CN111690925B - 一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过钛的氢处理形成表面涂层的方法。将待处理工件A装入刚性模具，模具内腔的尺寸设计为与工件间存在一定的空隙，将含钛混合粉末B填充入刚性模具与工件间的空隙，得到组件C；将组件装入高温炉中通入氢气，吸氢；然后将工件连同模具进行真空退火脱氢，脱氢后工件尺寸收缩，能够方便地从模具内取出。为了提升涂层的质量，脱氢后,可进行高温烧结；高温烧结的温度大于吸氢温度和脱氢温度。本发明首次提出一种全新的涂层制备方法，其涂层可以附加许多功能，便于大规模应用，同时本发明得到的涂层表面硬度、密度、厚度、孔隙度可控，均匀性好，可处理复杂形状表面，性能提升显著。

Description

一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺
技术领域
本发明涉及一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；特别涉及一种通过钛的氢处理在钛合金表面形成涂层的方法。
背景技术
钛合金以及钛基复合材料有密度低、比强度高、耐蚀、可焊、中温性能好、无磁等一系列的优点，在航空航天、核能化工等领域有着广泛用途，是一种应用广泛的重要金属材料。
钛合金及钛基复合材料加工难度大，加工成本高，硬度偏低，耐磨性差，导致最终产品的应用受限。钛合金表面改性技术可提高制品的耐磨性，改善合金的耐腐蚀性和生物相容性。此外对于钛合金的表面涂层还能够对力学、热学、光学、电学等多种物理化学性能进行调控，以满足应用需求。钛合金表面改性的方法有化学处理、溶胶凝胶、阳极氧化、气相沉积、热喷涂、等离子沉积、离子注入法等。总的来说，这些特种工艺技术一般存在成本高昂、推广难度大、对产品尺寸限制较大，特别是难以获得复杂形状、厚度可控、孔隙度可控的涂层(>10mm)。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次提出一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺，可以在待处理工件表面形成涂层，提高硬度、耐磨、耐腐蚀性等功能。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；将待处理工件A装入刚性模具，模具内腔的尺寸设计为与工件间存在一定的空隙，将含钛混合粉末B填充入刚性模具与工件间的空隙，得到组件C；将组件装入高温炉中通入氢气，吸氢；吸氢的体积膨胀效应使粉末与工件互相挤压同时受到刚性模具的约束，从而使得工件表面得到较好结合强度、大于等于1微米的的涂层；然后将工件连同模具进行真空退火脱氢，脱氢后工件尺寸收缩，能够方便地从模具内取出。
如需进一步提高涂层强度和密度，脱氢后,可对工件进行高温烧结；高温烧结的温度大于吸氢温度和脱氢温度。
本发明涉及一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺。将待处理工件装入刚性模具，模具内腔的尺寸设计为与工件间存在一定的空隙，将含钛混合粉末装入刚性模具与工件间的空隙。然后对模具进行封装，再装入高温炉中通入氢气，使钛吸氢；钛吸氢的体积膨胀效应使粉末与工件互相挤压，同时受到刚性模具的约束，从而使得工件表面得到较好结合强度的涂层；然后将工件连同模具进行退火脱氢，脱氢后工件尺寸收缩，能够方便地从模具内取出；最后根据性能要求，可对带涂层的工件进行烧结获得更加致密的表面层。
本发明提供了一种新型钛合金表面涂层方法。本方法可对钛合金进行表面涂层处理，涂层成分可选范围广泛，可用钛粉、钛合金粉、含钛混合粉、其他金属粉、陶瓷粉等。本方法得到的涂层表面硬度可控、密度可控、厚度可控、孔隙度可控、均匀性好，性能提升。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；吸氢过程控制为：将组件C装入高温炉中加热至一定温度，通入氢气，保温，然后降温至一定温度，保温，氢气流量不变，结束；在氢处理过程中，待处理工件A和含钛混合粉末B的吸氢膨胀体积必须达到有塑性变形，使粉末良好的结合并附着在工件表面。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；退火脱氢过程控制为：在真空，或流动惰性气氛(包括氩气)中，将组件C放入高温炉中加热至一定温度，保温，结束；在脱氢过程中待处理工件A和含钛混合粉末的结合体必须有一定程度的体积收缩，使结合体和模具内壁脱离能够顺利脱模。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；高温烧结过程控制为：将带涂层的工件置于真空烧结炉中，加热至900-1300℃、优选为950-1250℃，保温，降温，结束；高温烧结时，烧结炉内的真空度低于10-3Pa。在高温烧结过程中，使含钛混合粉末氢处理后形成的胚体达到较高的致密度。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；待处理工件A的化学成分为钛合金；所述待处理工件A具有吸氢膨胀效应。当然其他待处理工件也可用本发明。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；含钛混合粉末B中，具有吸氢膨胀能力的粉末占含钛混合粉末总质量的60％以上，所述含钛混合粉末的粒度为小于500微米、优选为小于等于300微米。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；所述含钛混合粉末B由具有吸氢膨胀能力的粉末和其他粉末组成；所述具有吸氢膨胀能力的粉末选自钛粉和/或钛合金粉；所述其他粉末包括陶瓷粉末或陶瓷相增强颗粒。在实际工业上应用时，还可以赋予其他功能性物质于混合粉末中，对表面的力学、热学、光学、电学等多种物理化学性能进行改性，已达到特殊功能的目的。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其模具内腔与工件间存在空隙，空隙具有一定宽度，可以使含钛混合粉末有效、均匀地填充，空隙的几何尺寸可根据涂层设计要求确定。作为优选，金属块体与刚性模具之间的空隙的可控，其范围优选为小于2cm。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；含钛混合粉末B填满待处理工件A与刚性模具之间的空隙，封装、紧固并预留通气缝隙，但缝隙不会造成粉末的漏出；得到组件C。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；封装后的模具在吸氢、脱氢过程中模具的各部件保持紧固不会松动。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；所述模具的材质不与氢气发生反应，不与钛合金工件反应，不与含钛混合粉反应，并可重复使用。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；吸氢温度范围在500℃-850℃，氢气分压在10％-100％。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；退火脱氢的温度范围在400℃-800℃，退火脱氢时，控制炉内真空度低于10-3Pa。
在工业上应用时，吸氢温度小于等于钛合金粉末熔点的0.7倍。其最佳选择为：尽可能的实现最大量吸氢。
在工业上应用时，脱氢温度小于钛合金粉末的熔点。优选为小于等于0.7倍钛合金粉末的熔点。
在工业上应用时，高温烧结温度小于钛合金粉末的熔点。优选为小于等于0.8倍钛合金粉末的熔点。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；钛合金粉末吸氢后，能够通过加热升温，或降低氢分压的工艺下将吸收的氢气完全脱除。
本发明一种钛及钛合金表面硬化以及表面功能处理工艺；在工业应用时，所述制品可以但不限于：钛合金粉末的表面涂层。
原理和优势
本发明提出了：利用待处理工件和含钛混合粉末在氢气处理后的吸氢膨胀与刚性模具的协同作用促进工件表面硬化和涂层的工艺。
本发明待处理工件和含钛混合粉末在吸氢的过程中使膨胀应力施加在含钛混合粉末粉末自身。在封闭空间(模具腔体)体积不变或体积变化小于吸氢膨胀体积的情况下，应力导致材料形变，粉末压成胚体并与待处理工件表面紧密连接。
本专利相比传统表面处理技术，具有如下优势：
(1)可处理复杂形状的表面。
(2)生产设备简单，模具容易制作，生产成本低、效率高。
(3)表面涂层厚度可以控制，可以控制密度和强度，可以控制孔隙度的分布。
附图说明
图1所示为表面硬化实验所用的刚性模具。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
在本发明中，封装后的模具；在加热过程中，不会产生部件松动和脱落的情况。
实施例一：
1.将钛合金块体(Ti-6Al-4V)放入图1所示不锈钢模具，模具与钛合金块体间间隙在圆柱状内腔顶部，厚度5mm，将含有80％钛粉，20％碳纤维的混合粉末在模具中装填均匀，将模具封装、紧固。
2.装配好的模具放入气氛烧结炉内，在氩气气氛下加热至800℃，保温一小时；通入氢气(氢气流量为1L/min)，以速率1℃/min降温至600℃，保持通入氢气并保温4小时，炉冷。
3.转真空烧结炉，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至750℃，保持4小时后停炉冷却。
4.打开真空烧结炉，取出并打开模具，将样品继续放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1250℃，保持2小时后停炉冷却。
5.打开真空烧结炉，取出，得到圆柱状样品，样品顶部硬度较底部提高HRC10以上，模量提高50GPa。样品中，顶部涂层的厚度为4mm。
实施例二
1.将钛合金块体(Ti-6Al-4V)放入图1所示不锈钢模具，模具与钛合金块体间间隙在圆柱状内腔顶部，厚度5mm，将含有94％钛粉，6％B4C的混合粉末在模具中装填均匀，将模具封装、紧固。
2.装配好的模具放入气氛烧结炉内，在氩气气氛下加热至800℃，保温一小时；通入氢气(氢气流量为1L/min)，以速率1℃/min降温至600℃，保持通入氢气并保温4小时，炉冷。
3.转真空烧结炉，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至750℃，保持4小时后停炉冷却。
4.打开真空烧结炉，取出并打开模具，将样品继续放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1200℃，保持2小时后停炉冷却。
5.打开真空烧结炉，取出，得到圆棒连接体样品，样品顶部硬度较底部提高HRC10以上。样品中，顶部涂层的厚度为4mm。
实施例三
1.将钛合金块体(Ti-6Al-4V)放入不锈钢模具，模具与钛合金块体间间隙为圆柱的侧面，厚度2mm，将含有92％钛粉，8％石墨的混合粉末在模具中装填均匀，将模具封装、紧固。
2.装配好的模具放入气氛烧结炉内，在氩气气氛下加热至800℃，保温一小时；通入氢气(氢气流量为1L/min)，以速率1℃/min降温至600℃，保持通入氢气并保温4小时，炉冷。
3.转真空烧结炉，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至750℃，保持4小时后停炉冷却。
4.打开真空烧结炉，取出并打开模具，将样品继续放入真空烧结炉中，抽真空(真空度小于10-3Pa)，升高温度至1200℃，保持2小时后停炉冷却。
5.打开真空烧结炉，取出，得到圆柱件，样品侧面部硬度较底部提高HRC10以上。样品中，涂层的厚度为1.5mm。

Claims (8)

1.一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：将待处理工件A装入刚性模具，模具内腔的尺寸设计为与工件间存在一定的空隙，将含钛混合粉末B填充入刚性模具与工件间的空隙，得到组件C；将组件C装入高温炉中加热至一定温度，通入氢气，保温，然后降温至一定温度，保温，结束；在氢处理过程中，待处理工件A和含钛混合粉末B的吸氢膨胀体积必须达到有塑性变形且相互粘结，使粉末良好的结合并附着在工件A表面；吸氢的体积膨胀效应使粉末与工件A互相挤压同时受到刚性模具的约束，从而使得工件A表面得到大于等于1微米的涂层；
然后将工件连同模具进行退火脱氢，退火脱氢过程控制为：在真空或流动惰性气氛中，将组件C放入高温炉中加热至一定温度，保温，结束；在脱氢过程中待处理工件A和含钛混合粉末的结合体有一定程度的体积收缩，使结合体和模具内壁脱离能够顺利脱模；
待处理工件A的化学成分为钛合金；所述待处理工件A具有吸氢膨胀效应。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：含钛混合粉末B中，具有吸氢膨胀能力的粉末占含钛混合粉末总质量的60%以上，所述含钛混合粉末的粒度为小于500微米。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：所述含钛混合粉末B由具有吸氢膨胀能力的粉末和其他粉末组成；所述具有吸氢膨胀能力的粉末选自钛粉和/或钛合金粉；所述其他粉末包括陶瓷粉末。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：含钛混合粉末B填满待处理工件A与刚性模具之间的空隙，封装、紧固并预留通气缝隙，但缝隙不会造成粉末的漏出；得到组件C。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：封装后的模具在吸氢、脱氢过程中模具的各部件保持紧固不会松动。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：所述模具的材质不与氢气发生反应，不与钛合金工件A反应，不与含钛混合粉反应，并可重复使用。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：
吸氢温度范围在500℃-850℃，氢气分压在10%-100%；
退火脱氢的温度范围在400℃-800℃，退火脱氢时，控制炉内真空度低于10-3 Pa。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金表面硬化以及表面功能化处理工艺；其特征在于：为了进一步提高涂层强度和密度，脱氢后,对工件进行高温烧结；所述高温烧结的温度大于吸氢温度和脱氢温度。
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