CN101817081A - 一种多孔铁基合金材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多孔铁基合金材料的制备方法，包含如下的工艺步骤：将原料铁粉进行气体氮化处理获得以ε-Fe_2-3N为主要成分的Fe-N合金粉末；再对Fe-N合金粉末进行表面镀层处理在其表面得到高熔点金属镀层；将获得的复合粉末等静压成型，后对成形料块进行高温烧结后得到孔隙率30％以上，孔径尺寸从0.1mm-10mm的多孔的铁基合金材料。本发明方法制备得到的多孔铁基合金材料孔隙率在30％以上，孔径尺寸从0.1mm-10mm均有，具有密度低、散热性好。本发明方法具有过程可控、操作简单、设备通用性强的特点。

Description

一种多孔铁基合金材料的制备方法

技术领域

本发明属于多孔金属材料，尤其是多孔铁基合金材料的制造领域。

背景技术

多孔金属材料是一类具有明显孔隙特征并兼有结构材料和功能材料的双重作用的新型材料。作为结构材料、具有密度小、孔隙率高，比表面积大等特点；作为功能材料，具有减震、吸波、隔音降噪、电磁屏蔽等性能。目前，多孔金属材料在冶金、化工、医药等行业以及在国防军事上都得到了广泛的应用。研究多孔金属材料的制备方法和技术具有良好的应用价值和广阔的市场前景。国内外关于多孔金属材料的制备技术和方法有很多种，但是关于多孔铁基合金材料的制备方法和性能的研究较少。由于铁和铁合金是应用最为广泛的金属材料，因此，开展多孔铁基合金材料制备方法与性能的研究对发掘铁合金的特殊性能和拓展铁合金的应用范围具有重要意义。目前现有制备多孔铁基合金材料的方法主要有：金属沉积法、粉末冶金法和固体-气体共晶凝固法(GASARS)。以上方法制备工艺复杂、过程不宜控制，不适合大规模生产。在现有中还没有采用Fe-N合金作为发泡剂来制备多孔铁基合金材料的。

发明内容

在多年从事钢铁材料表面化学热处理及表面复合防护技术研究的基础上，利用Fe-N合金高温相变原理发明了一种多孔铁基合金材料的制备方法。发明的目的是，获得一种多孔铁基合金材料的制备方法，使多孔铁基合金材料的制备容易实现。本发明的目的是通过以下的手段实现的。

一种多孔铁基合金材料的制备方法，包含如下的工艺步骤：

(1)将平均粒径约50微米的原料铁粉在550℃～650℃的条件下进行气体氮化处理，处理时间为3～5小时，获得以ε-Fe_2-3N为主要成分的Fe-N合金粉末；(2)对工艺(1)处理得到的具有ε-Fe_2-3N为主要成分的Fe-N合金粉末进行表面镀层处理，在其表面得到高熔点金属镀层；(3)将(2)获得的复合粉末在150MPa-300MPa的压力下进行冷等静压成型，然后对成形料块进行高温烧结后得到孔隙率30％以上，孔径尺寸从0.1mm-10mm的多孔的铁基合金材料。采用本发明方法，在高温烧结时，Fe-N合金分解释放出氮气，氮气受热膨胀穿破材料表面镀层逸出，在内部便形成大量气孔，从而制备得到多孔的铁基合金材料。

采用本发明方法在Fe-N合金粉末表面复合高熔点金属镀层形成新型发泡剂，利用粉末冶金方法和Fe-N合金高温相变产生氮气发泡的原理来制备多孔铁基合金材料。制备得到的多孔铁基合金材料孔隙率在30％以上，孔径尺寸从0.1mm-10mm均有，具有密度低、散热性好等特点。本发明方法具有过程可控、操作简单、设备通用性强的特点。

发明主要是先将氨气分解产生的活性氮原子渗入到原料铁粉(原料铁粉末可为纯铁粉、还原铁粉、三氧化二铁粉、羟基铁粉、四氧化三铁粉)的内部并形成以Fe2N或Fe3N为主的铁氮合金粉末，再利用化学镀或电镀的方法在铁-氮粉体表面镀一层5～10微米厚的金属或合金(如镀Cu、Ni、Cr等金属)形成复合粉末，然后利用冷等静压(或者压力成型的方法)将复合粉末压制成型，最后再在高于1050℃-1300℃的温度下真空或氩气等保护气氛的条件下加热烧结，使压制成型的复合粉体内部的铁-氮合金分解并产生氮气，生成的氮气受热膨胀会冲破成型的材料表面而逸出，气体逸出后会在材料内部和表面形成大量的孔洞，因此可以制备出多孔的铁基合金材料。利用该方法制备的多孔铁基复合粉体材料具有密度低、散热性好等特点。

本发明与现有技术的几种方法相比，本发明的方法更容易实现，适合大规模生产应用。造孔剂是固体的镀了一层金属Fe-N合金复合粉，颗粒尺寸容易控制、在常温下可以长期稳定放置，不同于金属氢化物、有机物、盐等造孔剂；制备过程容易实现，采用该种方法制备的多孔铁基复合粉体材料的孔径小。在制备过程中采用了气体渗氮的方法制备Fe-N合金粉末，化学镀或电镀沉积Cu、Ni、Cr等金属或合金，采用冷等静压的方法成型，采用粉末冶金烧结的方法形成具有多孔结构的铁基合金。其中Fe-N合金粉末的制备过程是在普通的井式气体氮化炉中完成的，其过程可控、操作简单、容易实现；化学镀或电镀是目前广泛应用的成熟技术，利用化学镀或电镀技术可以在Fe-N合金粉末表面镀一层较厚的金属或合金，镀层厚度可以通过镀的时间来控制；冷等静压成型和真空(或保护气氛)烧结是粉末冶金材料制备常用的成熟技术。因此，整个制备过程容易实现。

附图说明如下：

图1多孔铁基合金材料的制备流程图

具体实施方式

首先利用气体氮化设备对还原铁粉(或氧化铁粉)在550℃～650℃的条件下，采用氨气作为气源进行气体氮化处理，处理时间为3～5小时，主要获得Fe₂N、Fe₃N为主要成分的Fe-N合金粉末。然后利用化学镀的方法在Fe-N粉末表面沉积5～10微米厚的Ni-P合金，获得Fe-N-Ni-P复合粉末，其中化学镀液为PH值在4.6～5.5左右的酸性Ni-P镀液体，镀液中NiSO₄·6H₂O的含量为30g/L左右，NaH₂PO₂·H₂O的含量为25g/L左右，具体镀液在进行化学镀的企业和单位均能够买到，也可参考李宁主编的《化学镀使用技术》(化学工业出版社，北京，2004年1月第1版)，来自行配制；对该复合粉末(或者该复合粉末与其它金属如铜粉、钛粉或其它合金粉末混合后的粉末)在150MPa-300MPa的压力下进行冷等静压成型；在真空或高纯氩气保护下对成型后的复合材料进行高温(温度控制在1050℃-1300℃之间)烧结，使Fe-N化合物分解产生Fe和N₂，产生的氮气受热膨胀会冲破材料表面而逸出，在粉体的内部和表面留下大量的气孔，从而便形成了多孔的铁基合金材料。在本发明方法的所有叙述中所用物料均为化学纯。

实施例1

平均粒径50微米的还原铁粉体在580℃的条件下利用氨气进行气体氮化，10KW的井式气体渗氮炉，氨通气量约为0.2-0.4m³/h，氮化处理时间为5小时。(2)由(1)处理的粉体在PH值5.0的酸性Ni-P镀液(参考李宁主编的《化学镀使用技术》来自行配制)中进行化学镀后，在Fe-N化合物粉末表面沉积5微米厚的Ni-P合金层。(3)由(2)获得的Fe-N-Ni-P复合粉体在150MPa-300MPa的压力下进行冷等静压成型，成型后的材料在高纯氩气保护下加热到1100℃保温1小时，得到气孔的孔径平均为3mm，孔隙率＞30％开孔的多孔铁基合金材料。

实施例2

采用平均粒度50微米的氧化铁粉，氮化处理时间为3小时。与实施例1同样的方法获得Fe-N-Ni-P复合粉末，将复合粉末与铜粉按质量比10∶1混合，然后将混合后的粉末同实施例1同样的方法成型、烧结同样可以获得平均孔径3mm，孔隙率＞30％的多孔铁基合金材料。

实施例3

利用电沉积的方法在Fe-N合金粉末表面镀一层5-10微米厚的铜，然后采用实例1的方法将复合粉末进行冷等静压成型，再在高纯氩气保护下加热到980℃保温1小时，同样可以得到气孔的孔径平均为3mm，孔隙率＞30％开孔的多孔铁基合金材料。

Claims (7)

1.一种多孔铁基合金材料的制备方法，包含如下的工艺步骤：

(1)将平均粒径约50微米的原料铁粉在550℃～650℃的条件下进行气体氮化处理，处理时间为3～5小时，获得以ε-Fe_2-3N为主要成分的Fe-N合金粉末；(2)对工艺(1)处理得到的具有ε-Fe_2-3N为主要成分的Fe-N合金粉末进行表面镀层处理，在其表面得到高熔点金属镀层；(3)将(2)获得的复合粉末在150MPa-300MPa的压力下进行冷等静压成型，然后对成形料块进行高温烧结后得到孔隙率30％以上，孔径尺寸从0.1mm-10mm的多孔的铁基合金材料。

2.根据权利要求1所述之多孔铁基合金材料的制备方法，其特征在于，所述原料铁粉末可为纯铁粉、还原铁粉、三氧化二铁粉、羟基铁粉、四氧化三铁粉。

3.根据权利要求1所述之多孔铁基合金材料的制备方法，其特征在于，所述对成形料块的高温烧结采用真空或高纯氩气保护下，温度控制在1050℃-1300℃之间进行。

4.根据权利要求1所述之多孔铁基合金材料的制备方法，其特征在于，所述高熔点金属镀层可采用电镀或化学镀方式获得。

5.根据权利要求1或2所述之多孔铁基合金材料的制备方法，其特征在于，所述充当高熔点金属镀层的金属可为Ni、Cu、Cr中的一种。

6.根据权利要求1所述之多孔铁基合金材料的制备方法，其特征在于，所述(2)步骤获得的复合粉末在进行冷等静压成型前可加入铜粉、钛粉或其它合金粉末与之充分混合后再进行所述步骤(3)及以后的操作。

7.根据权利要求4所述之多孔铁基合金材料的制备方法，其特征在于，所述化学镀在PH值4.6～5.5的酸性Ni-P镀液中进行以在表面沉积5～10微米厚的Ni-P合金镀层。

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