CN117534493A - 一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料及其制备方法 - Google Patents

一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料及其制备方法，属于耐火材料制备技术领域。本发明的干式捣打料基料包含的组分为：白刚玉骨料，白刚玉微粉，镁砂骨料，镁砂微粉，α‑氧化铝微粉，镁铝尖晶石；添加剂以基料的总重量为计量基准，占基料总重量的0～5wt.％，所述添加剂为氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料。本发明添加的复配复合材料可以促进镁铝尖晶石的原位生成，同时使得原位镁铝尖晶石向富铝镁铝尖晶石转变；所含高活性硅离子形成液相的同时，与高能状态氧化铝生成三维网络状莫来石晶须，结合复合材料自身网络状结构起到增强效果。因此，本发明制备的捣打料具有机械强度高、热震稳定性好、抗侵蚀能力优良等特点。

Description

一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料制备技术领域，更具体地说，涉及一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料及其制备方法。
背景技术
中频感应炉由于升温速度快，可间歇作业，操作方便，污染小，高效节能等特点，近年来广泛应用于冶金、铸造等行业，并且不断向大功率、快速熔化、大容量方向发展，故对中频感应炉的炉衬材料提出了更高的要求。目前，中频感应炉用干式捣打材料根据组成的不同可以分为中性、碱性、酸性干式捣打料；其中中性干式捣打料应用最为广泛。其组成包括Al2O3等中性氧化物或中性复合氧化物；但是现有的刚玉质干式捣打料在使用的过程中仍然存在以下问题：
(1)工作层烧结强度低，使得抗冲刷性能较差。
(2)抗熔渣侵蚀能力差，使得使用寿命大幅度降低，影响正常的生产效率。
(3)非工作层散装结构较薄，不利于热应力的吸收，使得热震稳定性较差。
其中，抗熔渣侵蚀性能相当重要，中频感应炉使用过程中，炉衬用的耐火材料的厚度只有70～110mm，内侧与高温金属液接触，外侧紧贴水冷线圈，耐火材料内外侧温差很大，处于相对单薄的断面和许多熔炼操作的强侵蚀性环境的使用条件下。影响炉衬损毁的主要工艺条件包括：熔炼温度、脱气时间、一次脱气量、炉渣的化学成分和生产的钢(铁)种。破坏炉衬的主要影响因素有：炉渣化学侵蚀、耐火材料结构剥落与热侵蚀。因此，抗熔渣性能的好坏直接影响工业生产能否顺利进行。
经检索，中国专利申请号：202211375422.8，发明创造名称为：一种铝镁质干式捣打料及其制备方法，该申请案以电熔镁砂、无水硫酸镁、电熔白刚玉、活性Al2O3微粉、络合剂、缓凝剂等为原料，同时引入适量二氧化钛，并设置合适的热处理温度，以提高捣打料物相，烧结性能、力学性能。但该申请案烧制出的样品抗熔渣侵蚀性能仍不太理想。
中国专利申请号：202310060815.8，发明创造名称为：一种中频感应炉用铝镁质干式捣打料及其制备方法，该申请案的干式捣打料以电熔白刚玉为骨料，镁砂、板状刚玉、煅烧氧化铝粉和尖晶石-铝酸钙复相材料为基质，将所有原料均匀混合。该申请案利用尖晶石-铝酸钙原料优化铝镁质干式捣打料的显微结构、强化物质间结合，降低原位尖晶石化反应引起的膨胀、形成空位缺陷提高吸渣能力，使得铝镁质干式捣打料的强度和烧后线变化及抗渣渗透性得到明显改善。但该申请案干式捣打料常温强度较低，同时具有较大的线变化率。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
基于现有中频感应炉用刚玉质干式捣打料，烧结强度较低、热震性能以及抗熔渣侵蚀性能差等问题，本发明提供了一种以氮化硅/金属硅/硅铁合金复合材料为添加剂的改性中频感应炉用刚玉质干式捣打料及其制备方法，本发明制备的中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，在满足可大规模工业化生产的同时，具有优良的强度、优异的抗侵蚀能力以及热震稳定性和较低的线变化率，适用于中频感应炉炉衬，能够有效的提高中频感应炉生产效率。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，干式捣打料基料包含的组分及重量百分比为：65～85wt.％的白刚玉骨料，6～10wt.％的白刚玉微粉，2～6wt.％的镁砂骨料，2～5wt.％的镁砂微粉，2～5wt.％的α-氧化铝微粉，3～9wt.％的镁铝尖晶石；添加剂以所述干式捣打料基料的总重量为计量基准，占干式捣打料基料总重量的0～5wt.％，所述添加剂为氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料。
更进一步地，所述白刚玉骨料颗粒级配为：8～5mm的白刚玉骨料占5～30wt.％,5～3mm的白刚玉骨料占20～30wt.％,3～1mm的白刚玉骨料占25～35wt.％,1～0.28mm的白刚玉骨料占25～30wt.％。
更进一步地，所述镁砂骨料颗粒级配为：1～0.5mm的镁砂骨料占40～52wt.％,0.5～0.088mm的镁砂骨料占48～60wt.％。
更进一步地，所述α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt.％，且粒度分布曲线为双峰结构的α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.12μm和2.13μm。
更进一步地，所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料中氮化硅粉末、金属硅粉末和硅铁合金粉末的质量比为(0.15～0.3):0.2:1。
更进一步地，所述白刚玉微粉是粒径50～200目以及粒径小于325目的细粉混合物。
更进一步地，所述镁砂微粉为粒径小于300目的细粉。
更进一步地，所述镁铝尖晶石包括但不限于GB/T 26564-2011规定标号为MA-66,MA-78,MA-90的尖晶石，且粒径均小于0.032mm的细粉。
本发明的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料的制备方法，以上述的白刚玉骨料、白刚玉微粉、镁砂骨料、镁砂微粉、α-氧化铝微粉、镁铝尖晶石和氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料为原料在搅拌机中均匀搅拌3min并压制成型，室温养护后，于1600℃环境下保温3h制得。
更进一步地，所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料使用高温固相法合成处理，其具体步骤如下：
步骤1：将不同质量比的氮化硅粉末、金属硅粉末、硅铁合金粉末加入无水乙醇中，使用行星球磨机湿法球磨48h，其中球料比为2:1，球磨转速为400r/min；
步骤2：将球磨后的混合材料真空干燥，置于高纯氮气中在1400℃下保温3h；
步骤3：将高温烧结后的复配复合材料粉碎、筛选，选取粒径≤0.074μm的粉末。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明依据“两头大，中间小”的最密堆积原理结合工业实际情况确定骨料与粉料最佳颗粒级配，大骨料的加入可以起到优良的支撑作用，而粉料则起到填充骨料空隙和改善施工和易性等作用。采用不同颗粒级配的骨料及粉料能够很好的使干式捣打料在捣打成型阶段紧密堆积提高烧结性能。镁铝尖晶石微粉在高温条件下可以引导原位镁铝尖晶石的成核生长，粒度组成呈双峰状的α-氧化铝填充骨料间隙的同时因其粒径较小具有较高的活性，使试样更加容易烧结。
(2)本发明所制备出的复配复合材料呈六棱柱状或者纤维状，这两种结构相互交织构成三维空间网络结构，能够对干式捣打料起到纤维增强的效果，对强度有提高作用。同时经过热处理后，复配复合材料会在捣打料内部析出活性较高的硅离子，在氧化铝表面发生颗粒重排，硅离子的析出会在原位生成莫来石晶须，进一步强化增强效果。随着复配复合材料的增加，复配复合材料析出铁离子以及硅离子的含量不断增加，部分硅离子形成的液相促进镁铝尖晶石生成过程中物质的传输速率，进而极大地促进了镁铝尖晶石的原位生成。同时生成的大量细小的原位镁铝尖晶石低熔物相，可以产生珂肯达尔效应，抵消烧结产生的收缩，使产品更加的致密；晶界的增多，也强化了微裂纹增韧机制，极大的增强了干式捣打料的热震稳定性。铁离子的存在促进了原位生成镁铝尖晶石晶格活化，引导原位生成镁铝尖晶石向富铝镁铝尖晶石转变。同时复合材料可以活化基质中Al2O3使之更容易发生化学反应生成镁铝尖晶石，同时也利于后续抗渣性能的极大提升，保障中频感应炉的正常运转。
(3)本发明的复配复合材料通过使氧化铝产生晶格缺陷，活化晶格。氧化铝处于高能状态，极易吸收熔渣中的阳离子，增加熔渣的粘度增强熔渣侵蚀的阻碍，与此同时高能氧化铝吸收熔渣中的钙离子，在试样内部缺陷处形成大量六铝酸钙等高熔物质，片状六铝酸钙的互锁结构(见图1)进一步阻碍熔渣对样品的侵蚀，增强干式捣打料抗熔渣侵蚀能力。
(4)本发明经过热处理后试样的线变化为0.8～1.6％，使用图像法分析中频感应炉用高性能刚玉质刚玉质干式捣打料侵蚀指数为11～18％，常温耐压强度为25.5～50.5MPa，线变化与侵蚀指数保持较低水平，具有优异的抗熔渣侵蚀性能以及优良的强度。
附图说明
图1为本发明中捣打料试样内部缺陷处形成的片状六铝酸钙互锁结构图；
图2为本发明中氮化硅/金属硅/硅铁合金的复合材料微观结构及物相图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，包含的组分及其组分重量百分比为：65wt.％的白刚玉骨料，10wt.％的白刚玉微粉，6wt.％的镁砂骨料，5wt.％的镁砂微粉，5wt.％的α-氧化铝微粉，9wt.％的镁铝尖晶石。添加剂以所述干式捣打料基料的总重量为计量基准(100％)，外加1wt.％的氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料。
所述白刚玉骨料颗粒级配为：8～5mm的占白刚玉骨料的5wt.％,5～3mm的占白刚玉骨料的30wt.％,3～1mm占白刚玉骨料的35wt.％,1～0.28mm占白刚玉骨料的30wt.％。
所述镁砂骨料的颗粒级配为1～0.5mm占镁砂骨料的52wt.％,0.5～0.088mm占镁砂骨料的48wt.％。
所述白刚玉微粉是粒径50～200目以及粒径小于325目的细粉混合物。
所述α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt.％，且粒度分布曲线为双峰结构的α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.12μm和2.13μm。
所述镁铝尖晶石标号为MA-66，且粒径均小于0.032mm的细粉。
所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料中氮化硅粉末、/金属硅粉末、硅铁合金粉末的质量比为0.15:0.2:1，微观结构及物相组成见图2，其制备方法如下：
步骤1：将不同质量比氮化硅粉末、金属硅粉末、硅铁合金粉末加入无水乙醇中，使用行星球磨机湿法球磨48h，其中球料比为2:1，球磨转速为400r/min。
步骤2：将球磨后的混合材料真空干燥，为防止混合材料被氧化，置于高纯氮气中在1400℃下保温3h。
步骤3：将高温烧结后的复配复合材料粉碎、筛选，选取粒径≤0.074μm的粉末。
本实施例中刚玉质干式捣打料的制备过程为：
将白刚玉骨料、白刚玉微粉、镁砂骨料、镁砂微粉、α-氧化铝微粉、镁铝尖晶石和氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料为原料在搅拌机中均匀搅拌3min并压制成型，室温养护后，于1600℃环境下保温3h制得。
本实施例所制备的中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料的理化性能为：1600℃×3h体积密度为2.97g/cm3，气孔率为22.4％，线变化率为1.56％，耐压强度为37.1MPa，抗折强度为9.9MPa，熔渣侵蚀指数为17.4％。
实施例2
本实施例的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，包含的组分及其组分重量百分比为：85wt.％的白刚玉骨料，6wt.％的白刚玉微粉，2wt.％的镁砂骨料，2wt.％的镁砂微粉，2wt.％的α-氧化铝微粉，3wt.％的镁铝尖晶石。添加剂以所述干式捣打料基料的总重量为计量基准(100％)，外加5wt.％的氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料。
所述白刚玉骨料颗粒级配为：8～5mm的占白刚玉骨料的30wt.％,5～3mm的占白刚玉骨料的20wt.％,3～1mm占白刚玉骨料的25wt.％,1～0.28mm占白刚玉骨料的25wt.％。
所述镁砂骨料的颗粒级配为1～0.5mm占镁砂骨料的40wt.％,0.5～0.088mm占镁砂骨料的60wt.％。
所述白刚玉微粉是粒径50～200目以及粒径小于325目的细粉混合物。
所述α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt.％，且粒度分布曲线为双峰结构的α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.12μm和2.13μm。
所述镁铝尖晶石标号为MA-78，且粒径均小于0.032mm的细粉。
所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料中氮化硅粉末、/金属硅粉末、硅铁合金粉末的质量比为0.3:0.2:1。
本实施例所制备的中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料的理化性能为：1600℃×3h体积密度为2.68g/cm3，气孔率为24.1％，线变化率为1.60％，耐压强度为25.5MPa，抗折强度为5.6MPa，熔渣侵蚀指数为18.0％。
实施例3
本实施例的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，包含的组分及其组分重量百分比为：75wt.％的白刚玉骨料，8wt.％的白刚玉微粉，4wt.％的镁砂骨料，4wt.％的镁砂微粉，4wt.％的α-氧化铝微粉，5wt.％的镁铝尖晶石。添加剂以所述干式捣打料基料的总重量为计量基准(100％)，外加3wt.％的氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料。
所述白刚玉骨料颗粒级配为：8～5mm的占白刚玉骨料的20wt.％,5～3mm的占白刚玉骨料的25wt.％,3～1mm占白刚玉骨料的30wt.％,1～0.28mm占白刚玉骨料的25wt.％。
所述镁砂骨料的颗粒级配为1～0.5mm占镁砂骨料的46wt.％,0.5～0.088mm占镁砂骨料的54wt.％。
所述白刚玉微粉是粒径50～200目以及粒径小于325目的细粉混合物。
所述α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt.％，且粒度分布曲线为双峰结构的α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.12μm和2.13μm。
所述镁铝尖晶石标号为MA-90，且粒径均小于0.032mm的细粉。
所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料中氮化硅粉末、/金属硅粉末、硅铁合金粉末的质量比为0.2:0.2:1。
本实施例所制备的中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料的理化性能为：1600℃×3h体积密度为3.01g/cm3，气孔率为19.6％，线变化率为0.8％，耐压强度为50.2MPa，抗折强度为10.2MPa，熔渣侵蚀指数为11.1％。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：干式捣打料基料包含的组分及重量百分比为：65～85wt.％的白刚玉骨料，6～10wt.％的白刚玉微粉，2～6wt.％的镁砂骨料，2～5wt.％的镁砂微粉，2～5wt.％的α-氧化铝微粉，3～9wt.％的镁铝尖晶石；添加剂以所述干式捣打料基料的总重量为计量基准，占干式捣打料基料总重量的0～5wt.％，所述添加剂为氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述白刚玉骨料颗粒级配为：8～5mm的白刚玉骨料占5～30wt.％,5～3mm的白刚玉骨料占20～30wt.％,3～1mm的白刚玉骨料占25～35wt.％,1～0.28mm的白刚玉骨料占25～30wt.％。
3.根据权利要求2所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述镁砂骨料颗粒级配为：1～0.5mm的镁砂骨料占40～52wt.％,0.5～0.088mm的镁砂骨料占48～60wt.％。
4.根据权利要求3所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt.％，且粒度分布曲线为双峰结构的α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.12μm和2.13μm。
5.根据权利要求4所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料中氮化硅粉末、金属硅粉末和硅铁合金粉末的质量比为(0.15～0.3):0.2:1。
6.根据权利要求5所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述白刚玉微粉是粒径50～200目以及粒径小于325目的细粉混合物。
7.根据权利要求6所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述镁砂微粉为粒径小于300目的细粉。
8.根据权利要求7所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料，其特征在于：所述镁铝尖晶石包括但不限于MA-66，MA-78，MA-90的尖晶石，且粒径均小于0.032mm的细粉。
9.一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料的制备方法，其特征在于：以权利要求1-8任一项所述的白刚玉骨料、白刚玉微粉、镁砂骨料、镁砂微粉、α-氧化铝微粉、镁铝尖晶石和氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料为原料在搅拌机中均匀搅拌3min并压制成型，室温养护后，于1600℃环境下保温3h制得。
10.根据权利要求9所述的一种中频感应炉用高性能刚玉质干式捣打料的制备方法，其特征在于：所述氮化硅/金属硅/硅铁合金的复配复合材料使用高温固相法合成处理，其具体步骤如下：
步骤1：将不同质量比的氮化硅粉末、金属硅粉末、硅铁合金粉末加入无水乙醇中，使用行星球磨机湿法球磨48h，其中球料比为2:1，球磨转速为400r/min；
步骤2：将球磨后的混合材料真空干燥，置于高纯氮气中在1400℃下保温3h；
步骤3：将高温烧结后的复配复合材料粉碎、筛选，选取粒径≤0.074μm的粉末。
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