CN104404505B - Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法 - Google Patents

Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法。首先对钼基板依次采用碱液、稀盐酸、水清洗以及无水乙醇超声波清洗，清洗后吹干；选用Ni粉作为过渡层粉体，Cu粉作为喷涂层粉体；将Ni粉和Cu粉装入喷涂装置的两个送粉器中，调整好喷涂参数开始喷涂，首先将Ni粉喷涂到基板两侧形成过渡层，然后将Cu粉喷涂到过渡层上形成喷涂层，制得Cu/Mo/Cu复合板坯；复合板坯进行热处理得到Cu/Mo/Cu复合薄板；对复合薄板经精轧辊平整处理和热处理，制得成品Cu/Mo/Cu复合薄板。本发明方法具有涂层沉积速率快、工作效率高、制备过程质量可控、节能环保无污染等优势。因此，极其适合工业化应用。

Description

Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法
技术领域
本发明涉及电子功能材料领域，具体涉及一种Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，即采用气体动力喷涂（冷喷涂）技术制备高性能的Cu/Mo/Cu合金薄板的方法。
背景技术
钼铜合金既具有钼高强度、低热膨胀系数的特点，能够与电子器件中的硅基片、砷化镓等材料很好的匹配封接，避免热应力引起热疲劳失效；又具有良好的导热性能，因此，被广泛应用于电子封装、热沉材料以及一些大功率基础电流模块上。传统钼铜合金的制备技术包含粉末冶金法和烧结熔渗法。粉末冶金法是按所需的成分混好钼粉和铜粉，然后压制成形，直接烧结成产品。烧结熔渗法是直接将钼粉压制成形，在高温惰性气氛中烧结成多孔钼坯，然后在真空或惰性气氛条件下高温渗入铜液制成钼铜合金。上述两种方法制取的钼铜合金致密度低、性能较差，难以满足新技术发展的更高要求。
Cu/Mo/Cu (CMC)平面型多层复合材料是一种热电性能优良的电子封装及热沉材料，因其平面导热性好、致密度极高，是目前国内外大功率电子元器件首选的封装材料。由于CMC多层复合材料也是属于一种复合板材，因此，从制备的可行性上讲，大部分制备复合多层材料的方法都可以用来制备CMC多层复合材料或作为参考。如轧制复合法、爆炸复合法、超声波焊接以及激光表面熔覆法等技术。轧制复合法工艺复杂，一次性投资大，不适合小批量生产。而爆炸复合法等技术工艺可控性较差。
申请号为201210071809.4（CN 102601116 A）的发明专利申请公开了一种铜基电子封装材料的制备方法。该方法是将钼铜合金板预置在石墨模具之中，两侧空腔位置放置铜板，在保护气氛下加热至1100～1500℃使铜熔化填满空腔，再冷却制成铜-钼铜-铜三层复合板坯。然后将该复合板坯经轧制和退火处理，制成铜-钼铜-铜三层复合板成品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种采用气体动力喷涂技术制备Cu/Mo/Cu复合薄板的方法，即一种Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法。具体而言，是指采用气体动力喷涂技术在纯Mo薄板双面喷涂Cu涂层，并经适当热处理，制取Cu/Mo/Cu复合薄板的方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
本发明提供一种Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、基板的预处理：
以厚度为0.3～1.2mm、纯度≥98%的钼Mo片为基板，首先将钼片采用碱液进行清洗，去除油迹；然后采用稀盐酸清洗，去除表面氧化薄层；稀盐酸清洗后进行清水漂洗；漂洗后采用无水乙醇进行超声波清洗，清洗后吹干待用；
b、喷涂粉体的选取：
喷涂过渡层选取粒度为0.08～0.8μm、纯度≥99.5%的Ni粉，喷涂层选取粒度为1.5～20μm、纯度≥99.5%的Cu粉；
c、基板的喷涂：
将步骤a处理后的钼片固定在基片台上，将步骤b选取的Ni粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅰ中，选取的Cu粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅱ中，调整Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数；
首先采用气体动力粉末喷涂装置将送粉器Ⅰ中的Ni粉在钼片双面喷涂过渡层Ni层，喷涂时间为1～10分钟；然后将气体动力粉末喷涂装置送粉器Ⅱ中的Cu粉喷涂在过渡层Ni层上，喷涂时间为10～120分钟；制得Cu/Mo/Cu复合板坯；
d、Cu/Mo/Cu复合板坯的热处理：
将步骤c得到的Cu/Mo/Cu复合板坯在真空度1×10-2Pa、700～960℃条件下进行真空热处理或者保护气氛热处理30～90min，使Ni与Mo基板以及Cu涂层互扩散形成冶金结合层，制得Cu/Mo/Cu复合薄板；
e、将步骤d制得的Cu/Mo/Cu复合薄板经精轧辊平整处理，压下率为2～10%；将平整处理后的复合薄板在300～600℃条件下进行保护气氛热处理，热处理20～60min退火，得到表面光洁、应用于电子封装的Cu/Mo/Cu复合薄板。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤a中所述采用碱液进行清洗，其碱液的质量浓度为5～10%、温度为60～80℃，清洗时间为5～10分钟。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤a中所述采用稀盐酸清洗，其稀盐酸的质量浓度为4～8%，清洗时间为3～8分钟。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤c中所述Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数均为：载运气体为氮气N2，预热温度至200℃～320℃；喷涂距离为20～30mm，喷涂压力为1.5～2.5 MPa；送粉电压为15V～25V。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤c中喷涂的过渡层Ni层的厚度为10～30μm；Cu粉喷涂在过渡层Ni层上形成Cu涂层即喷涂层，Cu涂层的厚度为50～1000μm。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤d中所述保护气氛热处理，其采用的保护气体为氩气、氮气或氢气。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤e中所述保护气氛热处理，其采用的保护气体为氩气、氮气或氢气。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤e中制得的Cu/Mo/Cu复合薄板层厚度比为1:6:1～1:1:1。
根据上述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，步骤e中制得的Cu/Mo/Cu复合薄板的平面方向热膨胀系数为7.2～10.5×10-6/K，热导率为193～302W/m.K；厚度方向热膨胀系数为8.4～15.6×10-6/K，热导率为162～233W/m.K。
本发明的积极有益效果：
1、本发明为进一步提高喷涂层Cu涂层与基体界面的结合性能，在纯Mo薄板与Cu涂层之间预沉积一纯Ni层作为过渡层，通过热扩散形成Cu涂层与Mo基板的冶金结合。利用本发明喷涂方法制备Cu/Mo/Cu复合薄板，具有涂层沉积速率快、工作效率高、制备过程质量可控、节能环保无污染等优势。因此，易于适合工业化应用。
2、本发明方法与现有技术相比，工艺过程简捷，在固态状态下喷涂Cu涂层厚度灵活可调，保护气氛下热扩散处理同时完成Ni层对Cu、Mo之间的扩散联结和Cu涂层微观组织的修复，获得具有优异性能的Cu/Mo/Cu复合薄板。
3、本发明将气体动力喷涂技术应用于Cu/Mo/Cu复合薄板的制备中，使其制备方法具有工艺简单、技术可控、易于工业化连续生产等优势。
4、利用本发明技术方案制得的Cu/Mo/Cu复合薄板的平面方向热膨胀系数为7.2～10.5×10-6/K，热导率为193～302 W/m.K；厚度方向热膨胀系数为8.4～15.6×10-6/K，热导率为162～233 W/m.K。
附图说明：
图1 本发明采用的气体动力粉末喷涂装置的示意图。
图2 本发明Cu/Mo/Cu复合薄板的结构示意图。
具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
本发明采用的气体动力粉末喷涂装置示意图详见附图1，仅供参考，图1中：1为气源，2为气体加热器，3为送粉器Ⅰ，4为送粉器Ⅱ，5为喷嘴，6为基片。
实施例1：
本发明Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、基板的预处理：
以厚度为0.3mm、尺寸为0.3mm×100mm×100mm、纯度≥98%的钼Mo片作为基板，首先将钼片采用质量浓度为8%、温度为70℃的碱液清洗7分钟去除油迹；然后采用质量浓度为6%的稀盐酸清洗5分钟，去除表面氧化薄层；稀盐酸清洗后进行清水漂洗；漂洗后采用无水乙醇进行超声波清洗，清洗后吹干待用；
b、喷涂粉体的选取：
喷涂过渡层选取粒度为0.08～0.8μm、纯度≥99.5%的Ni粉，喷涂层选取粒度为1.5～20μm、纯度≥99.5%的Cu粉；
c、基板的喷涂：
将步骤a处理后的钼片固定在基片台上，将步骤b选取的Ni粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅰ中，选取的Cu粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅱ中，调整Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数为：载运气体（气源）为氮气N2，预热温度至300℃；喷涂距离为20mm，喷涂压力为2.0MPa；送粉电压为22V；
在设定的喷涂参数条件下，首先采用气体动力粉末喷涂装置将送粉器Ⅰ中的Ni粉在钼片双面喷涂Ni层15μm，作为过渡层；然后将气体动力粉末喷涂装置送粉器Ⅱ中的Cu粉喷涂在过渡层Ni层上，形成的Cu涂层厚度为350μm；制得Cu/Mo/Cu复合板坯；
d、Cu/Mo/Cu复合板坯的热处理：
将步骤c得到的Cu/Mo/Cu复合板坯在真空度1×10-2Pa、900℃条件下进行真空热处理60min，使Ni与Mo基板以及Cu涂层互扩散形成冶金结合层，制得Cu/Mo/Cu复合薄板；
e、Cu/Mo/Cu复合薄板的精轧：
将步骤d得到的Cu/Mo/Cu复合薄板经精轧辊平整处理，压下率为10%；然后将平整处理后的复合薄板在N2保护气氛500℃条件下、进行热处理1h退火，得到层厚比（即Cu层：Mo层：Cu层的厚度比）为1:1:1、总厚度0.9mm、表面光洁的电子封装的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC薄板材。
将上述制得的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC合金薄板进行性能测试：平面方向热膨胀系数为10.2×10-6/K，热导率为296W/m.K；厚度方向热膨胀系数可达到15.1×10-6/K，热导率为224W/m.K。
实施例2：
本发明Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、基板的预处理：
以厚度为0.6mm、尺寸为0.6mm×100mm×100mm、纯度≥98%的钼Mo片作为基板，首先将钼片采用质量浓度为10%、温度为60℃的碱液清洗5分钟去除油迹；然后采用质量浓度为4%的稀盐酸清洗8分钟，去除表面氧化薄层；稀盐酸清洗后进行清水漂洗；漂洗后采用无水乙醇进行超声波清洗，清洗后吹干待用；
b、喷涂粉体的选取：
喷涂过渡层选取粒度为0.08～0.8μm、纯度≥99.5%的Ni粉，喷涂层选取粒度为1.5～20μm、纯度≥99.5%的Cu粉；
c、基板的喷涂：
将步骤a处理后的钼片固定在基片台上，将步骤b选取的Ni粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅰ中，选取的Cu粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅱ中，调整Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数为：载运气体（气源）为氮气N2，预热温度至280℃；喷涂距离为20mm，喷涂压力为2.0MPa；送粉电压为25V；
在设定的喷涂参数条件下，首先采用气体动力粉末喷涂装置将送粉器Ⅰ中的Ni粉在钼片双面喷涂Ni层10μm，作为过渡层；然后将气体动力粉末喷涂装置送粉器Ⅱ中的Cu粉喷涂在过渡层Ni层上，形成的Cu涂层厚度为250μm；制得Cu/Mo/Cu复合板坯；
d、Cu/Mo/Cu复合板坯的热处理：
将步骤c得到的Cu/Mo/Cu复合板坯在真空度1×10-2Pa、920℃条件下进行真空热处理60min，使Ni与Mo基板以及Cu涂层互扩散形成冶金结合层，制得Cu/Mo/Cu复合薄板；
e、Cu/Mo/Cu复合薄板的精轧：
将步骤d得到的Cu/Mo/Cu复合薄板经精轧辊平整处理，压下率为10%；然后将平整处理后的复合薄板在N2保护气氛520℃条件下、进行热处理1h退火，得到层厚比（即Cu层：Mo层：Cu层的厚度比）为1:3:1、总厚度1.0mm、表面光洁的电子封装的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC薄板材。
将上述制得的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC合金薄板进行性能测试：平面方向热膨胀系数8.2×10-6/K，热导率265W/m.K；厚度方向热膨胀系数可达到10.5×10-6/K，热导率196 W/m.K。
实施例3：
本发明Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、基板的预处理：
以厚度为0.8mm、尺寸为0.8mm×100mm×100mm、纯度≥98%的钼Mo片作为基板，首先将钼片采用质量浓度为5%、温度为80℃的碱液清洗10分钟去除油迹；然后采用质量浓度为8%的稀盐酸清洗3分钟，去除表面氧化薄层；稀盐酸清洗后进行清水漂洗；漂洗后采用无水乙醇进行超声波清洗，清洗后吹干待用；
b、喷涂粉体的选取：
喷涂过渡层选取粒度为0.08～0.8μm、纯度≥99.5%的Ni粉，喷涂层选取粒度为1.5～20μm、纯度≥99.5%的Cu粉；
c、基板的喷涂：
将步骤a处理后的钼片固定在基片台上，将步骤b选取的Ni粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅰ中，选取的Cu粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅱ中，调整Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数为：载运气体（气源）为氮气N2，预热温度至300℃；喷涂距离为20mm，喷涂压力为2.5MPa；送粉电压为24V；
在设定的喷涂参数条件下，首先采用气体动力粉末喷涂装置将送粉器Ⅰ中的Ni粉在钼片双面喷涂Ni层20μm，作为过渡层；然后将气体动力粉末喷涂装置送粉器Ⅱ中的Cu粉喷涂在过渡层Ni层上，形成的Cu涂层厚度为250μm；制得Cu/Mo/Cu复合板坯；
d、Cu/Mo/Cu复合板坯的热处理：
将步骤c得到的Cu/Mo/Cu复合板坯在真空度1×10-2Pa、960℃条件下进行真空热处理90min，使Ni与Mo基板以及Cu涂层互扩散形成冶金结合层，制得Cu/Mo/Cu复合薄板；
e、Cu/Mo/Cu复合薄板的精轧：
将步骤d得到的Cu/Mo/Cu复合薄板经精轧辊平整处理，压下率为8%；然后将平整处理后的复合薄板在N2保护气氛600℃条件下、进行热处理1h退火，得到层厚比（即Cu层：Mo层：Cu层的厚度比）为1:4:1、总厚度1.2mm、表面光洁的电子封装的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC薄板材。
将上述制得的Cu/Mo/Cu复合薄板CMC合金薄板进行性能测试：平面方向热膨胀系数8.1×10-6/K，热导率228W/m.K；厚度方向热膨胀系数可达到9.7×10-6/K，热导率190W/m.K。
实施例4：
本发明Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、基板的预处理：
以厚度为1.2mm、尺寸为1.2mm×100mm×100mm、纯度≥98%的钼Mo片作为基板，首先将钼片采用质量浓度为5%、温度为80℃的碱液清洗10分钟去除油迹；然后采用质量浓度为8%的稀盐酸清洗3分钟，去除表面氧化薄层；稀盐酸清洗后进行清水漂洗；漂洗后采用无水乙醇进行超声波清洗，清洗后吹干待用；
b、喷涂粉体的选取：
喷涂过渡层选取粒度为0.08～0.8μm、纯度≥99.5%的Ni粉，喷涂层选取粒度为1.5～20μm、纯度≥99.5%的Cu粉；
c、基板的喷涂：
将步骤a处理后的钼片固定在基片台上，将步骤b选取的Ni粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅰ中，选取的Cu粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅱ中，调整Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数为：载运气体（气源）为氮气N2，预热温度至300℃；喷涂距离为20mm，喷涂压力为2.5MPa；送粉电压为24V；
在设定的喷涂参数条件下，首先采用气体动力粉末喷涂装置将送粉器Ⅰ中的Ni粉在钼片双面喷涂Ni层30μm，作为过渡层；然后将气体动力粉末喷涂装置送粉器Ⅱ中的Cu粉喷涂在过渡层Ni层上，形成的Cu涂层厚度为300μm；制得Cu/Mo/Cu复合板坯；
d、Cu/Mo/Cu复合板坯的热处理：
将步骤c得到的Cu/Mo/Cu复合板坯在真空度1×10-2Pa、960℃条件下进行真空热处理90min，使Ni与Mo基板以及Cu涂层互扩散形成冶金结合层，制得Cu/Mo/Cu复合薄板；
e、Cu/Mo/Cu复合薄板的精轧：
将步骤d得到的Cu/Mo/Cu复合薄板经精轧辊平整处理，压下率为10%；然后将平整处理后的复合薄板在N2保护气氛600℃条件下、进行热处理1h退火，得到层厚比（即Cu层：Mo层：Cu层的厚度比）为1:6:1、总厚度1.6mm、表面光洁的电子封装的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC薄板材。
将上述制得的Cu/Mo/Cu复合薄板即CMC合金薄板进行性能测试：平面方向热膨胀系数7.8×10-6/K，热导率204W/m.K；厚度方向热膨胀系数可达到8.6×10-6/K，热导率182W/m.K。

Claims (7)

1.一种Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、基板的预处理：
以厚度为0.3～1.2mm、纯度≥98%的钼片为基板，首先将钼片采用碱液进行清洗，去除油迹；然后采用稀盐酸清洗，去除表面氧化薄层；稀盐酸清洗后进行清水漂洗；漂洗后采用无水乙醇进行超声波清洗，清洗后吹干待用；
b、喷涂粉体的选取：
喷涂过渡层选取粒度为0.08～0.8μm、纯度≥99.5%的Ni粉，喷涂层选取粒度为1.5～20μm、纯度≥99.5%的Cu粉；
c、基板的喷涂：
将步骤a处理后的钼片固定在基片台上，将步骤b选取的Ni粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅰ中，选取的Cu粉装入气体动力粉末喷涂装置的送粉器Ⅱ中，调整Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数；
首先采用气体动力粉末喷涂装置将送粉器Ⅰ中的Ni粉在钼片双面喷涂过渡层Ni层，喷涂时间为1～10分钟；然后将气体动力粉末喷涂装置送粉器Ⅱ中的Cu粉喷涂在过渡层Ni层上，喷涂时间为10～120分钟；制得Cu/Mo/Cu复合板坯；
所述Ni粉和Cu粉涂层的喷涂参数均为：载运气体为氮气N2，预热温度至200℃～320℃；喷涂距离为20～30mm，喷涂压力为1.5～2.5 MPa；送粉电压为15V～25V；
喷涂的过渡层Ni层的厚度为10～30μm；Cu粉喷涂在过渡层Ni层上形成Cu涂层即喷涂层，Cu涂层的厚度为50～1000μm；
d、Cu/Mo/Cu复合板坯的热处理：
将步骤c得到的Cu/Mo/Cu复合板坯在真空度1×10-2Pa、700～960℃条件下进行真空热处理或者保护气氛热处理30～90min，使Ni与Mo基板以及Cu涂层互扩散形成冶金结合层，制得Cu/Mo/Cu复合薄板；
e、将步骤d制得的Cu/Mo/Cu复合薄板经精轧辊平整处理，压下率为2～10%；将平整处理后的复合薄板在300～600℃条件下进行保护气氛热处理，热处理20～60min退火，得到表面光洁、应用于电子封装的Cu/Mo/Cu复合薄板。
2.根据权利要求1所述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在于：步骤a中所述采用碱液进行清洗，其碱液的质量浓度为5～10%、温度为60～80℃，清洗时间为5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在于：步骤a中所述采用稀盐酸清洗，其稀盐酸的质量浓度为4～8%，清洗时间为3～8分钟。
4.根据权利要求1所述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在于：步骤d中所述保护气氛热处理，其采用的保护气体为氩气、氮气或氢气。
5.根据权利要求1所述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在于：步骤e中所述保护气氛热处理，其采用的保护气体为氩气、氮气或氢气。
6.根据权利要求1所述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在于：步骤e中制得的Cu/Mo/Cu复合薄板层厚度比为1:6:1～1:1:1。
7.根据权利要求1所述的Cu/Mo/Cu复合薄板的喷涂制备方法，其特征在
于：步骤e中制得的Cu/Mo/Cu复合薄板的平面方向热膨胀系数为7.2～10.5×10-6/K，热导率为193～302W/m.K；厚度方向热膨胀系数为8.4～15.6×10-6/K，热导率为162～233W/m.K。
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