CN110204200B - 一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蒸镀材料制备技术领域，具体涉及到一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法。一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：(1)准备配料；(2)浆料喷雾造粒；(3)压片成型；(4)烧结体制备；(5)粉碎造粒；(6)熔制成坨；(7)退火处理；(8)粉碎成颗粒；(9)清洗包装。本发明采用先将硅铝陶瓷烧结体粉碎后烧制退火，再次粉碎的步骤，得到的硅铝玻璃蒸镀材料密度大，电子枪轰击镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；气孔少，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；镀膜材料不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点，且可批量化应用在塑胶镜头上，使得镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。
Description
技术领域
本发明属于蒸镀材料制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法。
背景技术
镜头广泛应用于车载、安防、摄像都领域，镜头上的镜片是决定镜头摄像质量的关键性光学元件。镜片前期的材质为光学玻璃，但光学玻璃基底材料需要机械加工成透镜，加工成本高，产品批次稳定性不好。随着塑胶技术的快速发展，塑胶基底在透过率等性能已经接近玻璃基底。相对于玻璃基底，塑胶基底可以根据需要的形状，一次成型，加工简单，成本较低。目前，塑胶基地材料已越来越多的取代玻璃镜头材料，成为镜片材质的主流。
为了增加光学镜片的透过率，需要对镜片进行镀膜处理。二氧化硅是光学镀膜领域应用广泛的低折射率蒸镀材料，二氧化硅薄膜和玻璃基底有着良好的附着力。但塑胶基底的镀膜对工艺和镀膜材料要求较高，采用传统的二氧化硅蒸镀，由于二氧化硅薄膜和塑胶基底的结合力不好，膜层容易脱落，并且容易龟裂。氧化硅蒸镀材料中加入适当的氧化铝可以改善膜层的应力，增加膜层的致密度，可以明显改善上述问题。氧化硅氧化铝蒸镀材料(简称硅铝料)是塑胶基底镀膜的常用材料。
目前，市场使用的硅铝料均为陶瓷烧结颗粒料，此材料在蒸镀过程中直接由固态升华为气态，不存在预熔过程，因此硅铝料的材料特性更能直接直观的影响薄膜质量。陶瓷颗粒气孔多，蒸镀过程放气量大，镀膜稳定性差，容易激起镀膜机的粉尘造成薄膜光洁度不良；密度小，电子枪蒸镀时容易打飞颗粒料；陶瓷颗粒硬度不高，颗粒表面容易起尘，处理不干净，蒸镀过程造成喷溅点。近年来，光学高清摄像头的逐步渗入对精密光学元件的质量要求越来越高，对蒸镀材料也提出了苛刻的要求，因此蒸镀材料的更新换代也势在必行。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝1～40wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200MPa，制备成片状坯体；
(4)烧结体制备：将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100～1300℃保温，之后降温到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成1～3mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)中球形粉的直径为80～120μm。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(5)中陶瓷造粒粉的粒径为80～150目。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(6)中熔制温度为1800～2100℃。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(6)中熔制时间为3～6h。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(7)中保温时间为10～16h，降温速率为6～10℃/min。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中X＝1～10wt％。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中原料SiO2纯度在99.9％以上，Al2O3纯度在99.9％以上。
本发明第二个方面提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料，根据上述的制备方法制备得到。
本发明第三个方面提供了一种上述的掺杂石英玻璃蒸镀材料在光学器件中的应用。
有益效果：本发明采用先将硅铝陶瓷烧结体粉碎后烧制退火，再次粉碎的步骤，得到的硅铝玻璃蒸镀材料很好的克服了硅铝陶瓷颗粒蒸镀材料还存在的一些问题，主要体现在本发明的硅铝玻璃蒸镀材料密度大，电子枪轰击镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；气孔少，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；镀膜材料不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点，且可批量化应用在塑胶镜头上，使得镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：实施例13的蒸镀材料
图2：实施例3的蒸镀材料
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝1～40wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200MPa，制备成片状坯体；
(4)烧结体制备：将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100～1300℃保温，之后降温到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成1～3mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
准备配料
在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝1～40wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(1)中X＝1～10wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(1)中原料SiO2纯度在99.9％以上，Al2O3纯度在99.9％以上。
浆料喷雾造粒
在一种优选的实施方式中，所述步骤(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出球形粉。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(2)中球形粉的直径为80～120μm。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(2)中球形粉的直径为100μm。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径80～120μm的球形粉。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉。
压片成型
在一种优选的实施方式中，所述步骤(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200MPa，制备成片状坯体。
本发明中步骤(3)的片状坯体形状可以为圆柱体、方体、长方体或者其他生产需要的形状，片状坯体尺寸根据生产需要设定。
烧结体制备
在一种优选的实施方式中，所述步骤(4)烧结体制备：将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体。
粉碎造粒
在一种优选的实施方式中，所述步骤(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成陶瓷造粒粉。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(5)中陶瓷造粒粉的粒径为80～150目。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(5)中陶瓷造粒粉的粒径为100～130目。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径80～150目的陶瓷造粒粉。
在前序步骤中本发明进一步将硅铝烧结体进行粉碎造粒，且进一步控制造粒粉粒径在80-150目，发明人发现在进行粉碎后再进行后续步骤，对产品的密度较高，且在蒸镀时的表现良好，不会存在陶瓷材料的蒸镀放气不稳定的现象，发明人推测这可能是因为在已经制备好的烧结体再次粉碎造粒时，晶相排列相对整齐，结构层之间靠弱的分子键或氢键连接，气孔较多，在进一步粉碎造粒时互相断裂，吸附并沉积在摩擦表面，在压力以及高温挤压中与磨损的氧化锆珠碎屑以及铁基磨屑共同构筑形成硅、铝、锆、氧的反应膜，能够减少磨粒切削，有效避免摩擦中的粒料的裂缝形成。
再进一步控制粒径80-150目时，使得粒料致密均匀且气孔少，且目数的选择对后续熔制过程有较大影响，粒度较大，不利于导热，熔制困难；而粒度较小，容易结团，且接触面积大时容易造成氧化硅晶型的过快转变出现裂纹，玻璃相形成过快。
熔制成坨
在一种优选的实施方式中，所述步骤(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制石英坨体。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(6)中熔制温度为1800～2100℃。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(6)中熔制时间为3～6h。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在1800～2100℃，熔制3～6h，得到石英坨体。
发明人发现在进行这一步骤操作时，对于保温时间和温度的控制至关重要，因为在温度较高时，时间过短，微气泡排出困难，发明人认为在进行步骤5的粉碎造粒后，虽然减少磨粒切削，排列致密度较好，但同时由于引入的少量杂质屑如铁、锆使玻璃的透熟性降低，造成排泡困难，所以在这一步骤中发明人将熔制温度和时间进行调整，同时在此温度和时间下，氧化硅颗粒表面先覆盖粘度较大的熔融态碱，再逐渐诱导玻璃态形成，为后续步骤做准备。
退火处理
在一种优选的实施方式中，所述步骤(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100～1300℃保温，之后降温到室温。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(7)中保温时间为10～16h，降温速率为6～10℃/min。
在一种优选的实施方式中，所述步骤(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100-1300℃保温10-16h，以6-10℃/min的降温速率降到室温。
发明人将石英坨体进行退火处理，在此步骤中，先在1100-1300℃保温10-16小时，后再以6-10℃/min的降温速率到室温，这一过程中，保温过程中铝取代硅形成铝氧硅结构，玻璃相占比较多，形成玻璃相连续基体，时间过长则玻璃相占比过多，产品易碎，所以发明人调整保温时间能控制通过形成铝氧硅结构提高聚合程度，同时步骤中引入的杂质金属平衡AlO4 5-的电价使玻璃结构得到强化，提高密度以及显微硬度等性质。
粉碎成颗粒
在一种优选的实施方式中，所述步骤(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成1～3mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角。
清洗包装
在一种优选的实施方式中，所述步骤(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
通过本发明中的以上步骤，合理选择各种条件参数，控制反应中杂质的含量，提高产品质量，解决了现有的硅铝陶瓷颗粒蒸镀材料，气孔多、镀膜稳定性差，而且密度小容易产生飞溅现象。
本发明第二个方面提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料，根据上述的制备方法制备得到。
本发明第三个方面提供了一种上述的掺杂石英玻璃蒸镀材料在光学器件中的应用。
这里所指的光学器件可以是：智能手机、数码相机、笔记本电脑、安装监控、车载镜头、虚拟现实、运动DV、无人机、家用投影仪等行业的光学元器件。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，原料SiO2纯度在99.9％以上，Al2O3纯度在99.9％以上。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝10wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为20:1，球磨时间为10h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在200MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为10℃/min，升温至600℃保温6h，然后升温至1600℃保温8h，然后以10℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径80目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2100℃，熔制3h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1300℃保温10h，以6℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例2
实施例2提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝1wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1，球磨时间为5h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在100MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2℃/min，升温至500℃℃保温2h，然后升温至1300℃℃保温5h，然后以5℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径150目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在1800℃，熔制6h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100℃保温16h，以10℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例3
实施例3提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例4
实施例4提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径300目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例5
实施例5提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径40目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制8h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例6
实施例6提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2500℃，熔制1h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例7
实施例7提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2500℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例8
实施例8提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在800℃保温24h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例9
实施例9提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1600℃保温4h，以8℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例10
实施例10提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以2℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例11
实施例11提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1200℃保温13h，以20℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例12
实施例12提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出直径100μm的球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成直径100目的陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制温度保持在2000℃，熔制4h，得到石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1600℃保温4h，以20℃/min的降温速率降到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成2mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
实施例13
实施例13提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝5wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为15:1，球磨时间为7h；
(2)浆料烘干：将步骤(2)球磨后制成的浆料在125℃将浆料烘干，然后在300℃煅烧粉体，制备成复合粉体；
(3)压片成型：将步骤(3)制成的复合粉体中加入10wt％PVA混合均匀后，在压片机上压制成型，压片压力控制在150MPa，制备成长方体片状坯体，坯体为130mm×10mm×20mm；
(4)烧结体制备，将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为8℃/min，升温至550℃保温4h，然后升温至1500℃保温7h，然后以7℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)清洗包装：将步骤(5)制成的硅铝烧结体，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
性能评价
试样准备：将实施例制备得到的掺杂石英玻璃蒸镀材料放入坩埚中，对塑胶基底表面的光学薄膜进行蒸镀加工，对相关蒸镀性能做如下测试。
1.密度：基于阿基米德排水法测试密度，测试仪器为国产秒准牌，型号为QL-600E。
2.颗粒表面粉尘：强光灯照射，采用显微镜观察单位面积上颗粒表面是否有直径大于30微米的粉尘，显微镜型号为奥林巴斯BX53M。
3.蒸镀电流：采用光驰镀膜机，蒸镀电流为稳定蒸发时的显示电流。
4.蒸镀放气性：蒸镀过程中，蒸镀机真空度的波动情况(真空度一般在10-3帕斯卡以上)。
5.蒸发稳定性：蒸镀过程中，薄膜蒸发速率的波动性。
6.打坑现象：蒸镀结束后，蒸镀材料表面出现塌陷不平整，会导致蒸镀过程中蒸发角的变化。
7.膜层擦拭性：蒸镀完成后，薄膜表面用高纯酒精擦拭是否有印迹残留。
表1
Claims (10)
1.一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)准备配料：将原料SiO2和Al2O3按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝1～40wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h；
(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出球形粉；
(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200MPa，制备成片状坯体；
(4)烧结体制备：将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；
(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成陶瓷造粒粉；
(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制石英坨体；
(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100～1300℃保温，之后降温到室温；
(8)粉碎成颗粒：将步骤(7)制成的石英坨使用粉碎机粉碎成1～3mm的石英颗粒，然后用球磨机去除颗粒棱角；
(9)清洗包装：将步骤(8)制成的颗粒料，放入超声波清洗机中清洗处理，然后烘干，包装。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球形粉的直径为80～120μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中陶瓷造粒粉的粒径为80～150目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中熔制温度为1800～2100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中熔制时间为3～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中保温时间为10～16h，降温速率为6～10℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中X＝1～10wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料SiO2纯度在99.9％以上，Al2O3纯度在99.9％以上。
9.一种掺杂石英玻璃蒸镀材料，其特征在于，根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述的掺杂石英玻璃蒸镀材料在光学器件中的应用。
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