CN111320463A - 一种一步法制备致密ca2-ca6复相耐火熟料的工艺方法 - Google Patents

一种一步法制备致密ca2-ca6复相耐火熟料的工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种一步法制备致密CA2‑CA6复相耐火熟料的工艺方法，其成分按重量百分比含Al2O3 78.69~86.36%，CaO 10.64~20.31%，A微粉1~3%；其相对密度为90.7~93.6%，显气孔率为3.3~4.8%。制备方法为：（1）将铝矾土、石灰石和A微粉分别磨细后混合；（2）将混合物料压制成生球，然后进行煅烧制成熟料。本发明采用A微粉作为促烧结剂，在煅烧过程A微粉固溶到CA2‑CA6相中形成固溶体，从而提高了CA2‑CA6相的烧结活性，从而可在较低的煅烧温度和较短的保温时间条件下获得致密CA2‑CA6复相耐火熟料，有效降低了生产能耗，提高了生产效率，促进了节能减排。

Description

一种一步法制备致密CA2-CA6复相耐火熟料的工艺方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种一步法制备致密CA2-CA6复相耐火熟料的工艺方法。
背景技术
CA2自身热膨胀系数低，同时在与其它高熔点、高膨胀系数材料复合时可以很好的降低复相材料的热膨胀系数，具有相当好的热震稳定性；CA6在含铁熔渣中的溶解度低，在还原气氛(CO)中的稳定性高，在碱性环境中的化学稳定性好，对熔融金属和熔渣(钢铁和有色金属)的润湿性低，因此是非常好的抗高温，抗侵蚀，抗金属液和熔渣渗入，且CA6与Al2O3有很好的化学相容性和相近的热膨胀性，可以和氧化铝以任何比例配合使用。将CA2和CA6黄金搭档、强强联合、复合搭配可制备出性能更加优越用于高温炉衬或包衬的CA2-CA6复相耐火材料，在冶金、水泥、玻璃等高温行业有着十分广泛的应用前景。
同时CaO-Al2O3二元系统中CA2、CA6具有比Al2O3小的真密度（Al2O3，4.10 g/cm3；CA6，3.79 g/cm3；CA2，2.88 g/cm3），可见如能向目前广泛使用的氧化铝质耐火材料中引入部分世界范围内资源丰富的石灰石替代部分刚玉原料生产CA2轻量化耐火材料，不仅可以显著降低耐火材料的生产成本，还可通过降低体积密度，有效实现耐火材料的轻量化，有利于减少高温炉衬和包衬的蓄热损失，促进节能减排。
在固相合成制备致密CA2-CA6复相耐火熟料的过程中，由于CaO-Al2O3系耐火材料在高温条件下内部存在很多化学反应，且各组元之间反应所伴随的体积膨胀效应抑制了烧结及致密化过程，难以通过一次煅烧获得致密的耐火熟料；同时，由于CA6相的烧结活性低，即使通过两次煅烧，也难以获得致密熟料；此外，由于反应过程中CA6晶相间易枝晶搭桥互联形成网状多孔结构，进一步影响了CA2-CA6复相耐火材料的烧结致密化。发明专利CN106083077A公开的致密CA2-CA6复相耐火熟料的制备方法，其工艺过程是采用二步法的生产工艺即一步预烧消除体积膨胀效应，二步烧成致密化的生产方式，其工艺过程复杂，能耗较大，生产成本较高。
发明内容
针对目前CaO-Al2O3系耐火熟料制备技术上存在的上述问题，本发明提供了一种制备致密CA2-CA6复相耐火熟料的工艺方法，目的是通过在制备过程中加入A微粉，然后进行煅烧，在煅烧过程通过A微粉固溶入CA2-CA6复相耐火熟料组成晶相中，形成固溶体，强有力的提高了烧结活性，进而可通过一步法在较低的煅烧温度和较短的保温时间条件下实现CA2-CA6复相耐火熟料的良好烧结，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料，提高生产效率，促进节能减排。
本发明的致密CA2-CA6复相耐火熟料，其成分按重量百分比含Al2O3 78.69~86.36%，CaO 10.64~20.31%，A微粉1~3%；其相对密度为90.7~93.6%，显气孔率为3.3~4.8%。
本发明的致密CA2-CA6复相耐火熟料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的73.04%~80.6%，石灰石占混合物料总重量的16.99%~26.25%，A微粉占混合物料总重量的0.71%~2.41%；
（2）将混合物料通过压球机在120~150MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1600~1650℃条件下保温2~3小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
上述的铝矾土中Al2O3的重量含量≥76.3%，石灰石中CaO的重量含量≥50.4%。
上述的A微粉纯度≥98.0%，粒度≤10μm。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明的致密CA2-CA6复相耐火熟料采用A微粉作为促烧结剂，在煅烧过程中A微粉能固溶到CaO-Al2O3烧结体系当中，使体系内部晶相发生晶格畸变，活性提高，加速晶间扩散和晶间反应，促进烧结与致密化行为，从而可在较低的二次煅烧温度和较短的保温时间条件下获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
具体实施方式
本发明实施例中混合物料采用的设备为S1110型混砂机。
本发明实施例中压制成球采用的设备为GY650-180 型压球机。
本发明实施例中煅烧采用的设备为高温竖窑。
本发明实施例中采用的铝矾土、石灰石和A微粉为市售产品。
实施例1
本实施例中采用的原料铝矾土中Al2O3的重量百分含量76.3%，采用石灰石中CaO的重量百分含量54.8%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 78.69%，CaO20.31%，A微粉 1%；相对密度为93.6%，显气孔率为3.3%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的73.04%，石灰石占混合物料总重量的26.25%，A微粉占混合物料总重量的0.71%；
（2）将混合物料通过压球机在130MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1600℃条件下保温2小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
在不添加A微粉的情况下，按上述方式进行对比实验，获得对比实验的烧结熟料；将获得的CA2-CA6耐火熟料与对比实验的烧结熟料分别进行SEM分析，结果表明，无添加剂条件下烧结试样内部组织松散，气孔较多，相比之下，由于添加剂A的加入，试样的气孔显著减少，显微结构明显致密，可清晰观察到其主晶相CA2、CA6的存在，从微观结构上进一步说明了添加剂A对Al2O3-CaO系耐火材料的烧结起到了有效的促进作用。将获得的致密CA2-CA6复相耐火熟料进行EDS分析，结果表明，添加的A存在于体系内部CA2-CA6晶相当中，形成了固溶体，会促使CA2-CA6相发生晶格畸变，活性提高，说明添加剂A的加入有效促进了CA2-CA6复相耐火熟料的烧结与致密化行为。
实施例2
本实施例中采用的原料铝矾土中Al2O3的重量百分含量77.4%，采用石灰石中CaO的重量百分含量53.9%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 80.65%，CaO18.05%，A微粉1.3%；相对密度为93.2%，显气孔率为3.5%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的74.97%，石灰石占混合物料总重量的24.1%，A微粉占混合物料总重量的0.93%；
（2）将混合物料通过压球机在130MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1600℃条件下保温2小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
实施例3
本实施例中采用的铝矾土中Al2O3的重量含量78.6%，采用的石灰石中CaO的重量含量53.4%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 82.03%， CaO16.47%，A微粉 1.5%；其相对密度为92.9%，显气孔率为3.7%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的76.34%，石灰石占混合物料总重量的22.56%，A微粉占混合物料总重量的1.1%；
（2）将混合物料通过压球机在140MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1600℃条件下保温2.5小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
实施例4
本实施例中采用的原料铝矾土中Al2O3的重量百分含量79.8%，采用石灰石中CaO的重量百分含量52.6%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 82.36%， CaO15.64%，A微粉 2%；其相对密度为92.6%，显气孔率为3.9%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的76.48%，石灰石占混合物料总重量的22.04%，A微粉占混合物料总重量的1.48%；
（2）将混合物料通过压球机在140MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1600℃条件下保温2.5小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
实施例5
本实施例中采用的铝矾土中Al2O3的重量含量80.7%，采用的石灰石中CaO的重量含量52.1%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 83.48%，CaO14.32%，A微粉2.2%；其相对密度为92.1%，显气孔率为4.1%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的77.7%，石灰石占混合物料总重量的20.65%，A微粉占混合物料总重量的1.65%；
（2）将混合物料通过压球机在120MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1650℃条件下保温2.5小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
实施例6
本实施例中采用的原料铝矾土中Al2O3的重量百分含量82.4%，采用石灰石中CaO的重量百分含量51.6%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 84.45%，CaO 13.05%，A微粉 2.5%；其相对密度为91.6%，显气孔率为4.3%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的78.67%，石灰石占混合物料总重量的19.41%，A微粉占混合物料总重量的1.92%；
（2）将混合物料通过压球机在120MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1650℃条件下保温2.5小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
实施例7
本实施例中采用的铝矾土中Al2O3的重量含量84.6%，采用的石灰石中CaO的重量含量51.2%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 85.46%，CaO11.84%，A微粉2.7%；其相对密度为91.2%，显气孔率为4.6%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的79.64%，石灰石占混合物料总重量的18.23%，A微粉占混合物料总重量的2.13%；
（2）将混合物料通过压球机在150MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1650℃条件下保温3小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
实施例8
本实施例中采用的原料铝矾土中Al2O3的重量百分含量86.2%，采用石灰石中CaO的重量百分含量50.4%。
制备的致密CA2-CA6复相耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 86.36%，CaO10.64%，A微粉3%；其相对密度为90.7%，显气孔率为4.8%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的80.6%，石灰石占混合物料总重量的16.99%，A微粉占混合物料总重量的2.41%；
（2）将混合物料通过压球机在150MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1650℃条件下保温3小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。

Claims (3)

1.一种一步法制备致密CA2-CA6复相耐火熟料的工艺方法，其特征在于成分按重量百分比含Al2O3 78.69~86.36%，CaO 10.64~20.31%，A微粉1~3%；其相对密度为90.7~93.6%，显气孔率为3.3~4.8%；其制备方法特征在于按以下步骤进行：（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，配加A微粉后在混砂机中进行混合制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的73.04%~80.6%，石灰石占混合物料总重量的16.99%~26.25%，A微粉占混合物料总重量的0.71%~2.41%；
（2）将混合物料通过压球机在120~150MPa的压力下压制成生球；
（3）将生球在1600~1650℃条件下保温2~3小时，进行煅烧，获得致密CA2-CA6复相耐火熟料。
2.根据权利要求1所述的致密CA2-CA6复相耐火熟料的制备方法，其特征在于所述的A微粉纯度≥98%，粒度≤10μm。
3.根据权利要求1所述的致密CA2-CA6复相耐火熟料的制备方法，其特征在于所述的铝矾土中Al2O3的重量含量≥76.3%，石灰石中CaO的重量含量≥50.4%。
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