CN111718207A - 一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法 - Google Patents

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李红霞
王龙光
杨文刚
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Abstract

本发明属于耐火材料制备技术领域，主要提出一种改性堇青石‑莫来石耐火材料的制备方法。提出的一种改性堇青石‑莫来石耐火材料的制备方法，首先将堇青石‑莫来石耐火材料置于真空罐中抽真空，随后将铝镁溶胶或氧化铝溶胶和含氧化镁粉体的混合物注入真空罐中作为堇青石‑莫来石耐火材料的前驱体；然后将含前驱体的堇青石‑莫来石耐火材料在烘箱中120℃烘干，上述过程重复2‑5次，形成一种改性的堇青石‑莫来石耐火材料，其中堇青石‑莫来石基材料作为基体，基体中堇青石和莫来石总含量不小于50wt%；先驱体中氧化铝和氧化镁的重量之比不小于2.6。本发明减少了正极材料向匣钵内部的渗透，提高了匣钵的使用寿命。

Description

一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料制备技术领域，主要提出一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前能量密度最的最高的最新一代二次电池，广泛应用于移动通信和数码科技，近年来也广泛应用于新能源汽车和储能领域，未来对锂离子电池及其材料的需求难以估量;正极材料是锂离子电池的核心关键材料，大部分正极材料的生产都是在耐火窑炉中以高温固相合成法制成，在合成过程中，承烧用的匣钵材料一般为堇青石-莫来石材料，但由于莫来石-堇青石质匣钵的气孔率高、体积密度小，内部成分易与锂电池中的活性元素高温下发生化学反应从而造成匣钵的寿命不长，腐蚀造成匣钵的剥落掉入锂电池正极材料中去，影响电池纯度；其次，机压成型过程中为了保证成型性能，必须加入高岭土及硅微粉类结合剂，而该类结合剂在高温下极易与正极材料中的锂元素发生化学反应影响匣钵的使用寿命。
为了改进匣钵材料的使用性能，首先从材料组成上对现有堇青石-莫来石材料进行了改进，通过适量添加尖晶石改进了材料的性能，如CN200910146662.9提出使用含有尖晶石30～70%、堇青石15～70%以及莫来石～35%的匣钵，热膨胀率优选为0.5% 以下(25℃～1000℃）；专利JP201117663A中提出包含40-60％的尖晶石，20-40％的堇青石和0-40％的莫来石的匣钵材料，其显气孔率小于30％；CN201710588032.1提出了在堇青石-尖晶石体系中引入含锂的促烧微粉，有利于降低烧成温度，提高抗侵蚀性等，上述发明均在一定程度上提高了匣钵的使用寿命。为了进一步提高材料的抗侵蚀性，发明专利CN200910146662.9提出采用镁铝尖晶石陶瓷制备合成正极材料用匣钵，但其抗热震性难以保障；JP2014118339A提出在与锂离子电池正极活性材料接触的表面复合一个涂层，材质为氧化锆、氧化铝、氮化硅、尖晶石或氧化镁中的任何一个，改善匣钵材料的抗侵蚀性，施工方式为喷涂，厚度0.1-1mm，但随着使用时间的增加，涂层易脱落的问题没有得到很好的解决。除此之外，从材料结合体系上提出了多种解决方法，专利CN106278296A中材料使用了组成为板状刚玉20-55％，堇青石18-45％，钛酸铝6-30％，纯铝酸钙水泥5-20％，α氧化铝微粉6-8％，采用了浇注成型的工艺，具有更高的体积密度和更小的气孔率，减少了锂电池正极材料在高温下对耐火匣钵的腐蚀通道，提高了匣钵的耐腐蚀性。专利CN201611070110公开了一种含氧化锆的刚玉质烧结匣钵、CN201711326013.8提出了钛酸铝结合体系的材料，但均存在使用寿命难以满足要求的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法，使其能减少正极材料向匣钵内部的渗透，提高匣钵的使用寿命。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法，首先将堇青石-莫来石耐火材料置于真空罐中抽真空，随后将铝镁溶胶或氧化铝溶胶和含氧化镁粉体的混合物注入真空罐中作为堇青石-莫来石耐火材料的前驱体；然后将含前驱体的堇青石-莫来石耐火材料在烘箱中120℃烘干，上述过程重复2-5次，形成一种改性的堇青石-莫来石耐火材料，其中堇青石-莫来石基材料作为基体，基体中堇青石和莫来石总含量不小于50wt%；先驱体中氧化铝和氧化镁的重量之比不小于2.6。
含氧化镁粉体的化合物为碳酸镁或氢氧化镁或醋酸镁或硝酸镁。
本发明提供一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法，其主要特点将铝镁溶胶或氧化铝溶胶和含氧化镁粉体的混合物作为前驱体，通过真空浸渍的方法将前驱体引入到气孔中，然后烘干，使用时利用原位膨胀反应密封气孔；本发明利用服役时氧化铝和正极材料中氧化锂的膨胀反应以及氧化铝和氧化镁的膨胀反应密封气孔，从而在热处理过程中大幅度减少正极材料向堇青石-莫来石耐火材料中的渗透，提高匣钵的使用寿命；
Al2O3+Li2O=2LiAlO2（体积膨胀103.8%）
Al2O3+MgO=MgAlO4（体积膨胀16.7%）。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明加以说明:
实施例1：基体为堇青石-莫来石基材料，堇青石25wt%，莫来石35wt%;前驱体为铝镁溶胶，氧化铝和氧化镁的重量之比为2.6;首先抽真空，然后将前驱体注入，使基体气孔内充满前驱体，然后将基体烘干，此过程重复3次，最终形成一种改性的堇青石-莫来石材料。
实施例2：基体为堇青石-莫来石基材料，堇青石25wt%，莫来石25wt%，尖晶石10wt%;前驱体为氧化铝溶胶和碳酸镁的混合物，氧化铝和氧化镁的重量之比为5.0;首先抽真空，然后将前驱体注入，使基体气孔内充满前驱体，然后将基体烘干，此过程重复2次，最终形成一种改性的堇青石-莫来石材料。
实施例3：基体为堇青石-莫来石基材料，堇青石25wt%，莫来石30wt%，尖晶石5wt%;前驱体为氧化铝溶胶和氢氧化镁的混合物，氧化铝和氧化镁的重量之比为4.0;首先抽真空，然后将前驱体注入，使基体气孔内充满前驱体，然后将基体烘干，此过程重复4次，最终形成一种改性的堇青石-莫来石材料。
实施例4：基体为堇青石-莫来石基材料，堇青石25wt%，莫来石30wt%，尖晶石5wt%;前驱体为氧化铝溶胶和醋酸镁的混合物，氧化铝和氧化镁的重量之比为5.0。首先抽真空，然后将前驱体注入，使基体气孔内充满前驱体，然后将基体烘干，此过程重复5次，最终形成一种改性的堇青石-莫来石材料。
实施例5：基体为堇青石-莫来石基材料，堇青石35wt%，莫来石30wt%;前驱体为氧化铝溶胶和硝酸镁的混合物，氧化铝和氧化镁的重量之比为8.0;首先抽真空，然后将前驱体注入，使基体气孔内充满前驱体，然后将基体烘干，此过程重复3次，最终形成一种改性的堇青石-莫来石材料。

Claims (2)

1.一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法，其特征在于：首先将堇青石-莫来石耐火材料置于真空罐中抽真空，随后将铝镁溶胶或氧化铝溶胶和含氧化镁粉体的混合物注入真空罐中作为堇青石-莫来石耐火材料的前驱体；然后将含前驱体的堇青石-莫来石耐火材料在烘箱中120℃烘干，上述过程重复2-5次，形成一种改性的堇青石-莫来石耐火材料，其中堇青石-莫来石基材料作为基体，基体中堇青石和莫来石总含量不小于50wt%；先驱体中氧化铝和氧化镁的重量之比不小于2.6。
2.如权利要求1所述的一种改性堇青石-莫来石耐火材料的制备方法，其特征在于：含氧化镁粉体的化合物为碳酸镁或氢氧化镁或醋酸镁或硝酸镁。
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