CN103131928A - 一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，以超细纯铁粉、铁合金粉或氧化铁粉为原材料，在500℃～700℃的条件下，采用氨气进行还原和气体氮化处理，得到含有较高氮浓度的Fe-N合金粉；然后在液氮保护的环境下进行机械研磨、筛选，获得混合均匀纳米级的复合粉末；经30MPa以上的压力下进行冷等静压或模压成型，最后经烧结获得具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金。与传统的铁基粉末冶金相比，该合金具有密度低、硬度高、耐磨性好、阻尼性能好等特点。本发明方法具有过程可控、操作简单、成本低的特点。

Description

一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法

技术领域

本发明属于纳米结构材料和多孔金属材料的制造领域。 

背景技术

纳米结构材料是一种具有纳米尺寸结构特征的材料，由于纳米尺寸而产生的量子效应，使其常具有一些普通材料不具备的特殊性能，具有广阔的应用空间和发展前景。多孔金属材料是一类具有明显孔隙特征并兼有结构材料和功能材料的双重作用的新型材料。在冶金、化工、医药等行业以及在国防军事上都得到了广泛的应用。以纳米Fe-N合金粉为原料，利用Fe-N合金相变的特点，在一定的工艺条件下，制备得到具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金，研究纳米尺寸效应和多孔结构对铁合金微观结构和性能的影响，有利于指导新型纳米结构多孔金属材料的研究与开发。另外，由于铁和铁合金是应用最为广泛的金属材料，因此，开展以纳米Fe-N合金粉为原材料的具有微纳米结构的多孔铁基合金材料的制备方法与性能的研究具有很好的市场前景，对发掘铁合金的特殊性能和拓展铁合金的应用范围具有重要意义。 

发明内容

本发明的目的是，获得一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，以纳米Fe-N合金粉为原料，结合粉末冶金的方法为纳米结构多孔金属材料的制备提供一个有效的途径，并使之具有制备方法操作简单、成本低、容易实现的优点。 

本发明的目的是通过以下的手段实现的： 

一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，包含如下的工艺 步骤： 

(1)在500℃～700℃的条件下，用氨气还原和氮化超细铁粉2小时，在该过程中，每间隔15分钟通少量空气3-5分钟，反复通3-5次，氨气保护冷至室温，可以细化得到的Fe-N合金粉； 

(2)将(1)制备得到的Fe-N合金粉在液氮的保护下进行机械研磨、筛选，得到混合均匀的平均粒径小于500纳米的纳米Fe-N合金粉； 

(3)将(2)获得的纳米Fe-N合金粉在大于30MPa的压力下进行模压或冷等静压成型，然后再在900℃以上的温度，真空或保护气氛下烧结，保温一定时间后，在真空或保护气氛下冷至800℃以下，出炉水冷，获得具有微纳米结构且均匀分布的孔隙，合金密度小于5.0g/cm³，孔隙率在35％以上，晶粒大小均在10微米以下的具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金目标产品。 

所获得的合金具有微纳米结构且分布均匀的孔隙，通过控制烧结过程中的温度、时间、气氛等参数可控制晶粒大小和孔隙特征。与常规的铁基粉末冶金材料相比，该合金具有密度低、硬度高、耐磨性能好、阻尼性能好等特点。本发明方法具有过程可控、操作简单、成本低的特点。 

发明主要是先将超细纯铁粉、铁合金粉或氧化铁粉等放入气体氮化炉中，通入氨气，加热升温，在500℃～700℃之间，用氨气还原并氮化氧化铁粉或直接气体氮化铁合金粉，保温一定时间，获得较高氮浓度的Fe-N合金粉，对获得的粉末在液氮保护下进行机械研磨、筛选，获得纳米Fe-N合金粉。也可在研磨前，将其它添加的微量合金元素的粉末与Fe-N合金粉混合，研磨后可获得纳米Fe-N合金复合粉，将研磨后的纳米粉末在30MPa以上的压力下进行冷等静压或模压成型，再在真空或保护气氛下对成型后的样品在900℃以上进行烧结，烧结过程中，纳米Fe-N合金会发生相变释放出一定量的氮气，会产生 多孔结构，控制烧结温度、保温时间和环境气氛，可控制孔隙在微纳米结构，加入微量纳米Cu、Ni、C等合金元素可使合金得到强化，加入微量纳米Al2O3等第二相粒子，可使合金晶粒进一步细化，同时可进一步提高基体耐磨性和降低密度。利用该方法制备的合金具有微纳米结构的孔隙特征，密度低、硬度高、耐磨性好、阻尼性能好等特点。 

本发明与现有的铁基粉末冶金技术相比，以纳米Fe-N合金粉末为主要原料，适当加入微量晶粒细化和界面强化的元素，控制烧结温度、环境气氛、保温时间等工艺参数，可获得传统铁基粉末冶金材料难以获得的具有微纳米结构的细晶粒的多孔铁合金；该制备过程简单容易实现，在气体氮化炉和常规的铁基粉末冶金制备装置中即可制备得到该合金。 

附图说明如下： 

图1是本发明具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金制备流程示意图。 

图2是本发明的方法制备的具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的微观形貌图。 

具体实施方式

用超细铁粉，可以是纯铁粉、铁合金粉或氧化铁粉，在500℃～700℃的条件下，采用氨气进行还原和气体氮化处理，得到含有较高氮浓度的Fe-N合金粉；将Fe-N合金粉末与微量超细的其它金属粉末或非金属粉末混合，在液氮保护的环境下进行机械研磨、筛选，获得混合均匀纳米级的复合粉末；将获得的复合粉末在30MPa以上的压力下进行冷等静压或模压成型，再在真空或保护气氛下对成型后的样品进行烧结，烧结温度控制在900℃以上，烧结后，真空或保护气氛冷却至800℃以下，出炉水冷，可获得具有微纳米结构的超细晶 多孔铁合金。 

以下为优选实施例。 

实施例1 

以市场上销售的工业纯铁黑粉末500g，在10KW的气体氮化炉中，600℃的条件下利用氨气进行还原和氮化，分别在15分钟、30分钟、45分钟时通入少量空气3分钟，氨通气量约为0.2-0.4m³/h，氮化处理总时间为2小时，氨气保护冷至室温。将获得的Fe-N合金粉末在在液氮的保护下进行机械研磨5分钟，获得平均粒径100纳米左右的Fe-N合金粉，将纳米Fe-N合金粉在50MPa的压力下冷等静压成型，再在950℃的烧结炉中烧结1小时，烧结过程中，通高纯氩气保护，冷至750℃出炉水冷，可获得密度为4.8g/cm³、硬度为150HV的具有微纳米孔结构的超细晶多孔铁合金。 

实施例2 

同样以市场上销售的工业纯铁黑粉末为原料500g，在10KW的气体氮化炉中，600℃的条件下利用氨气进行还原和气体氮化，分别在15分钟、30分钟、45分钟时通入少量空气3分钟，氨通气量约为0.2-0.4m³/h，氮化处理时间为2小时，氨气保护冷至室温。取市场上销售的1000目以上的紫铜粉25g，纳米 Al₂O₃粉12.5g与制备得到的Fe-N合金粉混合，在液氮的保护下进行机械研磨10分钟，获得混合均匀的纳米复合粉，然后在100MPa的压力下模压成型，在900℃的烧结炉中烧结1小时，烧结过程中，通高纯氩气保护，冷至750℃出炉水冷，可获得密度为5g/cm³、硬度为200HV的具有微纳米孔结构的超细晶多孔铁合金。 

在实际实施中，铜粉、氧化铝粉也可分别加入，即：可加入铜粉、镍粉、氧化铝粉、石墨粉之一种或一种以上，均能获得基本性能的目标产品。 

Claims (5)

1.一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，包含如下的工艺步骤：

(1)在500℃～700℃的条件下，用氨气还原和氮化超细铁粉2小时，在该过程中，每间隔15分钟通少量空气3-5分钟，反复通3-5次，氨气保护冷至室温，可以细化得到的Fe-N合金粉；

(2)将(1)制备得到的Fe-N合金粉在液氮的保护下进行机械研磨、筛选，得到均匀的平均粒径小于500纳米的纳米Fe-N合金粉；

(3)将(2)获得的纳米Fe-N合金粉在大于30MPa的压力下进行模压或冷等静压成型，然后再在900℃以上的温度，真空或保护气氛下烧结，保温一定时间后，在真空或保护气氛下冷至800℃以下，出炉水冷，获得具有微纳米结构且孔隙均匀、合金密度小于5.0g/cm³、孔隙率在35％以上、晶粒大小均在10微米以下的具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金目标产品。

2.根据权利要求1所述之具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，其特征在于，所述超细粉可为纯铁粉、铁合金粉或氧化铁粉。

3.根据权利要求1所述之具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，其特征在于，在第(2)步骤中添加一种或一种以上以下物质的超细粉末：铜粉、镍粉、氧化铝粉、石墨粉；与第(1)步获得的Fe-N合金粉混合，混合后的粉末在液氮的保护下进行机械研磨、筛选，得到混合均匀的平均粒径小于500纳米的复合粉末再进行后续处理，以利于晶粒细化和界面强化。

4.根据权利要求1所述之具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，其特征在于，采用冷等静压或模压成型的方法在30MPa以上的压力下粉末成型，在900℃以上的温度，真空或保护气氛下烧结获得合金。

5.根据权利要求1所述之具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法，其特征在于，在第(3)步骤通过控制烧结过程中的温度、时间、气氛参数可控制晶粒大小和孔隙特征。