CN111847880A - 一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法 - Google Patents

一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法；所述的金属干粒釉料包括如下组分：SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、B2O3、Cr2O3、NiO、CoO、Fe2O3、CuO、SnO2和MnO；通过对基础釉料以及其它组分的协同优化，无需使用含铅这一种对人体、环境有危害的金属元素即可使釉料的稳定性好，耐腐蚀性能佳，抛光后的瓷砖砖面在光照下具有强烈的银亮色金属光泽，而且硬度达到6级、耐磨2100转以上；所述瓷砖的制备方法简单，一次烧成，有利于砖坯、面釉层、金属干粒釉层的同时成熟，有利于中间层的形成，提高瓷砖的刚性。

Description

一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及釉料、瓷砖及其制备方法的技术领域，特别涉及一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法。
背景技术
金属光泽瓷砖是一种新型的装饰瓷砖，具有砖面吸水率低、防水性能好、耐磨损、耐腐蚀、强度高，光照下具有金属光泽、立体感强、装饰效果佳等特点，使得具有金属光泽的瓷砖越来越受到消费者的青睐。
现有技术中，大多采用铅来配制金属光泽釉。含有铅的熔块具有良好的高温流动性、很高的光泽度和平滑度、较宽的烧成范围、良好的坯釉适应性等优点，将含铅熔块加入到基础釉中对金属光泽釉的形成具有良好的促进作用。但是铅属于三大重金属污染物之一，是一种严重危害人体健康的重金属元素。一方面，含铅釉料在生产过程中会严重污染环境，并对生产工人造成直接损伤；另一方面，含铅釉料在使用过程中一旦受到酸的侵蚀，其中的铅容易溶解出来，危及人体健康。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种无铅的金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法，旨在解决上述问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种金属干粒釉料，按重量份计算，包括如下组分：29～37份SiO2、8～14份Al2O3、0.5～2份CaO、0.2～2份MgO、0.8～4份K2O、0.5～3份Na2O、1～5份B2O3、20～30份Cr2O3、8～17份NiO、0～1份CoO、0～2份Fe2O3、0～1份CuO、0～1份SnO2、3～10份MnO。
所述的金属干粒釉料中，所述金属干粒釉料按重量份计算，包括如下组分：31～34份SiO2、8～11份Al2O3、0.7～1.8份CaO、0.2～1份MgO、0.8～2.5份K2O、1～2份Na2O、2～3份B2O3、23～26份Cr2O3、11～15份NiO、0～0.05份CoO、0.3～0.7份Fe2O3、0～0.05份CuO、0～0.05份SnO2、5～8份MnO。
所述的金属干粒釉料中，所述金属干粒釉料中还包括悬浮剂，所述悬浮剂为甲基乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚甲基硅氧烷中的一种。
所述的金属干粒釉料中，所述金属干粒釉料中固体成分与悬浮剂的重量比为1∶(2.5-3.5)。
所述的金属干粒釉料中，所述金属干粒釉料的比重为1.15-1.22g/cm3；流速为35-50s。
一种哑光金属光泽瓷砖，从下至上依次为：砖坯层、面釉层、印花层和金属干粒釉层；所述金属干粒釉层由所述的金属干粒釉料烧制而成；所述烧制温度为1180-1210℃，烧成周期为60-70min。
一种哑光金属光泽瓷砖的制备方法，采用了所述的金属干粒釉料；所述哑光金属光泽瓷砖的制备方法包括如下步骤：
S1.制备金属干粒釉料：按上述重量比称取各原料，湿法球磨成浆料，将浆料过筛、陈腐后制得金属干粒釉料；
S2.在干燥、喷水后的砖坯上布施面釉，得面釉层；
S3.在步骤S2的砖面上印花，得印花层；
S4.在步骤S3的砖面上布施金属干粒釉料，得金属干粒釉层；
S5.烧制、抛光即得哑光金属光泽瓷砖。
所述的哑光金属光泽瓷砖的制备方法中，所述步骤S3中采用钟罩淋釉的方式布施所述金属干粒釉料；淋釉量为94-140g/m2。
所述的哑光金属光泽瓷砖的制备方法中，所述步骤S2中的面釉按重量份计算，包括如下组分：47～50份SiO2、8～11份Al2O3、8～11份CaO、3.5～4份MgO、3.5～4份K2O、1.0～1.5份Na2O、8～11份BaO、7～10份ZnO、1～2份SrO。
所述的哑光金属光泽瓷砖的制备方法中，所述面釉的比重为1.85-1.90g/cm3；采用钟罩淋釉的方式布施所述面釉，其淋釉量为375-435g/m2。
有益效果：
本发明提供了一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法，所述金属干粒釉料通过对基础釉料以及其它组分的协同优化，无需使用含铅这一种对人体、环境有危害的金属元素即可使釉料的稳定性好，耐腐蚀性能佳，抛光后的瓷砖砖面在光照下具有强烈的银亮色金属光泽，而且硬度达到6级、耐磨2100转以上；所述瓷砖的制备方法简单，一次烧成，有利于砖坯、面釉层、金属干粒釉层的同时成熟，有利于中间层的形成，提高瓷砖的刚性。
附图说明
图1为本发明提供的哑光金属光泽瓷砖的结构示意图。
图2为所述的哑光金属光泽瓷砖的工艺流程图。
图3为实施例1制得的哑光金属光泽瓷砖在灯光下的示意图。
图4为实施例2制得的哑光金属光泽瓷砖在灯光下的示意图。
图5为实施例3制得的哑光金属光泽瓷砖无直射光下的示意图。
图6为实施例3制得的布施金属干粒釉料以及未布施金属干粒釉料的瓷砖在灯光下的对比示意图。
具体实施方式
本发明提供一种金属干粒釉料、哑光金属光泽瓷砖及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种金属干粒釉料，按重量份计算，包括如下组分：29～37份SiO2、8～14份Al2O3、0.5～2份CaO、0.2～2份MgO、0.8～4份K2O、0.5～3份Na2O、1～5份B2O3、20～30份Cr2O3、8～17份NiO、0～1份CoO、0～2份Fe2O3、0～1份CuO、0～1份SnO2、3～10份MnO。优选地，所述金属干粒釉料按重量份计算，包括如下组分：31～34份SiO2、8～11份Al2O3、0.7～1.8份CaO、0.2～1份MgO、0.8～2.5份K2O、1～2份Na2O、2～3份B2O3、23～26份Cr2O3、11～15份NiO、0～0.05份CoO、0.3～0.7份Fe2O3、0～0.05份CuO、0～0.05份SnO2、5～8份MnO。
SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O为基础釉料；Cr2O3为浅至深绿色细小六方形结晶，具有很高的遮盖力，而且化学性能非常稳定，在空气中不容易氧化，具有很强的耐腐蚀性，属于难熔金属，其熔点为；Fe2O3为红色或深红色无定型粉末，具有很高的遮盖力，NiO为绿黑色立方结晶，MnO为草绿或灰绿色立方晶系粉末，其熔点为1650℃；上述物质均为难熔金属，在烧制成型时不熔融，能够烧制出绿色的、抛光后具有金属光泽的釉层。B2O3可与若干种金属氧化物化合而形成具有特征颜色的硼玻璃，增加B2O3与其他组分的混溶能力，提供色彩更为丰富的金属光泽。SnO2对可见光具有良好的通透性，化学性能稳定，具有特定的反射红外线辐射等特点，具有提高金属干粒釉层通透性，有利于光线进入金属干粒釉层，使金属光泽的折射率更高。通过基础釉料以及其它组分的协同优化，使金属干粒釉料的稳定性好，耐腐蚀性能佳；抛光后的具有强烈的银亮色金属光泽，与基础釉层的光泽形成反差，提升哑光金属光泽的效果。进一步的，上述成分中不含有对人体、环境有危害的铅，避免了添加铅的釉料在生产过程中对人体、环境等造成的影响。
进一步的，所述Cr2O3、NiO、MnO的粒径分别为150-200目、80-100目、100目；其中，Cr2O3中，150目∶180目∶200目的重量比为2∶(0.5-1.5)∶1；金属元素不同，抛光后的金属光泽反射的光泽颜色不同，通过不同粒径Cr2O3、NiO、MnO的协同配合，使呈现出不同的金属光泽颜色，闪闪发亮；Cr2O3具有强烈的银亮色金属光泽，其作为金属光泽的主体成分，通过不同目数的协同配合，不至于使目数小的Cr2O3含量多，使光照下的金属光泽过于密集；不至于使目数大的Cr2O3含量多，使光照下的金属光泽过于稀疏，达不到闪闪发亮的视觉效果。
进一步的，所述金属干粒釉料中还包括悬浮剂，所述悬浮剂为甲基乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚甲基硅氧烷中的一种。所述悬浮剂为有机物悬浮剂，可用于提高金属干粒釉料中各组分的悬浮能力，降低各组分沉淀的速度，使金属干粒釉料流动性佳，易于流平，避免组分沉淀、团聚带来的砖面局部地方金属光泽较强，局部地方金属光泽较弱，使砖面金属光泽分布不均匀的现象发生。
进一步的，所述金属干粒釉料中固体成分与悬浮剂的重量比为1∶(2.5-3.5)，可有效地防止固体成分沉淀，使固体成分分散均匀，进而使砖面的金属光泽感分布均匀。
进一步的，所述金属干粒釉料的比重为1.15-1.22g/cm3；流速为35-50s。金属干粒釉料的比重对施釉时间和釉层厚度有重要影响。釉料比重大，较短时间即可获得较厚的釉层，但是釉料比重过大，即金属干粒釉料中的固体成分含量高，布施上述釉料，容易导致金属光泽过于强烈，达不到最佳的视觉效果，还容易造成釉层厚度不均，影响光线的反射、折射，进而影响整体的视觉效果；釉料比重小，要达到一定厚度的釉层需多次施釉或长时间施釉，提高生产成本。釉料的流速与釉料的粘度、流动性等有关；流速慢，即粘度大、流动性差，釉料流平后的效果差，影响砖面的平整度；而流速快，影响金属干粒附着在砖面的效果、施釉的时间，还容易造成釉层与面釉层分层，影响瓷砖的整体强度。上述比重和流速的范围最为合适，有利于釉料的布施。
请参阅图1，一种哑光金属光泽瓷砖，从下至上依次为：砖坯层、面釉层、印花层和金属干粒釉层；具体的，可根据实际生产需要，在印花层与金属干粒釉层中选择印100-150目的保色釉，提高印花层的保色效果，提高砖面的发色；所述金属干粒釉层由所述的金属干粒釉料烧制而成；所述烧制温度为1180-1210℃，烧成周期为60-70min。过高的烧制温度，瓷砖容易发生变形，釉料粘度变大，不利于排气，釉面容易出现起泡、针孔或流釉的现象，影响釉层的质量、透明度、耐酸碱、耐腐蚀、抗污等性能；而烧制温度过低，瓷砖的瓷化效果不完全，容易降低产品的强度；上述烧制温度比Cr2O3、Fe2O3、NiO、SnO2的熔点低，不会使上述具有金属光泽的金属烧熔，保持其自身较强的光泽感。
请参阅图2，一种哑光金属光泽瓷砖的制备方法，采用了所述的金属干粒釉料；所述哑光金属光泽瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)制备金属干粒釉料：按上述重量比称取各原料，湿法球磨成浆料，将浆料过筛、陈腐后制得金属干粒釉料；
(2)在第一次干燥、喷水后的砖坯上布施面釉，得面釉层；
(3)在步骤S2的砖面上印花，得印花层；
(4)在步骤S3的砖面上布施金属干粒釉料，得金属干粒釉层；
(5)第二次干燥、烧制、抛光即得哑光金属光泽瓷砖。
进一步的，按重量份计算，所述砖坯包括如下组分：65～67份SiO2、19～21份Al2O3、1.9～2.5份Na2O、2.3～3.3份K2O、0.6～1.2份MgO、CaO小于等于1份，Fe2O3、TiO2总份数小于等于1份。上述砖坯保证产品的基础强度；上述砖坯的膨胀系数为210～220，在干燥和烧制过程中，不会出现较大的体积变化，降低砖坯收缩的几率，减少废品的产生。
进一步的，所述的第一次干燥时干燥窑尾砖坯温度为80-90℃，第一次干燥，挥发砖坯的水分，排除自由水，提高砖坯的强度，减少裂坯和炸砖；喷水前砖坯温度为70-80℃，上述砖坯温度，有利于砖坯砖面上的毛细孔打开，提高面釉的渗入速度和深度，使砖面整体的图案和纹理更加清晰，效果更加丰富，且上述砖坯温度，使毛细孔吸釉更为均匀，面釉层更为平整；喷水量为75-94g/m2，上述喷水范围，不仅能提高砖坯与面釉的结合能力，降低开裂几率，还能避免喷水过多，过多的水分渗入毛细孔中，提高砖坯的水分，降低第一次干燥的效果，提高生产成本。
进一步的，采用钟罩淋釉的方式布施所述金属干粒釉料；淋釉量为94-140g/m2(相当于规格为800×800mm的瓷砖，其布施量为50-80g)；淋所述金属干粒釉料前砖面的温度为50-60℃，控制砖面温度在上述范围，有利于提高金属干粒釉料与面釉的结合程度，降低裂砖发生的几率；采用钟罩淋釉的方式布施金属干粒釉料，使金属干粒釉料更均匀地在面釉层上流平，提高砖面的平整度，使镜面效果超平。当釉料比重一定时，淋釉量影响釉层的厚度，与面釉层的结合程度，影响中间晶体层的形成，进而影响釉面砖的通透性、光线的进入数量、折射情况、印花层的发色和光泽度等性能，上述淋釉量最为合适，使金属光泽的视觉效果最佳。
进一步的，所述面釉按重量份计算，包括如下组分：47～50份SiO2、8～11份Al2O3、8～11份CaO、3.5～4份MgO、3.5～4份K2O、1.0～1.5份Na2O、8～11份BaO、7～10份ZnO、1～2份SrO。上述面釉的透明度高、与砖坯的结合能力佳，形成的中间层较厚，釉面平整，为后续布施金属干粒釉料提供一个光滑平整的釉面。
进一步的，所述面釉的比重为1.85-1.90g/cm3；采用钟罩淋釉的方式布施所述面釉，其淋釉量为375-435g/m2(相当于规格为400×400mm的瓷砖，其布施量为60-70g)；上述性能最为合适，有利于形成厚度合适、粘度、流动性佳的保护面釉层，提高瓷砖整体的视觉效果。
实施例1
一种金属干粒釉料按重量份计算，包括如下组分：31份SiO2、10份Al2O3、1.8份CaO、0.35份MgO、0.8份K2O、1.6份Na2O、3份B2O3、25份Cr2O3、11份NiO、0.02份CoO、0.7份Fe2O3、0.02份CuO、7份MnO。所述金属干粒釉料中还包括悬浮剂，所述悬浮剂为聚甲基硅氧烷。所述金属干粒釉料中固体成分与悬浮剂的重量比为1∶3.5。所述金属干粒釉料的比重为1.20g/cm3；流速为35s。
一种哑光金属光泽瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)制备金属干粒釉料：按上述重量比称取各原料，湿法球磨成浆料，将浆料过筛、陈腐后制得金属干粒釉料；
(2)在第一次干燥、喷水后的砖坯上布施面釉，得面釉层；所述面釉按重量份计算，包括如下组分：49份SiO2、11份Al2O3、10份CaO、3.5份MgO、3.75份K2O、1.5份Na2O、9份BaO、7份ZnO、1.5份SrO。面釉的比重为1.90g/cm3；淋釉量为400g/m2。
(3)在砖面上印花，得印花层；
(4)在砖面上布施金属干粒釉料，得金属干粒釉层；淋釉量为94g/m2。
(5)第二次干燥、烧制、抛光即得哑光金属光泽瓷砖；所述烧制温度为1210℃，烧成周期为65min。
实施例2
一种金属干粒釉料按重量份计算，包括如下组分：34份SiO2、8份Al2O3、1.5份CaO、1份MgO、1.35份K2O、1Na2O、2份B2O3、26份Cr2O3、13份NiO、0.55份Fe2O3、0.05份CuO、0.03份SnO2、5份MnO。所述金属干粒釉料中还包括悬浮剂，所述悬浮剂为羧甲基纤维素钠。所述金属干粒釉料中固体成分与悬浮剂的重量比为1∶3。所述金属干粒釉料的比重为1.22g/cm3；流速为42s。
一种哑光金属光泽瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)制备金属干粒釉料：按上述重量比称取各原料，湿法球磨成浆料，将浆料过筛、陈腐后制得金属干粒釉料；
(2)在第一次干燥、喷水后的砖坯上布施面釉，得面釉层；所述面釉按重量份计算，包括如下组分：47份SiO2、10份Al2O3、11份CaO、3.8份MgO、3.5份K2O、1.25份Na2O、11份BaO、8.5份ZnO、1SrO。面釉的比重为1.87g/cm3；淋釉量为435g/m2。
(3)在砖面上印花，得印花层；
(4)在砖面上布施金属干粒釉料，得金属干粒釉层；淋釉量为110g/m2。
(5)第二次干燥、烧制、抛光即得哑光金属光泽瓷砖；所述烧制温度为1180℃，烧成周期为70min。
实施例3
一种金属干粒釉料按重量份计算，包括如下组分：33份SiO2、11份Al2O3、0.7份CaO、0.2份MgO、2.5份K2O、2份Na2O、2.6份B2O3、23份Cr2O3、15份NiO、0.05份CoO、0.3份Fe2O3、0.05份SnO2、8份MnO。所述金属干粒釉料中还包括悬浮剂，所述悬浮剂为甲基乙二醇。所述金属干粒釉料中固体成分与悬浮剂的重量比为1∶2.5。所述金属干粒釉料的比重为1.15g/cm3；流速为50s。
一种哑光金属光泽瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)制备金属干粒釉料：按上述重量比称取各原料，湿法球磨成浆料，将浆料过筛、陈腐后制得金属干粒釉料；
(2)在第一次干燥、喷水后的砖坯上布施面釉，得面釉层；所述面釉按重量份计算，包括如下组分：50份SiO2、8份Al2O3、8份CaO、4份MgO、4份K2O、1.0份Na2O、8份BaO、10份ZnO、2份SrO。面釉的比重为1.85g/cm3；淋釉量为375g/m2。
(3)在砖面上印花，得印花层；
(4)在砖面上布施金属干粒釉料，得金属干粒釉层；淋釉量为140g/m2。
(5)第二次干燥、烧制、抛光即得哑光金属光泽瓷砖；所述烧制温度为1200℃，烧成周期为60min。
参见图5可知，在没有直射光的情况下，砖面不具备金属光泽，参见图6可知，在有直射光的情况下，仅印花且未布施金属干粒釉料的砖面不具有金属光泽(图6的上部位置，即箭头所指位置)，只有布施了金属干粒釉料的砖面才具有金属光泽；此外，需说明的是图5、图6中的数字“5892”仅作为标识作用，无其他意义，不作为限定权利要求保护范围的依据。
参见图3、4、6可知，砖面的金属光泽强烈，视觉效果佳；经测定，实施例1-3的莫氏硬度达到6级，耐磨达到2100转以上，防污性能佳；根据GB/T 3810.13-2016《陶瓷砖试验方法第13部分：耐化学腐蚀性的测定》对实施例1-3进行测定，耐家庭化学试剂和游泳池盐类为GA级；耐低浓度酸和碱：盐酸GLA级、氢氧化钾GLB级、柠檬酸GLA级；耐高浓度酸和碱：盐酸GHA级、氢氧化钾GHB级、乳酸GHA级。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属干粒釉料，其特征在于，按重量份计算，包括如下组分：29～37份SiO2、8～14份Al2O3、0.5～2份CaO、0.2～2份MgO、0.8～4份K2O、0.5～3份Na2O、1～5份B2O3、20～30份Cr2O3、8～17份NiO、0～1份CoO、0～2份Fe2O3、0～1份CuO、0～1份SnO2、3～10份MnO。
2.根据权利要求1所述的金属干粒釉料，其特征在于，所述金属干粒釉料按重量份计算，包括如下组分：31～34份SiO2、8～11份Al2O3、0.7～1.8份CaO、0.2～1份MgO、0.8～2.5份K2O、1～2份Na2O、2～3份B2O3、23～26份Cr2O3、11～15份NiO、0～0.05份CoO、0.3～0.7份Fe2O3、0～0.05份CuO、0～0.05份SnO2、5～8份MnO。
3.根据权利要求2所述的金属干粒釉料，其特征在于，所述金属干粒釉料中还包括悬浮剂，所述悬浮剂为甲基乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚甲基硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求3所述的金属干粒釉料，其特征在于，所述金属干粒釉料中固体成分与悬浮剂的重量比为1∶(2.5-3.5)。
5.根据权利要求4所述的金属干粒釉料，其特征在于，所述金属干粒釉料的比重为1.15-1.22g/cm3；流速为35-50s。
6.一种哑光金属光泽瓷砖，其特征在于，从下至上依次为：砖坯层、面釉层、印花层和金属干粒釉层；所述金属干粒釉层由权利要求1-5任一项所述的金属干粒釉料烧制而成；所述烧制温度为1180-1210℃，烧成周期为60-70min。
7.一种哑光金属光泽瓷砖的制备方法，其特征在于，采用了如权利要求1-5任一项所述的金属干粒釉料；所述哑光金属光泽瓷砖的制备方法包括如下步骤：
S1.制备金属干粒釉料：按上述重量比称取各原料，湿法球磨成浆料，将浆料过筛、陈腐后制得金属干粒釉料；
S2.在干燥、喷水后的砖坯上布施面釉，得面釉层；
S3.在步骤S2的砖面上印花，得印花层；
S4.在步骤S3的砖面上布施金属干粒釉料，得金属干粒釉层；
S5.烧制、抛光即得哑光金属光泽瓷砖。
8.根据权利要求7所述的哑光金属光泽瓷砖的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中采用钟罩淋釉的方式布施所述金属干粒釉料；淋釉量为94-140g/m2。
9.根据权利要求7所述的哑光金属光泽瓷砖的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的面釉按重量份计算，包括如下组分：47～50份SiO2、8～11份Al2O3、8～11份CaO、3.5～4份MgO、3.5～4份K2O、1.0～1.5份Na2O、8～11份BaO、7～10份ZnO、1～2份SrO。
10.根据权利要求9所述的哑光金属光泽瓷砖的制备方法，其特征在于，所述面釉的比重为1.85-1.90g/cm3；采用钟罩淋釉的方式布施所述面釉，其淋釉量为375-435g/m2。
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