CN102941441B - 一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法，属于复合材料制备技术领域。此方法首先扩散焊接铜、钼、铜三组元材料，使叠层之间存在较紧密的面约束，而约束后续塑性变形中金属的流动，使各组元叠层的变形量与复合叠片总变形量相等；后冷轧此铜-钼-铜叠层复合叠片，通过施加塑性变形增强钼、铜叠层间原子的贴合率，而达到进一步增加结合强度的目的。本发明与现有技术相比，具有叠层结合强度高、叠层尺寸精确、组分调整灵活、缺陷率低、短流程等优点。适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，特别是指一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法。属于复合材料的制备技术领域。
背景技术
铜-钼-铜叠层复合材料，以金属钼为芯材，两面覆无氧铜板。其既具有钼的低膨胀性，还具有铜的高导电导热性能，可通过调节钼、铜的厚度来调节其热膨胀系数及热导率，又能与BeO、Al2O3陶瓷匹配，加工成本相对较低而成为目前大功率电子元器件等的首选封装材料。
由于钼、铜之间互不固溶，目前的铜-钼-铜叠层复合材料制备工艺有液固结合轧制法，如公开号为CN1408485A的专利，首先将铜板和钼锭置于石墨模中，加热至铜板熔化——冷却——轧制的工艺制备成铜钼铜材料。但该方法生产工艺过程繁多，熔化冷却后铜板的表面质量和轧制后各层厚度不易控制，且采用的电解铜板在氢气氛中易发生氢脆，也难以满足电子工业高纯材料的要求。另有公开号为CN1850436A的专利，采用表面处理、电镀或喷涂、退火、冷轧、后处理五个步骤来，得到具有特殊层厚比的铜钼铜材料，但采用电镀或喷涂方法使铜层变厚困难，电镀的层结合面还会出现离层、星尘、电镀泡等缺陷，而喷涂则使成本过高。还有公开号为CN1843691A的专利，采用表面处理、包覆、热轧、退火、冷轧、后续处理六个步骤来，得到铜钼铜电子封装复合材料，但其中的热轧过程还是易使铜表面产生氧化，且铜、钼的界面结合强度偏低。此相关专利在美国还有US4950554、US4988392和US4957823，都是采用高温轧制工艺，其工艺较为复杂，对轧制设备的要求大大提高，叠层间结合强度也不高。本发明人还发表过采用扩散焊接复合叠层的方法，如公开号为CN102126112A的专利，鉴于芯材钼的塑性较差，不宜塑性变形加工，只是直接获取已制备好需求厚度的钼片后，仅对其进行扩散焊接制备多层复合材料；因此，叠层之间的贴合面积比率相对较小，致扩散焊接复合强度不高。铜、铁等具有良好塑性材料的多道次冷轧变形对钼叠层结合强度完全没有贡献，而且多层复合材料的结合强度基本上取决于钼、铜叠层间的扩散焊接工艺。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工艺简单、操作方便、铜钼结合强度高、板形良好、叠层间厚度偏差小及平行度好的铜-钼-铜复合材料的制备方法。
本发明一种高结合强度高精度的铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步，铜、钼两种叠层组元的扩散焊接
选取长宽尺寸相同的两个铜片与一个钼片，将铜片的一个面及钼片的两个面表面去除污物后进行光亮化处理；然后，以光亮化处理后的面相接触，按照铜、钼、铜顺序叠置后，置于扩散焊接炉内进行扩散焊接，得到焊合的铜-钼-铜叠层；
第二步，冷轧减薄
将第一步所得焊合的铜-钼-铜叠层进行多道次冷轧，得到铜-钼-铜叠层复合材料。
本发明一种高结合强度高精度的铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，所述光亮化处理是采用小压下率冷轧或者打磨抛光的方式，获得铜片表面光洁度为Ra0.05-Ra0.8；钼片表面光洁度为Ra0.1-Ra1.6。
本发明一种高结合强度高精度的铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，铜片厚度为钼片厚度的20~100%。
本发明一种高结合强度高精度的铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，铜片选自普通紫铜、无氧铜、脱氧铜、特种铜中的至少一种；钼片为钼的质量百分含量为≥99.9%的纯钼片。
本发明一种高结合强度高精度的铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，扩散焊接工艺参数：扩散焊压力8~20MPa，扩散焊温度800~1000℃，保温时间10~30分钟，扩散焊接气氛为真空度≤1.0×10-2Pa的真空、氢气或者惰性气体中的一种。
本发明一种高结合强度高精度的铜-钼-铜叠层复合材料的制备方法，冷轧在普通两辊或四辊轧机上进行，道次压下率≤50%，轧制道次1~10次。
本发明采用上述工艺方法，基于铜、钼两组元难以形成化合物也很难互溶，两者的叠层复合主要依靠原子—原子的机械啮合；首先对叠层组元材料进行光亮化处理、扩散焊接，使铜、钼两组元接触面之间全面积紧密焊合，达到较理想结合强度；随后，对已扩散焊合的铜-钼-铜复合块进行多道次冷轧，一方面，由于叠层之间扩散焊接结合强度较高，叠层间产生平面约束，制约冷轧过程中金属的流动，使各组元叠层之间同步变形即变形量相同，各组元叠层的压下率即为总压下率，从而保证各组元叠层的层厚比不随冷轧加工的变化而变化；同时，由于各组元叠层之间变形量相同，铜、钼叠层组元间的贴合面积比率更进一步增大，使异种组元材料叠层间平行度良好；另一方面，通过多道次冷轧，可精确控制铜-钼-铜复合块所需最终厚度，冷轧过程产生的轴向压力及剪切拉伸作用，使铜、钼叠层组元叠层间结合强度进一步增强，其最终叠层界面剪切强度可比单纯轧制复合法（40~70MPa）高出约三倍。此工艺克服了传统的轧制复合工艺首先轧制出精确尺寸的叠层组元后扩散焊接复合叠层，存在复合强度不高，叠层之间贴合面积比率较小，叠层间平行度差及单一叠层厚度偏差大等缺点。
附图说明：
附图1为本发明实施例1中扩散焊合后的铜-钼-铜复合叠片侧面照片，其厚度为7.6㎜
附图2为本发明实施例1中扩散焊合+完全冷轧处理后的铜-钼-铜复合叠片截面金相显微照片，其厚度为0.5㎜，其两面平行度良好，厚度偏差为±5μm。
具体实施方式：
下面结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1：
选取尺寸为2.0×50×70㎜的TU1无氧铜板两块，尺寸为3.6×50×70㎜的质量分数99.95%纯钼板一块；首先对两块无氧铜板的一个面选取2000金相砂纸进行打磨又采用抛光布对打磨过表面进行光亮化处理，使其表面粗糙度达到Ra0.05，还对纯钼板的两上下表面依次选择240、600、800、1200、1500、2000金相砂纸进行打磨后又抛光布进行光亮化处理，使其表面粗糙度达到Ra0.1；将此处理过的无氧铜与纯钼板按照铜、钼、铜次序叠置，且以光亮化处理过的表面相接触，置于氢气保护的扩散焊接炉内进行扩散焊接，焊接工艺为：8MPa的扩散焊压力，1000℃的扩散焊温度，20分钟的保温时间；焊合后的铜-钼-铜叠层复合材料采用两辊冷轧机，依次进行40%、30%、30%、20%压下率的冷轧减薄，得到叠层复合片厚度为1.8㎜；接着对冷轧后的片料置于氢气氛炉内进行600℃+20min的中间退火；又放入两辊冷轧机内，又依次进行40%、30%、20%、15%压下率的冷轧减薄，得到最终厚度为0.5㎜的叠层复合片。此铜-钼-铜叠层复合片叠层间平行度良好，各组元叠层厚度偏差在±5μm以内，叠层间结合强度达到210MPa。
实施例2：
选取尺寸为0.5×50×70㎜的T1紫铜板两块，尺寸为2.5×50×70㎜钼质量分数99.9%的纯钼板一块；首先对两块紫铜板的一个面选取2000金相砂纸进行打磨又采用绒布进行抛光机处理，使其表面粗糙度达到Ra0.05，对纯钼板选取有光亮轧辊的两辊冷轧机5%压下率冷轧处理，使其表面粗糙度达到Ra1.6，后对轧后表面采用酸碱除油除脂去氧化物；将此处理过的紫铜与纯钼板按照铜、钼、铜次序叠置，且以光亮化处理过的表面相接触，扩散焊接工艺为：置于氩气保护的扩散焊接炉内，20MPa的扩散焊压力，900℃的扩散焊温度，10分钟的保温时间；焊合后的铜-钼-铜叠层复合材料采用两辊冷轧机，进行三个道次30%压下率的冷轧减薄，得到叠层复合片厚度为1.20㎜；接着对冷轧后的片料置于氢气氛炉内进行600℃+20min的中间退火；又放入两辊冷轧机内，依次进行50%、40%、30%压下率的冷轧减薄，得到最终厚度为0.25㎜的叠层复合片。此铜-钼-铜叠层复合片叠层间平行度良好，各组元叠层厚度偏差在±5μm以内，叠层间结合强度达到190MPa。
实施例3：
选取尺寸为2.0×50×70㎜的TUP脱氧铜板两块，尺寸为2.0×50×70㎜钼质量分数99.98%的纯钼板一块；首先对两块电解铜板选取光亮轧辊的两辊冷轧机5%压下率冷轧处理，使其表面粗糙度达到Ra0.8，后对轧后表面采用酸碱除油除脂去氧化物，又对纯钼板的两上下表面依次选择240、600、800、1200的金相砂纸进行打磨后又抛光布进行光亮化处理，使其表面粗糙度达到Ra0.8；将此处理过的电解铜与纯钼板按照铜、钼、铜次序叠置，且以光亮化处理过的表面相接触，扩散焊接工艺为：置于真空度6.0×10-3Pa的扩散焊接炉内，以15MPa的扩散焊压力，800℃的扩散焊温度，30分钟的保温时间；焊合后的铜-钼-铜叠层复合材料采用两辊冷轧机，依次进行40%、30%、20%压下率的冷轧减薄，得到叠层复合片厚度为2.0㎜；接着对冷轧后的片料置于氩气氛炉内进行600℃+20min的中间退火；后又放入两辊冷轧机内，依次采用50%、40%、35%压下率的冷轧减薄，得到最终厚度为0.40㎜的叠层复合片。此铜-钼-铜叠层复合片叠层间平行度良好，各组元叠层厚度偏差在±10μm以内，叠层间结合强度达到170MPa。
Claims (5)
1.一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法，包括下述步骤：
第一步，铜、钼两种叠层组元的扩散焊接
选取长宽尺寸相同的两个铜片与一个钼片，将铜片的一个面及钼片的两个面表面去除污物后进行光亮化处理；然后，以光亮化处理后的面相接触，按照铜、钼、铜顺序叠置后，置于扩散焊接炉内进行扩散焊接，得到焊合的铜-钼-铜叠层；所述光亮化处理是采用小压下率冷轧或者打磨抛光的方式，获得铜片表面光洁度为Ra0.05-Ra0.8；钼片表面光洁度为Ra0.1-Ra1.6；
第二步，冷轧减薄
将第一步所得焊合的铜-钼-铜叠层进行多道次冷轧，得到铜-钼-铜叠层复合材料；所述冷轧，道次压下率≤50%，轧制道次3~10次。
2.根据权利要求1所述的一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法，其特征在于：所述铜片厚度为钼片厚度的20~100%。
3.根据权利要求2所述的一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法，其特征在于：所述铜片选自普通紫铜、无氧铜、脱氧铜、特种铜中的至少一种；钼片为钼的质量百分含量为≥99.9%的纯钼片。
4.根据权利要求3所述的一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法，其特征在于：所述扩散焊接工艺参数：扩散焊压力8~20MPa，扩散焊温度800~1000℃，保温时间10~30分钟，扩散焊接气氛为真空度≤1.0×10-2Pa的真空、氢气或者惰性气体中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法，其特征在于：所述冷轧在普通两辊或四辊轧机上进行。
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