CN111235420A - 一种添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法 - Google Patents

一种添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，通过添加镀铜铝片的方法提高鳞片石墨在复合材料内沿xy层面的排布，首先制得镀铜石墨，后用已制得的镀铜石墨制备石墨预制件，预制件的制备过程中新添加镀铜铝片，之后采用真空气压浸渗工艺制备出镀铜鳞片石墨/铝基复合材料。本发明能够提高鳞片石墨的层间排布的均一性，有效提升整个材料的力学性能，延长使用寿命。

Description

一种添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀 性的方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料领域，涉及一种鳞片石墨铝基复合材料的改善工艺。
背景技术
微电子技术、航空航天和封装电池等领域元器件的发展趋向于小型化、高速化和高可靠性，传统的散热材料难以满足目前的使用需求，高热导率、低密度、低热膨胀系数材料的使用是未来必然的趋势。在此背景下，铝基复合材料的优势逐步显现出来：良好的导热性、比强度高、可调控的较低的热膨胀系数，以及优异的耐磨性能。铝基复合材料的性能与所用的原材料类型、制备工艺等因素密切相关。
在鳞片石墨增强铝基复合材料的制备过程中，石墨和铝的润湿性差以及二者之间容易发生界面反应生成脆相产物碳化铝，上述两个问题是需要解决的主要难题，目前最常用的处理方案有：鳞片石墨表面预处理、鳞片石墨表面镀层以及提高石墨在复合材料内部的层向排布。
石墨表面预处理即采用强碱、强酸试剂对石墨表面进行清洗，去除石墨表面的油污、氧化物等影响其与熔融铝接触的杂质；也可用乙醇、丙酮等来处理石墨，增加其在水中的分散性；或对石墨表面进行接枝改性来增加其界面的润湿性能。文献“《天然石墨鳞片表面接枝改性和热处理的研究》，2007,(06):70-72.”中对石墨表面接枝改性和热处理进行了研究，表明接枝改性可提高石墨在水中的分散性，热处理可清除其表面杂质。
石墨表面镀层即在石墨表面镀覆金属或陶瓷元素，部分的镀层元素可以和石墨发生化学反应，生成相应的碳化物，生成的碳化物与石墨之间通常通过化学键结合，因此二者间的结合力较强。对于镀层的研究目前已经十分的成熟与深入，界面反应与润湿性也得到了较好的控制。
对于提高石墨的层向排布，这是由于鳞片石墨是各向异性材料，在平行于鳞片层方向(xy层面)热导率可达880W/(m·K)；而在垂直于鳞片方向(z方向)的热导率仅有38W/(m·K)。由此可知，鳞片石墨是否定向排列将对复合材料的热导率有着很大的影响。
目前对于从结构构型的研究角度来提高石墨铝基复合材料的性能，大多数停留于理论阶段，理论模型的建立均在理想条件下进行：即片状石墨完全按照xy层面方向排布；界面间无不利反应发生；材料完全致密，内部无裂纹和空隙；忽略层间的热阻影响。而在复合材料实际制备过程中，复合材料内部的构型与理想构型有较大的偏差，制得的复合材料性能数据会与理论值之间存在着一定的差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，从鳞片石墨的层间排布入手，通过添加镀铜铝片的方法提高鳞片石墨在复合材料内沿xy层面的排布，首先制得镀铜石墨，后用已制得的镀铜石墨制备石墨预制件，预制件的制备过程中新添加镀铜铝片，之后采用真空气压浸渗工艺制备出镀铜鳞片石墨/铝基复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、鳞片石墨、去离子水按照质量比1:(0.2～0.3):(0.2～0.3):(0.2～0.3)：(4～6)称量后混合，升温至100℃后搅拌均匀，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干后将鳞片石墨浸没在浓硫酸中，升温至100℃搅拌均匀，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，抽滤烘干；
(2)将步骤(1)中处理完成的鳞片石墨放入化学镀铜液，镀覆完成后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜鳞片石墨；
(3)将铝片放入碱性脱脂剂去除表面杂质，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，抽滤烘干；
(4)将步骤(3)中处理完成的铝片放入化学镀铜液，镀覆完成后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜铝片；
(5)将镀铜鳞片石墨、铝粉、尿素、淀粉按照质量比1：(0.05～0.06)：(0.4～0.6)：(0.03～0.04)混合均匀后置入模具，并在模具高度方向不放置或者放置不超过两块镀铜铝片，压制鳞片石墨预制件；
(6)将鳞片石墨预制件进行分段式升温烧结，初始加热至150℃后保温20min，之后温度每增加30℃，控制升温时间与保温时间合计为15min，至330℃后冷却；冷却至室温后取出，得到石墨预制件；
(7)将步骤(6)得到的石墨预制件放入真空气压浸渗炉，在浸渗温度为700℃，浸渗压力为2.5MPa的条件下保温2h，将熔融态铝液渗入石墨预制件；冷却至室温，得到添加了镀铜铝片的镀铜石墨/铝基复合材料。
所述的步骤(1)将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、鳞片石墨、去离子水混合升温后搅拌15min；浸没到浓硫酸后升温搅拌15min。
所述的步骤(1)中所用鳞片石墨为45目、浓硫酸质量浓度为98％。
所述的步骤(2)中镀覆工艺参数为：温度60℃、pH值为12.5，镀覆1h。
所述的步骤(2)中鳞片石墨镀覆所用镀铜液各组分如下：硫酸铜8g/L、甲醛8mL/L、次磷酸钠40g/L、乙二胺四乙酸25g/L、酒石酸钾钠18g/L、硫酸镍0.8g/L、亚铁氰化钾0.005g/L，溶剂为去离子水。
所述的步骤(3)中所用碱性脱脂剂各组分如下：氢氧化钠120g/L、氧化锌20g/L、碳酸钠20g/L、磷酸钠50g/L、硝酸钠1g/L、三氯化铁2g/L，溶剂为去离子水。
所述的步骤(4)中镀覆工艺参数为：温度60℃、pH值为11.5，镀覆30min。
所述的步骤(4)中铝片镀覆所用镀铜液各组分如下：硫酸铜6g/L、次磷酸钠30g/L、酒石酸钾钠18g/L、硫酸镍0.6g/L、亚铁氰化钾0.005g/L，溶剂为去离子水。
所述的步骤(5)中压制鳞片石墨预制件所用的工艺参数为：施加外力大小为150～330kN，保压时间5～10min；若不添加镀铜铝片，则混合的物料一次性全部置入模具；若共计添加1层镀铜铝片，则每次加入总量50％的物料；若共计添加2层镀铜铝片，则每次加入总量33％的物料。
所述的铝片厚度为0.2mm。
本发明的有益效果是：相较于传统的不进行构型优化的复合材料制备，可以将鳞片石墨的各向异性的特点所带来的问题得到一定的改善：(1)提高鳞片石墨的层间排布的均一性，这是由于所使用镀铜铝片的表面积接近于所制备的鳞片石墨预制件xy层面的面积，在物料倒入后覆盖上镀铜铝片，会使接近于铝片周围的鳞片石墨沿着铝片方向排列，进而提高了层间排布的取向性，使得在热量传递的过程中，更多的让热量通过xy层面进行传输，一方面xy层面的导热效率更高，另一方面减少穿层带来的热损失。(2)通过构型调整易使得材料实际测试得到的数值结果更优，也会更接近于建立的理论模型所计算得到的数值。(3)复合材料内部完整的片状铝合金还会有效提升整个材料的力学性能，延长使用寿命。
附图说明
图1是理想状态的石墨铝基复合材料结构示意图。
图2是铝片表面预处理前后SEM对比图，其中(a)、(b)是铝片预处理前的表面形貌及EDS能谱图，(c)、(d)是铝片预处理后的表面形貌及EDS能谱图。
图3是铝片镀铜前后SEM对比图，其中(a)是铝片SEM图(左侧为镀铜后，右侧为镀铜前)，(b)是Cu分布，(c)是Al分布，(d)是EDS能谱图。
图4是未添加铝片与添加铝片后的石墨铝基复合材料SEM对比图，其中(a)是未添加镀铜铝片；(b)是添加1层镀铜铝片；(c)是添加2层镀铜铝片。
图5是添加镀铜铝片的镀铜鳞片石墨铝基复合材料的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不仅限于下述实施例。
本发明通过在石墨预制件制备过程中添加镀铜铝片来制备含有铝片的镀铜石墨预制件。
本发明包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、鳞片石墨、去离子水按照质量比1:0.2～0.3:0.2～0.3:0.2～0.3：4～6称量后放入1L烧杯中，升温至100℃后搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干后将鳞片石墨倒入烧杯中，加浓硫酸至没过石墨，升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，抽滤烘干备用。
(2)将步骤(1)中处理完成的鳞片石墨放入配置好的化学镀铜液，镀覆工艺参数为：温度60℃、pH值为12.5，镀覆1h，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜鳞片石墨。
(3)将铝片裁剪至尺寸为51.6mm×33.6mm×0.2mm(压制石墨预制件时所用的模具尺寸为固定的，长宽分别为52mm和34mm，0.2mm为所用铝片自身的厚度)，放入碱性脱脂剂去除其表面氧化铝、油污等杂质，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，抽滤烘干备用。
(4)将步骤(3)中处理完成的铝片放入配置好的化学镀铜液，镀覆工艺参数为：温度60℃、pH值为11.5，镀覆30min，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜铝片。
(5)将步骤(3)中的镀铜鳞片石墨、铝粉、尿素、淀粉按照质量比1：0.05～0.06：0.4～0.6：0.03～0.04混合均匀后置入模具，压制鳞片石墨预制件所用的工艺参数为：施加外力大小为150～330kN，保压时间5～10min，压制后得到尺寸为52mm×34mm×4mm的石墨生坯。镀铜铝片为步骤(4)中处理过后的镀铜铝片，其添加方式按照以下进行：若不添加镀铜铝片，则混合的物料一次性全部置入模具；若共计添加1层镀铜铝片，则每次加入总量50％的物料；若共计添加2层镀铜铝片，则每次加入总量33％的物料。
(6)将步骤(5)中的石墨生坯置于烘箱中进行分段式升温烧结，工艺参数为：初始加热至150℃后保温20min，之后温度每增加30℃，控制升温时间与保温时间合计为15min，至330℃后冷却，结束烧结工段。冷却至室温后取出，得到石墨预制件。
(7)将步骤(6)中的石墨预制件放入真空气压浸渗炉，在浸渗温度为700℃，保温时间为2h，浸渗压力为2.5MPa的条件下，将熔融态铝液渗入鳞片石墨预制件，冷却至室温，开炉得到制备完成的添加了镀铜铝片的镀铜石墨/铝基复合材料。
步骤(1)中所用鳞片石墨为45目、浓硫酸质量浓度为98％。
步骤(2)中鳞片石墨镀覆所用镀铜液各组分如下：硫酸铜8g/L、甲醛8mL/L、次磷酸钠40g/L、乙二胺四乙酸25g/L、酒石酸钾钠18g/L、硫酸镍0.8g/L、亚铁氰化钾0.005g/L，溶剂为去离子水。
步骤(3)中所用碱性脱脂剂各组分如下：氢氧化钠120g/L、氧化锌20g/L、碳酸钠20g/L、磷酸钠50g/L、硝酸钠1g/L、三氯化铁2g/L，溶剂为去离子水。
步骤(4)中铝片镀覆所用镀铜液各组分如下：硫酸铜6g/L、次磷酸钠30g/L、酒石酸钾钠18g/L、硫酸镍0.6g/L、亚铁氰化钾0.005g/L，溶剂为去离子水。
实施例1：
(1)称取氢氧化钠100g、无水碳酸钠25g、磷酸钠25g、45目鳞片石墨25g放入1L烧杯中，加入去离子水至1L后升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，后将石墨倒入烧杯中，加浓硫酸至没过石墨，升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，后进行抽滤烘干备用。(2)将步骤(1)中处理完成的鳞片石墨放入配置好的化学镀铜液，镀覆温度60℃、pH值为12.5，镀覆1h，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜鳞片石墨。(3)依次称量镀铜石墨铝片7.23g、铝粉0.4193g、尿素3.615g、淀粉0.253g，混合均匀后置入模具，压制得到石墨生坯。(4)将步骤(3)中的石墨生坯置于控温炉中进行分段式升温烧结，工艺参数为：初始加热至150℃保温20min，之后温度每增加30℃，控制升温时间与保温时间合计为15min，至330℃后冷却，结束烧结工段。冷却得到石墨预制件。(5)将步骤(4)中的石墨预制件放入真空气压浸渗炉，在浸渗温度为700℃，保温时间为2h，浸渗压力为2.5MPa的条件下，将熔融态铝液渗入鳞片石墨预制件，冷却至室温，开炉得到制备完成的镀铜石墨/铝基复合材料。测试结果见图4(a)：石墨与铝液互相结合，层间排布均匀性较差。
实施例2：
(1)称取氢氧化钠100g、无水碳酸钠25g、磷酸钠25g、45目鳞片石墨25g放入1L烧杯中，加入去离子水至1L后升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，后将石墨倒入烧杯中，加浓硫酸至没过石墨，升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，后进行抽滤烘干备用。(2)将步骤(1)中处理完成的鳞片石墨放入配置好的化学镀铜液，镀覆温度60℃、pH值为12.5，镀覆1h，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜鳞片石墨。(3)裁剪出1片尺寸为33.6mm×51.6mm×0.2mm的铝片，放入碱性脱脂剂进行预处理，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性后，取出烘干铝片。(4)将步骤(3)中处理完成的铝片放入配置好的化学镀铜液，镀覆温度60℃、pH值为11.5，镀覆30min，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜铝片。(5)依次称量镀铜石墨铝片7.23g、铝粉0.4193g、尿素3.615g、淀粉0.253g，混合均匀后将总量的50％倒入模具后，将镀铜铝片尽量保持平整状态放入模具，后将剩余的混合物料倒入模具，压制得到石墨生坯。(6)将步骤(5)中的石墨生坯置于控温炉中进行分段式升温烧结，工艺参数为：初始加热至150℃保温20min，之后温度每增加30℃，控制升温时间与保温时间合计为15min，至330℃后冷却，结束烧结工段。冷却得到石墨预制件。(7)将步骤(6)中的石墨预制件放入真空气压浸渗炉，在浸渗温度为700℃，保温时间为2h，浸渗压力为2.5MPa的条件下，将熔融态铝液渗入鳞片石墨预制件，冷却至室温，开炉得到制备完成的镀铜石墨/铝基复合材料。测试结果见图4(b)：石墨与铝液互相结合，层间排布均匀性得到改善。
实施例3：
(1)称取氢氧化钠100g、无水碳酸钠25g、磷酸钠25g、45目鳞片石墨25g放入1L烧杯中，加入去离子水至1L后升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干后将石墨倒入烧杯中，加浓硫酸至没过石墨，升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，后进行抽滤烘干备用。(2)将步骤(1)中处理完成的鳞片石墨放入配置好的化学镀铜液，镀覆温度60℃、pH值为12.5，镀覆1h，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜鳞片石墨。(3)裁剪出2片尺寸为33.6mm×51.6mm×0.2mm的铝片，放入碱性脱脂剂进行预处理，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性后，取出烘干铝片。(4)将步骤(3)中处理完成的铝片放入配置好的化学镀铜液，镀覆温度60℃、pH值为11.5，镀覆30min，后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜铝片。(5)依次称量镀铜石墨铝片7.23g、铝粉0.4193g、尿素3.615g、淀粉0.253g，混合均匀后将总量的33％倒入模具后，将1片镀铜铝片尽量保持平整状态放入模具，后再添加总量的33％，加入第2片镀铜铝片，最后将剩余混合物料倒入模具，压制得到石墨生坯。(6)将步骤(5)中的石墨生坯置于控温炉中进行分段式升温烧结，工艺参数为：初始加热至150℃保温20min，之后温度每增加30℃，控制升温时间与保温时间合计为15min，至330℃后冷却，结束烧结工段。冷却得到石墨预制件。(7)将步骤(6)中的石墨预制件放入真空气压浸渗炉，在浸渗温度为700℃，保温时间为2h，浸渗压力为2.5MPa的条件下，将熔融态铝液渗入鳞片石墨预制件，冷却至室温，开炉得到制备完成的镀铜石墨/铝基复合材料。测试结果见图4(c)：石墨与铝液互相结合，层间排布均匀性良好。

Claims (10)

1.一种添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、鳞片石墨、去离子水按照质量比1:(0.2～0.3):(0.2～0.3):(0.2～0.3)：(4～6)称量后混合，升温至100℃后搅拌均匀，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干后将鳞片石墨浸没在浓硫酸中，升温至100℃搅拌均匀，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，抽滤烘干；
(2)将步骤(1)中处理完成的鳞片石墨放入化学镀铜液，镀覆完成后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜鳞片石墨；
(3)将铝片放入碱性脱脂剂去除表面杂质，用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，抽滤烘干；
(4)将步骤(3)中处理完成的铝片放入化学镀铜液，镀覆完成后用蒸馏水清洗至溶液pH为中性，烘干得到镀铜铝片；
(5)将镀铜鳞片石墨、铝粉、尿素、淀粉按照质量比1：(0.05～0.06)：(0.4～0.6)：(0.03～0.04)混合均匀后置入模具，并在模具高度方向不放置或者放置不超过两块镀铜铝片，压制鳞片石墨预制件；
(6)将鳞片石墨预制件进行分段式升温烧结，初始加热至150℃后保温20min，之后温度每增加30℃，控制升温时间与保温时间合计为15min，至330℃后冷却；冷却至室温后取出，得到石墨预制件；
(7)将步骤(6)得到的石墨预制件放入真空气压浸渗炉，在浸渗温度为700℃，浸渗压力为2.5MPa的条件下保温2h，将熔融态铝液渗入石墨预制件；冷却至室温，得到添加了镀铜铝片的镀铜石墨/铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(1)将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、鳞片石墨、去离子水混合升温后搅拌15min；浸没到浓硫酸后升温搅拌15min。
3.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所用鳞片石墨为45目、浓硫酸质量浓度为98％。
4.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中镀覆工艺参数为：温度60℃、pH值为12.5，镀覆1h。
5.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中鳞片石墨镀覆所用镀铜液各组分如下：硫酸铜8g/L、甲醛8mL/L、次磷酸钠40g/L、乙二胺四乙酸25g/L、酒石酸钾钠18g/L、硫酸镍0.8g/L、亚铁氰化钾0.005g/L，溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中所用碱性脱脂剂各组分如下：氢氧化钠120g/L、氧化锌20g/L、碳酸钠20g/L、磷酸钠50g/L、硝酸钠1g/L、三氯化铁2g/L，溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中镀覆工艺参数为：温度60℃、pH值为11.5，镀覆30min。
8.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中铝片镀覆所用镀铜液各组分如下：硫酸铜6g/L、次磷酸钠30g/L、酒石酸钾钠18g/L、硫酸镍0.6g/L、亚铁氰化钾0.005g/L，溶剂为去离子水。
9.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中压制鳞片石墨预制件所用的工艺参数为：施加外力大小为150～330kN，保压时间5～10min；若不添加镀铜铝片，则混合的物料一次性全部置入模具；若共计添加1层镀铜铝片，则每次加入总量50％的物料；若共计添加2层镀铜铝片，则每次加入总量33％的物料。
10.根据权利要求1所述的添加镀铜铝片改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性的方法，其特征在于：所述的铝片厚度为0.2mm。
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