CN111549247B - 一种制备高韧性铝合金复合材料的方法 - Google Patents

一种制备高韧性铝合金复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1:将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中进行混合、分散，制得纳米碳浆料；S2：在密闭热水压力反应釜中，将步骤S1得到的纳米碳浆料中加入有机硅树脂，搅拌混合均匀，制得纳米碳复合浆料；S3：将纳米碳复合浆料在真空状态下干燥、烧结，制得纳米碳复合粉；S4：以铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉为原料粉体，分散于无水乙醇溶液中，混合并球磨成为片状，制得铝箔浆料；S5：将铝箔浆料过滤，回收溶剂，真空干燥，制得高韧性铝合金复合材料。本发明提出的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，工艺简单，生产效率高，适合工业化生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种制备高韧性铝合金复合材料的方法
技术领域
本发明属于铝合金复合材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种制备高韧性铝合金复合材料的方法及其应用。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，铸造铝合金具有良好的铸造性能，可以制成形状复杂的零件，不需要庞大的附加设备，具有节约金属、降低成本等优点，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶等工业中已大量应用。
纳米碳具有超强的模量、强度、导电性、导热和低热膨胀性，是一种理想的铝合金的增强相，添加1％左右纳米碳可以显著提升铝合金的机械性能，提高纳米碳在铝合金中的含量是实现性能增强的可选途径。
金属粉体可以通过各种方法制备复杂形状和各种尺寸的零部件，包括铸造、粉末冶金和挤压成形等，所以可以采用纳米碳铝合金粉体原料作为铝合金零部件的生产方式。
中国专利文献上公开了“一种石墨烯复合铝合金的制备方法”，其公告号为CN108359831A，该发明通过将石墨烯与铝合金粉末在球磨中进行研磨，改善了石墨烯的润湿性，石墨烯较快地在金属溶液中达到均匀分布，所得到的石墨烯铝合金型材的热导率得到较大改善，提高了石墨烯复合铝合金材料的强度、韧性等。但是，该发明研磨过程中纳米碳易氧化，生成的氧化物使铝合金材料的微观组织不致密，对铝合金材料性能造成不利影响。
发明内容
本发明为了克服铝合金复合材料制备中纳米碳易氧化的问题，提供了一种工艺简单、可较快速制备高韧性铝合金复合材料的方法。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
S1:将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中进行混合、分散，制得纳米碳浆料；
S2：在密闭水冷压力反应釜中，将步骤S1得到的纳米碳浆料中加入有机硅树脂，搅拌混合均匀，制得纳米碳复合浆料；
S3：将纳米碳复合浆料在真空状态下干燥、烧结，制得纳米碳复合粉；
S4：以铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉为原料粉体，分散于无水乙醇溶液中，混合并球磨成为片状，制得铝箔浆料；
S5：将铝箔浆料过滤，回收溶剂，真空干燥，制得高韧性铝合金复合材料。
进一步地，所述步骤S1中的石墨蠕虫的比表面积大于40m2/g；所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至400～1100℃膨胀后得到；所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于200；所述混合、分散的剪切速度≥9000转/秒。
进一步地，所述步骤S1中石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂的质量比为(1～25)：100；所述有机溶剂由甲基异丁酮、二甲基甲醇、三乙醇胺按照质量比(2～30)：(5～60)：(4～20)配制而成。
进一步地，所述步骤S1中的纳米碳浆料的平均粒径小于40μm。
进一步地，所述步骤S2中纳米碳浆料与有机硅树脂的质量比为100：(1～30)；所述有机硅树脂由正硅酸乙酯、无水乙醇、二丁基二月桂酸按照质量比(1～40)：(2～40)：(3～20)配制而成；
进一步地，所述步骤S3中，纳米碳复合浆料的烧结温度为200℃～ 700℃，时间为1H～10H。
进一步地，步骤S4中，所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉原料粉体与无水乙醇溶液的质量比为(10～40)：100；所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉的质量比为100：(1～40)：(1～25)： (1～20)：(1～15)；所述铝粉的直径为30～100μm。
进一步地，所述步骤S4中采用搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状；研磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的直径为5～30mm，所述搅拌球磨机的转速为20～800rpm，搅拌温度控制在20～35℃，搅拌时间为 1～40h；所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉原料粉体与氧化锆珠的质量比为(1～40)：100。
进一步地，所述步骤S4中铝箔浆料的比表面积大于5m2/g。
进一步地，一种高韧性铝合金复合材料在铸造领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)有机硅树脂的加入使得纳米碳浆料不容易被氧化，从而在无水乙醇中更好的与铝粉、铜粉、硅粉和镁粉复合，更容易获得性能稳定的铝箔浆料；
(2)不需要压力泵提供制备环境，制备工艺简单，过程易于控制，生产效率更高，易于实现工业化生产；
(3)采用本发明的工艺制得的高韧性铝合金复合材料，具有高韧性和高导热性，也可以采用金属铸造方法制备复杂结构形状的部件，具有广阔的应用前景。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种高韧性铝合金复合材料的生产工艺流程图。
图2是本发明一种高韧性铝合金复合材料的制备方法所用的装置的结构示意图。
其中：1为第一进料管道；2为第二进料管道；3为第三进料管道； 4为密闭水冷压力反应釜；5为搅拌驱动马达；6为真空泵；7为第一冷却水入口；8为第二冷却水入口；9为釜底阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
参考图2所示，本发明提供了一种高韧性的铝合金复合材料的制备方法：
(1)首先以膨胀倍数600倍70目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经700℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约300倍，比表面积42m2/g。将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜4，再加入所需量的有机溶剂，石墨蠕虫与有机溶剂的质量比为8：100，有机溶剂甲基异丁酮、二甲基甲醇、三乙醇胺质量比为15：25：6，先以速度5000rpm分散，时间100min，再进行高速分散，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，通过第一冷却水入口和第二冷却水出口控制分散温度在25℃，达到平均粒径应小于40μm的纳米碳浆料后打开釜底阀门9，使纳米碳浆料排出。
(2)在密闭水冷压力反应釜4内，将纳米碳浆料通过第一进料管道 1装入，将有机硅树脂通过第二进料管道2装入，纳米碳浆料与有机硅树脂的质量比为100：30，有机硅树脂正硅酸乙酯、无水乙醇、二丁基二月桂酸质量比为35：35：30，在搅拌驱动马达5的作用下对密闭水冷压力反应釜4中的浆料以速度为200rpm，时间为14H进行充分搅拌，混合均匀，制得纳米碳复合浆料，通过第一冷却水入口7和第二冷却水出口8的进出水控制使得温度维持在85℃，打开釜底阀门9，使浆料排出。
(3)用托盘将纳米碳复合浆料湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温至60℃，保持4h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的纳米碳复合颗粒。再将干燥的纳米碳复合颗粒放入烧结炉中加热，烧结温度为350℃，时间为8H，得纳米碳复合粉。
(4)在密闭压力反应釜4内，由进料孔装入加入铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉为原料粉体，由第三进料管道3装入无水乙醇，原料粉体与无水乙醇溶液的质量比为32：100，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉与纳米碳复合粉的质量比为100：22：18：12：2，在真空状态下搅拌并球磨成铝箔浆料，铝粉的直径为30μm，研磨珠为直径为10mm的氧化锆珠，搅拌速度500rpm，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉原料粉体与氧化锆珠的质量比为20：100。搅拌球磨的温度通过第一冷却水入口7和第二冷却水出口8的进出水控制使得温度维持在25℃，搅拌时间8h，得比表面积5.2m2/g的铝箔浆料，真空泵6工作，使得反应釜中维持在真空度为-0.2MP的真空状态下。
(5)过滤铝箔浆料，用托盘将铝箔浆料湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温在60℃保持2～5h，80℃保持1～4h，100℃保持1～2h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，真空度为-0.2MP得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
实施例2
参考图2所示，本发明还提供了一种高韧性铝合金复合材料的制备方法：
(1)首先以膨胀倍数700倍80目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经800℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约350倍，比表面积46m2/g。将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜4，再加入所需量的有机溶剂，石墨蠕虫与有机溶剂的质量比为15：100，有机溶剂甲基异丁酮、二甲基甲醇、三乙醇胺质量比为20：35：13，先以速度5000rpm分散，时间 100min，再进行高速分散，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，通过第一冷却水入口和第二冷却水出口控制分散温度在25℃，达到平均粒径应小于40μm的纳米碳浆料后打开釜底阀门9，使纳米碳浆料排出。
(2)在密闭水冷压力反应釜4内，将纳米碳浆料通过第一进料管道 1装入，将有机硅树脂通过第二进料管道2装入，纳米碳浆料与有机硅树脂的质量比为100：20，有机硅树脂正硅酸乙酯、无水乙醇、二丁基二月桂酸质量比为40：35：25，在搅拌驱动马达5的作用下对密闭水冷压力反应釜4中的浆料以速度为300rpm，时间为12H进行充分搅拌，混合均匀，制得纳米碳复合浆料，通过第一冷却水入口7和第二冷却水出口8的进出水控制使得温度维持在85℃，打开釜底阀门9，使浆料排出。
(3)用托盘将纳米碳复合浆料湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温至60℃，保持4h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的纳米碳复合颗粒。再将干燥的纳米碳复合颗粒放入烧结炉中加热，烧结温度为450℃，时间为6H，得纳米碳复合粉。
(4)在密闭压力反应釜4内，由进料孔装入加入铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉为原料粉体，由第三进料管道3装入无水乙醇，原料粉体与无水乙醇溶液的质量比为30：100，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉与纳米碳复合粉的质量比为100：25：15：20：2，在真空状态下搅拌并球磨成铝箔浆料，铝粉的直径为30μm，研磨珠为直径为10mm的氧化锆珠，搅拌速度500rpm，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉原料粉体与氧化锆珠的质量比为20：100。搅拌球磨的温度通过第一冷却水入口7和第二冷却水出口8的进出水控制使得温度维持在25℃，搅拌时间8h，得比表面积5.2m2/g的铝箔浆料，真空泵6工作，使得反应釜中维持在真空度为-0.2MP的真空状态下。
(5)过滤铝箔浆料，用托盘将铝箔浆料湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温在60℃保持2～5h，80℃保持1～4h，100℃保持1～2h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，真空度为-0.2MP得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
实施例3
参考图2所示，本发明还提供了一种高韧性铝合金复合材料的制备方法：
(1)首先以膨胀倍数800倍90目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经900℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约400倍，比表面积48m2/g。将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜6，再加入所需量的有机溶剂，石墨蠕虫与有机溶剂的质量比为22：100，有机溶剂甲基异丁酮、二甲基甲醇、三乙醇胺质量比为25：45：18，先以速度5000rpm分散，时间 100min，再进行高速分散，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，通过第一冷却水入口和第二冷却水出口控制分散温度在25℃，达到平均粒径应小于40μm的纳米碳浆料后打开釜底阀门9，使纳米碳浆料排出。
(2)在密闭水冷压力反应釜4内，将纳米碳浆料通过第一进料管道 1装入，将有机硅树脂通过第二进料管道2装入，纳米碳浆料与有机硅树脂的质量比为100：15，有机硅树脂正硅酸乙酯、无水乙醇、二丁基二月桂酸质量比为20：6：8，在搅拌驱动马达5的作用下对密闭水冷压力反应釜4中的浆料以速度为400rpm，时间为8H进行充分搅拌，混合均匀，制得纳米碳复合浆料，通过第一冷却水入口7和第二冷却水出口 8的进出水控制使得温度维持在85℃，打开釜底阀门9，使浆料排出。
(3)用托盘将纳米碳复合浆料湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温至60℃，保持4h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的纳米碳复合颗粒。再将干燥的纳米碳复合颗粒放入烧结炉中加热，烧结温度为550℃，时间为4H，得纳米碳复合粉。
(4)在密闭压力反应釜4内，由进料孔装入加入铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉为原料粉体，由第三进料管道3装入无水乙醇，原料粉体与无水乙醇溶液的质量比为22：100，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉与纳米碳复合粉的质量比为100：14：12：10：5，在真空状态下搅拌并球磨成铝箔浆料，铝粉的直径为30μm，研磨珠为直径为10mm的氧化锆珠，搅拌速度500rpm，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉原料粉体与氧化锆珠的质量比为20：100。搅拌球磨的温度通过第一冷却水入口7和第二冷却水出口8的进出水控制使得温度维持在25℃，搅拌时间8h，得比表面积5.2m2/g的铝箔浆料，真空泵6工作，使得反应釜中维持在真空度为-0.2MP的真空状态下。
(5)过滤铝箔浆料，用托盘将铝箔浆料湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温在60℃保持2～5h，80℃保持1～4h，100℃保持1～2h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，真空度为-0.2MP得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
选用实施例1平均粒径40微米的高韧性铝合金粉体，与ZL101铸锭熔融态下充分混合，采用铸造成型工艺得到测试样件。
表1.不同高韧性铝合金添加量的ZL101铝合金铸造样件的性能测试结果：
Figure BDA0002531773910000101
由表1可以看出，添加本发明一种高韧性铝合金得到的铝合金复合材料相对于没有添加高韧性铝合金得到的铝合金材料具有高韧性和高导热率的优点，且随着添加量的增加，性能得到进一步的提高，主要是因为本发明中有机硅树脂的加入使得纳米碳浆料不容易被氧化，从而在无水乙醇中更好的与铝粉、铜粉、硅粉和镁粉复合，更容易获得性能稳定的铝箔浆料。
同理，实施例2和实施例3的高韧性铝合金的使用方法及性能与实施例1相当，不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1: 将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中进行混合、分散，制得纳米碳浆料；
所述步骤S1中石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂的质量比为（1~25）：100；所述有机溶剂由甲基异丁酮、二甲基甲醇、三乙醇胺按照质量比（2～30）：（5～60）：（4～20）配制而成；
S2：在密闭水冷压力反应釜中，将步骤S1得到的纳米碳浆料中加入有机硅树脂，搅拌混合均匀，制得纳米碳复合浆料；
所述步骤S2中纳米碳浆料与有机硅树脂的质量比为100：（1~30）；所述有机硅树脂由正硅酸乙酯、无水乙醇、二丁基二月桂酸按照质量比（1～40）：（2～40）：（3～20）配制而成；
S3：将纳米碳复合浆料在真空状态下干燥、烧结，制得纳米碳复合粉；
S4：以铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉为原料粉体，分散于无水乙醇溶液中，混合并球磨成为片状，制得铝箔浆料；
S5：将铝箔浆料过滤，回收溶剂，真空干燥，制得高韧性铝合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中的石墨蠕虫的比表面积大于40m2/g；所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至400~1100℃膨胀后得到；所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于200；所述混合、分散的剪切速度≥9000转/秒。
3.根据权利要求1所述的一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中的纳米碳浆料的平均粒径小于40μm。
4.根据权利要求1所述的一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中，纳米碳复合浆料的烧结温度为200℃～700℃，时间为1h～10h。
5.根据权利要求1所述的一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉和纳米碳复合粉原料粉体与无水乙醇溶液的质量比为（10~40）：100；所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉的质量比为100：（1～40）：（1～25）：（1～20）：（1～15）；所述铝粉的直径为30~100μm。
6.根据权利要求1所述的一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中采用搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状；研磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的直径为5~30mm，所述搅拌球磨机的转速为20~800rpm，搅拌温度控制在20~35℃，搅拌时间为1~40h；所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、纳米碳复合粉原料粉体与氧化锆珠的质量比为（1~40）：100。
7.根据权利要求1所述的一种制备高韧性铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中铝箔浆料的比表面积大于5m2/g。
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