2O、11份CaO、7份ZnO、4份MgO、9份BaO、1.5份SrO。
一种微晶釉面砖，包括上述微晶釉料，其制备方法包括如下步骤：砖坯压制成型；第一次干燥：干燥窑尾砖坯温度为80℃；在砖坯温度为80℃的砖坯上喷水，喷水量为94g/m2；布施面釉：面釉布施量为375g/m2；滚筒印刷；布施微晶釉料前砖面温度为50℃，采用钟罩淋釉的方式布施所述的微晶釉料，布施量为1250g/m2；第二次干燥；在1190℃温度，时间为60min下烧制成型；磨边抛光，即得微晶釉面砖。
按重量份计算，所述砖坯包括如下组分：67份SiO2、19份Al2O3、1.9份Na2O、3.3份K2O、0.9份MgO、1份CaO，0.3份Fe2O3、0.5份TiO2。
实施例3
一种微晶釉料的制备方法，与实施例1基本相同，区别之处在于：
其中，按重量份计算，所述微晶釉料包括如下组分：30份透明釉、70份干粒、140份聚甲基硅氧烷，比重为1.80g/cm3，流速为35S。
所述干粒包括如下组分：53份SiO2、16份Al2O3、4份Na2O、4份K2O、6份CaO、6份ZnO、1.5份MgO、1份BaO、3份SrO；粒径为180～200目。
所述的透明釉包括如下组分：52份SiO2、8份Al2O3、1.3份Na2O、3.5份K2O、8份CaO、9份ZnO、3.7份MgO、10份BaO、2份SrO。
一种微晶釉面砖，包括上述微晶釉料，其制备方法包括如下步骤：砖坯压制成型；第一次干燥：干燥窑尾砖坯温度为90℃；在砖坯温度为85℃的砖坯上喷水，喷水量为85g/m2；布施面釉：面釉布施量为390g/m2；喷墨印花；布施微晶釉料前砖面温度为55℃，采用钟罩淋釉的方式布施所述的微晶釉料，布施量为780g/m2；第二次干燥；在1200℃温度，时间为80min下烧制成型；磨边抛光，即得微晶釉面砖。
按重量份计算，所述砖坯包括如下组分：66份SiO2、21份Al2O3、2.0份Na2O、2.3份K2O、1.2份MgO、0.3份CaO，0.5份Fe2O3、0.2份TiO2。
实施例4
实施例4微晶釉料的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：所述干料包括如下组分：65份SiO2、5.5份Al2O3、2份Na2O、7份K2O、10份CaO、8份ZnO、3份MgO、3份BaO、1份SrO。
所述的透明釉包括如下组分：52份SiO2、10份Al2O3、1.0份Na2O、4份K2O、8份CaO、7份ZnO、3.5份MgO、9份BaO、2份SrO。
实施例4的微晶釉面砖的制备方法与实施例3基本相同，区别在于：在1220℃温度，时间为80min下烧制成型。
实施例5
实施例5的微晶釉料的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：所述干料包括如下组分：60份SiO2、6份Al2O3、2.5份Na2O、6份K2O、11份CaO、9份ZnO、2.5份MgO、2份BaO、3份SrO。
所述的透明釉包括如下组分：49份SiO2、8份Al2O3、1.5份Na2O、3.8份K2O、11份CaO、9份ZnO、4份MgO、8份BaO、1.5份SrO。
实施例5的微晶釉面砖的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在1210℃温度，时间为60min下烧制成型。
实施例6
实施例6的微晶釉料的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：所述干料包括如下组分：63份SiO2、5份Al2O3、3份Na2O、5份K2O、8份CaO、10份ZnO、2份MgO、1份BaO、2份SrO。
所述的透明釉包括如下组分：46份SiO2、11份Al2O3、1.3份Na2O、3.5份K2O、11份CaO、10份ZnO、7份MgO、10份BaO、1份SrO。
实施例6微晶釉面砖的制备方法与实施例2基本相同，区别在于：在1220℃温度，时间为70min下烧制成型。
经测定，上述实施例1～6的莫氏硬度为6，釉面砖釉层通透性好，印花层图案清晰。
根据GB/T 3810.7-2006有釉砖表面耐磨性的测定的规定，上述实施例1～6的耐磨等级均达到4级，属于耐磨级别。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种微晶釉料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1.配制干粒；
步骤S2.配制透明釉：向球磨机中加入部分干粒、添加剂，球磨后的釉浆经过过筛除铁、陈腐后制得透明釉；
步骤S3.将步骤S1中的剩余干粒、步骤S2中的透明釉按比例混合均匀后即得微晶釉料；
其中，所述微晶釉料中透明釉、干粒和添加剂的重量比为(3～7)∶(3～7)∶(6～14)。
2.根据权利要求1所述的微晶釉料的制备方法，其特征在于，按重量份计算，所述干粒包括如下组分：49～53份SiO2、16～19份Al2O3、3～4份Na2O、4～6份K2O、4～6份CaO、5～8份ZnO、0.5～1.5份MgO、1～3份BaO、1～3份SrO。
3.根据权利要求1所述的微晶釉料的制备方法，其特征在于，按重量份计算，所述干粒包括如下组分：60～65份SiO2、5～6份Al2O3、2～3份Na2O、5～7份K2O、8～11份CaO、8～10份ZnO、2～3份MgO、1～3份BaO、1～3份SrO。
4.根据权利要求1所述的微晶釉料的制备方法，其特征在于，所述干粒的粒径为100～200目。
5.根据权利要求1所述的微晶釉料的制备方法，其特征在于，按重量份计算，所述步骤S2中的透明釉包括如下组分：46～52份SiO2、8～11份Al2O3、1.0～1.5份Na2O、3.5～4份K2O、8～11份CaO、7～10份ZnO、3.5～4份MgO、8～10份BaO、1～2份SrO。
6.根据权利要求1所述的微晶釉料的制备方法，其特征在于，所述微晶釉料的比重为1.80～1.90g/cm3；流速为35～50S。
7.根据权利要求1所述的微晶釉料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为甲基乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚甲基硅氧烷中的一种。
8.一种微晶釉料，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的微晶釉料的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的微晶釉料，其特征在于，布施所述微晶釉料前砖面温度为50～60℃；采用钟罩淋釉的方式布施所述微晶釉料，淋釉量为780～1250g/m2。
10.根据权利要求8所述的微晶釉料，其特征在于，布施所述微晶釉料后烧制温度为1180～1220℃，周期为60～80min。
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