CN112322103B - 一种稀土改性(MnCoY)3O4致密涂层的制备方法 - Google Patents

一种稀土改性(MnCoY)3O4致密涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土改性(MnCoY)3O4致密涂层的制备方法，属于涂层材料技术领域。本发明将硝酸钇、乙酸钇、硝酸钴、乙酸钴、硝酸锰、乙酸锰、柠檬酸加入到去离子水中搅拌形成混合溶液；在温度为70～90℃温度下，将聚丙烯酸加入到混合溶液中并恒温搅拌至去离子水蒸发完全得到胶体；将胶体干燥得到结晶粉末，在非结晶粉末中加入乙醇进行研磨，烘干后得到非晶Y‑Mn‑Co复合粉末；将非晶Y‑Mn‑Co复合粉末分散至去离子水中得到悬浮液，采用电泳沉积法在合金表面沉积粉末涂层；将沉积有粉末的合金依次进行氧化预烧结、还原烧结和氧化烧结得到(MnCoY)3O4致密涂层。本发明制备工艺稳定性好，(MnCoY)3O4涂层结构致密，与基体粘附性良好的稀土改性尖晶石涂层。

Description

一种稀土改性(MnCoY)3O4致密涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层的制备方法，属于涂层材料技术领域。
背景技术
固体燃料电池（SOFC）具有转换效率高，燃料灵活，污染小等优点在航天航空，能源汽车等领域具有广泛应用前景。随着新型电解质的研究和开发，SOFC的工作温度由高温（1000℃）转换为中低温（650℃~850℃），使不锈钢合金代替陶瓷材料作为SOFC连接体材料成为可能。其中AISI430铁素体不锈钢因成本低，导电率高，与电池器件热膨胀系相近使其成为最有潜力的候选材料。但连接体长期处于高温环境，AISI430合金抗氧化性不足，氧化后表面会生成Cr氧化物层（Cr2O3,MnCr2O4），导致不锈钢导电能力迅速下降，重要地，不锈钢中的Cr在氧化过程中会发生挥发，造成阴极出现Cr中毒现象，从而影响电池堆的性能。研究发现，通过在铁素体表面制备保护涂层可有效提高连接体的抗氧化性能，阻止Cr元素的挥发。
MnCO2O4具有较高的高温抗氧化性，较高的导电率与铁素体之间相近的热膨胀系数被广泛用于铁素体不锈钢的表面涂层。目前常用于制备尖晶石涂层的方法有，溶胶凝胶法、热喷涂法、丝网印刷法、磁控溅射法等。然而，通过以上方法制备的涂层存在疏松多孔，致密性差，成本高，容易产生裂纹造成涂层脱落等问题。有研究表明，在合金中添加或表面注入稀土元素Y 、La（含量小于1%）可有效改善合金的高温抗氧化性能以及与基体的结合力。但目前为止，对于金属连接体AISI430表面制备结构致密，与基体粘附性较好的稀土改性MnCO2O4涂层的方法鲜为报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层的制备方法，本发明稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层表面致密，与基体粘附性好，可用于制备固体燃料电池金属连接体表面涂层材料。
一种稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸钇、乙酸钇、硝酸钴、乙酸钴、硝酸锰、乙酸锰、柠檬酸加入到去离子水中搅拌形成混合溶液；
（2）在温度为70~90℃温度下，将聚丙烯酸加入到步骤（1）混合溶液中并恒温搅拌至去离子水蒸发完全得到胶体；
（3）将步骤（2）胶体在温度为180~190℃下干燥得到未结晶粉末，在未结晶粉末中加入乙醇进行研磨，烘干后得到未结晶Y-Mn-Co复合粉末；
（4）将步骤（3）未结晶Y-Mn-Co复合粉末分散至去离子水中得到悬浮液，采用电泳沉积法在合金表面沉积粉末涂层；
（5）将步骤（5）沉积有粉末的合金置于真空炉中，通入纯氧气体，匀速加热至温度为450~550℃并恒温氧化预烧结；
（6）排除氧气，再通入还原性气体，匀速升温至温度为900~950℃并恒温还原性烧结；
（7）排空还原性气体，再通入纯氧气体，匀速加热至温度为1050~1100℃并恒温氧化烧结，随炉冷却，得到(MnCoY)3O4致密涂层。
所述步骤（1）钇离子、锰离子、钴离子的摩尔比为(0.05~0.20):(0.95~0.8):2，硝酸盐和乙酸盐的摩尔比为(2~3):1，采用硝酸盐和乙酸盐复合配比为了降低硝酸盐的含量，降低溶液的酸性；其中钇离子、锰离子、钴离子的金属离子总量与柠檬酸的摩尔比为1:1.25~2.50；
所述步骤（2）聚丙烯酸与混合溶液的固液比1~3g :100ml，可作为溶液分散剂保证搅拌过程中成分均匀；
所述步骤（4）悬浮液中非晶Y-Mn-Co复合粉末的浓度为1~3g/L，电泳沉积法的电压为40~80 V，电流为0.1~0.3 A，时间为5~10min；
所述步骤（5）纯氧气体的流速为50~100 ml/min，匀速升温速率为5-10℃/min，恒温氧化预烧结时间为1~3 h；
所述步骤（6）还原性气体为H2/Ar混合气或CO/Ar混合气，H2/Ar混合气中H2的体积浓度为20~30%，CO/Ar混合气中CO的体积浓度为20~30%，匀速升温速率为3-5℃/min，还原性烧结时间为2-3h；
所述步骤（7）纯氧气体的流速为50~100 ml/min，匀速升温速率为3~5℃/min，恒温氧化烧结时间为3~5h。
本发明的有益效果是：
本发明通过制备未结晶的Y-Mn-Co粉末和电泳沉积的方法，将未结晶粉末沉积到合金表面后，采用了纯氧氧化预烧结、还原性气氛中还原性烧结和纯氧气氛中高温氧化烧结的3步烧结法，使未结晶的Y-Mn-Co粉末，通过氧化-还原-氧化过程，实现(MnCoY)3O4涂层更加致密；并通过控制溶液胶体中Y的含量和烧结的温度和时间，实现(MnCoY)3O4成分结构的调控，获得具有优异的抗高温氧化性能和导电性能的涂层。
附图说明
图1为实施例2中所制备(Mn0.95Co2Y0.05) O4涂层表面形貌；
图2为实施例2中所制备(Mn0.9Co2Y0.1) O4涂层的XRD图；
图3为实施例2中所制备的粉末形貌；
图4为实施例2中所制备的粉末非晶衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸钇、乙酸钇、硝酸钴、乙酸钴、硝酸锰、乙酸锰、柠檬酸加入到去离子水中搅拌形成混合溶液；其中钇离子、锰离子、钴离子的摩尔比为0.05:0.95:2，硝酸盐和乙酸盐的摩尔比为2:1，采用硝酸盐和乙酸盐复合配比为了降低硝酸盐的含量，降低溶液的酸性；其中钇离子、锰离子、钴离子的金属离子总量与柠檬酸的摩尔比为1:1.25；
（2）在温度为70℃温度下，将聚丙烯酸加入到步骤（1）混合溶液中并恒温搅拌至去离子水蒸发完全得到胶体；聚丙烯酸的作用是作为分散剂保证搅拌过程中成分均匀，其中聚丙烯酸与混合溶液的固液比为1g:100mL；
（3）将步骤（2）胶体置于温度为180℃下干燥得到非结晶粉末，在非结晶粉末中加入乙醇进行研磨，烘干后得到非晶Y-Mn-Co复合粉末；其中非结晶粉末与乙醇的固液比为1g:100mL；
（4）采用AISI430铁素体不锈钢作为制备涂层的合金基体材料，依次采用800#，1500#，2000#SiC 砂纸对不锈钢表明进行打磨，将打磨的试样分别使用丙酮以及无水乙醇超声清洗10min；将步骤（3）非晶Y-Mn-Co复合粉末分散至去离子水中得到悬浮液，采用电泳沉积法在合金表面沉积粉末涂层；其中悬浮液中非晶Y-Mn-Co复合粉末的浓度为1g/L，电泳沉积法的电压为40 V，电流为0.1 A时间为5min；
（5）将步骤（5）沉积有粉末的合金置于真空炉中，通入纯氧气体，匀速加热至温度为500℃并恒温氧化预烧结1h；其中纯氧气体的流速为50ml/min，匀速升温速率为5℃/min；
（6）排除氧气，再通入还原性气体，匀速升温至温度为900℃并恒温还原性烧结2h；其中还原性气体为H2/Ar混合气， H2/Ar混合气中H2的体积浓度为25%，匀速升温速率为3℃/min；
（7）排空还原性气体，再通入纯氧气体，匀速加热至温度为1050℃并恒温氧化烧结3h，随炉冷却，得到(Mn0.95Co2Y0.05) O4致密涂层；其中纯氧气体的流速为50ml/min，匀速升温速率为3℃/min；
本实施例(MnCoY)3O4致密涂层呈现致密均匀的尖晶石结构，(MnCoY)3O4致密涂层由(Mn0.95Co2Y0.05) O4相组成。
实施例2：一种稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸钇、乙酸钇、硝酸钴、乙酸钴、硝酸锰、乙酸锰、柠檬酸加入到去离子水中搅拌形成混合溶液；其中钇离子、锰离子、钴离子的摩尔比为0.1:0.9:2，硝酸盐和乙酸盐的摩尔比为2.5:1，钇离子、锰离子、钴离子的金属离子总量与柠檬酸的摩尔比为1:2；
（2）在温度为80℃温度下，将四乙酸二氨基乙酸和聚丙烯酸加入到步骤（1）混合溶液中并恒温搅拌至去离子水蒸发完全得到胶体；其中聚丙烯酸与混合溶液的固液比1.5g:100mL；
（3）将步骤（2）胶体置于温度为185℃下干燥得到非结晶粉末，在非结晶粉末中加入乙醇进行研磨，烘干后得到非晶Y-Mn-Co复合粉末；其中非结晶粉末与乙醇的固液比1.5g:100mL；
（4）采用AISI430铁素体不锈钢作为制备涂层的合金基体材料，依次采用800#，1500#，2000#SiC 砂纸对不锈钢表明进行打磨，将打磨的试样分别使用丙酮以及无水乙醇超声清洗10min；将步骤（3）非晶Y-Mn-Co复合粉末分散至去离子水中得到悬浮液，采用电泳沉积法在合金表面沉积粉末涂层；其中悬浮液中非晶Y-Mn-Co复合粉末的浓度为1.5g/L，电泳沉积法的电压为50V，电流为0.2 A，时间为8min；
（5）将步骤（5）沉积有粉末的合金置于真空炉中，通入纯氧气体，匀速加热至温度为500℃并恒温氧化预烧结2h；其中纯氧气体的流速为80ml/min，匀速升温速率为8℃/min；
（6）排除氧气，再通入还原性气体，匀速升温至温度为935℃并恒温还原性烧结2.5h；其中还原性气体为CO/Ar混合气，CO/Ar混合气中CO的体积浓度为20%，匀速升温速率为4℃/min；
（7）排空还原性气体，再通入纯氧气体，匀速加热至温度为1075℃并恒温氧化烧结4h，随炉冷却，得到(Mn0.9Co2Y0.1) O4致密涂层；其中纯氧气体的流速为80ml/min，匀速升温速率为4℃/min；
本实施例(MnCoY)3O4致密涂层的涂层表面形貌见图1，从图1可知，(MnCoY)3O4致密涂层呈现致密均匀的尖晶石结构；
本实施例(MnCoY)3O4致密涂层的XRD图见图2，从图2可知，(MnCoY)3O4致密涂层由(Mn0.9Co2Y0.1) O4相组成；
本实施例(MnCoY)3O4致密涂层的粉末形貌见图3，其非晶衍射图见图4。
实施例3：一种稀土改性(MnCOY)3O4致密涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸钇、乙酸钇、硝酸钴、乙酸钴、硝酸锰、乙酸锰、柠檬酸加入到去离子水中搅拌形成混合溶液；其中钇离子、锰离子、钴离子的摩尔比为0.2:0.8:2，硝酸盐和乙酸盐的摩尔比为3:1，钇离子、锰离子、钴离子的金属离子总量与柠檬酸的摩尔比为1:2.5；
（2）在温度为90℃温度下，将聚丙烯酸加入到步骤（1）混合溶液中并恒温搅拌至去离子水蒸发完全得到胶体；其中聚丙烯酸与混合溶液的固液比g:mL为2g:100ml；
（3）将步骤（2）胶体置于温度为195℃下干燥得到非结晶粉末，在非结晶粉末中加入乙醇进行研磨，烘干后得到非晶Y-Mn-Co复合粉末；其中非结晶粉末与乙醇的固液比为3g:100mL；
（4）采用AISI430铁素体不锈钢作为制备涂层的合金基体材料，依次采用800#，1500#，2000#SiC 砂纸对不锈钢表明进行打磨，将打磨的试样分别使用丙酮以及无水乙醇超声清洗10min；将步骤（3）非晶Y-Mn-Co复合粉末分散至去离子水中得到悬浮液，采用电泳沉积法在合金表面沉积粉末涂层；其中悬浮液中非晶Y-Mn-Co复合粉末的浓度为2g/L，电泳沉积法的电压为80V，电流为0.3 A时间为10min；
（5）将步骤（5）沉积有粉末的合金置于真空炉中，通入纯氧气体，匀速加热至温度为550℃并恒温氧化预烧结3h；其中纯氧气体的流速为100ml/min，匀速升温速率为10℃/min；
（6）排除氧气，再通入还原性气体，匀速升温至温度为950℃并恒温还原性烧结3h；其中还原性气体为CO/Ar混合气，CO/Ar混合气中CO的体积浓度为30%，匀速升温速率为5℃/min；
（7）排空还原性气体，再通入纯氧气体，匀速加热至温度为1100℃并恒温氧化烧结5h，随炉冷却，得到(MnCoY)3O4致密涂层；其中纯氧气体的流速为100ml/min，匀速升温速率为5℃/min；
本实施例(MnCoY)3O4致密涂层呈现致密均匀的尖晶石结构，(MnCoY)3O4致密涂层由(Mn0.8Co2Y0.2) O4相组成。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将硝酸钇、乙酸钇、硝酸钴、乙酸钴、硝酸锰、乙酸锰、柠檬酸加入到去离子水中搅拌形成混合溶液；
(2)在温度为70～90℃温度下，将聚丙烯酸加入到步骤(1)混合溶液中并恒温搅拌至去离子水蒸发完全得到胶体；
(3)将步骤(2)胶体在温度为180～190℃下干燥得到未结晶粉末，在未结晶粉末中加入乙醇进行研磨，烘干后得到未结晶Y-Mn-Co复合粉末；
(4)将步骤(3)未结晶Y-Mn-Co复合粉末分散至去离子水中得到悬浮液，采用电泳沉积法在合金表面沉积粉末涂层；
(5)将步骤(4)沉积有粉末的合金置于真空炉中，通入纯氧气体，匀速加热至温度为450～550℃并恒温氧化预烧结；
(6)排除氧气，再通入还原性气体，匀速升温至温度为900～950℃并恒温还原性烧结；
(7)排空还原性气体，再通入纯氧气体，匀速加热至温度为1050～1100℃并恒温氧化烧结，随炉冷却，得到(MnCoY)3O4致密涂层。
2.根据权利要求1所述稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)钇离子、锰离子、钴离子的摩尔比为(0.05～0.20):(0.95～0.8):2，硝酸盐和乙酸盐的摩尔比为(2～3):1，钇离子、锰离子、钴离子的金属离子总量与柠檬酸的摩尔比为1:1.25～2.50。
3.根据权利要求1所述稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)聚丙烯酸与混合溶液的固液比g:mL为1～3:100。
4.根据权利要求1所述稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)悬浮液中非晶Y-Mn-Co复合粉末的浓度为1～2g/L，电泳沉积法的电压为40～80V，电流为0.1-0.3A，时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)纯氧气体的流速为50～100mL /min，匀速升温速率为5-10℃/min，恒温氧化预烧结时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)还原性气体为H2/Ar混合气或CO/Ar混合气，H2/Ar混合气中H2的体积浓度为20～30％，CO/Ar混合气中CO的体积浓度为20～30％，匀速升温速率为3～5℃/min，还原性烧结时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述稀土改性(MnCoY )3O4致密涂层的制备方法，其特征在于：步骤(7)纯氧气体的流速为50～100mL /min，匀速升温速率为3-5℃/min，恒温氧化烧结时间为3～5h。
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